JP2011168888A - 銅の表面処理剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る銅の表面処理剤は、上記課題を解決するために、スズ化合物と、親水性高分子とを含有し、上記親水性高分子が、エポキシ基及びカルボキシル基を有する。
【選択図】なし
Description
本発明における銅の表面処理剤で表面処理される物質は、銅を50%以上含有するものであれば特に限定されない。つまり、銅を50%以上含有していれば、銅以外の物質が含まれていても本発明に含まれる。例えば、銅単体、銅を含む銅合金材、クロメート等の表面処理された銅、メッキされた銅等が挙げられる。
本発明の銅の表面処理剤は、スズ化合物と、親水性高分子とを含有するものである。更に、本発明の銅の表面処理剤は、錯化剤を含有することが好ましく、還元剤を含有することが好ましい。更に、本発明の銅の表面処理剤は、フッ素化合物を含有してもよい。更に、本発明の銅の表面処理剤は、pH調整剤を含有することが好ましい。更に、本発明の銅の表面処理剤は、金属化合物を含有することが好ましい。更に、本発明の銅の表面処理剤は、防錆剤を含有することが好ましい。
本発明の銅の表面処理剤は、スズ化合物を含有するものである。スズ化合物としては、後述する溶媒に対して可溶性のものであれば特に限定されないが、その溶解性から酸との塩類が好ましい。例えば、硫酸第一スズ、硫酸第二スズ、ホウフッ化第一スズ、フッ化第一スズ、フッ化第二スズ、硝酸第一スズ、硝酸第二スズ、塩化第一スズ、塩化第二スズ、ギ酸第一スズ、ギ酸第二スズ、酢酸第一スズ、酢酸第二スズ等の第一スズ塩や第二スズ塩等が挙げられる。その中でも、スズ皮膜の形成速度が速いという理由から第一スズ塩が好ましく、後述する溶媒との溶液中での安定性が高く、均一なスズ皮膜を形成することができるという理由から、第二スズ塩が好ましい。更に、銅のエッチングに悪影響を及ぼさないという理由から硫酸第一スズが特に好ましい。
本発明の銅の表面処理剤は、エポキシ基及びカルボキシル基を有する親水性高分子を含有する。
本発明の銅の表面処理剤は、錯化剤を含有していることが好ましい。錯化剤を含有することによって、上記表面処理剤を溶液で用いた場合に、上記錯化剤が銅と錯体を形成して銅の表面の電位が低くなるため還元されやすく、スズが析出し易くなる。更に、上記表面処理剤の溶液は、上記錯化剤が溶解した銅のキレートをすることにより、スズ皮膜の均一性を向上させる可能性がある。その結果、銅と樹脂等の絶縁材との十分な密着性を付与することができる。
本発明の銅の表面処理剤は、還元剤を含有していることが好ましい。還元剤としては、例えば、チオ尿素、ジエチルチオ尿素、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミノボラン、次亜リン酸ナトリウム、ヒドラジン、ホルムアルデヒド等が挙げられる。その中でも、スズ化合物に電子を付加して、スズ単体、酸化スズ等からなるスズ皮膜を形成しやすいという理由から少なくともチオ尿素を含有することが好ましい。
本発明の銅の表面処理剤は、スズを安定して溶解させるために、安定化剤として酸を含有することが好ましい。スズ安定化剤の酸としては、後述する溶媒に対して可溶性のものであれば特に限定されない。当該酸としては、無機酸及び有機酸から選択される少なくとも1種の酸を使用することができる。本発明で使用することができる酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、ホウフッ化水素酸、リン酸等の無機酸;ギ酸、酢酸、プロピオン酸、アクリル酸、酪酸等のカルボン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸等のアルカンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸等の芳香族スルホン酸等の有機酸;が挙げられる。その中でも、pHを5以下に調整することができるとの理由から、硫酸、硝酸、塩酸、メタンスルホン酸、リン酸等の強酸が好ましい。
本発明の銅の表面処理剤は、金属化合物を含有していることが好ましい。これにより、本発明の銅の表面処理剤は、金属イオンの緩衝作用により、銅の表面にスズ皮膜を均一・安定に形成することができると考えられる。
本発明の銅の表面処理剤は、防錆剤を含有していることが好ましい。防錆剤としては、例えば、アミノテトラゾール、メチルメルカプトテトラゾール、ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、アミノメルカプトトリアゾール、イミダゾール、メチルイミダゾール、トリアジンチオール、トリメルカプトトリアジン若しくはこれらの塩、又はこれらの類似化合物;メルカプトシラン;チオグリコール酸;チオグリセロール;グアニルチオ尿素;チオ尿素類;等が挙げられる。その中でも、銅表面での防錆機能と化成性との両立という理由から、テトラゾール、トリアゾール、イミダゾール、チオール類の防錆剤が好ましい。
本発明の銅の表面処理剤は、樹脂等の絶縁材との均一な密着層を形成するための界面活性剤、樹脂等の絶縁材との密着層の形成を促進するための重合開始剤等、必要に応じて、銅の表面にスズ皮膜を形成する反応を阻害しないような種々の添加剤を含有してもよい。
本発明の銅の表面処理剤は、従来公知の混合方法・混合装置により混合される。本発明の銅の表面処理剤に含有される物質を混合する順番は、特に限定されない。また、上記物質は、一度に混合してもよく、分割して混合してもよい。
本発明の銅の表面処理剤を用いた銅の表面処理方法は、銅の表面に、上記表面処理剤を溶液として接触させることが好ましい。上記溶液は、溶質である上記表面処理剤と溶媒とから構成される。本発明に用いられる溶媒は、上記表面処理剤を溶解することができれば特に限定されない。例えば、水、若しくはアルコール等の水溶性有機溶媒と水との混合溶媒が挙げられる。本発明における銅の表面処理剤は、従来の銅の表面処理剤と比較して、銅の表面をエッチング等の粗化処理しないという点で優れている。
また、本発明の銅の表面処理剤を用いた銅の表面処理は、銅の表面に上記表面処理剤を接触させることにより行うことができる。
本発明の銅の表面処理剤を用いた銅の表面処理によって形成される銅表面の皮膜は、例えば、銅表面の皮膜におけるスズの重量が1mg/m2以上、2,000mg/m2以下の範囲内とすることができる。
上記銅の表面処理方法により表面処理の対象となる銅張り材料としては、例えば、一般的な電子基板、リードフレーム等の電子部品、装飾品、建材等を挙げることができる。
上記銅張り材料は、多層配線基板(ビルドアップ配線基板)に用いることができる。このような多層配線基板は、従来公知の多層配線基板の製造方法により製造することができる。
〔ポリアクリル酸の合成〕
四つ口フラスコに脱イオン水89重量部を入れ、80℃に加温した。次に、10重量部のアクリル酸と10%過硫酸ナトリウム水溶液1重量部とを滴下ロートに入れ60分にわたり、四つ口フラスコ中の脱イオン水へ均一に滴下した。更に、60分間エージングすることで、固形分10%、分子量20,000のポリアクリル酸を得た。
10重量部のアクリル酸を、7重量部のアクリル酸と3重量部のアクリル酸2−ヒドロキシエチルとの混合物に変えたこと以外は〔ポリアクリル酸の合成〕と同様の操作を行い、固形分10%、分子量20,000のポリアクリル酸を共重合体を得た。
脱イオン水82.2重量部に、カルボキシル基を有する親水性高分子として、上記〔ポリアクリル酸の合成〕において合成したポリアクリル酸12.5重量部と、触媒としてテトラブチルアンモニウムブロマイド0.2重量部とを添加し、80℃に昇温した。
使用する親水性高分子、触媒及びカップリング剤の各種類並びに各仕込量を表1に示す値に変更したこと以外は製造例1と同様の操作を行い、カルボキシル基及びエポキシ基を含有する親水性高分子をそれぞれ得た。
※2)「A」は、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(商品名:KBM403、信越化学製、有効成分100%)であり、「B」は、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM903、信越化学製、有効成分100%)であり、「C」は、3官能エポキシ化合物(商品名:デナコールEx−313、ナガセケムテックス社製)であり、「D」は、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(商品名:KBE9007、信越化学製、有効成分100%)のイソシアネートをメチルエチルケトンでオキシム保護したものである。
※3)「TBAB」は、テトラブチルアンモノウムブロマイドであり、「TEA」はトリエチルアミンである。
表1中に記載の反応率は、酸価を求め、下記式によって算出した。
具体的には、以下のように求めた。まず、サンプル0.5gを採取し、0.1N水酸化カリウム溶液を用いて電位差滴定にて中和して測定酸価を得た。未反応での理論酸価は、原料のすべてのカルボキシル基について求めた理論上の酸価であり、一方、カルボキシル基若しくはエポキシ基の何れかすべてが消失するまで反応すると仮定した場合に減少する酸価を計算し、理論上の減少酸価とした。
〔実施例1〕
製造例1で作製した、カルボキシル基及びエポキシ基を含有する親水性高分子を、樹脂固形分として1重量%、硫酸第一スズをスズとして3重量%、チオ尿素及びメタンスルホン酸をそれぞれ15重量%となるように加え、表面処理剤としてこれらの水溶液を作製した。そして、当該水溶液を用いて、後述する方法により、銅の表面処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
使用する、カルボキシル基及びエポキシ基を含有する親水性高分子を表2に示すものに変更したこと以外は実施例1と同様の操作を行い、表面処理剤をそれぞれ作製した。そして、当該各水溶液を用いて、後述する方法により、銅の表面処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
製造例3で作製した、カルボキシル基及びエポキシ基を含有する親水性高分子を、樹脂固形分として1重量%、硫酸第一スズをスズとして3重量%、チオ尿素及びメタンスルホン酸をそれぞれ15重量%、添加剤としてN−メチロールアクリルアミド(N−MAM)を1重量%となるように加え、表面処理剤としてこれらの水溶液を作製した。そして、当該水溶液を用いて、後述する方法により、銅の表面処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
添加剤及びその仕込量を表2に示すように変更したこと以外は、実施例12と同様の操作を行い、表面処理剤をそれぞれ作製した。そして、当該各水溶液を用いて、後述する方法により、銅の表面処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
親水性高分子及び添加剤並びにこれらの仕込量を表2に示すように変更したこと以外は、実施例3と同様の操作を行い、表面処理剤をそれぞれ作製した。そして、当該各水溶液を用いて、後述する方法により、銅の表面処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
親水性高分子を配合しなかったこと以外は実施例1と同様の操作により銅の表面処理を行い、更に、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(商品名:KBM403、信越化学製)の0.1重量%水溶液に室温にて30秒間浸漬した後、100℃で30分間乾燥(ケイ素として1mg/m2)させる処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
皮膜中のケイ素量を30mg/m2としたこと以外は、比較例5と同様の操作により銅の表面処理を行い、皮膜析出量及び銅と絶縁材との密着性を評価し、その結果を表3に示す。
※2)スズとしての仕込量
尚、表2中、「MSA」は、メタンスルホン酸を意味し、「N−MAM」は、N−メチロールアクリルアミドを意味し、「KBM403」は、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(商品名:KBM403、信越化学製、有効成分100%)を意味し、「PAA」はポリアクリル酸(商品名:AC10L、東亞合成製、固形分40重量%)を意味する。また、「フェノール樹脂」は、フェノール樹脂(商品名:レジトップPL−4012、群栄化学工業社製)を用いた。
上述した各実施例、各比較例で得られた表面処理剤について、以下のように銅の表面処理を行った。
銅の表面処理後における電解銅箔のスズ・炭素・珪素の皮膜量は、蛍光X線(株式会社島津製作所製、商品名:「XRF1700」)による測定により、スズ元素、炭素元素、珪素元素の量として測定した。
銅と絶縁材との密着性は、万能試験機(株式会社エー・アンド・デイ製、商品名:「テンシロン」)により、JIS C 6481に準拠してロードセル100kg/m2、レンジ2%、クロスヘッドスピード50mm/min、チャートスピード20mm/minの条件で測定した。密着性の評価には、表面処理した電解銅箔にエポキシ系絶縁材を加熱圧着しさらに加熱硬化させて形成した試料(初期の密着性)、および前記試料をさらにHAST(Highly Accelerated temperature and humidity Stress Test)処理した後の電解銅箔(HAST処理後の密着性)の2種を用いた。HAST処理は、前記試料を、温度130℃、湿度85%の条件下に200時間曝露する条件で行った。
Claims (3)
- スズ化合物と、親水性高分子とを含有し、
上記親水性高分子が、エポキシ基及びカルボキシル基を有することを特徴とする銅の表面処理剤。 - エポキシ基及びカルボキシル基を有する上記親水性高分子が、エポキシ基を有するシランカップリング剤及び/またはその縮合物と、カルボキシル基を有する親水性高分子とを反応させる工程を含む方法によって得られたものであることを特徴とする請求項1に記載の銅の表面処理剤。
- カルボキシル基を有する上記親水性高分子が、少なくともポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、アクリル酸共重合体、若しくはメタクリル酸共重合体又はその誘導体であることを特徴とする請求項2に記載の銅の表面処理剤。
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