CN101435059B - 镁基-碳纳米管复合材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其包括以下步骤：提供镁熔体和大量的碳纳米管，将镁熔体和碳纳米管混合得到一混合浆料；将上述混合浆料注入模具中，得到一预制体；以及，将上述预制体进行挤压成型处理，制得镁合金-碳纳米管复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制造方法，尤其涉及一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法。
背景技术
镁是地球上储量最丰富的轻金属元素之一，镁的比重是1.74克每立方厘米(g/cm3)，只有铝的2/3、钛的2/5、钢的1/4，具有较高的比强度和比刚度，且具有吸震降噪性能好、铸造性能好、储量丰富、易于回收利用等优点，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。因此，镁合金被广泛用于航空航天领域、汽车行业和信息产业当中。但是，铸造镁合金的绝对强度低、组织较软、高温性能较差等弱点，使得镁合金仅能用来制造壳类等不能承受较大载荷的零件。而镁基复合材料具有更高的比强度、比刚度，同时还具有较好的耐磨性、耐高温性能。所以，相比镁合金，镁基复合材料具有更大的潜在的应用前景。
目前，主要是采用向镁基复合材料中加入纳米级颗粒增强体的方式提高镁基复合材料的强度和韧性。具有纳米级晶体的碳纤维或碳纳米管等碳纳米材料，其形状为类似于圆柱形弯曲片材的物质，其中碳原子以六边形网格形式排列，具有1.0-150纳米(nm)的直径和最长至100微米(μm)的长度。这些材料的抗拉强度为钢的100倍，密度为1.35g/cm3，膨胀率低、导热、导电性及可滑动性能好，是理想的纳米晶须增强增韧材料。
向镁基复合材料中加入上述的纳米级颗粒的一种典型工艺是半固态成形工艺。半固态成形工艺主要包括压铸和触变注射成形。由于镁基复合材料锭料在二次加热时易氧化燃烧，因此当前主要采用触变注射成形工艺制造镁基复合材料。采用触变成形注射工艺制造镁基复合材料的具体过程如下：将基体切削加工成细颗粒状，同时加入增强颗粒，将混合物颗粒装入料斗中，通入氩气进行保护，当复合材料颗粒运动到加热部位时，将部分融熔形成具有触变结构的半固态料，在螺旋体作用下，当其累计到一定的体积时，再被高速注射到已经被抽空的预热模具中成形。在整个触变注射成形的过程中，镁基复合材料可以像热塑性塑料一样流动成形。此过程清洁，安全，原材料消耗大大减少，没有熔渣产生，更不需熔炼液态金属和浇注等过程，成形件可达到很高的精度，缩松少，致密度高。
将碳纳米管作为镁基复合材料的增强体可表现出良好的强度和韧性，所以镁基-碳纳米管复合材料具有极好的综合机械性能。但是，采用上述的半固态成形工艺制造的镁基-碳纳米管复合材料中存在着碳纳米管分散不均匀的问题(请参见，Development of novel carbon nanotube reinforced magnesiumnanocomposites using the powder metallurgy technique，C S Goh et al.，Nanotechnology，vol 17，p7(2006))。由于碳纳米管在镁基-碳纳米管复合材料中分散不均匀，从而导致了镁基-碳纳米管复合材料在强度和韧性方面没有达到预期的要求。
因此，确有必要提供一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，使用该方法制造的镁基-碳纳米管复合材料中的碳纳米管分散均匀，且该镁基-碳纳米管复合材料具有强度高及韧性好的优点。
发明内容
一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其包括以下步骤：提供镁熔体和大量的碳纳米管，将镁熔体和碳纳米管混合得到一混合浆料；将上述混合浆料注入模具中，得到一预制体；以及，将上述预制体进行挤压成型处理，制得镁合金-碳纳米管复合材料。
与现有技术相比较，所述的镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，将熔体与碳纳米管的混合物铸造成固定形状后再进行挤压成形。在挤压过程中，该固定形状的混合物需经过变形，在其变形过程中，碳纳米管在混合物中的分布更加均匀，且，由于挤压过程需对混合物施加较大的压力，因此制造的镁基-碳纳米管复合材料具有较高的致密性。故，本技术方案所提供的镁基-碳纳米管复合材料的制造方法所制造的镁基-碳纳米管复合材料具有强度高和韧性好的优点，可广泛地应用于3C产品、汽车零部件、航天航空零部件等方面。且，本发明所提供的镁基-碳纳米管复合材料的制造方法操作简单，成本低廉，适合批量生产镁基-碳纳米管复合材料。
附图说明
图1是本技术方案镁基-碳纳米管复合材料的制造方法的流程图。
图2是本技术方案镁基-碳纳米管复合材料的制造过程的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2，本技术方案实施例提供了一镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其具体包括以下步骤：
(一)提供镁熔体2和大量的碳纳米管1，将镁熔体2和碳纳米管1混合得到一混合浆料。
镁熔体2为半固态熔融的熔体，其设置于一容器3中，容器3的内部充满保护气体，以防止镁熔体2被氧化。将碳纳米管1缓慢加入到上述盛有镁熔体2的容器3中，在加入的过程中通过搅拌器5不断对容器3中的熔液进行机械搅拌，使碳纳米管1和镁熔体2初步混合，得到一混合浆料。所述容器3周围缠有加热丝4，所述加热丝4使容器3保持在一定温度，该温度使镁熔体3保持半固态状态。所述温度的范围为550-750℃，本实施例优选为700℃。所述保护气体可选自惰性气体和氮气，本实施例中保护气体优选为为氮气。
碳纳米管1在混合浆料中的质量百分比浓度为1％-5％，镁熔体2在混合浆料中的质量百分比浓度为95％-99％，本实施例中，碳纳米管1在混合浆料中的质量百分比浓度优选为3％，镁熔体2在混合浆料中的质量百分比浓度为97％。
其中，碳纳米管1为市场上销售的普通碳纳米管，可以为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或此三种碳纳米管任意组合的混合物，碳纳米管1的直径为1.0nm-150nm，长度在1μm-10μm；镁熔体2可以为纯镁熔体或镁合金熔体，镁合金的组成为镁和锌、锰、铝、锆、钍、锂、银、钙等元素的一种或多种，其中镁元素的质量百分比浓度大于80％，其他元素的总质量百分比浓度小于20％。
本实施例中，碳纳米管1优选为单壁碳纳米管，其直径为20nm-30nm，长度为3μm-4μm，镁熔体2为纯镁熔体。
(二)将上述混合浆料注入模具中，得到一预制体。
在保护气体存在的氛围下，迅速将上述混合浆料依次注入到多个相同形状模具中，在保护气体存在下冷却该混合浆料。一段时间后，该混合浆料凝固形成若干个固定形状的预制体，将该预制体从模具中取出。
所述保护气体为惰性气体或氮气，本实施例优选为氮气。
所述固定形状的预制体为扁铸锭6，所述扁铸锭6的直径为5-10厘米，厚度为0.1-1厘米。所制造的扁铸锭6的个数与扁铸锭的直径和混合浆料的量有关。本实施例中，扁铸锭6的直径为8厘米，厚度为0.5厘米，所制备的扁铸锭6的个数为6个。
由于扁铸锭6的比表面积较大，因此散热较快，可以以较快的速度凝固，因此碳纳米管1在扁铸锭6中的分散状态与其在混合浆料中的分散状态相近，不会因为凝固时间较长发生沉积或者偏聚等，故碳纳米管1在扁铸锭6中分布较为均匀。
(三)将上述预制体进行挤压成型处理，制得镁合金-碳纳米管复合材料10。
将上述预制体放入一挤出机中，所述挤出机为一针筒状装置，包括一推杆7、一圆柱形挤出通道9及一出口11。该圆柱形挤出通道9周围缠绕有加热丝8。该预制体位于挤出机的圆柱形挤出通道9中，采用加热丝8将该挤出机加热至300-450℃，同时以一定的力量推动挤出机的推杆7，挤压预制体，将镁合金-碳纳米管复合材料10从挤出机的出口11挤出。
本实施例中，挤出机的挤出通道9的直径略大于扁铸锭6的直径，使扁铸锭6刚好可以放入圆柱形挤出通道9中。设置在圆柱形挤出通道9周围的加热丝8将挤出机内的扁铸锭6加热至400℃，此时扁铸锭6处于触变形态，推杆7对触变形态的扁铸锭6施加的压力使扁铸锭6发生变形，并从挤出机的出口11处被挤出，形成一预定形状的镁合金-碳纳米管复合材料10。该镁合金-碳纳米管复合材料10的形状与挤出机出口11的形状有关，本实施例中挤出机出口11的横截面为一长方形，故镁合金-碳纳米管复合材料10的形状为一长方体。
在上述挤压过程中，由于挤出机出口11的横截面积相对于圆柱形挤出通道9的横截面积较小，故扁铸锭6需经过变形才可从挤出机出口11被挤出，在扁铸锭6变形的过程中，不同的扁铸锭6和扁铸锭6的不同部分会相互混合，形成一触变形态的混合物，碳纳米管1在该混合物中经再次分配，分散更加均匀，故制得的镁合金-碳纳米管复合材料10具有强度高和韧性好的优点，且由于镁合金-碳纳米管复合材料10经过挤压的方法制得，在挤压过程中，需对镁合金-碳纳米管复合材料10施加较大的压力，因此制得的镁合金-碳纳米管复合材料10具有较高的致密性，可广泛地应用于3C产品、汽车零部件、航天航空零部件等方面。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (13)
1.一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其包括以下步骤：
提供镁熔体和大量的碳纳米管，将镁熔体和碳纳米管混合得到一混合浆料；
将上述混合浆料注入模具中，得到一预制体；以及
将上述预制体加热至300-450℃后，再进行挤压成型处理，制得镁基-碳纳米管复合材料。
2.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或其任意组合的混合物。
3.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳纳米管的直径为1.0-150纳米，长度为1-10微米。
4.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述碳纳米管在混合浆料中所占的质量百分比浓度为1％-5％，所述镁熔体在混合浆料中所占的质量百分比浓度为95％-99％。
5.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述镁熔体为纯镁熔体或镁合金熔体。
6.如权利要求5所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述镁合金由镁和锌、锰、铝、锆、钍、锂、银、钙元素中的一种或多种组成。
7.如权利要求6所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述镁合金中，镁的质量百分比浓度大于80％。
8.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述预制体为扁铸锭。
9.如权利要求8所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述扁铸锭直径为5-10厘米，厚度为0.1-1厘米。
10.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述将镁熔体和碳纳米管混合得一混合浆料的方法具体包括以下步骤：将镁熔体置于一容器中，并保持550-750℃的温度；将碳纳米管缓慢加入上述容器中，形成一混合浆料；同时对混合浆料进行机械搅拌。
11.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述预制体的制备方法具体包括以下步骤：在保护气体存在的情况下，将混合浆料注入预制体形状的模具中；冷却一段时间后，混合浆料凝固形成固态的预制体。
12.如权利要求11所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述保护气体为惰性气体或氮气。
13.如权利要求1所述镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，其特征在于，所述挤压成型具体包括以下步骤：将上述预制体置于一挤出机中，将该预制体加热至300-450℃；对预制体施加一定的压力，使预制体发生变形，从该挤出机的出口被挤出，形成镁基-碳纳米管复合材料。
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