JP2011137219A

JP2011137219A - マグネシウム基複合材料体の製造方法

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Publication number: JP2011137219A
Application number: JP2010255022A
Authority: JP
Inventors: Wen-Zhen Li; 文珍李; shi-ying Liu; 世英劉
Original assignee: Qinghua University; Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Current assignee: Qinghua University; Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Priority date: 2009-12-25
Filing date: 2010-11-15
Publication date: 2011-07-14
Anticipated expiration: 2030-11-15
Also published as: CN102108450B; US8357225B2; JP5608519B2; CN102108450A; US20110154952A1

Abstract

【課題】本発明は、マグネシウム基複合材料体の製造方法に関する。
【解決手段】本発明のマグネシウム基複合材料体の製造方法は、半固体状のマグネシウム基材料を形成する第一ステップと、前記半固体状のマグネシウム基材料に強化ナノ粒子材料を加えて、半固体状の混合物を得る第二ステップと、前記半固体状の混合物を加熱させて、液体状態にさせる第三ステップと、前記液体状態の混合物を超音波処理する第四ステップと、前記液体状態の混合物を冷却させて、マグネシウム基複合材料体を得る第五ステップと、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、マグネシウム基複合材料体の製造方法に関するものである。

マグネシウム合金は、産業において一番軽い金属合金材料として用いられている。該マグネシウム合金は、高い比強度／比硬度、良好な電磁両立性、及び加工し易いなどの特性を有するので、広範な分野での応用が期待されている。しかし、従来のマグネシウム合金の強度／硬度はまだ低く、その強度は、同じ工程で製造されたアルミニウム合金の５０％〜７０％である。マグネシウム合金の靭性は、アルミニウム合金より更に低い。従って、マグネシウム合金の応用が制限されている。しかし、マグネシウム基複合材料は、マグネシウム合金の上述の足りない点を補うことができる。

現在、マグネシウム合金に強化ナノ粒子を加入させて、マグネシウム基複合材料体の特性を高めている。強化ナノ粒子は、マグネシウム合金に均一的に分散される場合、マグネシウム基複合材料体の特性を高めることができる。従来の強化ナノ粒子は、主にカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）及び炭化ホウ素（Ｂ_４Ｃ）などである。

非特許文献１を参照すると、前記非特許文献１に一種のマグネシウム基複合材料体の製造方法が掲示されている。該マグネシウム基複合材料体の製造方法は、７００℃の液体Ｍｇ−（２，４）Ａｌ−Ｓｉのマグネシウム合金を８００グラム提供する第一ステップと、超音波プローブを前記液体Ｍｇ−（２，４）Ａｌ−Ｓｉのマグネシウム合金の２５ｍｍ〜３１ｍｍの深度の位置にさし込んで、７００℃の温度で前記液体Ｍｇ−（２，４）Ａｌ−Ｓｉのマグネシウム合金を超音波処理する第二ステップと、重量パーセンテージが２ｗｔ％であるＳｉＣナノ粒子を３０分〜４０分間で、前記液体Ｍｇ−（２，４）Ａｌ−Ｓｉマグネシウム合金に加入して混合物を形成する第三ステップと、前記混合物を超音波で１５分間処理する第四ステップと、前記混合物を７２５℃まで加熱させて、金型に注入する第五ステップと、を含む。

ＭｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｔｒｕｔｕｒｅｏｆＳｉＣ−ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄＭｇ−（２，４）Ａｌ−１Ｓｉｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｆａｂｒｉｃａｔｉｅｄｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｃａｖｉｔａｔｉｏｎｂａｓｅｄｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ＧａｏＧ．ｅｔａｌ．，ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＡ，４８６，３５７−３６２（２００８）

しかし、高強度超音波処理方法では、ナノサイズな強化体と溶融マグネシウム基複合材料との間の密度差に起因して、ナノサイズな教化体が凝集する傾向があり、溶融マグネシウム基複合材料と混合しない。その結果、最初に溶融マグネシウム基複合材料に分散させたナノサイズな強化体が、凝固時に凝固金属内に均一に分散するように捕捉されることは極めて困難である。分散質の著しく不均一な分布では、最適な機械的性能は得られない。

従って、前記課題を解決するために、本発明はナノ粒子材料が均一的に分散されているマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。

本発明のマグネシウム基複合材料体の製造方法は、半固体状のマグネシウム基材料を形成する第一ステップと、前記半固体状のマグネシウム基材料に強化ナノ粒子材料を加えて、半固体状の混合物を得る第二ステップと、前記半固体状の混合物を加熱させて、液体状態にさせるにさせる第三ステップと、前記液体状態の混合物を超音波処理する第四ステップと、前記液体状態の混合物を冷却させて、マグネシウム基複合材料体を得る第五ステップと、を含む。

前記第一ステップにおいて、前記半固体状のマグネシウム基材料を形成する方法は、固体マグネシウム基金属を提供する第一サブステップと、前記固体マグネシウム基金属を、その液相線温度より５０℃高い温度まで加熱して、液体状のマグネシウム基材料を形成する第二サブステップと、前記液体状のマグネシウム基材料を、その液相線温度及び固相線温度の間の温度まで冷却することにより、半固体状のマグネシウム基金属を形成する第三サブステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム基複合材料体の製造方法。

従来の技術と比べて、本発明のマグネシウム基複合材料体の製造方法において、強化ナノ粒子を、半固体状のマグネシウム基材料に加え、前記半固体状のマグネシウム基材料の粘性抵抗が大きいので、前記半固体状のマグネシウム基材料に置く前記強化ナノ粒子が、前記半固体状のマグネシウム基材料で束縛されて、上昇又は落ちられない。従って、前記強化ナノ粒子が加えられた前記半固体状のマグネシウム基材料を撹拌する場合に生じる渦運動の遠心力によって、前記強化ナノ粒子は、全ての前記半固体状のマグネシウム基材料に均一的に分散されることができる。更に、半固体状のマグネシウム基材料は、液体状のマグネシウム基材料と比較して、酸化することが難しい。前記液体状態の混合物を超音波処理することにより、前記強化ナノ粒子を、前記液体状態の混合物の各々の領域に全て均一的に分散させることができる。その場合、微視的世界及び巨視で、前記強化ナノ粒子は、全部で前記液体状態の混合物に均一的に分散される。

本発明のマグネシウム基複合材料体の製造方法のフローチャートである。実施例８のＣＮＴの重量パーセンテージが２．０ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の透過型電子顕微鏡写真である。図２に示すＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の割れ目の透過型電子顕微鏡写真である。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。

図１を参照すると、本実施形態のマグネシウム基複合材料体の製造方法は、半固体状のマグネシウム基材料を形成するステップＳ１０と、前記半固体状のマグネシウム基材料を攪拌すると同時に強化ナノ粒子材料を加えて、半固体状の混合物を得るステップＳ２０と、前記半固体状の混合物を加熱させて、液体状態にさせるステップＳ３０と、前記液体状態の混合物を超音波処理するステップＳ４０と、前記液体状態の混合物を冷却させて、マグネシウム基複合材料体を得るステップＳ５０と、を含む。

前記ステップＳ１０において、前記半固体状のマグネシウム基材料は、純なマグネシウム又はマグネシウム合金からなる。前記マグネシウム合金は、マグネシウム（Ｍｇ）と、亜鉛（Ｚｎ）、マンガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、トリウム（Ｔｈ）、リチウム（Ｌｉ）、銀（Ａｇ）、カルシウム（Ｃａ）、またはそれらの組み合わせのような他の金属とを含んでいる。

一つの例として、前記ステップＳ１０において、前記半固体状のマグネシウム基材料を形成する方法は、固体マグネシウム基金属を提供するステップＳ１０１と、前記固体マグネシウム基金属を、その液相線温度及び固相線温度の間の温度まで加熱して、半固体状のマグネシウム基金属を形成するステップＳ１０２と、前記半固体状のマグネシウム基金属を所定の時間に保持するステップＳ１０３と、を含む。

前記ステップＳ１０１において、前記固体マグネシウム基金属は、純なマグネシウム粒子、マグネシウム合金粒子又はマグネシウム合金鋳物からなることができる。

前記ステップＳ１０２において、前記固体マグネシウム基金属を、電気抵抗炉によって加熱させることができる。前記電気抵抗炉は、坩堝電気抵抗炉であることができる。前記固体マグネシウム基金属を加熱する前に、それを粘土黒鉛坩堝又はステンレス鋼容器に置く。保護ガス又は真空環境において、前記固体マグネシウム基金属を加熱することにより、前記固体マグネシウム基金属のマグネシウムが酸化されることを防止できる。前記保護ガスは、前記ステップ１０、前記ステップ２０、前記ステップ３０、前記ステップ４０及び前記ステップ５０の全ての工程に、存在する。

前記Ｓ１０３において、加熱されたマグネシウム基金属に、固体及び半固体状のマグネシウム基金属が共存することを防止するために、半固体状になったマグネシウム基金属を、１０分〜６０分間で半固結状態に維持させる。

もう一つの例として、前記ステップＳ１０において、前記半固体状のマグネシウム基材料を形成する方法は、固体マグネシウム基金属を提供するステップＳ１１１と、前記固体マグネシウム基金属を、その液相線温度より５０℃高い温度まで加熱して、液体状のマグネシウム基材料を得るステップＳ１１２と、前記液体状のマグネシウム基材料を、その液相線温度及び固相線温度の間の温度まで冷却することにより、半固体状のマグネシウム基金属を形成するステップＳ１１３と、を含む。該方法によって形成された半固体状のマグネシウム基金属の内部と外部を、全て半固体状とすることができる。

前記ステップＳ２０において、前記強化ナノ粒子は、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、炭化チタン（ＴｉＣ）及び炭化ホウ素（Ｂ_４Ｃ）の一種又は数種からなる。前記マグネシウム基複合材料体に置く前記強化ナノ粒子の重量パーセンテージは、０．５ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であるが、前記強化ナノ粒子がマグネシウム基金属の中に凝集することを防止するために、０．５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％であることが好ましい。前記強化ナノ粒子の粒径は、１．０ｎｍ〜１００ｎｍである。前記強化ナノ粒子はカーボンナノチューブである場合、その外径が１０ｎｍ〜５０ｎｍであり、その長さが０．１μｍ〜５０μｍである。前記半固体状のマグネシウム基材料に強化ナノ粒子材料を加える前に、前記強化ナノ粒子を、３００℃〜３５０℃まで加熱することにより前記強化ナノ粒子の表面に付着された水を除去することができる。従って、前記強化ナノ粒子及び前記半固体状のマグネシウム基材料の間の濡れ性は増強される。前記強化ナノ粒子は、他の構造を有することができ、例えば以下の実施例１〜８に示すものがある。

一つの例として、前記強化ナノ粒子を、前記半固体状のマグネシウム基材料に均一的に分散させるために、前記半固体状のマグネシウム基材料に強化ナノ粒子材料を加えると同時に、前記半固体状のマグネシウム基材料を撹拌することができる。機械攪拌器又は電磁気攪拌器によって、前記半固体状のマグネシウム基材料を強力的に撹拌することが好ましい。前記機械攪拌器は、複数のプロペラを有する超音波攪拌器である。前記複数のプロペラは、二層式または三層式で配列されることができる。前記半固体状のマグネシウム基材料を撹拌する場合、前記超音波攪拌器のプロペラを、２００ｒ／ｍｉｎ〜５００ｒ／ｍｉｎの回転速度で１分〜５分間攪拌する。

前記半固体状のマグネシウム基材料を撹拌する過程で、前記強化ナノ粒子を加える場合、前記強化ナノ粒子を、前記半固体状のマグネシウム基材料にゆっくりと連続的に加えることにより、前記強化ナノ粒子を、前記半固体状のマグネシウム基材料に均一的に分散させることができる。前記強化ナノ粒子を、前記半固体状のマグネシウム基材料に一度に全て加えてしまうと、前記強化ナノ粒子は、前記半固体状のマグネシウム基材料において凝集する問題が生じてしまう。その他、鋼鉄管、漏斗又は微穴を有する篩によって、前記強化ナノ粒子を、前記半固体状のマグネシウム基材料に加えることができる。これにより、前記強化ナノ粒子の加入速度を制御できる。従って、前記強化ナノ粒子を、前記半固体状のマグネシウム基材料に均一的に分散させる。

前記半固体状のマグネシウム基材料は、ある程度の柔軟度を有するので、これに前記強化ナノ粒子を加える場合、前記強化ナノ粒子が損傷することを避けることができる。更に、前記半固体状のマグネシウム基材料の粘性抵抗が大きいので、前記半固体状のマグネシウム基材料における前記強化ナノ粒子は、前記半固体状のマグネシウム基材料に束縛されて、上昇したり又は落ちたりし難い。従って、前記強化ナノ粒子が加えられた前記半固体状のマグネシウム基材料を撹拌する場合に生じる渦運動の遠心力によって、前記強化ナノ粒子は、全ての前記半固体状のマグネシウム基材料に均一的に分散されることができる。これにより、前記強化ナノ粒子が均一的に分散された半固体状の混合物を得る。

前記ステップＳ３０において、保護ガスの雰囲気で、前記半固体状の混合物を、その液相線温度より高い温度まで加熱させる。前記半固体状の混合物を加熱させる過程において、前記強化ナノ粒子は、前記混合物で分散状態が変化しない。

前記ステップＳ４０において、前記液体状態の混合物を超音波処理することにより、前記強化ナノ粒子を、前記液体状態の中で全て均一的に分散させることができる。前記超音波のプローブは、２０ｍｍ〜５０ｍｍの深さまで、前記液体状態の混合物に挿入される。前記液体状態の混合物を超音波処理する場合、前記超音波の周波数が１５ｋＨｚ〜２０ｋＨｚ、最大出力パワーが１．４ｋＷ〜４ＫＷであり、処理時間が１０分〜３０分間である。前記強化ナノ粒子の量が多いほど、前記液体状態の混合物を超音波処理する時間は長い。逆に、前記強化ナノ粒子の量が少ないほど、前記液体状態の混合物を超音波処理する時間は短い。

前記液体状態の混合物は、その粘性抵抗が小さく、その流動性がよいので、前記液体状態の混合物に作用する超音波は、半固体状の混合物に作用する超音波より強い。前記液体状態の混合物を超音波処理することにより、前記液体状態の混合物の局部に存在する前記強化ナノ粒子の凝集体を分散させることができる。この場合、微視的世界及び巨視において、前記強化ナノ粒子は、全て前記液体状態の混合物に均一的に分散される。

前記ステップＳ５０において、前記液体状態の混合物を冷却する方法は、炉冷却方法又は自然対流冷却方法とすることができる。一つの例として、前記液体状態の混合物を冷却する方法は、前記液体状態の混合物を、その鋳込み温度まで加熱させるステップＳ５１と、一つの金型を提供するステップＳ５２と、前記鋳込み温度まで加熱された液体状態の混合物を前記金型に注入するステップＳ５３と、前記金型を冷却するステップＳ５４と、を含む。

前記ステップＳ５１において、鋳込み温度は、液体状態の混合物を前記金型に注入できる温度である。前記鋳込み温度は、前記マグネシウム基材料の液相線温度より高く、６５０℃〜７００℃である。前記強化ナノ粒子の量が多いほど、前記鋳込み温度は高くなる。逆に、前記強化ナノ粒子の量が少ないほど、前記鋳込み温度は低くなる。

前記ステップＳ５２において、前記金型は、金属からなる。前記金型は、予熱されることができる。前記金型の予熱温度は、２００℃〜３００℃である。前記金型の予熱温度は、マグネシウム基複合材料の性能に影響を与える。前記金型の予熱温度が低すぎる場合、前記液体状態の混合物を、前記金型に全て充填させることができない。これにより形成されたマグネシウム基複合材料体には穴が生じる可能性がある。前記金型の予熱温度が高すぎる場合、形成されたマグネシウム基複合材料体の結晶粒構造のサイズが大きくなる。従って、マグネシウム基複合材料体の性能が低まる。

以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。

（実施例１）
本実施例は、ＳｉＣナノ粒子の重量パーセンテージが０．５ｗｔ％であるＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、電気抵抗炉及び６キログラムのＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を提供するステップＳ１１１と、保護ガスで、前記電気抵抗炉によって前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を６５０℃まで加熱させるステップＳ１１２と、前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を５５０℃まで冷却させて、３０分間保温して、半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を得るステップＳ１１３と、前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金材料を機械攪拌器によって攪拌すると同時に、３０グラムのＳｉＣナノ粒子を加えて、半固体状の混合物を得るステップＳ１１４と、前記半固体状の混合物を６２０℃まで加熱させて、液体状態の混合物を得るステップＳ１１５と、前記液体状態の混合物を超音波処理するステップＳ１１６と、前記超音波処理された液体状態の混合物を６８０℃まで加熱させて、金型に注入するステップＳ１１７と、前記金型を冷却して、ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体を形成するステップＳ１１８と、を含む。

前記ステップＳ１１２において、前記保護ガスは、二酸化炭素及び六フッ化硫黄の混合ガスである。

前記ステップＳ１１４において、前記機械攪拌器の攪拌速度は、３００ｒ／ｍｉｎである。前記３０グラムのＳｉＣナノ粒子の平均粒径は４０ｎｍである。前記ＳｉＣナノ粒子を、前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金材料に加える前に、３００℃まで予熱される。前記ステップＳ１１６において、前記液体状態の混合物を１０分間超音波処理し、前記超音波の周波数が２０ｋＨｚ、その最大出力パワーが１．４ｋＷである。

前記ステップＳ１１７において、前記金型は予熱される。前記金型の予熱温度は、２６０℃である。

（実施例２）
本実施例は、ＳｉＣナノ粒子の重量パーセンテージが１．０ｗｔ％であるＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、実施例１のマグネシウム基複合材料体の製造方法と比べて、次の異なる点がある。ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の用量は１４キログラムである。前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に加えるＳｉＣナノ粒子の量は、１４０グラムである。前記超音波処理された液体状態の混合物を６５０℃まで加熱させて、金型に注入する。前記液体状態の混合物を超音波で１５分間処理する。

（実施例３）
本実施例は、ＳｉＣナノ粒子の重量パーセンテージが１．５ｗｔ％であるＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、電気抵抗炉及び２キログラムのＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を提供するステップＳ３１１と、保護ガスで、前記電気抵抗炉によって前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を６５０℃まで加熱させるステップＳ３１２と、前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を５８０℃まで冷却させて、３０分間保温して、半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を得るステップＳ３１３と、前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金材料を機械攪拌器によって攪拌すると同時に、３０グラムのＳｉＣナノ粒子を加えて、半固体状の混合物を得るステップＳ３１４と、前記半固体状の混合物を６２０℃まで加熱させて、液体状態の混合物を得るステップＳ３１５と、前記液体状態の混合物を超音波処理するステップＳ３１６と、前記超音波処理された液体状態の混合物を７００℃まで加熱させて、金型に注入するステップＳ３１７と、前記金型を冷却して、ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体を形成するステップＳ３１８と、を含む。

前記ステップＳ３１２において、前記保護ガスは、二酸化炭素及び六フッ化硫黄の混合ガスである。

前記ステップＳ３１４において、前記機械攪拌器の攪拌速度は、３００ｒ／ｍｉｎである。前記３０グラムのＳｉＣナノ粒子の平均粒径は４０ｎｍである。前記ＳｉＣナノ粒子が、前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金材料に加える前に、３００℃まで予熱される。前記ステップＳ３１６において、前記液体状態の混合物を１５分間超音波処理し、前記超音波の周波数が、２０ｋＨｚであり、その最大出力パワーが１．４ｋＷである。

前記ステップＳ３１７において、前記金型は予熱される。前記金型の予熱温度は、２６０℃である。

（実施例４）
本実施例は、ＳｉＣナノ粒子の重量パーセンテージが２．０ｗｔ％であるＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、実施例３のマグネシウム基複合材料体の製造方法と比べて、次の異なる点がある。ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金の重量は１４キログラムである。前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に加えるＳｉＣナノ粒子の量は、４０グラムである。

（実施例５）
本実施例は、ＣＮＴの重量パーセンテージが０．５ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、電気抵抗炉及び２キログラムのＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を提供するステップＳ５１１と、前記電気抵抗炉を６００℃まで加熱させて、これに保護ガスを導入するステップＳ５１２と、前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を６００℃まで加熱された前記電気抵抗炉に置くステップＳ５１３と、前記電気抵抗炉によって前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を６５０℃まで加熱させるステップＳ５１４と、前記ＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を５５０℃まで冷却させて、３０分間保温して、半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金を得るステップＳ５１５と、前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金材料を超音波で攪拌すると同時に、１０グラムのＣＮＴを加えて、半固体状の混合物を得るステップＳ５１６と、前記半固体状の混合物を６２０℃まで加熱させて、液体状態の混合物を得るステップＳ５１７と、前記液体状態の混合物を超音波処理するステップＳ５１８と、前記超音波処理された液体状態の混合物を７００℃まで加熱させて、金型に注入するステップＳ５１９と、前記金型を冷却して、ＳｉＣ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体を形成するステップＳ５２０と、を含む。

前記ステップＳ５１２において、前記保護ガスは、二酸化炭素及び六フッ化硫黄の混合ガスである。

前記ステップＳ５１６において、前記超音波の攪拌速度は、２００ｒ／ｍｉｎである。前記ＣＮＴの、内径は５ｎｍ〜１０ｎｍであり、外径は３０ｎｍ〜５０ｎｍであり、長さは０．５μｍ〜２μｍである。

前記ステップＳ５１８において、前記液体状態の混合物を１５分間超音波処理し、前記超音波の周波数が、２０ｋＨｚであり、その最大出力パワーが１．４ｋＷである。

前記ステップＳ５１９において、前記金型は予熱される。前記金型の予熱温度は、２６０℃である。

（実施例６）
本実施例は、ＣＮＴの重量パーセンテージが１．０ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、実施例５のマグネシウム基複合材料体の製造方法と比べて、次の異なる点がある。前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に加えるＣＮＴの量は、２０グラムである。ＣＮＴの重量パーセンテージが１．０ｗｔ％である本実施例のＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の抗張力は、従来のＡＺ９１Ｄマグネシウム基合金に比べると１２％より高く、降伏強度は１０％より高く、壊れた後の伸び率は４０％より高い。

（実施例７）
本実施例は、ＣＮＴの重量パーセンテージが１．５ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＣＮＴの重量パーセンテージが１．５ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、実施例５のマグネシウム基複合材料体の製造方法と比べて、次の異なる点がある。前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に加えるＣＮＴの量は、３０グラムである。ＣＮＴの重量パーセンテージが１．５ｗｔ％である本実施例のＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の抗張力は、従来のＡＺ９１Ｄマグネシウム基合金に比べると２２％より高く、降伏強度は２１％より高く、壊れた後の伸び率は４２％より高い。

（実施例８）
本実施例は、ＣＮＴの重量パーセンテージが２．０ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法を提供する。前記ＣＮＴの重量パーセンテージが２．０ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の製造方法は、実施例５のマグネシウム基複合材料体の製造方法と比べて、次の異なる点がある。前記半固体状のＡＺ９１Ｄマグネシウム合金に加えるＣＮＴの量は、４０グラムである。ＣＮＴの重量パーセンテージが２．０ｗｔ％である本実施例のＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体の抗張力は、従来のＡＺ９１Ｄマグネシウム基合金に比べると８．６％より高く、降伏強度は４．７％より高く、壊れた後の伸び率は４７％より高い。図２を参照すると、ＣＮＴの重量パーセンテージが２．０ｗｔ％であるＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体に、複数のＣＮＴが均一的に分散されており、前記複数のＣＮＴが互いに凝集されていない。図３を参照すると、前記ＣＮＴ／ＡＺ９１Ｄマグネシウム基複合材料体における窪んだ割れ目の周りのＣＮＴも均一的に分散されている。

Claims

半固体状のマグネシウム基材料を形成する第一ステップと、
前記半固体状のマグネシウム基材料に強化ナノ粒子材料を加えて、半固体状の混合物を得る第二ステップと、
前記半固体状の混合物を加熱させて、液体状態にさせる第三ステップと、
前記液体状態の混合物を超音波処理する第四ステップと、
前記液体状態の混合物を冷却させて、マグネシウム基複合材料体を得る第五ステップと、
を含むことを特徴とするマグネシウム基複合材料体の製造方法。
前記第一ステップにおいて、前記半固体状のマグネシウム基材料を形成する方法は、固体マグネシウム基金属を提供する第一サブステップと、前記固体マグネシウム基金属を、その液相線温度より５０℃高い温度まで加熱して、液体状のマグネシウム基材料を形成する第二サブステップと、前記液体状のマグネシウム基材料を、その液相線温度及び固相線温度の間の温度まで冷却することにより、半固体状のマグネシウム基金属を形成する第三サブステップと、を含むことを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム基複合材料体の製造方法。