JP2011178864A - ボールペン用水性インキ組成物の製造方法 - Google Patents

ボールペン用水性インキ組成物の製造方法 Download PDF

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幸子 大貫
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Abstract

【目的】 筆記先端部における凝集した顔料の目詰まりに起因するカスレや筆記不能の発生を抑えたボールペン用水性インキ組成物の製造方法。
【構成】 本発明は、少なくとも顔料と、水と、多糖類とを含有するボールペン用水性インキの製造方法において、前記多糖類として分子量が約1×10〜1×1013であるものをインキ全量に対して0.05重量%以上0.3重量%以下使用し、予め多糖類の水分散液を調整後に顔料を添加して撹拌混合するボールペン用水性インキの製造方法
【選択図】 なし

Description

本発明は、少なくとも顔料と、水と、多糖類とを含有するボールペン用水性インキの製造方法に関する。
ボールペンは、インキタンク内に収容されたインキを、このインキ通路となる貫通孔の先端開口部より一部を突出して回転自在に配置した筆記部材としてのボールに乗せ、このボールが、被筆記面上を回転することによってインキを転写し、筆跡を形成するものである。
近年、筆記時のボールの回転による剪断力によって粘度が低下する、所謂剪断減粘性を有するインキが知られており、前記剪断減粘性を有するインキとして多糖類を用いたインキ組成物が開示されている(特許文献1)。
特開2006−045348公報
インキに剪断減粘性を付与する物質として、多糖類を使用したものでは、分子量の大きな多糖類の絡み合いによって剪断減粘性を発現するものであるが、このような多糖類は、その大きな構造ゆえに狭い空間が通過しにくいものとなることがあった。
特許文献1に記載のインキでは、水、多糖類を混合し、濾過精度10μm以下の濾過工程を経た後に着色剤である染料や顔料を添加するボールペン用水性インキ組成物の製造方法が開示されている。また、同公報には、多糖類としては、キサンタンガム、ウェランガム、構成単糖がグルコースとガラクトースの有機酸修飾ヘテロ多糖体であるサクシノグリカン(平均分子量約100乃至800万)、グアーガム、ローカストビーンガム及びその誘導体、ヒドロキシエチルセルロース、アルギン酸アルキルエステル類、メタクリル酸のアルキルエステルを主成分とする分子量10万〜15万の重合体、グルコマンナン、寒天やカラゲニン等の海藻より抽出されるゲル化能を有する増粘多糖類が開示されている。
更に、濾過精度10μm以下の濾過工程を経るため、インキ中に存在する多糖類の平均粒子径は、5μm未満の粒子状態であることが開示されている。
しかしながら、濾過工程によって、インキ製造直後においては細かい粒子で存在する多糖類であっても、時間が経つと凝集して粗大粒子に成長してしまう。また、顔料も経時的に凝集が生じる。これら多糖類や顔料の経時的な凝集によって、インキ通路の目詰まりが発生しインキ吐出が阻害され、カスレや筆記不能が起こることがある。また、筆跡においては顔料の凝集による濃度差が生じることもあった。
本発明は、少なくとも顔料と、水と、多糖類とを含有するボールペン用水性インキの製造方法において、前記多糖類として分子量が約1×10〜1×1013であるものをインキ全量に対して0.05重量%以上0.3重量%以下使用し、予め多糖類の水分散液を調整後に顔料を添加して撹拌混合するボールペン用水性インキの製造方法を要旨とする。
本発明のボールペン用水性インキの製造方法で得られたインキは、顔料添加前に予め多糖類の水分散液を作るので、多糖類と顔料との吸着作用が多糖類の微分散化を阻害することがなく、前記多糖類が十分にほぐれ、粒径が0.1μm〜10.0μm程度の微細なゲル粒子を形成する。多糖類として分子量が約1×10〜1×1013であるものを使用すると、少ない添加量、即ち、0.05重量%以上0.3重量%以下の使用で十分な粘度を得ることができるので、多糖類自体の経時的な凝集が起こり難くなる。そしてこの多糖類の水分散液に顔料を添加すると、微分散した多糖類に顔料が十分に吸着し、顔料同士の凝集・沈降も発生しないので、長期に経時しても、筆記濃度差や、筆記先端部の目詰まりに起因するカスレや筆記不能の発生を防止できるものと推察される。
ボールペン用水性インキ組成物の製造方法は、顔料を添加する前に、多糖類を分散する工程を経る。多糖類及び水以外に、水溶性有機溶剤や消泡剤及び防腐剤等、多糖類をほぐすのに影響のない添加剤を併用してもよい。多糖類及び必要に応じて水溶性有機溶剤を水中に投入し、プロペラ撹拌機や、ヘンシェルミキサーや、ホモジナイザーや、ターボミキサーなどの撹拌機で撹拌混合することによって均一な溶液とする。撹拌機としてはヘンシェルミキサーが特に好ましい。調製時の条件としては、収速が20m/s以上、撹拌時間が60分以上が好ましい。調製時間が60分未満だと、分子鎖が長く分子同士が強固に絡み合った多糖類を充分にほぐすことができず、多糖類の表面積が小さくなり、後の調製工程で顔料が多糖類に十分に吸着できないからである。
多糖類の水分散液を得た後、顔料を配合するが、プロペラ撹拌機や、ヘンシェルミキサーや、ホモジナイザーや、ターボミキサーなどの撹拌機で撹拌混合することによって顔料分散液となすが、撹拌機としてはヘンシェルミキサーが特に好ましい。調製時の条件としては、収束が20m/s以上、撹拌時間が30分以上が好ましい。調整時間が30分未満だと、顔料の多糖類に十分に吸着できず、フリーの顔料が存在することになり、長期経時で顔料同士の凝集・沈降が発生し、目詰まりによる筆記かすれが発生する恐れがある。
また、これらの調製工程において、発生した分散熱をそのまま利用して撹拌したり、冷却して撹拌したりすることができる。尚、顔料は、筆跡に着色効果を付与し視認させるものだが、市販の水分散タイプの顔料は取り扱い性や生産性が高まるので好ましく用いられる。
分子量が約1×10〜1×1013である多糖類は、分子鎖が長く分子同士が強固に絡みあい、粒子状態で存在しているので、熱や剪断で壊れることはない。分子量が約1×10〜1×1013である多糖類の一例として、ダイユータンガム(シーピー・ケルコ・ジャパン・エーピーエス)、ゼータシーガム(伯東(株))やアルカシーガム(伯東(株))が挙げられる。
ゼータシーガムやアルカシーガムやダイユータンガムは、天然物由来であるためにそのモル比等を1つのものとして確定することは困難だが、ダイユータンガム、ゼータシーガムは2個のグルコース、1個のグルクロン酸、及び3個のラムノースを構成単糖とする天然高分子多糖類であり、アルカシーガムは2個のグルコース、1個のグルクロン酸、1個のフコース、1個のラムノースを構成単糖とする天然高分子多糖類であり、分子鎖中には親水性の水酸基が多く、分子鎖同士の水素結合による凝集力がより強く働くため、他の物質との親和性が劣っており絡み合った分子同士がほぐれにくい。そのため、水と多糖類を入れ撹拌溶解する際に、絡み合った分子同士がほぐれやすくするよう高剪断力で攪拌しなければならない。このようにして、分子量が約1×10〜1×1013と大きく、分子鎖が長く、分子同士が強固に絡み合った多糖類を、予め良くほぐし、分散させることによって微細な粒状ゲルを得ることができ、顔料を十分に吸着させることができる。
顔料は、筆跡に着色効果を付与し視認させるものであり、多糖類分散液調整後に、多糖類に充分吸着させるために使用するものである。顔料の具体例としては、アゾ系顔料、ニトロソ系顔料、ニトロ系顔料、塩基性染料系顔料、酸性染料系顔料、建て染め染料系顔料、媒染染料系顔料、及び天然染料系顔料等の有機系顔料、黄土、バリウム黄、群青、紺青、カドミウムレッド、硫酸バリウム、酸化チタン、弁柄、鉄黒、カーボンブラック等の無機顔料等、アルミニウム粉、金粉、銀粉、銅粉、錫粉、真鍮粉などの金属粉顔料、蛍光顔料、雲母系顔料などが挙げられる。具体例を挙げるとアニリンブラック(C.I.50440)、シアニンブラック、ナフトールエローS(C.I.10316)、ハンザエロー10G(C.I.11710)、ハンザエロー5G(C.I.11660),ハンザエロー3G(C.I.11670)、ハンザエローG(C.I.11680),ハンザエローGR(C.I.11730)、ハンザエローA(C.I.11735)、ハンザエローRN(C.I.11740)、ハンザエローR(C.I.12710)、ピグメントエローL(C.I.12720)、ベンジジンエロー(C.I.21090)、ベンジジンエローG(C.I.21095)、ベンジジンエローGR(C.I.21100)、パーマネントエローNCG(C.I.20040)、バルカンファストエロー5G(C.I.21220)、バルカンファストエローR(C.I.21135)、タートラジンレーキ(C.I.19140)、キノリンエローレーキ(C.I.47005)、アンスラゲンエロー6GL(C.I.60520)、パーマネントエローFGL、パーマネントエローH10G、パーマネントエローHR、アンスラピリミジンエロー(C.I.68420)、スダーンI(C.I.12055)、パーマネントオレンジ(C.I.12075)、リソールファストオレンジ(C.I.12125)、パーマネントオレンジGTR(C.I.12305)、ハンザエロー3R(C.I.11725)、バルカンファストオレンジGG(C.I.21165)、ベンジジンオレンジG(C.I.21110)、ペルシアンオレンジ(C.I.15510)、インダンスレンブリリアントオレンジGK(C.I.59305)、インダンスレンブリリアントオレンジRK(C.I.59105)、インダンスレンブリリアントオレンジGR(C.I.71105)、パーマネントブラウンFG(C.I.12480)、パラブラウン(C.I.12071)、パーマネントレッド4R(C.I.12120)、パラレッド(C.I.12070)、ファイヤーレッド(C.I.12085)、パラクロルオルトアニリンレッド(C.I.12090)、リソールファストスカーレット、ブリリアントファストスカーレット(C.I.12315)、ブリリアントカーミンBS、パーマネントレッドF2R(C.I.12310)、パーマネントレッドF4R(C.I.12335)、パーマネントレッドFRL(C.I.12440)、パーマネントレッドFRLL(C.I.12460),パーマネントレッドF4RH(C.I.12420)、ファストスカーレットVD、バルカンファストルビンB(C.I.12320)、バルカンファストピンクG(C.I.12330),ライトファストレッドトーナーB(C.I.12450)、ライトファストレッドトーナーR(C.I.12455)、パーマネントカーミンFB(C.I.12490)、ピラゾロンレッド(C.I.12120)、リソールレッド(C.I.15630)、レーキレッドC(C.I.15585)、レーキレッドD(C.I.15500)、アンソシンB(C.I.18030)、ブリリアントスカーレットG(C.I.15800)、リソールルビンGK(C.I.15825)、パーマネントレッドF5R(C.I.15865)、ブリリアントカーミン6B(C.I.15850)、ピグメントスカーレット3B(C.I.16105)、ボルドー5B(C.I.12170)、トルイジンマルーン(C.I.12350)、パーマネントボルドーF2R(C.I.12385)、ヘリオボルドーBL(C.I.14830)、ボルドー10B(C.I.15880)、ボンマルーンライト(C.I.15825)、ボンマルーンメジウム(C.I.15880)、エオシンレーキ(C.I.45380)、ローダミンレーキB(C.I.45170)、ローダミンレーキY(C.I.45160)、アリザリンレーキ(C.I.58000)、チオインジゴレッドB(C.I.73300)、チオインジゴマルーン(C.I.73385)、パーマネントレッドFGR(C.I.12370)、PVカーミンHR、ワッチングレッド,モノライトファストレッドYS(C.I.59300)、パーマネントレッドBL、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ(C.I.42535)、ジオキサジンバイオレット、アルカリブルーレーキ(C.I.42750A、C.I.42770A)、ピーコックブルーレーキ(C.I.42090)、ピーコックブルーレーキ(C.I.42025)、ビクトリアブルーレーキ(C.I.44045)、フタロシアニンブルー(C.I.74160)、ファストスカイブルー(C.I.74180)、インダンスレンブルーRS(C.I.69800)、インダンスレンブルーBC(C.I.69825)、インジゴ(C.I.73000)、ピグメントグリーンB(C.I.10006)、ナフトールグリーンB(C.I.10020)、グリーンゴールド(C.I.12775)、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ(C.I.42000)、フタロシアニングリーン等が挙げられ、これらを液媒体に分散して用いられる。
市販の水分散タイプの顔料は取り扱い性や生産性が高まるので好ましく用いられる。水分散タイプ顔料の具体例としては、Fuji SP Black 8031、同8119、同8167、同8276、同8381、同8406、Fuji SP Red 5096、同5111、同5193、同5220、Fuji SP Bordeaux 5500、Fuji SP Blue 6062、同6133、同6134、同6401、Fuji SP Green 7051、Fuji SP Yellow4060、同4178、Fuji SP Violet 9011、FujiSP Pink 9524、同9527、Fuji SP Orange 534、FUji SP Brown 3074、FUJI SP RED 5543、同5544(以上、富士色素(株)製)、Emacol Black CN、Emacol Blue FBB、同FB、同KR、Emacol Green LXB、Emacol Violet BL、Emacol Brown3101、Emacol Carmmine FB、Emacol RedBS、Emacol Orange R、Emacol Yellow FD、同IRN、同3601、同FGN、同GN、同GG、同F5G、同F7G、同10GN、同10G、Sandye Super Black K、同C、Sandye Super Grey B、Sandye Super BrownSB、同FRL、同RR、Sandye Super Green L5G、同GXB、Sandye Super Navy Blue HRL、同GLL、同HB、同FBL−H、同FBL−160、同FBB、Sandye Super Violet BL H/C、同BL、Sandye Super Bordeaux FR、Sandye Super Pink FBL、同F5B、Sandye Super Rubine FR、Sandye superCarmmine FB、Sandye Super Red FFG、同RR、同BS、同1315、Sandye Super Orange FL、同R、同BO、Sandye Gold Yellow 5GR、同R、同3R、Sandye Ywllow GG、同F3R、同IRC、同FGN、同GN、同GRS、同GSR−130、同GSN−130、同GSN、同10GN(以上、山陽色素(株)製)、Rio Fast Black Fx 8012、同8313、同8169、Rio Fast Red Fx 8209、同8172、Rio Fast Red S Fx 8315、同8316、Rio Fast Blue Fx 8170、Rio Fast Blue FX 8170、Rio Fast Blue S Fx 8312、Rio Fast Green S Fx 8314、EM green G、(以上、東洋インキ(株)製)、NKW−2101、同2102、同2103、同2104、同2105、同2106、同2107、同2108、同2117、同2127、同2137、同2167、同2101P、同2102P、同2103P、同2104P、同2105P、同2106P、同2107P、同2108P、同2117P、同2127P、同2137P、同2167P、NKW−3002、同3003、同3004、同3005、同3007、同3077、同3008、同3402、同3404、同3405、同3407、同3408、同3477、同3602、同3603、同3604、同3605、同3607、同3677、同3608、同3702、同3703、同3704、同3705、同3777、同3708、同6013、同6038、同6559(以上、日本蛍光(株)製)、コスモカラーS1000Fシリーズ(東洋ソーダ(株)製)、ビクトリアエロー G−11、同G−20、ビクトリアオレンジ G−16、同G−21、ビクトリアレッドG−19、同G−22、ビクトリアピンク G−17、同G−23、ビクトリアグリーン G−18、同G−24、ビクトリアブルー G−15、同G−25(以上、御国色素(株)製)、ポルックスPC5T1020、ポルックスブラックPC8T135、ポルックスレッドIT1030等のポルックスシリーズ(以上、住化カラー(株)製)などが挙げられる。
顔料の他に染料も使用することができるが、顔料の配合以降に添加しなければならない。染料の具体例としては、酸性染料、直接染料、塩基性染料等のいずれも用いることができる。その一例を挙げれば、ジャパノールファストブラックDコンク(C.I.ダイレクトブラック17)、ウォーターブラック100L(同19)、ウォーターブラックL−200(同19)、ダイレクトファストブラックB(同22)、ダイレクトファストブラックAB(同32)、ダイレクトディープブラックEX(同38)、ダイレクトファストブラックコンク(同51)、カヤラススプラグレイVGN(同71)、カヤラスダイレクトブリリアントエローG(C.I.ダイレクトエロー4)、ダイレクトファストエロー5GL(同26)、アイゼンプリムラエローGCLH(同44)、ダイレクトファストエローR(同50)、アイゼンダイレクトファストレッドFH(C.I.ダイレクトレッド1)、ニッポンファストスカーレットGSX(同4)、ダイレクトファストスカーレット4BS(同23)、アイゼンダイレクトローデュリンBH(同31)、ダイレクトスカーレットB(同37)、カヤクダイレクトスカーレット3B(同39)、アイゼンプリムラピンク2BLH(同75)、スミライトレッドF3B(同80)、アイゼンプリムラレッド4BH(同81)、カヤラススプラルビンBL(同83)、カヤラスライトレッドF5G(同225)、カヤラスライトレッドF5B(同226)、カヤラスライトローズFR(同227)、ダイレクトスカイブルー6B(C.I.ダイレクトブルー1)、ダイレクトスカイブルー5B(同15)、スミライトスプラブルーBRRコンク(同71)、ダイボーゲンターコイズブルーS(同86)、ウォーターブルー#3(同86)、カヤラスターコイズブルーGL(同86)、カヤラススプラブルーFF2GL(同106)、カヤラススプラターコイズブルーFBL(同199)等の直接染料や、アシッドブルーブラック10B(C.I.アシッドブラック1)、ニグロシン(同2)、スミノールミリングブラック8BX(同24)、カヤノールミリングブラックVLG(同26)、スミノールファストブラックBRコンク(同31)、ミツイナイロンブラックGL(同52)、アイゼンオパールブラックWHエクストラコンク(同52)、スミランブラックWA(同52)、ラニルブラックBGエクストラコンク(同107)、カヤノールミリングブラックTLB(同109)、スミノールミリングブラックB(同109)、カヤノールミリングブラックTLR(同110)、アイゼンオパールブラックニューコンク(同119)、ウォーターブラック187−L(同154)、カヤクアシッドブリリアントフラビンFF(C.I.アシッドエロー7:1)、カヤシルエローGG(同17)、キシレンライトエロー2G140%(同17)、スミノールレベリングエローNR(同19)、ダイワタートラジン(同23)、カヤクタートラジン(同23)、スミノールファストエローR(同25)、ダイアシッドライトエロー2GP(同29)、スミノールミリングエローO(同38)、スミノールミリングエローMR(同42)、ウォーターエロー#6(同42)、カヤノールエローNFG(同49)、スミノールミリングエロー3G(同72)、スミノールファストエローG(同61)、スミノールミリングエローG(同78)、カヤノールエローN5G(同110)、スミノールミリングエロー4G200%(同141)、カヤノールエローNG(同135)、カヤノールミリングエロー5GW(同127)、カヤノールミリングエロー6GW(同142)、スミトモファストスカーレットA(C.I.アシッドレッド8)、カヤクシルクスカーレット(同9)、ソーラールビンエクストラ(同14)、ダイワニューコクシン(同18)、アイゼンボンソーRH(同26)、ダイワ赤色2号(同27)、スミノールレベリングブリリアントレッドS3B(同35)、カヤシルルビノール3GS(同37)、アイゼンエリスロシン(同51)、カヤクアシッドローダミンFB(同52)、スミノールレベリングルビノール3GP(同57)、ダイアシッドアリザリンルビノールF3G200%(同82)、アイゼンエオシンGH(同87)、ウォーターピンク#2(同92)、アイゼンアシッドフロキシンPB(同92)、ローズベンガル(同94)、カヤノールミリングスカーレットFGW(同111)、カヤノールミリングルビン3BW(同129)、スミノオールミリングブリリアントレッド3BNコンク(同131)、スミノールミリングブリリアントレッドBS(同138)、アイゼンオパールピンクBH(同186)、スミノールミリングブリリアントレッドBコンク(同249)、カヤクアシッドブリリアントレッド3BL(同254)、カヤクアシッドブリリドブリリアントレッドBL(同265)、カヤノールミリングレッドGW(同276)、ミツイアシッドバイオレット6BN(C.I.アシッドバイオレット15)、ミツイアシッドバイオレットBN(同17)、スミトモパテントピュアブルーVX(C.I.アシッドブルー1)、ウォーターブルー#106(同1)、パテントブルーAF(同7)、ウォーターブルー#9(同9)、ダイワ青色1号(同9)、スプラノールブルーB(同15)、オリエントソルブルブルーOBC(同22)、スミノールレベリングブルー4GL(同23)、ミツイナイロンファストブルーG(同25)、カヤシルブルーAGG(同40)、カヤシルブルーBR(同41)、ミツイアリザリンサフィロールSE(同43)、スミノールレベリングスカイブルーRエクストラコンク(同62)、ミツイナイロンファストスカイブルーB(同78)、スミトモブリリアントインドシアニン6Bh/c(同83)、サンドランシアニンN−6B350%(同90)、ウォーターブルー#115(同90)、オリエントソルブルブルーOBB(同93)、スミトモブリリアントブルー5G(同103)、カヤノールミリングウルトラスカイSE(同112)、カヤノールミリングシアニン5R(同113)、アイゼンオパールブルー2GLH(同158)、ダイワギニアグリーンB(C.I.アシッドグリーン3)、アシッドブリリアントミリンググリーンB(同9)、ダイワグリーン#70(同16)、カヤノールシアニングリーンG(同25)、スミノールミリンググリーンG(同27)等の酸性染料、アイゼンカチロンイエロー3GLH(C.I.ベーシックイエロー11)、アイゼンカチロンブリリアントイエロー5GLH(同13)、スミアクリルイエローE−3RD(同15)、マキシロンイエロー2RL(同19)、アストラゾンイエロー7GLL(同21)、カヤクリルゴールデンイエローGL−ED(同28)、アストラゾンイエロー5GL(同51)、アイゼンカチロンオレンジGLH(C.I.ベーシックオレンジ21)、アイゼンカチロンブラウン3GLH(同30)、ローダミン6GCP(C.I.ベーシックレッド1)、アイゼンアストラフロキシン(同12)、スミアクリルブリリアントレッドE−2B(同15)、アストラゾンレッドGTL(同18)、アイゼンカチロンブリリアントピンクBGH(同27)、マキシロンレッドGRL(同46)、アイゼンメチルバイオレット(C.I.ベーシックバイオレット1)、アイゼンクリスタルバイオレット(同3)、アイゼンローダミンB(同10)、アストラゾンブルーG(C.I.ベーシックブルー1)、アストラゾンブルーBG(同3)、メチレンブルー(同9)、マキシロンブルーGRL(同41)、アイゼンカチロンブルーBRLH(同54)、アイゼンダイヤモンドグリーンGH(C.I.ベーシックグリーン1)、アイゼンマラカイトグリーン(同4)、ビスマルクブラウンG(C.I.ベーシックブラウン1)等の塩基性染料が挙げられる。以上の顔料及び染料は、単独或は複数を混合して使用できる。
水はインキの主要剤として使用する。
更に、インキとしての種々の品質、例えば、低温時でのインキ凍結防止、ペン先でのインキ乾燥防止等の目的で従来公知の高沸点有機溶剤を使用することが可能である。高沸点有機溶剤の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、1,3−ブチレングリコール、チオジエチレングリコール、グリセリン、ベンジルグリコール、ベンジルジグリコール等のグリコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノフェニルエーテル等のグリコールエーテル類、ベンジルアルコール、α−メチルベンジルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、イソドデシルアルコール、イソトリデシルアルコール等のアルコール系溶剤やプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン等が挙げられる。これらの高沸点有機溶剤は、単独或は混合して使用することができる。その使用量はインキ組成物全量に対して10〜60重量%が好ましい。また、これら有機溶剤は、単独での使用も可能である。
また、本発明のボールペン用水性インキ組成物製造方法に際しては、以上の二つの調製工程後、従来知られている種々の方法が採用できる。例えば、さらに、尿素、エチレン尿素、チオ尿素などの湿潤剤や、ベンゾチアゾリン系、オマジン系などの防腐剤、ベンゾトリアゾールなどの防錆剤、顔料を被筆記面に定着させるためにスチレン−アクリル共重合体やそのアルカリ塩、酢酸ビニル系やアクリル系やスチレン−アクリル系の樹脂等のエマルジョン、水酸化ナトリウムや2,2−アミノメチル−1,3−プロパンジオール、ジエタノールアミン等のpH調整剤、シリコーン系エマルジョン等の消泡剤、アルミナ、珪酸アルミニウム、炭酸カルシウム、樹脂球などの体質顔料といった種々の添加剤を必要に応じて添加し、さらに混合撹拌することにより容易に得られる。脱泡機による泡の除去やろ過機による粗大物のろ過等を必要に応じて行っても良い。更に、多糖類の溶解性を十分にするためにインキ調整後に熱掛けするエージング工程を行うのが好ましい。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
(多糖類分散液A)
イオン交換水 73.50部
エチレングリコール 25.00部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.50部
アルカシーガム(多糖類、伯東(株)製) 1.00部
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、収速40m/s以上で30分間撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Aを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は1.0μmであった。
(多糖類分散液B)
多糖類分散液Aの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、撹拌条件を収速40m/s以上で60分間に変えて撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Bを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は5.0μmであった。
(多糖類分散液C)
イオン交換水 61.75部
エチレングリコール 37.50部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.25部
アルカシーガム(多糖類、伯東(株)製) 0.50部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.25部
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、収速40m/s以上で120分間撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Cを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は1.0μmであった。
(多糖類分散液D)
イオン交換水 61.75部
エチレングリコール 37.50部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.25部
アルカシーガム(多糖類、伯東(株)製) 0.50部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.25部
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、収速40m/s以上で180分間撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Cを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は0.8μmであった。
(多糖類分散液E)
多糖類分散液Aの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、撹拌条件を収速40m/s以上で45分間に変えて撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Eを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は8.0μmであった。
(多糖類分散液F)
多糖類分散液Aの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、撹拌条件を収速17m/s未満で60分間に変えて撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Fを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は10.0μmであった。
(多糖類分散液G)
多糖類分散液B 50.00部
イオン交換水 25.00部
エチレングリコール 25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.25部
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、撹拌条件を収速40m/sで120分間に変えて撹拌溶解した後、取り出し、多糖類分散液Gを得た。分散液中のシリコーンエマルジョンの平均粒子径は0.5μmであった。
(多糖類分散液H)
イオン交換水 69.50部
エチレングリコール 25.00部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.50部
キサンタンガム(多糖類、伊那食品工業(株)製) 5.00部
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、収速40m/s以上で60分間撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Hを得た。分散液中のキサンタンガムの平均粒子径は5.0μmであった。
(多糖類分散液I)
イオン交換水 37.48部
エチレングリコール 12.75部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.25部
アルカシーガム(多糖類、伯東(株)製) 0.50部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)49.02部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、収速40m/s以上で60分間撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Iを得た。分散液中のアルカシーガムの平均粒子径は30.0μmであった。
(多糖類分散液J)
イオン交換水 73.50部
エチレングリコール 25.00部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.50部
ダイユータンガム(多糖類、シーピー・ケルコ・ジャパン・エーピーエス)1.00部
これらの配合物をヘンシェルミキサーに入れ、収速40m/s以上で30分間撹拌分散した後、取り出し、多糖類分散液Jを得た。分散液中のダイユータンガムの平均粒子径は10.0μmであった。
(実施例1)
多糖類分散液B 10.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.07部
イオン交換水 32.25部
グリセリン 13.00部
プロピレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ450(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP BLACK8970、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、60℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例2)
多糖類分散液B 28.00部
FUJI SP RED5653(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.07部
イオン交換水 18.76部
グリセリン 13.00部
プロピレングリコール 6.97部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ450(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液B、FUJI SP RED5653、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、60℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例3)
多糖類分散液B 30.00部
FUJI SP BLUE6474(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.08部
イオン交換水 19.72部
プロピレングリコール 8.00部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ450(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 3.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液B、FUJI SP BLUE6474、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで90分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、青色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例4)
多糖類分散液G 26.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
イオン交換水 22.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP BLACK8041を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例5)
多糖類分散液G 28.00部
FUJI SP RED5657(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
FUJI SP RED5653(顔料分散体、冨士色素(株)製) 5.00部
イオン交換水 20.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP RED5657、FUJI SP RED5653を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例6)
多糖類分散液G 32.10部
FUJI SP BLUE6474(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
イオン交換水 25.70部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 3.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP BLUE6474を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで90分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、青色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例7)
多糖類分散液D 26.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
イオン交換水 22.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液D、FUJI SP BLACK8041を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例8)
多糖類分散液D 28.00部
FUJI SP RED5657(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
FUJI SP RED5653(顔料分散体、冨士色素(株)製) 5.00部
イオン交換水 20.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液D、FUJI SP RED5657、FUJI SP RED5653を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例9)
多糖類分散液D 48.15部
FUJI SP BLUE6474(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
イオン交換水 12.65部
グリセリン 10.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 3.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液D、FUJI SP BLUE6474を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで90分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、青色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例10)
多糖類分散液C 26.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
イオン交換水 22.80部
プロピレングリコール 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ775(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液C、FUJI SP BLACK8970を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例11)
多糖類分散液C 28.00部
FUJI SP RED5657(顔料分散体、冨士色素(株)製) 25.00部
イオン交換水 20.80部
プロピレングリコール 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ775(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液C、FUJI SP RED5657を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例12)
多糖類分散液C 32.10部
FUJI SP BLUE6474(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
イオン交換水 20.70部
プロピレングリコール 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ775(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 3.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液C、FUJI SP BLUE6474を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで90分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、青色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例13)
多糖類分散液G 26.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
イオン交換水 22.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP BLACK8041を、ヘンシェルミキサーに入れ、室温に冷却しながら周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例14)
多糖類分散液G 28.00部
FUJI SP RED5657(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
FUJI SP RED5653(顔料分散体、冨士色素(株)製) 5.00部
イオン交換水 20.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP RED5657、FUJI SP RED5653を、ヘンシェルミキサーに入れ、室温に冷却しながら周速40m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例15)
多糖類分散液G 32.10部
FUJI SP BLUE6474(顔料分散体、冨士色素(株)製) 20.00部
イオン交換水 25.70部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 3.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP BLUE6474を、ヘンシェルミキサーに入れ、室温に冷却しながら周速40m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで90分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、青色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例16)
多糖類分散液A 13.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.065部
イオン交換水 29.255部
グリセリン 13.00部
エチレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ775(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液A、FUJI SP BLACK8041、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、エチレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例17)
多糖類分散液E 13.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)20.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.07部
イオン交換水 29.25部
グリセリン 13.00部
プロピレングリコール 11.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液E、FUJI SP BLACK8970、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、50℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例18)
多糖類分散液F 13.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.065部
イオン交換水 29.255部
グリセリン 13.00部
プロピレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液F、FUJI SP BLACK8970、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例19)
多糖類分散液B 5.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.07部
イオン交換水 37.25部
プロピレングリコール 19.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液B、FUJI SP BLACK8041、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速15m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例20)
多糖類分散液B 13.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.07部
イオン交換水 29.25部
プロピレングリコール 19.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ450(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 7.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液B、FUJI SP BLACK8041、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで15分攪拌した。これに、イオン交換水、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、60℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(実施例21)
多糖類分散液J 26.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)20.00部
イオン交換水 22.80部
グリセリン 18.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液J、FUJI SP BLACK8970を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、60℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例1)
アルカシーガム 0.13部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)20.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.06部
プロクセルGXL(防腐剤、アビシア(株)) 0.06部
イオン交換水 43.80部
グリセリン 13.00部
プロピレングリコール 9.75部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ450(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例2)
多糖類分散液I 51.00部
イオン交換水 22.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液I、FUJI SP BLACK8041を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、60℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例3)
多糖類分散液G 28.00部
FUJI SP RED5653(顔料分散体、冨士色素(株)製) 25.00部
食用赤色103号(赤色染料、ダイワ化成(株)製) 2.00部
イオン交換水 18.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 7.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、FUJI SP RED5653、食用赤色103号を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで30分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例4)
多糖類分散液G 28.00部
FUJI SP RED5653(顔料分散体、冨士色素(株)製) 25.00部
食用赤色103号(赤色染料、ダイワ化成(株)製) 2.00部
イオン交換水 18.80部
グリセリン 13.00部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液G、食用赤色103号を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで30分攪拌した。これに、FUJI SP RED5653、イオン交換水、グリセリン、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、60℃の環境下で24時間放置した後、赤色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例5)
多糖類分散液B 13.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.06部
イオン交換水 29.26部
グリセリン 13.00部
エチレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
これらの配合物を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速40m/sで60分攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例6)
多糖類分散液H 13.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.065部
イオン交換水 29.255部
グリセリン 13.00部
エチレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液H、FUJI SP BLACK8970、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、エチレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例7)
多糖類分散液B 1.00部
FUJI SP BLACK8041(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.065部
イオン交換水 39.255部
グリセリン 15.00部
エチレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ775(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液A、FUJI SP BLACK8041、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、エチレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで30分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、70℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
(比較例8)
多糖類分散液F 13.00部
FUJI SP BLACK8970(顔料分散体、冨士色素(株)製)25.00部
TSA739(消泡剤、シリコーンエマルジョン、GE東芝シリコン(株)製))
0.065部
イオン交換水 29.255部
グリセリン 13.00部
プロピレングリコール 6.48部
ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液 4.00部
コートサイドS(防黴剤、武田薬品工業(株)製) 0.05部
AKP−20(アルミナ、住友化学工業(株)製)のグリセリン0.662%分散液
1.00部
ジョンクリルJ734(スチレン・アクリル系樹脂エマルジョン、ジョンソンポリマー
(株)製) 1.00部
フォスファノールRB410(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 2.00部
フォスファノールRS710(リン酸エステル、東邦化学工業(株)製)のナトリウム塩20%水溶液 5.00部
ジエタノールアミン(pH調整剤) 0.15部
上記成分中、粘度調整剤溶液F、FUJI SP BLACK8970、消泡剤を、ヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで60分攪拌した。これに、イオン交換水、グリセリン、プロピレングリコール、ベンゾトリアゾールの10%エチレングリコール溶液、コートサイドS、アルミナのグリセリン0.662%分散液をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで15分間攪拌後、さらに残りの成分をヘンシェルミキサーに入れ、周速20m/sで15分間攪拌後、インキを取り出した。その後、ろ過を行い、脱泡機にて脱泡し、その後、50℃の環境下で24時間放置した後、黒色のボールペン用水性インキを得た。
試験サンプルボールペン
実施例1〜21及び比較例1〜8で得たインキ組成物を、ぺんてる(株)製 製品符号BG3用リフィルXBGRN3(直径0.3mmの超硬合金製のボール、ステンレス製ボールホルダー、透明ポリプロピレン製中空パイプで構成されたノック式ボールペン用リフィル)を使用して、インキを0.17g、インキフォロワーを充填し、脱泡処理をして試験サンプルボールペンとした。
上記試験サンプルボールペンを作成直後、下記の条件で筆記試験を行い、連続してインキが吐出されているか及び筆跡に異常がないかを確認した。その後、各試験サンプルボールペンをペン先を密閉した状態で50℃恒温室内にペン先下向きで30日放置した後、試験前と同様に筆記試験を行いその筆跡を確認した。尚、筆記用紙は上質紙(JISP3201筆記用紙A)を用いた。
筆記距離:自転式連続筆記試験機(螺旋機、精機工業研究所製)を用い、筆記速度7cm/sec、荷重100g、角度70°で連続筆記して筆跡濃度差やかすれの発生した筆記距離を測定した。
ゲル粒子の粒子径:電子顕微鏡(JSM6510、日本電子(株)製)を用い、インキ作成直後のインキと、ガラス製ネジ口瓶に入れ50℃の恒温室内に30日放置したインキのゲル粒子の粒子径をそれぞれ観測した。
上下濃度差:50℃恒温室内にペン先下向きで30日放置した後の試験サンプルボールペン中のインキ上部とインキ下部を上質紙にそれぞれヘラ引きして色片を得、色差をカラーコンピュータ(SM−5、スガ試験機(株)製)にて測定した。
以上、詳細に説明したように、本発明に係わるボールペン用水性インキ組成物は、顔料の凝集・沈降による筆跡濃度差や、筆記先端部における目詰まりに起因するカスレや筆記不能の発生を抑えるので、充填されたインキをすべて消費するまでかすれることなく筆記することができるという目的が充分に達成できる有用なものである。
Figure 2011178864

Claims (3)

  1. 少なくとも顔料と、水と、多糖類とを含有するボールペン用水性インキの製造方法において、前記多糖類として分子量が約1×10〜1×1013であるものをインキ全量に対して0.05重量%以上0.3重量%以下使用し、予め多糖類の水分散液を調整後に顔料を添加して撹拌混合するボールペン用水性インキの製造方法。
  2. 前記多糖類の水分散液を調整する工程は、撹拌混合機としてヘンシェルミキサーを用い、調製条件が周速20m/s以上で撹拌時間が60分以上である請求項1に記載のボールペン用水性インキの製造方法。
  3. 前記顔料を添加して撹拌混合する工程は、撹拌混合機としてヘンシェルミキサーを用い、調製条件が周速20m/s以上で撹拌時間が30分以上である請求項1又は請求項2に記載のボールペン用水性インキの製造方法。
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