JP2011225481A - 気相発熱反応方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】内部に複数の除熱管を有する流動層反応器に原料を供給し、気相発熱反応させる方法であって、
前記除熱管が水を通ずる除熱管と水蒸気を通ずる除熱管とからなり、前記水蒸気の流量を最大流量/最小流量の比が3〜10となるよう操作して反応温度の調整を行うことを含む方法。
【選択図】図1
Description
気相発熱反応を行う流動層反応器は、その内部に除熱管を有し、水や蒸気を流通させることで反応熱を除去し、反応温度を制御している。
流動層反応器内部に設置された除熱管に関わる発明として、例えば、特許文献1には、炭素数4以上の脂肪族炭化水素を流動層反応器に供給して気相酸化反応により無水マレイン酸を製造するに際し、流動層反応器の希薄層温度を濃厚層温度より下げるよう除熱管を設置して、高収率で安定的に無水マレイン酸を製造する方法が開示されている。
また、特許文献2には、内部に除熱管を有する流動層反応器を用いて気相発熱反応させる際に、蒸気を効率的に除熱管内に流通して反応器の温度制御を行うことで、十分にプロセス安定性及び経済性を満足する気相発熱反応方法が開示されている。
さらに、特許文献3には、少なくとも一つの除熱管は定常速度で冷媒が供給され、他の少なくとも一つの除熱管は可変速度で冷媒が供給される除熱管からなる構成を有することを特徴とする流動層反応器、及び該流動層反応器を用いて除熱を行い、反応温度を制御する方法が開示されている。
反応温度の制御は、除熱管の管内に冷媒を通じることで行うが、上記特許文献に開示されたようなこれまでの温度制御方法は、温度制御性のみに主眼が置かれ、除熱管の破損防止や材料の観点からの長期安定使用など、除熱管の保全性に関わる使用については考慮されていない。
上記事情に鑑み、本発明は、内部に除熱管を有する流動層反応器を用いて気相発熱反応させる方法において、温度の精緻な制御及び除熱管の保全性確保の両方を満足する気相発熱反応方法を提供することを目的とする。
[1]
内部に複数の除熱管を有する流動層反応器に原料を供給し、気相発熱反応させる方法であって、
前記除熱管が水を通ずる除熱管と水蒸気を通ずる除熱管とからなり、前記水蒸気の流量を最大流量/最小流量の比が3〜10となるよう操作して反応温度の調整を行うことを含む方法。
[2]
前記反応原料が炭素数2〜4のアルカン及び/又はアルケンを含む、上記[1]記載の気相発熱反応方法。
[3]
前記アルカンがプロパン及び/又はイソブタンである、上記[2]記載の気相発熱反応方法。
[4]
前記アルケンがプロピレン及び/又はイソブチレンである、上記[2]記載の気相発熱反応方法。
[5]
前記気相発熱反応がアンモ酸化反応である、上記[1]〜[4]のいずれか記載の気相発熱反応方法。
内部に複数の除熱管を有する流動層反応器に原料を供給し、気相発熱反応させる方法であって、
前記除熱管が水を通ずる除熱管と水蒸気を通ずる除熱管とからなり、水蒸気の流量を最大流量/最小流量の比が3〜10となるよう操作して反応温度の調整を行うことを含む方法である。
Qc=Qr−(Qe−Qi)−Qd (1)
ここで、式(1)中、Qcは必要除熱量、Qrは反応器5での気相発熱反応の反応発熱量、Qeは反応器5から流出するガスの顕熱量、Qiは反応器5に供給する原料ガスの顕熱量、Qdは反応器5での放熱量をそれぞれ示し、各熱量の単位は互いに同一である。
なお、実施例で用いた流動層反応器は、下部に原料ガスの分散管及び/又は分散板を有し、反応熱の除去のための除熱管が内装され、上部に反応器から流出する反応ガス中の触媒を捕集するサイクロンを有していた。
計器、付属設備はケミカルプラントで通常使用されるものであった。
反応生成物の収率は、反応ガスをサンプリングし、ガスクロマトグラフィーで測定した分析データから下式により計算した。
アクリロニトリル収率(%)=(生成したアクリロニトリルのモル数)/(供給したプロピレンのモル数)×100
アクリロニトリル収率(%)=(生成したアクリロニトリルのモル数)/(供給したプロパンのモル数)×100
ガスクロマトグラフィー:島津GC−14B
カラム:Porapack−QS(50〜80Mesh)
検出器:FID
キャリヤーガス:窒素
プロピレン、アンモニア及び空気を図1に示す流動層反応器に供給し、プロピレンのアンモ酸化反応によるアクリロニトリル製造を下記の通り行った。
反応器は、内径8m、長さLr20mの縦型円筒型で、下から2mの位置(0.1Lr)に空気分散板(図示せず)、その上に原料ガス分散管(図示せず)を有していた。触媒層の温度を測定するため、温度計は、空気分散板から上方1.5〜4.5m間に20点取り付けられていた。
除熱管A2、B3及びC4は、それぞれ60系列、24系列及び16系列であった。除熱管A2は、1パス、2パス、3パスから構成され、トータル120パスであった。除熱管B3及びC4は、全て2パスで構成され、トータルはそれぞれ48パス及び32パスであった。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径55μmであるモリブデン−ビスマス−鉄系担持触媒を用い、静止層高2.7mとなるよう充填した。空気分散板から空気を54000Nm3/h供給し、原料ガス分散管からプロピレン6000Nm3/h及びアンモニアを6400Nm3/h供給した。反応器のTOP圧力は0.70kg/cm2Gであった。
まず反応温度が442.0℃近辺となるよう、除熱管A2及び除熱管C4を用いて温度制御を実施した。空気分散板から上方1.5〜4.5m間の20点の温度計の平均温度は、442.9℃であった。除熱管A2は56パス、除熱管C4は16パス使用した。
気液分離容器1の圧力は31kg/cm2G、温度は236℃であった。
32パスの除熱管B3を使用し、各除熱管B3に通ずる蒸気流量は、空気分散板から上方1.5〜4.5m間の20点の温度計から演算により平均温度を算出し、該平均温度が440℃になるよう各除熱管の入口に設置された流量調節弁12の弁開度を自動で動かし制御した。各除熱管B3に通ずる蒸気流量は、各流量調節弁12の上流に設置された流量計(図示せず)で測定した。
除熱管B3は全系列同一仕様で下記の通りであった。蒸気流量は、下記の値となるよう調節弁12の弁が開き過ぎない又は閉じ過ぎないように開度に規制をかけた。
外径60.5mm、鉛直直管長9m
JIS G−3458に規定される鋼管とJIS B−2311に規定されるエルボ管を使用
2パス/系列
最大蒸気流量1.9t/h/系列、最小蒸気流量0.30t/h/系列(最大/最小=6.3)
反応温度を440℃に制御するため、除熱管Bの1系列当たりに通じた蒸気流量は、0.35〜1.8t/h/系列の範囲で変動した。表1の状態1及び図3参照。
雨により急激に反応器の放熱量が増したことで蒸気調整弁が最小開度まで閉められ、除熱管B1系列当たりに通じる蒸気流量は0.30t/h/系列となり、変化しなくなった。さらに反応温度降下が見られたので、除熱管Aの使用パス数を減調整し、蒸気調節弁の開度が最小から最大の範囲にあるようにした。除熱管Bに通じた蒸気流量の変動範囲は、0.40〜1.7t/h/系列となった。表1の状態2及び図3参照。
除熱管の使用状況が表1の状態1に示すものと同一の状況から、生産量アップのため、プロピレンを6700Nm3/h、アンモニアを7100Nm3/h、空気を60000Nm3/hにそれぞれ上げた。流量を上げる途中、除熱管B3に通ずる蒸気量が徐々に上昇し、最大蒸気流量の1.9t/h/系列で変化しなくなった。除熱管A2の使用パス数を増調整することにより、除熱管B3に通ずる蒸気量が0.30〜1.9t/h/系列の範囲にあるよう温調を実施した。生産量アップ過程で、除熱管B3の蒸気流量が最大流量となったり、最小流量となったりしたが、除熱管A2の使用パス数を調整することにより、最終的には除熱管B1系列当たりに通じる蒸気流量を、0.30〜1.9t/h/系列で変動させた。表1の状態3及び図4参照。
また、生産量ダウン操作も行った。この時も、除熱管B1系列当たりに通じる蒸気流量を、0.30〜1.9t/h/系列で変動させた。表1の状態4参照。
上記のように、温度調整に際し、除熱管B3に通じる蒸気流量を管理する運転を10年間行った。この間、1〜2年毎に1度、約1ヶ月間反応器を停止した。除熱管B3の蒸気流量は、最小流量(0.30t/h)から最大流量(1.9t/h)で常に管理した。
この間の反応温度は、目標反応温度±1.8℃で推移した。アクリロニトリル収率は、80.5%から82.1%で変動し、平均81.2%であった。
反応停止時に除熱管A2、B3及びC4の探傷検査を行った。いずれの除熱管も損傷はなく、健全であった。
調節弁12の開度規制をかけなかったこと以外は実施例1と同一の流動層反応器を用いて、実施例1と同条件でプロピレンのアンモ酸化を行った。
除熱管A2は32系列、除熱管B3は16系列、除熱管C4は8系列使用し、反応温度を440℃に制御した。除熱管B1系列当たりに通じた蒸気流量は、初期0.35〜1.8t/h/系列で変動した。
生産量アップ、生産量ダウン及び外気温変動等により、調節弁12は開閉の動作をし、除熱管B1系列当たりに通じられた蒸気流量は、0.0〜3.8t/h/系列で変動した。このときの水蒸気の流量の最小流量は0t/h/系列であった。
上記のような運転を2年間行った。この間の反応温度は、目標反応温度±3.3℃で推移した。アクリロニトリル収率は、79.7%〜81.6%で変動し、平均80.3%であった。
停止時に除熱管A2、B3及びC4の探傷検査を行った。除熱管A2及びC4については損傷はなく、健全であった。除熱管B3は、24系列中4系列に軽微な割れが、1系列に貫通した割れが発見された。
除熱管B3に通ずる冷媒に冷媒水輸送ポンプ6からの水を用い、開度規制をかけない調節弁12を介して水を供給したこと以外は実施例1と同一の流動層反応器を用いて、実施例1と同条件でプロピレンのアンモ酸化を行った。
除熱管A2は32系列、除熱管B3は8系列、除熱管C4は8系列使用し、反応温度を440℃に制御した。除熱管B1系列当たりに通じた水量は、初期0.10〜1.1t/h/系列で変動した。
生産量アップ、生産量ダウン及び外気温変動等により、調節弁12は開閉の動作をし、除熱管B1系列当たりに通じられた水量は、0〜2.2t/h/系列で変動した。このときの水蒸気の流量の最小流量は0t/h/系列であった。
上記のような運転を2年間行った。この間の反応温度は、目標反応温度±5.7℃で推移した。アクリロニトリル収率は、79.1%〜81.7%で変動し、平均80.1%であった。
反応停止時に除熱管A2、B3及びC4の探傷検査を行った。除熱管A2及びC4については損傷はなく、健全であった。除熱管B3は、全系列に損傷が発見された。
プロパン、アンモニア及び空気を実施例1と同一の流動層反応器に供給し、プロパンのアンモ酸化反応によるアクリロニトリル製造を下記の通り行った。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径55μmであるモリブデン−バナジウム系担持触媒を用い、静止層高2.2mとなるよう充填した。空気分散板から空気を64500Nm3/h供給し、原料ガス分散管からプロパン4300Nm3/h及びアンモニアを4300Nm3/h供給した。反応器のTOP圧力は0.75kg/cm2Gであった。
まず反応温度が442.0℃近辺となるよう、除熱管A2及び除熱管C4を用いて温度制御を実施した。空気分散板から上方1.5〜4.5m間の20点の温度計の平均温度は、441.5℃であった。除熱管A2は29系列、除熱管C4は8系列使用した。
気液分離容器1の圧力は31kg/cm2G、温度は236℃であった。
16系列の除熱管B3を使用し、除熱管B3に通ずる蒸気量は、空気分散板から上方1.5〜4.5m間の20点の温度計から演算により平均温度を算出し、該平均温度が440℃になるよう流量調節弁12の弁開度を自動で動かし蒸気流量を制御した。
反応温度を440℃に制御するため、除熱管B1系列当たりに通じられた蒸気流量は、0.30〜1.9t/h/系列で変動した。このときの水蒸気の流量の最大流量/最小流量の比は6.3であった。
上記のとおりに2年間の連続運転を行った。この間の反応温度は、目標反応温度±1.9℃で推移した。アクリロニトリル収率は、51.5%〜52.8%で変動し、平均52.1%であった。
反応停止時に除熱管A2、B3及びC4の探傷検査を行った。いずれの除熱管も損傷はなく、健全であった。
調節弁12の開度規制をかけなかったこと以外は実施例2と同一の流動層反応器を用いて、実施例2と同条件でプロパンのアンモ酸化を行った。
除熱管A2は32系列、除熱管B3は16系列、除熱管C4は8系列使用し、反応温度を440℃に制御した。除熱管B1系列当たりに通じられた蒸気流量は、0〜3.8t/h/系列で変動した。このときの水蒸気の流量の最小流量は0t/h/系列であった。
上記のとおりに1年間の連続運転を行った。この間の反応温度は、目標反応温度±4.1℃で推移した。アクリロニトリル収率は、50.6%〜52.2%で変動し、平均51.0%であった。
反応停止時に除熱管A2、B3及びC4の探傷検査を行った。除熱管A2及びC4については損傷はなく、健全であった。除熱管B3は、6系列に軽微な割れが発見された。
2 除熱管A
3 除熱管B
4 除熱管C
5 流動層反応器
6 冷媒水輸送ポンプ
7 反応生成ガス抜き出しライン
8 過熱蒸気抜き出しライン
9 過熱蒸気抜き出しライン
10 飽和蒸気抜き出しライン
11 冷媒水追加ライン
12 冷媒流量調節弁
13 温度調節計
14 温度検出器(温度計)
15 流量規制用オリフィスプレート
Claims (5)
- 内部に複数の除熱管を有する流動層反応器に原料を供給し、気相発熱反応させる方法であって、
前記除熱管が水を通ずる除熱管と水蒸気を通ずる除熱管とからなり、前記水蒸気の流量を最大流量/最小流量の比が3〜10となるよう操作して反応温度の調整を行うことを含む方法。 - 前記反応原料が炭素数2〜4のアルカン及び/又はアルケンを含む、請求項1記載の気相発熱反応方法。
- 前記アルカンがプロパン及び/又はイソブタンである、請求項2記載の気相発熱反応方法。
- 前記アルケンがプロピレン及び/又はイソブチレンである、請求項2記載の気相発熱反応方法。
- 前記気相発熱反応がアンモ酸化反応である、請求項1〜4のいずれか1項記載の気相発熱反応方法。
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