JP5817480B2 - ボールペン用水性インキ組成物 - Google Patents
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Description
特許文献1には、中空のインキ収容管に直接インキを充填しても漏れないようにするために、インキにキサンタンガムを添加して剪断減粘性を付与し、剪断力がかかっていない貯蔵状態では高粘度で、ボールの回転による剪断力が付与されると低粘度となって軽く書けて筆記感が良い水性インキが開示されている。
また、ノック式ボールペンのように筆記しない状態でもペン先は常に外気に晒されている場合、貯蔵状態で高粘度のインキでも長期にわたりペン先を下向きに放置したり、温度や湿度などの環境が変化することによってペン先からインキが漏れ出てしまったりすることがあった(以下、「インキの漏れ出し」と称する)。特許文献2には、インキの漏れ出しを防止する方法としてインキ中にポリウレタンエマルジョンを入れることが、特許文献3には、インキ中に多孔質シリカを入れること(特許文献3)が開示されている。
無機粒子を入れたインキは、インキの潤滑性が低下して筆記感が阻害されるものであった。
本発明のボールペン用水性インキ組成物は、ペン先を下向きに放置してもインキの漏れ出しがなく、且つ滑らかな書き味を有するボールペン用水性インキ組成物を提供することを目的とする。
同129)、スミノオールミリングブリリアントレッド3BNコンク(同131)、スミノールミリングブリリアントレッドBS(同138)、アイゼンオパールピンクBH(同186)、スミノールミリングブリリアントレッドBコンク(同249)、カヤクアシッドブリリアントレッド3BL(同254)、カヤクアシッドブリリドブリリアントレッドBL(同265)、カヤノールミリングレッドGW(同276)、ミツイアシッドバイオレット6BN(C.I.アシッドバイオレット15)、ミツイアシッドバイオレットBN(同17)、スミトモパテントピュアブルーVX(C.I.アシッドブルー1)、ウォーターブルー#106(同1)、パテントブルーAF(同7)、ウォーターブルー#9(同9)、ダイワ青色1号(同9)、スプラノールブルーB(同15)、オリエントソルブルブルーOBC(同22)、スミノールレベリングブルー4GL(同23)、ミツイナイロンファストブルーG(同25)、カヤシルブルーAGG(同40)、カヤシルブルーBR(同41)、ミツイアリザリンサフィロールSE(同43)、スミノールレベリングスカイブルーRエクストラコンク(同62)、ミツイナイロンファストスカイブルーB(同78)、スミトモブリリアントインドシアニン6Bh/c(同83)、サンドランシアニンN−6B350%(同90)、ウォーターブルー#115(同90)、オリエントソルブルブルーOBB(同93)、スミトモブリリアントブルー5G(同103)、カヤノールミリングウルトラスカイSE(同112)、カヤノールミリングシアニン5R(同113)、アイゼンオパールブルー2GLH(同158)、ダイワギニアグリーンB(C.I.アシッドグリーン3)、アシッドブリリアントミリンググリーンB(同9)、ダイワグリーン#70(同16)、カヤノールシアニングリーンG(同25)、スミノールミリンググリーンG(同27)等の酸性染料、アイゼンカチロンイエロー3GLH(C.I.ベーシックイエロー11)、アイゼンカチロンブリリアントイエロー5GLH(同13)、スミアクリルイエローE−3RD(同15)、マキシロンイエロー2RL(同19)、アストラゾンイエロー7GLL(同21)、カヤクリルゴールデンイエローGL−ED(同28)、アストラゾンイエロー5GL(同51)、アイゼンカチロンオレンジGLH(C.I.ベーシックオレンジ21)、アイゼンカチロンブラウン3GLH(同30)、ローダミン6GCP(C.I.ベーシックレッド1)、アイゼンアストラフロキシン(同12)、スミアクリルブリリアントレッドE−2B(同15)、アストラゾンレッドGTL(同18)、アイゼンカチロンブリリアントピンクBGH(同27)、マキシロンレッドGRL(同46)、アイゼンメチルバイオレット(C.I.ベーシックバイオレット1)、アイゼンクリスタルバイオレット(同3)、アイゼンローダミンB(同10)、アストラゾンブルーG(C.I.ベーシックブルー1)、アストラゾンブルーBG(同3)、メチレンブルー(同9)、マキシロンブルーGRL(同41)、アイゼンカチロンブルーBRLH(同54)、アイゼンダイヤモンドグリーンGH(C.I.ベーシックグリーン1)、アイゼンマラカイトグリーン(同4)、ビスマルクブラウンG(C.I.ベーシックブラウン1)等の塩基性染料が挙げられる。
サイリウムシードガムは、オオバコ科の植物ブロンドサイリウムの種子外皮を粉砕して得られる水溶性の多糖類であり、サイリウム、サイリウムハスク、イサゴールとも呼ばれる。具体例を挙げると、PG200、PG020(以上、MRCポリサッカライド(株)製、アルコール沈殿法で精製、低粘度化製品)、サイリウムハスク(三栄源薬品貿易(株)製)、フードメイドP−100(シキボウ(株)製)等がある。
キサンタンガムの添加量はインキ中の0.05重量%〜2重量%、サイリウムシードガムの添加量はインキ中の0.05重量%〜3重量%が望ましいが、インキの組成や製造方法によって最適範囲が変化するので、これらに限ったものではない。
撥水撥油剤の一例を挙げると、フッ素を含有したものでは、フッ素含有界面活性剤、フッ素樹脂、熱可塑性フッ素樹脂、フッ素系ポリマー、フッ素オイル、フッ素含有シランカップリング剤、フッ素含有芳香族化合物、有機溶剤、乳化剤、界面活性剤等を含有してなるフッ素樹脂塗料、合成樹脂溶液にフッ素樹脂を分散させた変性フッ素樹脂塗料、フッ素を含有しためっき液などが使用できる。
水 33.6部
WATER BLACK 191L(黒色染料溶液、オリエント化学工業(株)製)
10.0部
WATER BLACK 200L(黒色染料溶液、オリエント化学工業(株)製)
30.0部
グリセリン(水溶性有機溶剤) 10.0部
エチレングリコール(水溶性有機溶剤) 10.0部
オレオイルサルコシン(界面活性剤) 1.0部
トリエタノールアミン(pH調整剤) 1.0部
1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン(防黴剤) 0.2部
ベンゾトリアゾール(防錆剤) 1.0部
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム (キレート剤) 0.3部
ケルザン(キサンタンガム、多糖類、三晶(株)製 ) 0.3部
ソアリュームPG200(サイリウムシードガム、MRCポリサッカライド(株)製)
0.5部
ペプタイドPRA(ポリペプチド、(株)ニッピ製) 1.0部
アスコルビン酸(抗酸化剤) 1.0部
AKP20(アルミナ、住友化学(株)製) 0.1部
水20部をプロペラ攪拌機で攪拌しながらペプタイドPRAを加え、完全に溶けてからケルザンとソアリュームPG200を徐々に加えて1時間攪拌する。その中に残りの材料を加え、更に1時間攪拌する。更に必要に応じて冷却しながらホモジナイザーを用いて10分攪拌した後、5ミクロンフィルターを通して黒色のボールペン用水性インキ組成物を得た。
水 70.2部
ダイワブルー1WB(青色染料、ダイワ化成(株)製) 3.5部
ダイワレッド106WB(赤色染料、ダイワ化成(株)製) 0.8部
エチレングリコール 10.0部
チオジグリコール 10.0部
ラウリルリン酸(界面活性剤) 1.0部
モノエタノールアミン 1.0部
1.2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン 0.2部
ベンゾトリアゾール 1.0部
ケルザン 0.3部
ソアリュームPG020(サイリウムシードガム、MRCポリサッカライド(株)製)
1.0部
ハイドロキノンスルフォン酸カリウム(抗酸化剤) 1.0部
水40部とエチレングリコール5部とチオジグリコール5部をプロペラ攪拌機で攪拌しながら、ケルザンとソアリュームPG020を徐々に加えて1時間攪拌する。別の容器に残りの材料を混合して50℃環境に24時間静置した後、プロペラ攪拌機で1時間攪拌する。2つの溶解物を混合して必要に応じて冷却しながらホモジナイザーを用いて10分間攪拌した後、1ミクロン糸巻きフィルターを通して青色のボールペン用水性インキ組成物を得た。
水 63.2部
ダイワレッド103WB(赤色染料、ダイワ化成(株)製 3.5部
Water Yellow 6C(黄色染料、オリエント化学工業(株)製)
3.5部
グリセリン 10.0部
エチレングリコール 5.0部
チオジグリコール 10.0部
ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸(界面活性剤) 1.0部
1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン 0.2部
ベンゾトリアゾール 1.0部
ケルザン 0.4部
サイリウムハスク末(サイリウムシードガム、三栄薬品貿易(株)製) 0.2部
ペプタイドPRA 2.0部
水40部にペプタイドPRAを加えてホモジナイザーで攪拌する。完全に溶けたらその中にダイワレッド103WBとWater Yellow 6Cを加えて完全に溶けるまで攪拌する。残りの材料を加え必要に応じて冷却しながら更に20分間攪拌した。遠心力で脱泡した後、1ミクロン糸巻きフィルターを通して橙色のボールペン用水性インキ組成物を得た。
水 49.4部
FUJI SPブラック 8922(カーボンブラック分散液、冨士色素(株)製)
20.0部
グリセリン 10.0部
ジエチレングリコール 5.0部
プロピレングリコール(水溶性有機溶剤) 10.0部
ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸 1.0部
モノエタノールアミン 2.0部
1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン 0.2部
ベンゾトリアゾール 1.0部
ケルザン 0.3部
ソアリュームPG200 0.5部
ハイドロキノンスルフォン酸カリウム(抗酸化剤) 0.5部
AKP20 0.1部
水40部にプロペラ攪拌機で攪拌しながらケルザンとソアリュームPG200を加える。完全に溶けたら残りの材料を加え、更に1時間攪拌する。更に必要に応じて冷却しながらホモジナイザーを用いて10分間攪拌した後、5ミクロンフィルターを通し、更に遠心脱泡して黒色のボールペン用水性インキ組成物を得た。
実施例1にて、ソアリュームPG200を除き、水を34.1部にした以外は同様になした、黒色ボールペン用水性インキ組成物。
実施例1にて、ソアリュームPG200を除き、U−3003(ウレタン樹脂エマルジョン、東邦化学工業(株)製)を0.2部加え、水を33.9部にした以外は同様になした、黒色ボールペン用水性インキ組成物。
実施例1にて、ソアリュームPG200を除き、アエロジル300(多孔質シリカ、日本アエロジル(株)製)0.2部を加え、水を33.9部にした以外は同様になした、黒色ボールペン用水性インキ組成物。
実施例1にて、ソアリュームPG200を除き、PVA205(ポリビニルアルコール、(株)クラレ製)を0.2部加えた以外は同様になした、黒色ボールペン用水性インキ組成物。
実施例1にて、ソアリュームPG200を除き、ジュリマーAC10LP(ポリアクリル酸、東亜合成(株)製)を0.2部加えた以外は同様になした、黒色ボールペン用水性インキ組成物。
Anton Paar社製 Physica MCR301と、直径24.966mm、コーン角0.983°のコーンプレートを用い、ギャップ0.047mm、測定温度25℃にて、剪断速度0.05〜500/s間を対数目盛で24分割し、測定点間隔9秒で粘度を測定し、その間の最大値を取る。
実施例1〜4、比較例1〜5のインキの粘度を作製直後に粘度測定方法に則り測定した値を示す。
実施例1〜4、比較例1〜5のインキをガラス製の容器に入れて、50℃の乾燥機にて乾燥させ、インキの重量が初期の35%になった時点で取り出し、粘度測定方法に則り測定した値を示す。
「溶剤が65%蒸発したときの粘度」÷「初期粘度」の値(以下、粘度比と称する)で、値が大きいほど溶剤が蒸発したときのインキの粘度が著しく上昇することを表す。
ぺんてる(株)製LRN5(直径0.5mmの超硬合金製のボール、ステンレス製ボールホルダー、合成樹脂製チップホルダー、透明合成樹脂製中空パイプ(インキタンク)で構成されたノック式ボールペン用リフィルにて、パイプに実施例1〜4、比較例1〜5のインキを各々0.8g、シリコンオイルインキフォロワーを0.1g充填した。300G10分間の遠心脱泡処理をして試験サンプルボールペンとした。
夫々の試験サンプルボールペンを上質紙(JIS P3201筆記用紙)に筆記速度7cm/秒、筆記角度70゜、筆記荷重100gの条件で、200mmの直線筆記を行い、インキ吐出を確認した。各サンプルの重量を測定し、初期重量W1を得た。
次いで、25℃湿度40%の環境に、ペン先を下向きにして1週間靜置した後、濾紙でペン先に付着したインキを拭き取って、各サンプルの重量を測定し、経時後の重量W2を得た。
W1とW2との差をインキ漏れ出し量として評価した。少ない方が良く、0.20mg以下なら書き出し時の筆跡が太くなる不具合が目立たないので実用上問題がない。
夫々の試験サンプルボールペンを、(株)トリニティーラボ製のTRIBO−MASTER(TYPE:TL201SA)を使用して、筆記角度70°、荷重100g、筆記速度7cm/secの条件で筆記させた時の筆記方向の抵抗値(単位:gf)を測定した。1回測定する毎に120°回転させて向きを変え、3回測定した値の最高値を示す。数値が大きいほど筆記抵抗が大きく書き味が悪い。抵抗値が3gf以上異なると筆記感が違うものと感じる。
実施例1、2、4のインキの粘度比が特に大きいのはアルコール沈殿法で精製した低粘度化のサイリウムシードを用いた効果と思われる。インキ漏れも少ない傾向が見られる。
比較例2、3は従来公知のインキ漏れ出し防止の手段であるウレタンエマルジョンと多孔質シリカを添加したインキであるが、筆記感が著しく劣化しており、インキの漏れ出し防止も不十分であった。
比較例4、5はキサンタンガムと合成水溶性高分子化合物を併用した例であるが、粘度比が小さくインキ漏れ防止の効果はなかった。
以上のように、本発明のボールペン用水性インキ組成物は、ペン先を下向きに放置してもインキの漏れ出しがなく、且つ筆記抵抗が少ないために軽く書けて筆記感が良いものである。
Claims (1)
- 少なくとも水と、着色剤と、インキ全量に対して0.05重量%〜2重量%のキサンタンガムと、インキ全量に対して0.05重量%〜3重量%のサイリウムシードガムとからなり、剪断速度0.05〜500/s間を対数目盛で24分割し、測定点間9秒で測定した粘度の最大値としての粘度(直径24.966mm、コーン角0.983°のコーンプレート、ギャップ0.047mm、測定温度25℃)における「溶剤が65%蒸発したときの粘度」÷「初期粘度」で表される粘度比が60〜130であるボールペン用水性インキ組成物。
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