JP2011201767A - トリクロロシラン製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】反応室内のヒータ表面の最高温度を抑制し、高い熱効率で供給ガスを加熱できるトリクロロシラン製造装置を提供する。
【解決手段】トリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成する反応室１０１と、反応室１０１内に上下方向に沿って設けられ原料ガスを加熱する複数のヒータ２０と、ヒータ２０の基端部に接続された複数の電極２３とを備え、ヒータ２０は発熱部２１ａからなる第１ヒータ２０ａと、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａよりも短い発熱部２１ｂの上端に非発熱部からなる輻射板２４ｂが接続された第２ヒータ２０ｂとを備え、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａの一部と、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂとが対向配置されており、反応室１０１は第２ヒータ２０ｂの発熱部２１ｂと輻射板２４ｂのうち、第２ヒータ２０ｂの発熱部２１ｂ側に原料ガスの導入口１１ｂを備え、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂ側に反応ガスの導出口１５を備える。
【選択図】 図１
【解決手段】トリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成する反応室１０１と、反応室１０１内に上下方向に沿って設けられ原料ガスを加熱する複数のヒータ２０と、ヒータ２０の基端部に接続された複数の電極２３とを備え、ヒータ２０は発熱部２１ａからなる第１ヒータ２０ａと、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａよりも短い発熱部２１ｂの上端に非発熱部からなる輻射板２４ｂが接続された第２ヒータ２０ｂとを備え、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａの一部と、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂとが対向配置されており、反応室１０１は第２ヒータ２０ｂの発熱部２１ｂと輻射板２４ｂのうち、第２ヒータ２０ｂの発熱部２１ｂ側に原料ガスの導入口１１ｂを備え、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂ側に反応ガスの導出口１５を備える。
【選択図】 図１
Description
本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置及び製造方法に関する。
シリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２ →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ →ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（３）
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ３＋Ｈ２ →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ４＋Ｈ２ →ＳｉＨＣｌ３＋ＨＣｌ ・・・（３）
トリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１，２には、反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室とをもった二重室設計とされ、この反応室の外側の周りに発熱体を配置した反応容器が提案されている。この反応容器では、炭素等で形成された発熱体が通電により発熱して反応室内を外側から加熱することで、反応室内のガスを反応させている。
特許文献３には、複数本の管状のヒータが反応室内に配置され、反応室内およびヒータ内でガスが直接加熱される構造の装置が開示されている。
特許文献４には、温度が低くなりやすい反応室の下部を効果的に加熱するために、発熱部の途中に段差が形成されており、下部における断面積が小さいことにより抵抗値が大きく発熱温度が高いヒータが提案されている。
トリクロロシランの製造装置では、一般的に、高温での不純物の発生防止のため、炭化珪素のコーティングが施されたカーボン部材が反応容器やヒータに使用される。トリクロロシランの製造装置においては、高い熱効率で反応室内をトリクロロシランの反応温度に効果的に加熱することが求められているが、一方でヒータが高温になり過ぎると、ヒータ表面の炭化珪素のコーティングを損傷してカーボンの露出を招き、カーボンから不純物が発生するおそれがあるため、ヒータ表面の最高温度を制限値以下に保ちながら、高温領域を増加させる必要がある。
特許文献１，２記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、発熱体から半径方向外方に放射される輻射熱を有効に利用できず、熱効率が低いという不都合がある。
特許文献１，２記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、発熱体から半径方向外方に放射される輻射熱を有効に利用できず、熱効率が低いという不都合がある。
特許文献３記載の構造の場合、反応室の内部にヒータが設置されているが、狭い配管内を通すものであり効率的でない。
特許文献４記載のヒータは、ヒータの断面積を上部よりも下部で小さくすることにより下部の出力密度を上昇させている。しかしながら、上部の出力密度を大きく減少させながら、安全に自立させるために下部の断面積を一定以上確保するには、上部を著しく大きくしなければならず、反応室内にヒータを複数設置する場合に、設置数や配置に制約が生じるおそれがある。
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、反応室内のヒータ表面の最高温度を抑制するとともに、さらに高い熱効率で供給ガスを加熱することができるトリクロロシラン製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成する反応室と、前記反応室内に上下方向に沿って設けられ前記原料ガスを加熱する複数のヒータと、これらヒータの基端部に接続された複数の電極とを備え、各前記ヒータは、前記電極からの通電によって発熱する発熱部からなる第１ヒータと、前記電極からの通電によって発熱する第１ヒータの発熱部よりも短い発熱部の上端又は下端に非発熱部からなる輻射板が接続された第２ヒータとを備え、前記第１ヒータの発熱部の一部と、前記第２ヒータの輻射板とが対向配置されており、前記反応室は、前記第２ヒータの発熱部と輻射板のうち、前記第２ヒータの発熱部が配置されている側に前記原料ガスの導入口を備え、前記第２ヒータの輻射板が配置されている側に前記反応ガスの導出口を備えることを特徴とする。
このトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室内に設置することにより、ヒータの熱がその周囲を流通する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室内にヒータを設置するので、反応室を大型化しても、その必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことがない。
さらに、本発明のトリクロロシラン製造装置においては、第１ヒータに加えて、輻射板を設けた第２ヒータが第１ヒータに対向配置されているとともに、第２ヒータの輻射板が反応室内の反応ガスの導出口側に配置されているので、反応室内において低温の原料ガスにさらされる第１ヒータ及び第２ヒータの発熱部における発熱量は高いままで、原料ガスの温度を速やかに上昇させることができ、効率よく原料ガスを加熱することができる。
さらに、本発明のトリクロロシラン製造装置においては、第１ヒータに加えて、輻射板を設けた第２ヒータが第１ヒータに対向配置されているとともに、第２ヒータの輻射板が反応室内の反応ガスの導出口側に配置されているので、反応室内において低温の原料ガスにさらされる第１ヒータ及び第２ヒータの発熱部における発熱量は高いままで、原料ガスの温度を速やかに上昇させることができ、効率よく原料ガスを加熱することができる。
また、この場合、第２ヒータの輻射板は、第１ヒータと対向していることから、第１ヒータの熱により加熱され、その熱を周囲に輻射することにより、反応室内を加熱する。そのため、第１ヒータの第２ヒータに対向した部分の表面温度の上昇を抑制するとともに、反応室内において第１ヒータの最も高温となる反応ガスの導出口側を、非発熱部である輻射板に置き換えることによってヒータ表面の最高温度の上昇を抑制し、ヒータ及び輻射板の表面温度の高温領域を増加させることができるので、反応室内を効率的に加熱することができる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記輻射板は、前記第１ヒータの発熱部の長さの２／３〜１／４の長さに形成されているとよい。
輻射板の範囲を前記第１ヒータの発熱部の長さの２／３を超えて設けた場合には、第２ヒータの発熱部分が小さくなり過ぎてしまい、ヒータとして非効率である。また、輻射板の範囲を１／４未満とした場合には、第１ヒータだけが設置された反応室と同様に、第１ヒータ及び第２ヒータの導出口側の表面温度が上昇し易くなり、ヒータ表面の最高温度を下げるためにヒータに供給する電力を下げざるを得ない。
輻射板の範囲を前記第１ヒータの発熱部の長さの２／３を超えて設けた場合には、第２ヒータの発熱部分が小さくなり過ぎてしまい、ヒータとして非効率である。また、輻射板の範囲を１／４未満とした場合には、第１ヒータだけが設置された反応室と同様に、第１ヒータ及び第２ヒータの導出口側の表面温度が上昇し易くなり、ヒータ表面の最高温度を下げるためにヒータに供給する電力を下げざるを得ない。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記複数のヒータは、前記第１ヒータのみで構成される複数の第１ヒータ列と、該第１ヒータ列に挟まれて設置されて、その一部又は全部に前記第２ヒータを含む第２ヒータ列とによって構成されているとよい。
第１ヒータは反応ガスの導出口側が高温となるため、第１ヒータの発熱部と第２ヒータの輻射板とを対向させることにより、ヒータ表面の最高温度の上昇を抑制することができる。
また、同じ理由から、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記複数のヒータは、前記反応室内に同心円状に３列以上設置されており、最内列及び最外列を除くいずれかの列に、第２ヒータ列が設置されているとよい。
第１ヒータは反応ガスの導出口側が高温となるため、第１ヒータの発熱部と第２ヒータの輻射板とを対向させることにより、ヒータ表面の最高温度の上昇を抑制することができる。
また、同じ理由から、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記複数のヒータは、前記反応室内に同心円状に３列以上設置されており、最内列及び最外列を除くいずれかの列に、第２ヒータ列が設置されているとよい。
各第１ヒータの間に第２ヒータの輻射板を挟んで配置することにより、両側に配置された第１ヒータの熱を受けた輻射板は効率よく反応室内を加熱することができる。また、第２ヒータの設置個所や設置数、輻射板と発熱部との長さの比率を適宜に設定することにより、反応室内の温度分布を調整することができる。
また、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記反応室内に前記原料ガスを導入する導入口が前記反応室下部又は底部に配置され、前記ヒータと前記電極とが接続される前記ヒータの基端部が前記反応室の下部に配置され、前記第２ヒータの輻射板と、前記原料ガスを前記反応室外に導出する導出口とが、前記反応室の上部に配置されているとよい。
反応室に設置されたヒータと電極との接続部の周辺が原料ガスに触れて高温に晒されると、その電極から不純物が発生するおそれがあるが、原料ガスの導入口を反応室の下部又は底部に配置し、ヒータと電極との接続部を反応室の下部に配置したことから、ガス導入口から導入される比較的低温の原料ガスを接続部に接触させることができる。これにより、接続部の温度上昇が抑えられ、不純物の発生を防止することができ、接続部における冷却機構の設計が容易となる。
また、本発明のトリクロロシランの製造方法は、反応室内にテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを供給するとともに、前記反応室内に、上下方向に沿って設けられた複数のヒータに通電して発熱させることにより、トリクロロシランを製造する方法であって、前記ヒータを、その基端部に設けられた電極からの通電によって発熱する発熱部からなる第１ヒータと、前記電極からの通電によって発熱する第１ヒータの発熱部よりも短い発熱部の上端又は下端に非発熱部からなる輻射板が接続された第２ヒータとで構成し、前記第１ヒータの発熱部の一部と前記第２ヒータの輻射板とを対向配置しておき、上下方向において前記第２ヒータの発熱部と輻射板のうち前記第２ヒータの発熱部が配置されている側から前記原料ガスを供給し、前記第２ヒータの輻射板が配置されている側からトリクロロシランを含む反応ガスを導出することを特徴とする。
本発明によれば、ヒータを反応室の中に設置したことにより、ヒータの熱を原料ガスに直接伝え、原料ガスを高い熱効率で加熱して、トリクロロシランへの転換率をより向上させることができる。また、ヒータの発熱量を、導入口側では大きくして導入初期の原料ガスを速やかに加熱するとともに、輻射板を有する導出口側では小さくして輻射板により周囲を加熱することで、反応室内のヒータ表面の最高温度を抑制するとともに、ヒータ及び輻射板の表面温度の高温領域を増加させることにより、高い反応効率を得ることができる。
以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態について説明する。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１及び図２に示すように、原料ガスを供給される反応容器１０と、この反応容器１０の中に備えられて原料ガスを加熱する複数のヒータ２０と、これらヒータ２０の下端に接続された複数の電極２３とを備えている。反応容器１０は、断熱容器３０を備えており、ヒータ２０による熱が反応容器１０から放出されることによる加熱効率の低下が防止されている。
本実施形態のトリクロロシラン製造装置１００は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１及び図２に示すように、原料ガスを供給される反応容器１０と、この反応容器１０の中に備えられて原料ガスを加熱する複数のヒータ２０と、これらヒータ２０の下端に接続された複数の電極２３とを備えている。反応容器１０は、断熱容器３０を備えており、ヒータ２０による熱が反応容器１０から放出されることによる加熱効率の低下が防止されている。
反応容器１０は、略筒状の壁体１１と、この壁体１１の上端を閉じる天板１２と、壁体１１の下端を閉じる底板１３とを備えている。
壁体１１は、それぞれ同心状に設けられた略筒状の内側壁体１１Ａと外側壁体１１Ｂとを備えている。これら内側壁体１１Ａと外側壁体１１Ｂとの間には、円筒状の空間（円筒状流路１１ａ）が形成されている。外側壁体１１Ｂの下端部は底板１３に接続して閉塞されており、一方、内側壁体１１Ａは下端部が底板１３に接続されているが、底板１３の外周の一部は内側壁体１１Ａから離間し、ガス導入口１１ｂが形成されている。ガス導入口１１ｂは反応室内のガスの偏流が発生しないように等間隔に配置され、円筒状流路１１ａと内側壁体１１Ａの内部空間とを連通させている。
壁体１１は、それぞれ同心状に設けられた略筒状の内側壁体１１Ａと外側壁体１１Ｂとを備えている。これら内側壁体１１Ａと外側壁体１１Ｂとの間には、円筒状の空間（円筒状流路１１ａ）が形成されている。外側壁体１１Ｂの下端部は底板１３に接続して閉塞されており、一方、内側壁体１１Ａは下端部が底板１３に接続されているが、底板１３の外周の一部は内側壁体１１Ａから離間し、ガス導入口１１ｂが形成されている。ガス導入口１１ｂは反応室内のガスの偏流が発生しないように等間隔に配置され、円筒状流路１１ａと内側壁体１１Ａの内部空間とを連通させている。
この壁体１１において、円筒状流路１１ａの上部に接続する環状流路１１ｃが設けられている。さらに、この環状流路１１ｃの上部に、原料ガス供給管１４が接続されている。また、壁体１１の上端を閉じる天板１２の中央を貫通するように、反応ガスを装置外に導出するガス導出口１５が設けられ、このガス導出口１５に、反応室１０１の上方に延びる導出管１６が設けられている。
反応容器１０の底板１３は、外側壁体１１Ｂの下端に接続されて壁体１１の下端を閉じている。また、複数のヒータ２０は同心状の多重に円を描いて配列されている。
また、反応容器１０の天板１２は、壁体１１の内側壁体１１Ａおよび外側壁体１１Ｂの上端に接続されて壁体１１の上端を閉じている。この天板１２，壁体１１（内側壁体１１Ａ）、および底板１３によって囲まれて複数のヒータ２０が立設している空間が、このトリクロロシラン製造装置１００における反応室１０１である。
また、反応容器１０の天板１２は、壁体１１の内側壁体１１Ａおよび外側壁体１１Ｂの上端に接続されて壁体１１の上端を閉じている。この天板１２，壁体１１（内側壁体１１Ａ）、および底板１３によって囲まれて複数のヒータ２０が立設している空間が、このトリクロロシラン製造装置１００における反応室１０１である。
この反応室１０１内で原料ガスを加熱する複数のヒータ２０は、それぞれ、一対の電極２３に固定され、これら電極２３に取り付けられ通電によって抵抗発熱する板状の発熱部２１を有する第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂで構成される。各ヒータ２０は、カーボン製とされており、電極２３及びヒータ２０には、その表面を覆う炭化珪素のコーティングが施されている。
各電極２３は、隣接するヒータ２０同士を電気的に接続している。これにより、複数個（たとえば４個）のヒータ２０が直列に接続されている。これら直列接続されたヒータ２０が並列に接続されて電力を供給されることにより、各発熱部２１が抵抗発熱して、反応室１０１内の原料ガスを加熱することができる。
第１ヒータ２０ａは、図３に示すように、発熱部２１ａが電極２３との接続部となる基端部２２を除き、逆Ｕ字板状に構成される。
また、第２ヒータ２０ｂは、図４に示すように、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａよりも短い発熱部２１ｂが形成されており、この発熱部２１ｂの先端に非発熱部からなる輻射板２４ｂが接続されている。この輻射板２４ｂは、発熱部２１ｂと同じ厚さであるが、発熱部２１ｂよりも幅が大きい板状に形成されており、その断面積が発熱部２１ｂに比べて十分に大きいために非発熱部となる。また、輻射板２４ｂは、第１ヒータ２０ａの基端部２２を除く発熱部２１ａ全体の高さＨ１の２／３〜１／４の長さ（図４に示すＨ３）に形成されている。
また、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂは、反応室１０１内に、図２に示すように、三重の同心円を描くように配列されている。最内周のｐ１列及び最外周のｐ３列は、第１ヒータ２０ａのみで構成されており、ｐ１列，ｐ３列に挟まれるｐ２列は、第２ヒータ２０ｂのみで構成される。
また、第２ヒータ２０ｂは、図４に示すように、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａよりも短い発熱部２１ｂが形成されており、この発熱部２１ｂの先端に非発熱部からなる輻射板２４ｂが接続されている。この輻射板２４ｂは、発熱部２１ｂと同じ厚さであるが、発熱部２１ｂよりも幅が大きい板状に形成されており、その断面積が発熱部２１ｂに比べて十分に大きいために非発熱部となる。また、輻射板２４ｂは、第１ヒータ２０ａの基端部２２を除く発熱部２１ａ全体の高さＨ１の２／３〜１／４の長さ（図４に示すＨ３）に形成されている。
また、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂは、反応室１０１内に、図２に示すように、三重の同心円を描くように配列されている。最内周のｐ１列及び最外周のｐ３列は、第１ヒータ２０ａのみで構成されており、ｐ１列，ｐ３列に挟まれるｐ２列は、第２ヒータ２０ｂのみで構成される。
したがって、反応室１０１の下部においては、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａ及び第２ヒータ２０ｂの発熱部２１ｂが抵抗発熱し、上部においては、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａのみが抵抗発熱する構成となっている。このため、発熱部２１ａ，２１ｂが設けられる下部での発熱量が大きく、この下部と比較して発熱部２１ａのみが設けられている上部での発熱量が小さくなっているが、第１ヒータ２０ａの間に第２ヒータ２０ｂを挟んで配置することにより、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａと第２ヒータ２０ｂの輻射板２４とを対向させており、この輻射板２４ｂが発熱部２１ａから熱を奪って発熱部２１ａの温度上昇を抑制し、発熱部２１ａからの熱を受けて高温に加熱され周囲を加熱することにより、反応室１０１内の第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの表面の最高温度の上昇を抑制するとともに、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの表面温度の高温領域を増加させることができる。
ヒータ２０の基端部２２の上端位置には、ガス導入口１１ｂの上方に配置される分散板４０が略水平に設けられている。分散板４０は、反応室１０１内における各ヒータ２０の配置位置に応じた形状のガス流通孔４０ａを有している。このように配置された分散板４０によって、反応室１０１は、電極２３とヒータ２０との接続部である基端部２２を収容し原料ガスが導入される低温の下部と、ヒータ２０の発熱部２１を収容し原料ガスを加熱する高温の上部とに隔てられる。
以上のように構成されたトリクロロシラン製造装置１００において、原料ガス供給管１４から反応容器１０に供給された原料ガスは、環状流路１１ｃに充満した後、円筒状流路１１ａに導入され、ガス導入口１１ｂを通じて反応室１０１内の下部へ導入される。
反応室１０１に導入された原料ガスは、たとえば４００℃〜７００℃であり、流通抵抗により分散板４０の下方に充満して、分散流路４０ａを通過して分散板４０の上方に分散供給され、ヒータ２０によって加熱される。
このとき、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの下部は、発熱部２１ａ，２１ｂによって発熱量が多くなっていることにより、比較的低温で供給される原料ガスを、分散板４０を経由した導入初期において速やかに加熱することができる。反応室１０１の下部で加熱された原料ガスは、反応室１０１内を上昇し、反応室１０１の上部で第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａによってさらに加熱される。また、発熱部２１ａに対向するように設けられた第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂが発熱部２１ａの熱を受けて加熱されるので、原料ガスは、この輻射板２４ｂによっても加熱される。したがって、反応室１０１の上部は下部に比べて発熱量が小さいにもかかわらず、輻射板２４ｂの効果により、原料ガスを有効に加熱することができる。また、反応室１０１内の第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの表面の最高温度を抑制するとともに、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの表面温度の高温領域を増加させることができる。
第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂによって加熱された原料ガスの転換反応により生成された反応ガスは、たとえば８００℃〜１１００℃であり、ガス導出口１５を通じてこのトリクロロシラン製造装置１００から取り出される。
以上説明したように、このトリクロロシラン製造装置１００によれば、複数のヒータ２０を反応室１０１の中に設置することにより、ヒータ２０の熱がその周囲を流通する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。しかも、反応室１０１の下部においては、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの発熱部２１ａ，２１ｂにより高い発熱量で加熱し、反応室１０１の上部においては、第１ヒータ２０ａの発熱部２１ａによる加熱と、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂによる加熱とにより、第１ヒータ２０ａ表面の最高温度を上げることなく、ヒータ表面温度の高温領域を増加させることができ、反応室１０１内を効率よく加熱することができる。
すなわち、このトリクロロシラン製造装置１００によれば、反応室１０１内の反応ガスが排出される上部においてヒータ２０の表面温度を過大にすることなく、反応室１０１内の原料ガスが供給される下部における発熱部２１の出力を十分に得て、効率よく原料ガスを加熱することができる。
すなわち、このトリクロロシラン製造装置１００によれば、反応室１０１内の反応ガスが排出される上部においてヒータ２０の表面温度を過大にすることなく、反応室１０１内の原料ガスが供給される下部における発熱部２１の出力を十分に得て、効率よく原料ガスを加熱することができる。
なお、電極２３も反応室１０１内に設置されるため、反応室の下部に設置された電極２３とヒータ２０との接続部である基端部２２の周辺も原料ガスに晒されることになる。このため、基端部２２から不純物が発生するおそれがあるが、このトリクロロシラン装置１００においては、原料ガスのガス導入口１１ｂを反応室１０１の下部に設けたことから、比較的低温の原料ガスを基端部２２に接触させることができ、基端部２２の温度上昇が抑えられ、不純物の発生を防止することができるとともに、容易に冷却することができる。
次に、本発明のトリクロロシラン製造装置に係る実施例について説明する。実施例には、反応室内にヒータが同心円状に３列配置されたトリクロロシラン製造装置を用いた。実施例１〜４においては、ヒータのｐ１列及びｐ３列に、図３に示す電極２３から先端まで発熱部２１ａで構成される第１ヒータ２０ａを設置し、ｐ２列に、図４から図７に示すように、発熱部２１ｂの上端に、実施例毎に高さの異なる輻射板２４ｂを備える第２ヒータ２０ｂを設置した。
実施例１〜３においては、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの基端部２２を除く先端までの高さＨ１は同じに形成されており、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂの高さＨ３を実施例毎に表1に示すように変えて形成した。
なお、第２ヒータ２０ｂの全体の高さＨ１に対する輻射板２４ｂの高さＨ３の比率や、各列のヒータに通電する電流の比率は、表１に示すものとした。高さＨ１，Ｈ３の比率は、実施例１〜３の全体高さＨ１を１００％とし、この全体高さに対する比率とした。また、各実施例に用いられる第２ヒータ２０ｂは、実施例１が図４、実施例２が図５、実施例３が図６に対応しており、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂの高さＨ３はぞれぞれ、表1に示すように、Ｈ１の５０％、３３％、２５％の高さに形成した。
また、実施例４は、図７に示すように、第２ヒータ２０ｂの基端部２２を除く先端までの高さＨ１を実施例１〜３の７５％とし、輻射板２４ｂの高さＨ３を、実施例３と同じ２５％とした。
実施例１〜３においては、第１ヒータ２０ａ及び第２ヒータ２０ｂの基端部２２を除く先端までの高さＨ１は同じに形成されており、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂの高さＨ３を実施例毎に表1に示すように変えて形成した。
なお、第２ヒータ２０ｂの全体の高さＨ１に対する輻射板２４ｂの高さＨ３の比率や、各列のヒータに通電する電流の比率は、表１に示すものとした。高さＨ１，Ｈ３の比率は、実施例１〜３の全体高さＨ１を１００％とし、この全体高さに対する比率とした。また、各実施例に用いられる第２ヒータ２０ｂは、実施例１が図４、実施例２が図５、実施例３が図６に対応しており、第２ヒータ２０ｂの輻射板２４ｂの高さＨ３はぞれぞれ、表1に示すように、Ｈ１の５０％、３３％、２５％の高さに形成した。
また、実施例４は、図７に示すように、第２ヒータ２０ｂの基端部２２を除く先端までの高さＨ１を実施例１〜３の７５％とし、輻射板２４ｂの高さＨ３を、実施例３と同じ２５％とした。
比較例５は、ｐ１列及びｐ３列だけでなく、ｐ２列にも輻射板が形成されていない第１ヒータ２０ａを設置し、反応室内の全てのヒータを第１ヒータ２０ａとしたトリクロロシラン製造装置を用いた。
比較例６は、ｐ１列及びｐ３列に第１ヒータ２０ａを設置し、ｐ２列に、図８に示す第３ヒータ２０ｃを設置してトリクロロシラン製造装置を構成した。第３ヒータ２０ｃには、輻射板が設けられておらず、基端部２２を除く全体の高さＨ１（発熱部２１ｃの高さ）は、第１ヒータ２０ａの高さＨ１の５０％に形成した。
比較例６は、ｐ１列及びｐ３列に第１ヒータ２０ａを設置し、ｐ２列に、図８に示す第３ヒータ２０ｃを設置してトリクロロシラン製造装置を構成した。第３ヒータ２０ｃには、輻射板が設けられておらず、基端部２２を除く全体の高さＨ１（発熱部２１ｃの高さ）は、第１ヒータ２０ａの高さＨ１の５０％に形成した。
なお、表１において、「輻射板高さ比率」とは、実施例１〜４においてはヒータ２０ａ，２０ｂの基端部２２を除く全体の高さＨ１に対する輻射板２４ｂの高さＨ３の比率（Ｈ３／Ｈ１）を示す。また、「通電の比率（％）」とは、ｐ１〜ｐ３列に並列に設置された各ヒータに通電する列毎の電流の比率を示し、ｐ１〜ｐ３列全ての合計が１００％となる。「転換率（％）」は、原料ガスから転換されたトリクロロシランの転換率である。そして、「最高温度（℃）」は、ヒータ２０ａの発熱部２１ａ表面の最高温度である。「９５０℃以上の領域（％）」は、ヒータ２０ａの発熱部２１ａ表面における９５０℃以上の領域の占める比率であり、発熱部２１ａの全長に対する発熱部２１ａの先端からの長さの比率を示す。「効率」は、転換率をヒータの総出力で割った値であり、比較例５を「１」とした場合の、比較例５に対する各実施例１〜４及び比較例６の比率を示す。
比較例５及び比較例６においては、反応室内の全てのヒータを輻射板が形成されていないヒータ２０ａ，２０ｃとしたので、「輻射板高さ比率」を「−」で示した。
供給ガスには、モル比でトリクロロシラン：水素が１：２となるガスを５００℃に加熱して反応室下部側面より供給した。
比較例５及び比較例６においては、反応室内の全てのヒータを輻射板が形成されていないヒータ２０ａ，２０ｃとしたので、「輻射板高さ比率」を「−」で示した。
供給ガスには、モル比でトリクロロシラン：水素が１：２となるガスを５００℃に加熱して反応室下部側面より供給した。
表１から明らかなように、実施例１〜３においてヒータ表面温度が９５０℃以上の領域を５〜１０％増加させることができ、ヒータの総出力に対する転換率の効率を５〜７％上げることができた。このように、輻射板を設けることで、ヒータ表面の最高温度を上げることなく、表面温度の高温領域を増加させることができ、ヒータの総出力に対するトリクロロシラン転換率を高くできることが確認できた。
また、実施例４の第２ヒータ２０ｂように、全体の高さＨ１を低くして輻射板２４ｂを設けた場合においても、ヒータ表面温度が９５０°以上の領域を５％増加させることができ、ヒータの総出力に対する転換率の効率を低下させることがなかった。
また、実施例４の第２ヒータ２０ｂように、全体の高さＨ１を低くして輻射板２４ｂを設けた場合においても、ヒータ表面温度が９５０°以上の領域を５％増加させることができ、ヒータの総出力に対する転換率の効率を低下させることがなかった。
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
たとえば、上述の実施形態においては、第１ヒータ２０ａのｐ１，ｐ３列の間に輻射板２４ｂを有する第２ヒータ２０ｂのｐ２列を挟んで設置したが、ｐ２列の全部を第２ヒータ２０ｂで構成する必要はなく、その列の一部に第２ヒータ２０ｂを設置し、残り部分に第１ヒータ２０ａを設置することにより構成してもよい。また、第２ヒータ２０ｂの設置個所及び設置数、並びに輻射板２４ｂと発熱部２１ｂとの長さの比率を適宜に設定することにより、反応室内及びヒータ表面の温度分布を調整することができる。
たとえば、上述の実施形態においては、第１ヒータ２０ａのｐ１，ｐ３列の間に輻射板２４ｂを有する第２ヒータ２０ｂのｐ２列を挟んで設置したが、ｐ２列の全部を第２ヒータ２０ｂで構成する必要はなく、その列の一部に第２ヒータ２０ｂを設置し、残り部分に第１ヒータ２０ａを設置することにより構成してもよい。また、第２ヒータ２０ｂの設置個所及び設置数、並びに輻射板２４ｂと発熱部２１ｂとの長さの比率を適宜に設定することにより、反応室内及びヒータ表面の温度分布を調整することができる。
また、反応室１０１の下方に電極２３を設けてヒータ２０を接続するとともに、反応室１０１の下部から原料ガスを導入する構成としたが、反応室の上方に電極を設け、反応室の上部から原料ガスを導入する構成としてもよい。この場合、第１ヒータ及び第２ヒータは上部から下方へ延びて発熱部を設ける構成とし、第２ヒータの発熱部の下方位置に輻射板を設け、反応室の下部から原料ガスを導出する構成とすることで、本発明の実施形態と同様の効果を得ることができる。
さらに、第２ヒータ２０ｂは、発熱部２１ｂがその基端部で電極２３と接続される構成としたが、例えば図９に示すように、輻射板２４ｄをヒータ２０ｄの基端部に配置し、輻射板２４ｄの先に発熱部２１ｄを設ける構成としてもよい。この場合、輻射板２４ｄは対をなす分割された構造とされる。
また、上述の実施形態の図１に示す例では、反応室１０１上部のガス導出口１５に、反応室１０１の上方に延びるように導出管１６を設けたが、反応室の天板は閉塞状態とし、反応室上部の導出部から反応室の中心部を経由して、底板を貫通するように導出管を設けてもよい。
さらに、第２ヒータ２０ｂは、発熱部２１ｂがその基端部で電極２３と接続される構成としたが、例えば図９に示すように、輻射板２４ｄをヒータ２０ｄの基端部に配置し、輻射板２４ｄの先に発熱部２１ｄを設ける構成としてもよい。この場合、輻射板２４ｄは対をなす分割された構造とされる。
また、上述の実施形態の図１に示す例では、反応室１０１上部のガス導出口１５に、反応室１０１の上方に延びるように導出管１６を設けたが、反応室の天板は閉塞状態とし、反応室上部の導出部から反応室の中心部を経由して、底板を貫通するように導出管を設けてもよい。
１０ 反応容器
１１ 壁体
１１ａ 円筒状流路
１１ｂ ガス導入口
１１ｃ 環状流路
１１Ａ 内側壁体
１１Ｂ 外側壁体
１２ 天板
１３ 底板
１４ 原料ガス供給管
１５ ガス導出口
１６ 導出管
２０，２０ｄ ヒータ
２０ａ 第１ヒータ
２０ｂ 第２ヒータ
２０ｃ 第３ヒータ
２１，２１ａ，２１ｂ，２１ｃ，２１ｄ 発熱部
２２ 基端部
２３ 電極
２４ｂ，２４ｄ 輻射板
３０ 断熱容器
４０ 分散板
４０ａ 分散流路
１００ トリクロロシラン製造装置
１０１ 反応室
１１ 壁体
１１ａ 円筒状流路
１１ｂ ガス導入口
１１ｃ 環状流路
１１Ａ 内側壁体
１１Ｂ 外側壁体
１２ 天板
１３ 底板
１４ 原料ガス供給管
１５ ガス導出口
１６ 導出管
２０，２０ｄ ヒータ
２０ａ 第１ヒータ
２０ｂ 第２ヒータ
２０ｃ 第３ヒータ
２１，２１ａ，２１ｂ，２１ｃ，２１ｄ 発熱部
２２ 基端部
２３ 電極
２４ｂ，２４ｄ 輻射板
３０ 断熱容器
４０ 分散板
４０ａ 分散流路
１００ トリクロロシラン製造装置
１０１ 反応室
Claims (6)
- テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスを供給されてトリクロロシランと塩化水素等とを含む反応ガスを生成する反応室と、前記反応室内に上下方向に沿って設けられ前記原料ガスを加熱する複数のヒータと、これらヒータの基端部に接続された複数の電極とを備え、各前記ヒータは、前記電極からの通電によって発熱する発熱部からなる第１ヒータと、第１ヒータの発熱部よりも短い発熱部の上端又は下端に非発熱部からなる輻射板が接続された第２ヒータとを備え、前記第１ヒータの発熱部の一部と、前記第２ヒータの輻射板とが対向配置されており、前記反応室は、前記第２ヒータの発熱部と輻射板のうち、前記第２ヒータの発熱部が配置されている側に前記原料ガスの導入口を備え、前記第２ヒータの輻射板が配置されている側に前記反応ガスの導出口を備えることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
- 前記輻射板は、前記第１ヒータの発熱部の長さの２／３〜１／４の長さに形成されることを特徴とする請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記複数のヒータは、前記第１ヒータのみで構成される複数の第１ヒータ列と、該第１ヒータ列に挟まれて設置されて、その一部又は全部に前記第２ヒータを含む第２ヒータ列とによって構成されることを特徴とする請求項１又は２に記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記複数のヒータは、前記反応室内に同心円状に３列以上設置されており、最内列及び最外列を除くいずれかの列に、第２ヒータ列が設置されることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のトリクロロシラン製造装置。
- 前記反応室内に前記原料ガスを導入する導入口が前記反応室下部又は底部に配置され、前記ヒータと前記電極とが接続される前記ヒータの基端部が前記反応室の下部に配置され、前記第２ヒータの輻射板と、前記原料ガスを前記反応室外に導出する導出口とが、前記反応室の上部に配置されることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載のトリクロロシラン製造装置。
- 反応室内にテトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを供給するとともに、前記反応室内に、上下方向に沿って設けられた複数のヒータに通電して発熱させることにより、トリクロロシランを製造する方法であって、前記ヒータを、その基端部に設けられた電極からの通電によって発熱する発熱部からなる第１ヒータと、前記電極からの通電によって発熱する第１ヒータの発熱部よりも短い発熱部の上端又は下端に非発熱部からなる輻射板が接続された第２ヒータとで構成し、前記第１ヒータの発熱部の一部と前記第２ヒータの輻射板とを対向配置しておき、上下方向において前記第２ヒータの発熱部と輻射板のうち前記第２ヒータの発熱部が配置されている側から前記原料ガスを供給し、前記第２ヒータの輻射板が配置されている側からトリクロロシランを含む反応ガスを導出することを特徴とするトリクロロシラン製造方法。
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2011
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