JP5805360B2 - 気相反応方法及び気相反応装置 - Google Patents
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Description
気相発熱反応を行う流動層反応器は、その内部に除熱管を有し、水や蒸気を流通させることで反応熱を除去し、反応温度を制御している。
流動層反応器内部に設置された除熱管に関わる発明として、特許文献1には、炭素数4以上の脂肪族炭化水素を流動層反応器に供給して気相酸化反応により無水マレイン酸を製造するに際し、流動層反応器の希薄層温度を濃厚層温度より下げるよう除熱管を設置して、高収率で安定的に無水マレイン酸を製造する方法について開示されている。
特許文献2には、流動層反応器において熱を除去及び/又は熱を与える熱交換チューブの配置について規定された装置が開示されている。
また、特許文献3には、除熱管の使い方として、定常速度で冷媒を供給する除熱管と可変速度で冷媒を供給する除熱管を用いて、反応温度を精密に制御する方法が開示されている。
[1]
複数の除熱管の系列を内部に有する縦型円筒型の流動層反応器に反応原料を供給し、前記除熱管の使用系列数を調整して温度制御を行いながら気相発熱反応させる気相反応方法であって、
前記複数の除熱管の系列に、前記流動層反応器の中心に向けた方向で冷媒を導入して前記流動層反応器内を除熱した後、前記冷媒を前記流動層反応器から放射状に導出することを含み、
前記複数の除熱管の系列は、前記流動層反応器内の上下方向に延びる一対の直管部と当該直管部同士を接続するベンド部とからなるU字部を1以上有する除熱管と、除熱管導入管と、除熱管導出管と、を略同一平面上に有し、
前記複数の除熱管の系列は、前記流動層反応器内で並列に配置され、
前記除熱管導入管及び除熱管導出管は、略水平に当該流動層反応器の反応器壁に支持されている、気相反応方法。
[2]
前記冷媒の導入及び導出において、内装管が挿入された導入配管及び導出配管を用いる、上記[1]記載の方法。
[3]
前記気相発熱反応はアンモ酸化反応である、上記[1]又は[2]記載の方法。
[4]
流動層触媒を収容する縦型円筒型の流動層反応器と、
除熱に用いられる複数の除熱管の系列と、
を有し、
前記除熱管の系列は、前記流動層反応器内の上下方向に延びる一対の直管部と当該直管部同士を接続するベンド部とからなるU字部を1以上有する除熱管と、除熱管導入管と、除熱管導出管と、を略同一平面上に有し、
前記除熱管導入管及び除熱管導出管は、前記流動層反応器内に放射状に固定された状態で配置され、
前記複数の除熱管の系列は、前記流動層反応器内で並列に配置され、
前記除熱管導入管及び除熱管導出管は、略水平に当該流動層反応器の反応器壁に支持されている、
前記流動層反応器内に放射状に固定された状態で配置された複数の除熱管導入管及び導出管と、を有する、気相反応装置。
[5]
前記除熱管導入管及び除熱管導出管の前記流動層反応器との接触部における肉厚が、前記接触部以外の部位の肉厚よりも厚い、上記[4]記載の気相反応装置。
[6]
前記除熱管導入管及び除熱管導出管に内装管が挿入されている、上記[4]又は[5]記載の気相反応装置。
なお、実施例で用いた流動層反応装置は、図1及び図2に示した装置と同様な装置であった。流動層反応器1の下部には、反応原料であるガスの分散装置を有していた。また、流動層反応器の上部には、反応器から流出する生成ガスに混入した触媒を捕集するサイクロンを有し、ディプレッグで触媒を下部に返送した。なお、上記分散装置、サイクロン及びディプレッグは、図1及び2には図示されていない。
プロピレン、アンモニア及び空気を図1及び図2に示す流動層反応器1に供給し、プロピレンのアンモ酸化反応を下記の通り行い、主としてアクリロニトリルを製造した。
反応装置に関するサイズ等は以下の通りであった。
(1)反応器サイズ 内径8m、長さ(Lr)20mの縦型円筒型
器壁厚さt3:40mm
材質:JIS規格SB480
(2)空気分散板 位置:反応器下部から2mの位置
(3)原料ガス分散管 位置:空気分散板の上部0.4m
(4)除熱管 系列数:16系列(1パスが4系列、2パスが4系列、3パスが8系 列)
外径(Dc):114.3mm
鉛直直管部長さ(Lc):8m
厚さ(t2):8.6mm
規格:JIS G−3458に規定される鋼管
JIS B−2311に規定されるエルボ管
冷媒:加圧水(30kg/cm2G、235℃)
(5)温度計 アルメル−クロメル熱電対で、空気分散板から上方2mに4点、同3 mに8点設置(合計12点の平均値を反応温度として使用)
(6)その他計器等 通常使用されるものであり、通常の誤差範囲内のものである。
反応温度が440℃となるよう、除熱管の使用系列数を調整して温度制御を実施した。
除熱管の使用時間がどの除熱管についても±10%以内となるよう、除熱管を切替えて、使用時間を調整した。
2年間連続運転後、反応器を停止し、除熱管貫通部ノズル近傍の亀裂、割れ有無等の材料の非破壊検査を実施した。
全箇所とも割れ等の欠陥は発見されなかった。
プロパン、アンモニア及び空気を図1及び図2に示す流動層反応器1に供給し、プロパンのアンモ酸化反応を下記の通り行い、主としてアクリロニトリルを製造した。
反応装置に関するサイズ等は以下の通りであった。
(1)反応器サイズ 内径8m、長さ(Lr)20mの縦型円筒型
器壁厚さt3:16mm
材質:ASTM規格A387Gr.12Cl.2
(2)空気分散板 位置:反応器下部から2mの位置
(3)原料ガス分散管 位置:空気分散板の上部0.4m
(4)除熱管 系列数:16系列(1パスが4系列、2パスが4系列、3パスが8系 列)
外径(Dc):114.3mm
鉛直直管部長さ(Lc):8m
厚さ(t2):8.6mm
規格:JIS G−3458に規定される鋼管
JIS B−2311に規定されるエルボ管
冷媒:加圧水(30kg/cm2G、235℃)
(5)温度計 アルメル−クロメル熱電対で、空気分散板から上方2mに4点、同3 mに8点設置(合計12点の平均値を反応温度として使用)
(6)その他計器等 通常使用されるものであり、通常の誤差範囲内のものである。
t1:27.7mm
Lo:230mm
Li:100mm
内装管6の厚さ:4mm
内装管6の長さ:390mm
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径55μmであるモリブデン−バナジウム系担持触媒を用い、静止層高2.2mとなるよう充填した。空気分散板から空気を64500Nm3/h供給し、原料ガス分散管からプロパン4300Nm3/h及びアンモニアを4300Nm3/h供給した。圧力は0.75kg/cm2Gであった。
反応温度が440℃となるよう、除熱管の使用系列数を調整して温度制御を実施した。
除熱管の使用時間がどの除熱管についても±10%以内となるよう、除熱管を切替えて、使用時間を調整した。
2年間連続運転後、反応器を停止し、除熱管貫通部ノズル近傍の亀裂、割れ有無等の材料の非破壊検査を実施した。
全箇所とも割れ等の欠陥は発見されなかった。
n−ブタン及び空気を図1及び図2(但し、除熱管の系列数については下記)に示す流動層反応器1に供給し、n−ブタンの酸化反応を下記の通り行い、主として無水マレイン酸を製造した。
反応装置に関するサイズ等は以下の通りであった。
(1)反応器サイズ 内径6.8m、長さ(Lr)20mの縦型円筒型
器壁厚さt3:40mm
材質:JIS規格SB480
(2)空気分散板 位置:反応器下部から2mの位置
(3)原料ガス分散管 位置:空気分散板の上部0.5m
(4)除熱管 系列数:12系列(2パスが4系列、3パスが4系列、3パスが4系 列)
外径(Dc):114.3mm
鉛直直管部長さ(Lc):8m
厚さ(t2):8.6mm
規格:JIS G−3458に規定される鋼管
JIS B−2311に規定されるエルボ管
冷媒:加圧水(30kg/cm2G、235℃)
(5)温度計 アルメル−クロメル熱電対で、空気分散板から上方2mに4点、同3 mに8点設置(合計12点の平均値を反応温度として使用)
(6)その他計器等 通常使用されるものであり、通常の誤差範囲内のものである。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径60μmであるバナジウム−リン系担持触媒を用い、静止層高2.9mとなるよう充填した。空気分散板から空気を70000Nm3/h供給し、原料ガス分散管からn−ブタンを2950Nm3/h供給した。
反応温度が450℃となるよう、除熱管の使用系列数を調整して温度制御を実施した。
除熱管の使用時間がどの除熱管についても±10%以内となるよう、除熱管を切替えて、使用時間を調整した。
2年間連続運転後、反応器を停止し、除熱管貫通部ノズル近傍の亀裂、割れ有無等の材料の非破壊検査を実施した。
全箇所とも割れ等の欠陥は発見されなかった。
メタノール及びフェノールを図1及び図2(但し、除熱管の系列数については下記)に示す流動層反応器1に供給し、アルキル化反応を下記の通り行い、主としてo−クレゾール、2,6−キシレノールを製造した。
反応装置に関するサイズ等は以下の通りであった。
(1)反応器サイズ 内径2m、長さ(Lr)20mの縦型円筒型
器壁厚さt3:30mm
材質:JIS規格SB480
(2)原料ガス分散管 位置:反応器下部から3mの位置
(3)除熱管 系列数:24系列(2パスが10系列、3パスが14系列)
外径(Dc):60.5mm
鉛直直管部長さ(Lc):6m
厚さ(t2):5.5mm
規格:JIS G−3458に規定される鋼管
JIS B−2311に規定されるエルボ管
冷媒:加圧水(30kg/cm2G、235℃)
(4)温度計 アルメル−クロメル熱電対で、原料ガス分散管から上方2mに2点、 同3mに4点設置(合計6点の平均値を反応温度として使用)
(5)その他計器等 通常使用されるものであり、通常の誤差範囲内のものである。
触媒は、粒径10〜100μm、平均粒径50μmである鉄−バナジウム系担持触媒を用い、静止層高8mとなるよう充填した。原料ガス分散管からメタノール、フェノールの混合ガスを4500Nm3/h供給した。
反応温度が330℃となるよう、除熱管の使用系列数を調整して温度制御を実施した。
除熱管の使用時間がどの除熱管についても±10%以内となるよう、除熱管を切替えて、使用時間を調整した。
2年間連続運転後、反応器を停止し、除熱管貫通部ノズル近傍の亀裂、割れ有無等の材料の非破壊検査を実施した。
全箇所とも割れ等の欠陥は発見されなかった。
除熱管が図4に示すような貫通方法である以外は実施例1と同一の流動層反応器に、実施例1と同様の触媒条件下、実施例1と同様に原料を供給し、プロピレンのアンモ酸化反応を行った。
反応温度が440℃となるよう、除熱管の使用系列数を調整して温度制御を実施した。
除熱管の使用時間がどの除熱管についても±10%以内となるよう、除熱管を切替えて、使用時間を調整した。
2年間連続運転後、反応器を停止し、除熱管貫通部32ノズル近傍の亀裂、割れ有無等の材料の非破壊検査を実施した。
図4の4の位置にある出口ノズル部及び5の位置にある入口及び出口ノズル部の溶接線の一部及び胴部除熱管にクラックが発見された。クラックは反応器の器壁及び除熱管を貫通してはいなかったが、継続使用不可能と判断し、異常部は全て切り取り、補修を行った。
2 除熱管
2a 除熱管
2b 除熱管
3a 除熱管導入配管
3b 除熱管導出配管
4、5 反応器壁の貫通部
6 内装管
Claims (6)
- 複数の除熱管の系列を内部に有する縦型円筒型の流動層反応器に反応原料を供給し、前記除熱管の使用系列数を調整して温度制御を行いながら気相発熱反応させる気相反応方法であって、
前記複数の除熱管の系列に、前記流動層反応器の中心に向けた方向で冷媒を導入して前記流動層反応器内を除熱した後、前記冷媒を前記流動層反応器から放射状に導出することを含み、
前記複数の除熱管の系列は、前記流動層反応器内の上下方向に延びる一対の直管部と当該直管部同士を接続するベンド部とからなるU字部を1以上有する除熱管と、除熱管導入管と、除熱管導出管と、を略同一平面上に有し、
前記複数の除熱管の系列は、前記流動層反応器内で並列に配置され、
前記除熱管導入管及び除熱管導出管は、略水平に当該流動層反応器の反応器壁に支持されている、気相反応方法。 - 前記冷媒の導入及び導出において、内装管が挿入された導入配管及び導出配管を用いる、請求項1記載の方法。
- 前記気相発熱反応はアンモ酸化反応である、請求項1又は2記載の方法。
- 流動層触媒を収容する縦型円筒型の流動層反応器と、
除熱に用いられる複数の除熱管の系列と、
を有し、
前記除熱管の系列は、前記流動層反応器内の上下方向に延びる一対の直管部と当該直管部同士を接続するベンド部とからなるU字部を1以上有する除熱管と、除熱管導入管と、除熱管導出管と、を略同一平面上に有し、
前記除熱管導入管及び除熱管導出管は、前記流動層反応器内に放射状に固定された状態で配置され、
前記複数の除熱管の系列は、前記流動層反応器内で並列に配置され、
前記除熱管導入管及び除熱管導出管は、略水平に当該流動層反応器の反応器壁に支持されている、
前記流動層反応器内に放射状に固定された状態で配置された複数の除熱管導入管及び導出管と、を有する、気相反応装置。 - 前記除熱管導入管及び除熱管導出管の前記流動層反応器との接触部における肉厚が、前記接触部以外の部位の肉厚よりも厚い、請求項4記載の気相反応装置。
- 前記除熱管導入管及び除熱管導出管に内装管が挿入されている、請求項4又は5記載の気相反応装置。
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