JP2011253861A - 光電変換素子、撮像素子及び光電変換素子の駆動方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第一の電極、電子ブロッキング層、メロシアニン色素を含む光電変換層、正孔ブロッキング層、第二の電極である透明電極をこの順に含む光電変換素子であって、該メロシアニン色素を含む光電変換層の薄膜吸収スペクトルにおける吸収極大波長が400〜520nmの範囲内にあることを特徴とする光電変換素子。
【選択図】なし
Description
近年、多画素化が進む中で画素サイズが小さくなっており、フォトダイオード部の面積が小さくなり、開口率の低下、集光効率の低下及びその結果である感度低下が課題となっている。開口率等を向上させる手法として、有機材料を用いた有機光電変換層を有する固体撮像素子が検討されている。
さらに、三層積層型の有機光電変換素子実現のためには赤色光、緑色光、青色光に対して選択的に分光感度持つ有機光電変換素子がそれぞれ必要であり、低い混色率を示すことができる、より光選択性に優れた素子が求められている。
本発明の目的は、高光電変換効率(高感度)、低暗電流を示し、かつ、低い混色率を示すための高度なB光に対する光選択性(光電変換層の薄膜吸収スペクトルにおける吸収極大波長が400〜520nmの範囲内)を有する光電変換素子、撮像素子、及び光電変換素子の駆動方法を提供することにある。
〔1〕
第一の電極、電子ブロッキング層、メロシアニン色素を含む光電変換層、正孔ブロッキング層、第二の電極である透明電極をこの順に含む光電変換素子であって、該メロシアニン色素を含む光電変換層の薄膜吸収スペクトルにおける吸収極大波長が400〜520nmの範囲内にあることを特徴とする光電変換素子。
〔2〕
前記メロシアニン色素が下記一般式(1)で表される、〔1〕に記載の光電変換素子。
〔3〕
前記一般式(1)におけるA12が6員環のヘテロ環である、〔2〕に記載の光電変換素子。
〔4〕
前記一般式(1)で表されるメロシアニン色素の、可視域における溶液状態での吸収極大波長が400〜500nmの範囲内にあることを特徴とする〔2〕又は〔3〕に記載の光電変換素子。
〔5〕
前記第一の電極が透明電極であることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の光電変換素子。
〔6〕
前記電子ブロッキング層が有機電子ブロッキング材料を含む、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の光電変換素子。
〔7〕
前記正孔ブロッキング層が無機材料を含む、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の光電変換素子。
〔8〕
〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の光電変換素子を備えた撮像素子。
〔9〕
〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の光電変換素子又は、〔8〕に記載の撮像素子に備わった光電変換素子の駆動方法であって、光電変換素子の電極間に10―4V/cm以上1×107V/cm以下の電場が印加されたことを特徴とする光電変換素子の駆動方法。
本発明の光電変換素子は、第一の電極、電子ブロッキング層、メロシアニン色素を含む光電変換層、正孔ブロッキング層、第二の電極である透明電極をこの順で含む光電変換素子であって、該光電変換層の薄膜吸収スペクトルにおける吸収極大波長が400〜520nmの範囲内にある。
本願にかかる光電変換層は、メロシアニン色素を含む。メロシアニン色素以外の他の有機光電変換色素を更に含んでもよい。また、本発明の光電変換素子は、メロシアニン色素以外の有機光電変換色素を含む光電変換層を更に含んでも良い。
メロシアニン色素以外の有機光電変換色素としては、HOMO準位がフラーレンのHOMO準位より浅く、LUMO準位がフラーレンのLUMO準位より浅い化合物で、可視領域(波長400nm〜700nm)に吸収ピークを有する色素(染料,顔料)であればよい。例えば、アリーリデン化合物、スクアリリウム化合物、クマリン化合物、アゾ系化合物、ポルフィリン化合物、キナクリドン化合物、アントラキノン化合物、フタロシアニン化合物、インジゴ化合物、ジケトピロロピロール化合物などを挙げることができる。
メロシアニン色素について説明する。本発明の光電変換素子において、メロシアニン色素を含む光電変換層の薄膜の吸収スペクトルにおける吸収極大波長が400〜520nmの範囲内にあり、400〜510nmが好ましく、400〜500nmが特に好ましい。該光電変換層の薄膜の膜厚は10〜1000nmであり、30〜500nmが好ましく、50〜200nmが特に好ましい。本発明に用いられるメロシアニン色素は、上記吸収極大波長が400〜520nmの範囲内とし得るものであれば特に制限は無いが、下記一般式(1)で表される色素であることが好ましい。
n1が2の時、複数のR11及びR12は同じでも異なってもよい。
B1は酸素原子であることが好ましい。
R11及びR12はそれぞれ独立に、更に置換基を有していてもよく、更なる置換基としては前記置換基Wを挙げることができる。
R11及びR12は互いに連結して環を形成しても良く、形成する環として好ましくはシクロヘキセン環、シクロペンテン環、ベンゼン環、チオフェン環等が挙げられる。
前記含窒素へテロ環としては、好ましくは、イミダゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ピリジン環、キノリン環、又は3,3−ジ置換インドレニン環である。
p2は0又は1の整数を表し、好ましくは0である。
前記一般式(2)の構造として、好ましくは、下記のH−1〜H−13が挙げられる。構造式中:は置換位置を表す。
R101〜R121で表される置換基はそれぞれ独立に、前記置換基Wから選ぶことができ、アルキル基、アルケニル基、アリール基、芳香族ヘテロ環基が好ましく、アルキル基、又はアリール基が好ましく、アルキル基が特に好ましい。その総炭素原子数は1〜18が好ましく、より好ましくは1〜6であり、更に好ましくは1〜4であり、特に好ましくはメチル基、エチル基、プロピル基、又はブチル基である。
酸性核として、具体的には、例えば次の核が挙げられる。
A12はチオカルボニル基を含むヘテロ環を構成することができる原子団を表し、5員環又は6員環であることが好ましく、6員環であることが特に好ましい。A12がチオバルビツール酸であるものは特に好ましい。
一般式(3)において式中、R33、R34、R35はそれぞれ独立に、6員環となるヘテロ環を構成できる2価の基であり、カルボニル基、チオカルボニル基、メチレン基、メチン基、イミノ基(N−R36)を表し、カルボニル基、イミノ基が好ましい。イミノ基である場合、R36は水素原子、炭素原子数1〜12のアルキル基、炭素原子数6〜12のアリール基、炭素原子数2〜12のヘテロ環基を表し、水素原子、炭素原子数1〜6のアルキル基、炭素原子数6〜10のアリール基が特に好ましい。中でも、R33がカルボニル基であって、R34、R35が共にイミノ基を表すことが最も好ましい。なお、R33、R34に更に環構造が縮環しても良い。
一般式(1)で表されるメロシアニン色素の、可視域における溶液状態(クロロホルム溶液)での吸収極大波長が400〜500nmの範囲内にあることが好ましい。
光電変換層に用いられる有機化合物としては、π共役電子を持つものが好ましく用いられるが、このπ電子平面が、基板(電極基板)に対して垂直ではなく、平行に近い角度で配向しているほど好ましい。基板に対する角度として好ましくは0°以上80°以下であり、更に好ましくは0°以上60°以下であり、更に好ましくは0°以上40°以下であり、更に好ましくは0°以上20°以下であり、特に好ましくは0°以上10°以下であり、最も好ましくは0°(すなわち基板に対して平行)である。これらの好ましい色素は前記のメロシアニン色素である。
一般式(1)で表される化合物は有機p型半導体として用いることが好ましい。
本発明における有機層(有機膜)について説明する。本発明の有機層からなる電磁波吸収/光電変換部位は1対の電極に挟まれた有機層から成る。有機層は電磁波を吸収する部位、光電変換部位、電子輸送部位、正孔輸送部位、電子ブロッキング部位、正孔ブロッキング部位、結晶化防止部位、電極並びに層間接触改良部位等の積み重ね若しくは混合から形成される。
光電変換層は有機p型半導体(化合物)、及び有機n型半導体(化合物)を含有することが好ましく、これらはいかなるものでも良い。また、可視及び赤外域に吸収を持っていても持っていなくても良いが、好ましくは可視域に吸収を持っている化合物(有機色素)を少なくとも一つ用いる場合である。更に、無色のp型化合物とn型化合物を用い、これらに有機色素を加えても良い。
[色素文献]
エフ・エム・ハーマー(F.M.Harmer)著「ヘテロサイクリック・コンパウンズーシアニンダイズ・アンド・リレィティド・コンパウンズ(Heterocyclic Compounds−Cyanine Dyes and Related Compounds)」、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ(John Wiley & Sons)社ーニューヨーク、ロンドン、1964年刊、デー・エム・スターマー(D.M.Sturmer)著「ヘテロサイクリック・コンパウンズースペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイクリック・ケミストリー(Heterocyclic Compounds−Special topics in heterocyclic chemistry)」、第18章、第14節、第482から515頁、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ(John Wiley & Sons) 社−ニューヨーク、ロンドン、1977年刊、「ロッズ・ケミストリー・オブ・カーボン・コンパウンズ(Rodd’s Chemistry of Carbon Compounds)」2nd.Ed.vol.IV,partB,1977刊、第15章、第369から422頁、エルセビア・サイエンス・パブリック・カンパニー・インク(Elsevier Science Publishing Company Inc.)社刊、ニューヨーク、など。
前記配位子として、好ましくは含窒素ヘテロ環配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数2〜20、特に好ましくは炭素数3〜15であり、単座配位子であっても2座以上の配位子であっても良い。好ましくは2座配位子である。例えばピリジン配位子、ビピリジル配位子、キノリノール配位子、ヒドロキシフェニルアゾール配位子(ヒドロキシフェニルベンズイミダゾール、ヒドロキシフェニルベンズオキサゾール配位子、ヒドロキシフェニルイミダゾール配位子)などが挙げられる)、アルコキシ配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数1〜10であり、例えばメトキシ、エトキシ、ブトキシ、2−エチルヘキシロキシなどが挙げられる。)、アリールオキシ配位子(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニルオキシ、1−ナフチルオキシ、2−ナフチルオキシ、2,4,6−トリメチルフェニルオキシ、4−ビフェニルオキシなどが挙げられる。)、芳香族ヘテロ環オキシ配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばピリジルオキシ、ピラジルオキシ、ピリミジルオキシ、キノリルオキシなどが挙げられる。)、アルキルチオ配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばメチルチオ、エチルチオなどが挙げられる。)、アリールチオ配位子(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは炭素数6〜20、特に好ましくは炭素数6〜12であり、例えばフェニルチオなどが挙げられる。)、ヘテロ環置換チオ配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数1〜20、特に好ましくは炭素数1〜12であり、例えばピリジルチオ、2−ベンズイミゾリルチオ、2−ベンズオキサゾリルチオ、2−ベンズチアゾリルチオなどが挙げられる。)、又はシロキシ配位子(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは炭素数3〜25、特に好ましくは炭素数6〜20であり、例えば、トリフェニルシロキシ基、トリエトキシシロキシ基、トリイソプロピルシロキシ基などが挙げられる)であり、より好ましくは含窒素ヘテロ環配位子、アリールオキシ配位子、芳香族ヘテロ環オキシ基、又はシロキシ配位子であり、更に好ましくは含窒素ヘテロ環配位子、アリールオキシ配位子、又はシロキシ配位子が挙げられる。
これらの有機化合物を含む層は、乾式成膜法あるいは湿式成膜法により成膜される。乾式成膜法の具体的な例としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、MBE法等の物理気相成長法あるいはプラズマ重合等のCVD法が挙げられる。湿式成膜法としては、キャスト法、スピンコート法、ディッピング法、LB法等が用いられる。
p型半導体(化合物)、又は、n型半導体(化合物)のうちの少なくとも一つとして高分子化合物を用いる場合は、作成の容易な湿式成膜法により成膜することが好ましい。蒸着等の乾式成膜法を用いた場合、高分子を用いることは分解のおそれがあるため難しく、代わりとしてそのオリゴマーを好ましく用いることができる。
一方、本発明において、低分子を用いる場合は、乾式成膜法が好ましく用いられ、特に真空蒸着法が好ましく用いられる。真空蒸着法は抵抗加熱蒸着法、電子線加熱蒸着法等の化合物の加熱の方法、るつぼ、ボ−ト等の蒸着源の形状、真空度、蒸着温度、基盤温度、蒸着速度等が基本的なパラメ−タ−である。均一な蒸着を可能とするために基盤を回転させて蒸着することは好ましい。真空度は高い方が好ましく10−4Torr以下、好ましくは10−6Torr以下、特に好ましくは10−8Torr以下で真空蒸着が行われる。蒸着時のすべての工程は真空中で行われることが好ましく、基本的には化合物が直接、外気の酸素、水分と接触しないようにする。真空蒸着の上述した条件は有機膜の結晶性、アモルファス性、密度、緻密度等に影響するので厳密に制御する必要がある。水晶振動子、干渉計等の膜厚モニタ−を用いて蒸着速度をPI若しくはPID制御することは好ましく用いられる。2種以上の化合物を同時に蒸着する場合には共蒸着法、フラッシュ蒸着法等を好ましく用いることができる。
本発明の光電変換層をカラー撮像素子(イメージセンサー)として用いる場合、B、G、R層各々の光電変換層の光吸収率を、好ましくは50%以上、更に好ましくは70%以上、特に好ましくは90%(吸光度=1)以上、最も好ましくは99%以上にすることが光電変換効率を向上させ、更に、下層に余分な光を通さず色分離を良くするために好ましい。従って、光吸収の点では有機色素層の膜厚は大きいほど好ましいが、電荷分離に寄与する割合を考慮すると、本発明における光電変換層の膜厚として好ましくは、30nm以上400nm以下、更に好ましくは50nm以上300nm以下、特に好ましくは80nm以上250nm以下、最も好ましくは100nm以上200nm以下である。
本発明の光電変換層に電圧を印加した場合、光電変換効率が向上する点で好ましい。印加電圧としては、いかなる電圧でも良いが、光電変換層の膜厚により必要な電圧は変わってくる。すなわち、光電変換効率は、光電変換層に加わる電場が大きいほど向上するが、同じ印加電圧でも光電変換層の膜厚が薄いほど加わる電場は大きくなる。従って、光電変換層の膜厚が薄い場合は、印加電圧は相対的に小さくでも良い。光電変換層に加える電場として好ましくは、10−2V/cm以上であり、更に好ましくは10V/cm以上、更に好ましくは1×103V/cm以上、特に好ましくは1×104V/cm以上、最も好ましくは1×105V/cm以上である。上限は特にないが、電場を加えすぎると暗所でも電流が流れ好ましくないので、1×1010V/cm以下が好ましく、更に1×107V/cm以下が好ましい。
本発明において好ましくは、少なくとも光電変換素子が2層以上、更に好ましくは3層又は4層、特に好ましくは3層積層した構成を用いる場合である。
本発明においては、これらの光電変換素子を撮像素子、特に好ましく固体撮像素子として好ましく用いることができる。また、本発明においては、これらの光電変換層、光電変換素子、及び、撮像素子に電圧を印加する場合が好ましい。
本発明における光電変換素子として好ましくは、1対の電極間にp型半導体の層とn型半導体の層が積層構造を持つ光電変換層を有する場合である。また、好ましくは、p型及びn型半導体のうち少なくとも一方は有機化合物を含む場合であり、更に好ましくはp型及びn型半導体の両方とも有機化合物を含む場合である。
本発明においては、1対の電極間に、p型半導体層とn型半導体層とを有し、該p型半導体とn型半導体の少なくともいずれかが有機半導体であり、かつ、それらの半導体層の間に、該p型半導体及びn型半導体を含むバルクヘテロ接合構造層を中間層として有する光電変換層(感光層)を含有する場合が好ましい。このような場合、光電変換層において、有機層にバルクへテロ接合構造を含有させることにより有機層のキャリア拡散長が短いという欠点を補い、光電変換効率を向上させることができる。
なお、バルクへテロ接合構造については、特開2005−042356号(特願2004−080639号)において詳細に説明されている。
本発明において、1対の電極間にp型半導体の層とn型半導体の層で形成されるpn接合層の繰り返し構造(タンデム構造)の数を2以上有する構造を持つ光電変換層(感光層)を含有する場合が好ましい。また、前記繰り返し構造の間に、導電材料の薄層を挿入しても良い。導電材料としては銀又は金が好ましく、銀が最も好ましい。pn接合層の繰り返し構造(タンデム構造)の数はいかなる数でもよいが、光電変換効率を高くするために好ましくは2以上100以下であり、更に好ましくは2以上50以下であり、特に好ましくは5以上40以下であり、最も好ましくは10以上30以下である。
本発明において、タンデム構造をもつ半導体としては無機材料でもよいが有機半導体が好ましく、更に有機色素が好ましい。
なお、タンデム構造については、特開2005−042356号(特願2004−079930号)において詳細に説明されている。
本発明の一つの好ましい態様として、光電変換層に電圧を印加しない場合は、少なくとも2つの光電変換層が積層している場合が好ましい。積層撮像素子は特に制限はなく、この分野で用いられているものは全て適用できるが好ましくは、BGR3層積層構造である。
つぎに、本発明に係る固体撮像素子は、例えば、本実施の態様で示されるような光電変換層を有する。そして、固体撮像素子は、走査回路部の上に積層型光電変換層が設けられる。走査回路部は、半導体基板上にMOSトランジスタが各画素単位に形成された構成や、あるいは、撮像素子としてCCDを有する構成を適宜採用することができる。
例えばMOSトランジスタを用いた固体撮像素子の場合、電極を透過した入射光によって光電変換層の中に電荷が発生し、電極に電圧を印加することにより電極と電極との間に生じる電界によって電荷が光電変換層の中を電極まで走行し、更にMOSトランジスタの電荷蓄積部まで移動し、電荷蓄積部に電荷が蓄積される。電荷蓄積部に蓄積された電荷は、MOSトランジスタのスイッチングにより電荷読出し部に移動し、更に電気信号として出力される。これにより、フルカラーの画像信号が、信号処理部を含む固体撮像装置に入力される。
これらの積層撮像素子については、特開昭58−103165号公報の第2図及び特開昭58−103166号公報の第2図等で代表される固体カラー撮像素子も適用できる。
以下に本発明の好ましい態様の光電変換素子について説明する。
本発明の光電変換素子は電磁波吸収/光電変換部位と光電変換により生成した電荷の電荷蓄積/転送/読み出し部位よりなる。
本発明において電磁波吸収/光電変換部位は、少なくとも青光、緑光、赤光を各々吸収し光電変換することができる少なくとも2層の積層型構造を有する。青光吸収層(B)は少なくとも400nm以上500nm以下の光を吸収することができ、好ましくはその波長域でのピ−ク波長の吸収率は50%以上である。緑光吸収層(G)は少なくとも500nm以上600nm以下の光を吸収することができ、好ましくはその波長域でのピ−ク波長の吸収率は50%以上である。赤光吸収層(R)は少なくとも600nm以上700nm以下の光を吸収することができ、好ましくはその波長域でのピ−ク波長の吸収率は50%以上である。これらの層の序列はいずれの序列でも良く、3層積層型構造の場合は上層(光入射側)からBGR、BRG、GBR、GRB、RBG、RGBの序列が可能である。好ましくは最上層がGである。2層積層型構造の場合は上層がR層の場合は下層が同一平面状にBG層、上層がB層の場合は下層が同一平面状にGR層、上層がG層の場合は下層が同一平面状にBR層が形成される。好ましくは上層がG層で下層が同一平面状にBR層である。このように下層の同一平面状に2つの光吸収層が設けられる場合には上層の上若しくは上層と下層の間に色分別できるフィルタ−層を例えばモザイク状に設けることが好ましい。場合により4層目以上の層を新たな層として若しくは同一平面状に設けることが可能である。
本発明における電荷蓄積/転送/読み出し部位は電磁波吸収/光電変換部位の下に設ける。下層の電磁波吸収/光電変換部位が電荷蓄積/転送/読み出し部位を兼ねることは好ましい。
本発明において電磁波吸収/光電変換部位は有機層又は無機層又は有機層と無機層の混合よりなる。有機層がB/G/R層を形成していても良いし無機層がB/G/R層を形成していても良い。好ましくは有機層と無機層の混合である。この場合、基本的には有機層が1層の時は無機層は1層又は2層であり、有機層が2層の時は無機層は1層である。有機層と無機層が1層の場合には無機層が同一平面状に2色以上の電磁波吸収/光電変換部位を形成する。好ましくは上層が有機層でG層であり、下層が無機層で上からB層、R層の序列である。場合により4層目以上の層を新たな層として、若しくは同一平面状に設けることが可能である。有機層がB/G/R層を形成する場合には、その下に電荷蓄積/転送/読み出し部位を設ける。電磁波吸収/光電変換部位として無機層を用いる場合には、この無機層が電荷蓄積/転送/読み出し部位を兼ねる。
少なくとも2つの電磁波吸収/光電変換部位を有し、これらのうち少なくとも一つの部位が本発明の光電変換素子(好ましくは撮像素子)の場合である。
さらに、少なくとも2つの電磁波吸収/光電変換部位が少なくとも2層の積層型構造を有する素子の場合が好ましい。さらに、上層が緑光を吸収し光電変換することができる部位からなる素子である場合が好ましい。
また、特に好ましくは、少なくとも3つの電磁波吸収/光電変換部位を有し、これらのうち少なくとも一つの部位が本発明の光電変換素子(好ましくは撮像素子)の場合である。
さらに、上層が緑光を吸収し光電変換することができる部位からなる素子である場合が好ましい。さらに、3つのうち少なくとも2つの電磁波吸収/光電変換部位が無機層(好ましくはシリコン基盤内に形成されている)の場合である。
正孔ブロッキング層は、光電変換層に光を入射させる必要があるため、可視域から赤外域の光に対して透明な材料で構成される。又、正孔ブロッキング層は、第一の電極(下部電極)及び第二の電極(上部電極)間へのバイアス電圧印加時に、上部電極から光電変換層に正孔が注入されるのを抑制する機能を有する。更に、正孔ブロッキング層は、光電変換層で発生した電子を上部電極に輸送する機能を持たせる必要がある。なお、下部電極を電子捕集用電極とした場合には、正孔ブロッキング層を光電変換層と下部電極との間に設ければ良い。
以上の条件を満足する無機材料としては、酸化物、具体的には、酸化アルミニウム・酸化珪素・酸化チタン・酸化バナジウム・酸化マンガン・酸化鉄・酸化コバルト・酸化亜鉛・酸化ニオブ・酸化モリブデン・酸化カドミウム・酸化インジウム・酸化錫・酸化バリウム・酸化タンタル・酸化タングステン・酸化イリジウム等が挙げられる。これらは、定比組成(化学量論的組成)よりも酸素が不足した酸化物であることが、電子輸送性が高まるので、より好ましい。このような無機材料から構成される正孔ブロッキング層を、光電変換層と電子捕集用の上部電極との間に形成することで、外部量子効率を減少させることなく、上部電極からの正孔注入を抑制して暗電流を低減させ、高いSN比が得られる有機光電変換素子を実現することができる。
正孔ブロッキング層の厚みは、5nm以上200nm以下が好ましく、更に好ましくは10nm以上150nm以下、特に好ましくは20nm以上100nm以下である。
電子ブロッキング層には、電子供与性有機材料を用いることができ、有機電子ブロッキング材料を含むことが好ましい。具体的には、低分子材料では、N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−(1,1’−ビフェニル)−4,4’−ジアミン(TPD)や4,4’−ビス[N−(ナフチル)−N−フェニル−アミノ]ビフェニル(α−NPD)等の芳香族ジアミン化合物、オキサゾール、オキサジアゾール、トリアゾール、イミダゾール、イミダゾロン、スチルベン誘導体、ピラゾリン誘導体、テトラヒドロイミダゾール、ポリアリールアルカン、ブタジエン、4,4’,4”トリス(N−(3−メチルフェニル)N−フェニルアミノ)トリフェニルアミン(m−MTDATA)、ポルフィン、テトラフェニルポルフィン銅、フタロシアニン、銅フタロシアニン、チタニウムフタロシアニンオキサイド等のポリフィリン化合物、トリアゾール誘導体、オキサジザゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アニールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、シラザン誘導体などを用いることができ、高分子材料では、フェニレンビニレン、フルオレン、カルバゾール、インドール、ピレン、ピロール、ピコリン、チオフェン、アセチレン、ジアセチレン等の重合体や、その誘導体を用いることができる。電子供与性化合物でなくとも、十分なホール輸送性を有する化合物であれば用いることは可能である。
また、電子ブロッキング材料として、好ましい化合物の具体例は、特開2007−59517号公報段落番号0036〜0037に記載の化合物(1)〜化合部(16)、TPD、m−MTDATAなどが挙げられる。
本発明の光電変換素子は、第一の電極、電子ブロッキング層、メロシアニン色素を含む光電変換層、正孔ブロッキング層、第二の電極である透明電極をこの順に含む。第一の電極と第二の電極は対向電極を形成している。好ましくは下層が画素電極である。
第一の電極は正孔輸送性光電変換層又は正孔輸送層から正孔を取り出すことが好ましく、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、又はこれらの混合物などを用いることができる材料である。また、第一の電極は透明電極であることが好ましい。第二の電極である透明電極は電子輸送性光電変換層又は電子輸送層から電子を取り出すことが好ましく、電子輸送性光電変換層、電子輸送層などの隣接する層との密着性や電子親和力、イオン化ポテンシャル、安定性等を考慮して選ばれる。これらの具体例としては酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウムスズ(ITO)等の導電性金属酸化物、あるいは金、銀、クロム、ニッケル等の金属、更にこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物、ヨウ化銅、硫化銅などの無機導電性物質、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロールなどの有機導電性材料、シリコン化合物及びこれらとITOとの積層物などが挙げられ、好ましくは、導電性金属酸化物であり、特に、生産性、高導電性、透明性等の点からITO、IZOが好ましい。膜厚は材料により適宜選択可能であるが、通常1nm以上1μm以下の範囲のものが好ましく、より好ましくは3nm以上300nm以下であり、更に好ましくは5nm以上100nm以下である。
本発明においては透明電極膜をプラズマフリーで作製することが好ましい。プラズマフリーで透明電極膜を作成することで、プラズマが基板に与える影響を少なくすることができ、光電変換特性を良好にすることができる。ここで、プラズマフリーとは、透明電極膜の成膜中にプラズマが発生しないか、又はプラズマ発生源から基体までの距離が2cm以上、好ましくは10cm以上、更に好ましくは20cm以上であり、基体に到達するプラズマが減ずるような状態を意味する。
プラズマ発生源から基体への距離が2cm以上であって基体へのプラズマの到達が減ずるような状態を実現できる装置(以下、プラズマフリーである成膜装置という)については、例えば、対向ターゲット式スパッタ装置やアークプラズマ蒸着法などが考えられ、それらについては沢田豊監修「透明導電膜の新展開」(シーエムシー刊、1999年)、沢田豊監修「透明導電膜の新展開II」(シーエムシー刊、2002年)、日本学術振興会著「透明導電膜の技術」(オーム社、1999年)、及びそれらに付記されている参考文献等に記載されているような装置を用いることができる。
対向電極膜とは、光電変換層を画素電極膜と共にはさみこむことで信号電荷と逆の極性を持つ信号電荷を吐き出す機能をもっている。この信号電荷の吐き出しは各画素間で分割する必要がないため、通常、対向電極膜は各画素間で共通にすることができる。そのため、共通電極膜(コモン電極膜)と呼ばれることもある。
光電変換層積層の構成例としては、まず基板上に積層される有機層が一つの場合として、基板から画素電極膜(基本的に透明電極膜)、光電変換層、対向電極膜(透明電極膜)を順に積層した構成が挙げられるが、これに限定されるものではない。
さらに、基板上に積層される有機層が2つの場合、例えば、基板から画素電極膜(基本的に透明電極膜)、光電変換層、対向電極膜(透明電極膜)、層間絶縁膜、画素電極膜(基本的に透明電極膜)、光電変換層、対向電極膜(透明電極膜)を順に積層した構成が挙げられる。
透明電極膜の材料として特に好ましいのは、ITO、IZO、SnO2、ATO(アンチモンドープ酸化スズ)、ZnO、AZO(Alドープ酸化亜鉛)、GZO(ガリウムドープ酸化亜鉛)、TiO2、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)のいずれかの材料である。
透明電極膜の光透過率は、その透明電極膜を含む光電変換素子に含まれる光電変換層の光電変換光吸収ピーク波長において、60%以上が好ましく、より好ましくは80%以上で、より好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上である。また、透明電極膜の表面抵抗は、画素電極であるか対向電極であるか、更には電荷蓄積/転送・読み出し部位がCCD構造であるかCMOS構造であるか等により好ましい範囲は異なる。対向電極に使用し電荷蓄積/転送/読み出し部位がCMOS構造の場合には10000Ω/□以下が好ましく、より好ましくは、1000Ω/□以下である。対向電極に使用し電荷蓄積/転送/読み出し部位がCCD構造の場合には1000Ω/□以下が好ましく、より好ましくは、100Ω/□以下である。画素電極に使用する場合には1000000Ω/□以下が好ましく、より好ましくは、100000Ω/□以下である。
透明電極膜成膜時の条件について触れる。透明電極膜成膜時の基板温度は500℃以下が好ましく、より好ましくは、300℃以下で、更に好ましくは200℃以下、更に好ましくは150℃以下である。また、透明電極膜成膜中にガスを導入しても良く、基本的にそのガス種は制限されないが、Ar、He、酸素、窒素などを用いることができる。また、これらのガスの混合ガスを用いても良い。特に酸化物の材料の場合は、酸素欠陥が入ることが多いので、酸素を用いることが好ましい。
電磁波吸収/光電変換部位としての無機層について説明する。この場合、上層の有機層を通過した光を無機層で光電変換することになる。無機層としては結晶シリコン、アモルファスシリコン、GaAsなどの化合物半導体のpn接合又はpin接合が一般的に用いられる。積層型構造として米国特許第5965875号に開示されている方法を採用することができる。すなわちシリコンの吸収係数の波長依存性を利用して積層された受光部を形成し、その深さ方向で色分離を行う構成である。この場合、シリコンの光進入深さで色分離を行っているため積層された各受光部で検知するスペクトル範囲はブロードとなる。しかしながら、前述した有機層を上層に用いることにより、すなわち有機層を透過した光をシリコンの深さ方向で検出することにより色分離が顕著に改良される。特に有機層にG層を配置すると有機層を透過する光はB光とR光になるためにシリコンでの深さ方向での光の分別はBR光のみとなり色分離が改良される。有機層がB層又はR層の場合でもシリコンの電磁波吸収/光電変換部位を深さ方向で適宜選択することにより顕著に色分離が改良される。有機層が2層の場合にはシリコンでの電磁波吸収/光電変換部位としての機能は基本的には1色で良く、好ましい色分離が達成できる。
無機層について更に詳細に説明する。無機層の好ましい構成としては、光伝導型、p−n接合型、ショットキー接合型、PIN接合型、MSM(金属−半導体−金属)型の受光素子やフォトトランジスタ型の受光素子が挙げられる。本発明では、単一の半導体基板内に、第1導電型の領域と、前記第1導電型と逆の導電型である第2導電型の領域とを交互に複数積層し、前記第1導電型及び第2導電型の領域の各接合面を、それぞれ異なる複数の波長帯域の光を主に光電変換するために適した深さに形成してなる受光素子を用いることが好ましい。単一の半導体基板としては、単結晶シリコンが好ましく、シリコン基板の深さ方向に依存する吸収波長特性を利用して色分離を行うことができる。
無機半導体として、InGaN系、InAlN系、InAlP系、又はInGaAlP系の無機半導体を用いることもできる。InGaN系の無機半導体は、Inの含有組成を適宜変更し、青色の波長範囲内に極大吸収値を有するよう調整されたものである。すなわち、InxGa1−xN(0<X<1)の組成となる。
このような化合物半導体は、有機金属気相成長法(MOCVD法)を用いて製造される。Gaと同じ13族原料のAlを用いる窒化物半導体のInAlN系についても、InGaN系と同様に短波長受光部として利用することができる。また、GaAs基板に格子整合するInAlP、InGaAlPを用いることもできる。
有機層と無機層とは、どのような形態で結合されていてもよい。また、有機層と無機層との間には、電気的に絶縁するために、絶縁層を設けることが好ましい。
接合は、光入射側から、npn、又はpnpnとなっていることが好ましい。特に、表面にp層を設け表面の電位を高くしておくことで、表面付近で発生した正孔、及び暗電流をトラップすることができ暗電流を低減できるため、pnpn接合とすることがより好ましい。
このようなフォトダイオードは、p型シリコン基板表面から順次拡散される、n型層、p型層、n型層、p型層をこの順に深く形成することで、pn接合ダイオードがシリコンの深さ方向にpnpnの4層が形成される。ダイオードに表面側から入射した光は波長の長いものほど深く侵入し、入射波長と減衰係数はシリコン固有の値を示すので、pn接合面の深さが可視光の各波長帯域をカバーするように設計する。同様に、n型層、p型層、n型層の順に形成することで、npnの3層の接合ダイオードが得られる。ここで、n型層から光信号を取り出し、p型層はアースに接続する。
また、各領域に引き出し電極を設け、所定のリセット電位をかけると、各領域が空乏化し、各接合部の容量は限りなく小さい値になる。これにより、接合面に生じる容量を極めて小さくすることができる。
本発明においては、好ましくは電磁波吸収/光電変換部位の最上層に紫外線吸収層及び/又は赤外線吸収層を有する。紫外線吸収層は少なくとも400nm以下の光を吸収又は反射することができ、好ましくは400nm以下の波長域での吸収率は50%以上である。赤外線吸収層は少なくとも700nm以上の光を吸収又は反射することができ、好ましくは700nm以上の波長域での吸収率は50%以上である。
これらの紫外線吸収層、赤外線吸収層は従来公知の方法によって形成できる。例えば基板上にゼラチン、カゼイン、グリューあるいはポリビニルアルコールなどの親水性高分子物質からなる媒染層を設け、その媒染層に所望の吸収波長を有する色素を添加若しくは染色して着色層を形成する方法が知られている。さらには、ある種の着色材が透明樹脂中に分散されてなる着色樹脂を用いた方法が知られている。例えば、特開昭58−46325号公報、特開昭60−78401号公報、特開昭60−184202号公報、特開昭60−184203号公報、特開昭60−184204号公報、特開昭60−184205号公報等に示されている様に、ポリアミノ系樹脂に着色材を混合した着色樹脂膜を用いることができる。感光性を有するポリイミド樹脂を用いた着色剤も可能である。
特公平7−113685記載の感光性を有する基を分子内に持つ、200℃以下にて硬化膜を得ることのできる芳香族系のポリアミド樹脂中に着色材料を分散すること、特公平7−69486記載の含量を分散着色樹脂を用いることも可能である。
本発明においては好ましくは誘電体多層膜が用いられる。誘電体多層膜は光の透過の波長依存性がシャ−プであり、好ましく用いられる。
各電磁波吸収/光電変換部位は絶縁層により分離されていることが好ましい。絶縁層は、ガラス、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテルサルフォン、ポリプロピレン等の透明性絶縁材料を用いて形成することができる。窒化珪素、酸化珪素等も好ましく用いられる。プラズマCVDで製膜した窒化珪素は緻密性が高く透明性も良いために本発明においては好ましく用いられる。
酸素や水分等との接触を防止する目的で保護層あるいは封止層を設けることもできる。 保護層としては、ダイヤモンド薄膜、金属酸化物、金属窒化物等の無機材料膜、フッ素樹脂、ポリパラキシレン、ポリエチレン、シリコン樹脂、ポリスチレン樹脂等の高分子膜、更には、光硬化性樹脂等が挙げられる。また、ガラス、気体不透過性プラスチック、金属などで素子部分をカバーし、適当な封止樹脂により素子自体をパッケージングすることもできる。この場合吸水性の高い物質をパッケージング内に存在させることも可能である。
更に、マイクロレンズアレイを受光素子の上部に形成することにより、集光効率を向上させることができるため、このような態様も好ましい。
電荷転送/読み出し部位については特開昭58−103166号公報、特開昭58−103165号公報、特開2003−332551号公報等を参考にすることができる。半導体基板上にMOSトランジスタが各画素単位に形成された構成や、あるいは、素子としてCCDを有する構成を適宜採用することができる。例えばMOSトランジスタを用いた光電変換素子の場合、電極を透過した入射光によって光導電膜の中に電荷が発生し、電極に電圧を印加することにより電極と電極との間に生じる電界によって電荷が光導電膜の中を電極まで走行し、更にMOSトランジスタの電荷蓄積部まで移動し、電荷蓄積部に電荷が蓄積される。電荷蓄積部に蓄積された電荷は、MOSトランジスタのスイッチングにより電荷読出し部に移動し、更に電気信号として出力される。これにより、フルカラーの画像信号が、信号処理部を含む固体撮像装置に入力される。
一定量のバイアス電荷を蓄積ダイオードに注入して(リフレッシュモード)おき、一定の電荷を蓄積(光電変換モード)後、信号電荷を読み出すことが可能である。受光素子そのものを蓄積ダイオードとして用いることもできるし、別途、蓄積ダイオードを付設することもできる。
出力信号の読み出しには、フローティングディフュージョン検出器や、フローティングゲート検出器を用いることができる。また画素部分に信号増幅回路を設けることや、相関二重サンプリング(Correlated Double Sampling)の手法などにより、S/Nの向上をはかることができる。
電荷転送・読み出し部位は電荷の移動度が100cm2/volt・sec以上であることが必要であり、この移動度は、材料をIV族、III−V族、II−VI族の半導体から選択することによって得ることができる。その中でも微細化技術が進んでいることと、低コストであることからシリコン半導体(Si半導体共記す)が好ましい。電荷転送・電荷読み出しの方式は数多く提案されているが、何れの方式でも良い。特に好ましい方式はCMOS型あるいはCCD型のデバイスである。更に本発明の場合、CMOS型の方が高速読み出し、画素加算、部分読み出し、消費電力などの点で好ましいことが多い。
電磁波吸収/光電変換部位と電荷転送/読み出し部位を連結する複数のコンタクト部位はいずれの金属で連結してもよいが、銅、アルミ、銀、金、クロム、タングステンの中から選択するのが好ましく、特に銅が好ましい。複数の電磁波吸収/光電変換部位に応じて、それぞれのコンタクト部位を電荷転送・読み出し部位との間に設置する必要がある。青・緑・赤光の複数感光ユニットの積層構造を採る場合、青光用取り出し電極と電荷転送/読み出し部位の間、緑光用取り出し電極と電荷転送/読み出し部位の間及び赤光用取り出し電極と電荷転送/読み出し部位の間をそれぞれ連結する必要がある。
本発明の積層光電変換素子は、公知の集積回路などの製造に用いるいわゆるミクロファブリケーションプロセスにしたがって製造することができる。基本的には、この方法は活性光や電子線などによるパターン露光(水銀のi,g輝線、エキシマレーザー、更にはX線、電子線)、現像及び/又はバーニングによるパターン形成、素子形成材料の配置(塗設、蒸着、スパッタ、CVなど)、非パターン部の材料の除去(熱処理、溶解処理など)の反復操作による。
デバイスのチップサイズは、ブローニーサイズ、135サイズ、APSサイズ、1/1.8インチ、更に小型のサイズでも選択することができる。本発明の積層光電変換素子の画素サイズは複数の電磁波吸収/光電変換部位の最大面積に相当する円相当直径で表す。いずれの画素サイズであっても良いが、2〜20ミクロンの画素サイズが好ましい。さらに好ましくは2〜10ミクロンであるが、3〜8ミクロンが特に好ましい。
画素サイズが20ミクロンを超えると解像力が低下し、画素サイズが2ミクロンよりも小さくてもサイズ間の電波干渉のためか解像力が低下する。
本発明の光電変換素子は、デジタルスチルカメラに利用することが出来る。また、TVカメラに用いることも好ましい。その他の用途として、デジタルビデオカメラ、下記用途などでの監視カメラ(オフィスビル、駐車場、金融機関・無人契約機、ショッピングセンター、コンビニエンスストア、アウトレットモール、百貨店、パチンコホール、カラオケボックス、ゲームセンター、病院)、その他各種のセンサー(テレビドアホン、個人認証用センサー、ファクトリーオートメーション用センサー、家庭用ロボット、産業用ロボット、配管検査システム)、医療用センサー(内視鏡、眼底カメラ)、テレビ会議システム、テレビ電話、カメラつきケータイ、自動車安全走行システム(バックガイドモニタ、衝突予測、車線維持システム)、テレビゲーム用センサーなどの用途に用いることが出来る。
更に、本発明の光電変換素子においては、光学ローパスフィルターを不要とすることが出来、更なる高感度、高解像力が期待できる点で好ましい。
更に、本発明の光電変換素子においては厚みを薄くすることが可能であり、かつ色分解光学系が不要となる為、「日中と夜間のように異なる明るさの環境」、「静止している被写体と動いている被写体」など、異なる感度が要求される撮影シーン、その他分光感度、色再現性に対する要求が異なる撮影シーンに対して、本発明の光電変換素子を交換して撮影する事により1台のカメラにて多様な撮影のニーズにこたえることが出来、同時に複数台のカメラを持ち歩く必要がない為、撮影者の負担も軽減する。交換の対象となる光電変換素子としては、上記の他に赤外光撮影用、白黒撮影用、ダイナミックレンジの変更を目的に交換光電変換素子を用意することが出来る。
本発明のTVカメラは、映像情報メディア学会編、テレビジョンカメラの設計技術(1999年8月20日、コロナ社発行、ISBN 4−339−00714−5)第2章の記述を参考にし、例えば図2.1テレビカメラの基本的な構成の色分解光学系及び撮像デバイスの部分を、本発明の光電変換素子と置き換えることにより作製することができる。
上述の積層された受光素子は、配列することで撮像素子として利用することができるだけでなく、単体としてバイオセンサーや化学センサーなどの光センサーやカラー受光素子としても利用可能である。
光電変換素子は、光電池と光センサに大別できるが、図1(b)(c)に示した光電変換素子は、光センサに適している。光センサとしては、光電変換素子単独で用いたものでもよいし、光電変換素子を直線状に配したラインセンサや、平面上に配した2次元センサの形態とすることができる。
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照して説明する。
図1(b)は、撮像素子で用いる本発明の第2実施形態に係る光電変換素子の概略断面図である。この光電変換素子10bは、図1(a)に示す光電変換素子10aに対し、下部電極11と光電変換層12との間に電子ブロッキング層16Aを追加した構成となっており、下部電極11,電子ブロッキング層16A,光電変換層12,上部電極15の順に積層される。
上部電極(透明導電性膜)15と下部電極(導電性膜)11は、導電性材料から構成される。導電性材料としては、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、又はこれらの混合物などを用いることができる。
本発明の実施例及び実施態様例を以下に記載するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
チオバルビツール酸(東京化成製)2.5gをエタノール100ml中窒素下で過熱還流し、N,N’−ジフェニルホルムアミジン(東京化成製)3.4gを加え、8時間加熱還流した。反応液を室温まで冷却後、析出した結晶を濾過、エタノール、ヘキサンで洗浄し、5−アニリノメチレン−2−チオバルビツール酸4.0gを得た。5−アニリノメチレン−2−チオバルビツール酸1.5g、3−エチル−2−メチルベンゾオキサゾリウムアイオダイド(東京化成製)2.1g、N,N−ジメチルアセトアミド20ml、トリエチルアミン1.9mlを混合し、100℃で8時間加熱した。室温まで冷却した後、得られた結晶を濾過し、アセトニトリル、水、イソプロパノールで洗浄し、化合物1 1.5gを得た。化合物1のクロロホルム希薄溶液における吸収特性は吸収極大波長464nm、吸光係数107000M−1cm−1であった。
合成例1における3−エチル−2−メチルベンゾオキサゾリウムアイオダイドを等モルの5,6−ジクロロ−1、3−ジエチル−2−メチルベンゾオキサゾリウムアイオダイド(アルドリッチ社製)に置き換えたほかは同様にして化合物2を合成した。化合物2のクロロホルム希薄溶液における吸収特性は吸収極大波長461nm、吸光係数73000M −1cm−1であった。
合成例1におけるチオバルビツール酸を等モルの1,3−ジエチルー2−チオバルビツール酸(アルドリッチ社製)に、3−エチル−2−メチルベンゾオキサゾリウムアイオダイドを等モルの1、2、3,3−テトラメチルインドレニウムアイオダイド(東京化成製)に置き換えたほかは同様にして化合物3を合成した。化合物3のクロロホルム希薄溶液における吸収特性は吸収極大波長494nm、吸光係数114000M −1cm−1であった。
合成例1におけるチオバルビツール酸を等モルの1,3−ジエチルー2−チオバルビツール酸(アルドリッチ社製)に置き換えたほかは同様にして化合物4を合成した。化合物4のクロロホルム希薄溶液における吸収特性は吸収極大波長469nm、吸光係数156000M−1cm−1であった。
合成例1における3−エチル−2−メチルベンゾオキサゾリウムアイオダイドを等モルの1、2、3,3−テトラメチルインドレニウムアイオダイド(東京化成製)に置き換えたほかは同様にして化合物5を合成した。化合物5のクロロホルム希薄溶液における吸収特性は吸収極大波長490nm、吸光係数114000M −1cm−1であった。
合成例1におけるチオバルビツール酸を等モルの1−カルボキシメチル−3−メチルーバルビツール酸(常法に従って合成しできるN−メチル−N’−カルボキシメチル尿素を酢酸中マロン酸と無水酢酸との反応で得られる)に置き換えたほかは同様にして化合物6を合成した。化合物6のクロロホルム希薄溶液における吸収特性は吸収極大波長443nm、吸光係数84000−1cm−1であった。
ガラス基板上に、アモルファス性ITO 30nmをスパッタ法により成膜後、下部電極とした後に、基板温度を25℃として化合物10 90nmを真空加熱蒸着法により成膜し、電子ブロッキング層を形成した。さらにその上に、基板温度を25℃として化合物1を膜厚170nmとなるように真空加熱蒸着法により成膜し、光電変換層を形成した。なお、光電変換層の真空蒸着は4×10−4Pa以下の真空度で行った。さらにその上に、基板温度を25℃として窒化ケイ素(SiO)を膜厚40nmとなるように真空加熱蒸着法により成膜し、正孔ブロッキング層を形成した。さらにその上に、上部電極としてスパッタ法によりアモルファス性ITOを8nm成膜して透明導電性膜を形成し、ガラス管により封止することで光電変換素子を作製した。
表1に示すとおりに光電変換層の材料及び膜厚を変更して実施例1と同様に比較例1の素子を作成した。
特開2006−86160号における実施例3を参考に素子を作成した。比較例2における素子構成は、ITO50nm、化合物6 50nm、金20nmである。
得られた各素子について光電変換素子として評価した。比較例1の素子において、550nmにおける光電変換の外部量子効率(入射光子が出力電子に変換された効率)が15%となる電界強度を求め、実施例1〜6及び比較例2の素子において同電界強度を印加して試験を行った。このときの電界強度は1×105V/cm以上1×106V/cm以下であった。外部量子効率はB光(450nm)を照射し出力電子数を入力光子数で割って求めた。G/B混色率はG光(550nm)照射時の外部量子効率をB光照射時の外部量子効率で割って求めた。R/B混色率はR光(640nm)照射時の外部量子効率をB光照射時の外部量子効率で割って求めた。暗電流は暗室内で上記の電界強度を素子に印加し測定した。
薄膜吸収極大波長は、別途ガラス基板に実施例の光電変換層形成操作と同様に化合物1〜6及び比較化合物1を用いて真空加熱蒸着により膜厚が80〜130nmとなるようにの薄膜を形成し、その透過スペクトルから、その最も長波である吸収極大波長を求めた。
比較例2に対しては、実施例1〜6ではB光に対する外部量子効率が高く、特に実施例1〜5では高いことが分かる。さらに、暗電流が極めて低いことが分かる。
さらに図2に示す形態と同様の撮像素子を作製した。すなわち、CMOS基板上に、アモルファス性ITO 30nmをスパッタ法により成膜後、フォトリソグラフィーによりCMOS基板上のフォトダイオード(PD)の上にそれぞれ1つずつ画素が存在するようにパターニングして下部電極とし、電子ブロッキング材料の製膜以降は、実施例1と同様に作成した。その評価も同様に行い、表1と同様な結果が得られ、撮像素子においても本発明の実施例に基づいた素子は外部量子効率が高く、G/B混色率、R/B混色率、暗電流が低いことが分かった。
12,102 有機光電変換層
15,104 上部電極(対向電極膜)
16A 電子ブロッキング層
16B 正孔ブロッキング層
100,200,300,400 撮像素子
Claims (9)
- 第一の電極、電子ブロッキング層、メロシアニン色素を含む光電変換層、正孔ブロッキング層、第二の電極である透明電極をこの順に含む光電変換素子であって、該メロシアニン色素を含む光電変換層の薄膜吸収スペクトルにおける吸収極大波長が400〜520nmの範囲内にあることを特徴とする光電変換素子。
- 前記一般式(1)におけるA12が6員環のヘテロ環である、請求項2に記載の光電変換素子。
- 前記一般式(1)で表されるメロシアニン色素の、可視域における溶液状態での吸収極大波長が400〜500nmの範囲内にあることを特徴とする請求項2又は3に記載の光電変換素子。
- 前記第一の電極が透明電極であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の光電変換素子。
- 前記電子ブロッキング層が有機電子ブロッキング材料を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光電変換素子。
- 前記正孔ブロッキング層が無機材料を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光電変換素子。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の光電変換素子を備えた撮像素子。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の光電変換素子又は、請求項8に記載の撮像素子に備わった光電変換素子の駆動方法であって、光電変換素子の電極間に10―4V/cm以上1×107V/cm以下の電場が印加されたことを特徴とする光電変換素子の駆動方法。
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