JP2011116597A - 焼結体および回転工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】硬度が高く、靭性に優れ、種々の加工工具の構成材料として利用することができる焼結体と、この焼結体を用いた回転工具を提供する。
【解決手段】第1相と第2相と不可避的不純物とからなる焼結体である。第1相は、サイアロンからなる。第2相は、B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、サイアロンではない材料からなる。また、第1相は、立方晶サイアロンを含み、第1相と第2相の合計体積に占める立方晶サイアロンの体積割合は、50%以上、99.5%以下である。このような焼結体は、摩擦撹拌接合に利用される回転工具1、特に回転工具1に備わるプローブ12の構成材料として利用することができる。
【選択図】図1
【解決手段】第1相と第2相と不可避的不純物とからなる焼結体である。第1相は、サイアロンからなる。第2相は、B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、サイアロンではない材料からなる。また、第1相は、立方晶サイアロンを含み、第1相と第2相の合計体積に占める立方晶サイアロンの体積割合は、50%以上、99.5%以下である。このような焼結体は、摩擦撹拌接合に利用される回転工具1、特に回転工具1に備わるプローブ12の構成材料として利用することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、加工工具の少なくとも一部を構成する焼結体、および、その焼結体を用いた回転工具に関するものである。特に、摩擦撹拌接合に用いられる回転工具に好適な焼結体、および、この焼結体を用いた回転工具に関するものである。
切削などの加工に用いられる加工工具の材料として、サイアロン(SiAlON)焼結体が知られている。サイアロン焼結体は、窒化珪素にAlとOが固溶したもので、化学的安定性が高く、また、高温硬度にも優れるという利点を有する。このサイアロン焼結体は、柱状に成長した六方晶の結晶構造(α―サイアロン、もしくはβ―サイアロン、またはそれらの混合構造)を有し、加工工具の用途に用いられることの多いcBN焼結体に比べて硬度に劣るものの、破壊靱性が高い。そのため、加工の際に耐欠損性を要求される鉄系難削材の切削に、このようなサイアロン焼結体を利用することが検討されている。
一方、金属加工の一形態として、金属材料からなる接合対象同士の突き合わせ部分に回転工具を押し当て、このときの摩擦熱により軟化した接合対象の構成材料を撹拌(塑性流動)することで接合する摩擦撹拌接合(Friction Stir Spot Welding)と呼ばれる方法が近年検討されてきている。この摩擦撹拌接合は、固相接合であることから、接合時、接合対象への入熱が少ないため、接合対象の軟化や歪みの程度が少なく、良好な接合状態が安定して得られるとされている。
上記摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブには、耐摩耗性に優れることが望まれる。そこで、プローブの構成材料として、特許文献1では、工具鋼といった鋼を挙げており、特許文献2では、更に耐摩耗性に優れる超硬合金を挙げている。超硬合金は、硬質相をWC(炭化タングステン)とし、結合相をCo(コバルト)とするWC−Co系超硬合金が代表的である。
近年では、加工効率を向上させるために加工速度を大きくすることや、環境に配慮して潤滑剤を用いないドライな環境で加工を行うことが検討されている。特に、金属加工の一形態である摩擦撹拌接合は、摩擦熱により接合対象を接合するため、使用される回転工具が非常に過酷な摩擦環境に晒されることになる。そこで、そのような過酷な加工条件においても優れた耐摩耗性と耐欠損性を兼ね備え、工具寿命が長い加工工具を作製することができる焼結体の開発が望まれている。しかし、既に説明したような従来の焼結体は、摩擦撹拌接合に代表される過酷な加工条件下で求められる耐摩耗性と耐欠損性を十分に兼ね備える焼結体とは言い難かった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的の一つは、硬度が高く、靭性に優れ、種々の加工工具の構成材料として利用することができる焼結体を提供することにある。また、本発明の他の目的は、本発明焼結体をプローブに用いた摩擦撹拌接合用の回転工具を提供することにある。
本発明焼結体は、加工工具に用いられる焼結体であって、サイアロンからなる第1相と、B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、窒化珪素およびサイアロンではない材料からなる第2相と、不可避的不純物と、からなる。そして、本発明焼結体の第1相は、立方晶サイアロンを含み、この第1相と第2相の合計体積に占める立方晶サイアロンの体積割合は、50%以上、99.5%以下であることを特徴とする。
本発明焼結体は、高硬度でかつ靭性に優れるので、加工工具の構成部材として利用した場合、優れた耐摩耗性と耐欠損性を発揮する。そのため、本発明焼結体は、例えば、摩擦撹拌接合に使用する回転工具のプローブや、切削に使用する切削工具の刃先など、加工工具における加工対象に直接接触する部分に好適に利用することができる。
また、本発明回転工具は、軸部と、この軸部よりも細径であり軸部の先端に設けられるプローブとを備え、摩擦撹拌接合に利用される回転工具に関する。そして、本発明回転工具は、回転工具に備わるプローブに本発明焼結体を用いたことを特徴とする。
本発明回転工具は、硬度が高く、靭性に優れる本発明焼結体で構成されるプローブを有するので、非常に大きな摩擦力が作用する摩擦撹拌接合に使用しても摩耗したり欠損したりし難い。つまり、本発明回転工具は、長寿命の回転工具である。
本発明焼結体は、耐摩耗性に優れると共に、硬度が高い上、破壊靱性にも優れるので、摩擦撹拌接合のプローブとして優れた特性を発揮する。そのため、本発明焼結体をプローブに適用した本発明回転工具によれば、従来の回転工具と比較して、安定した接合状態の摩擦撹拌接合を長期間に亘って行うことができる。
以下、図面を参照しつつ本発明焼結体を摩擦撹拌接合に用いる回転工具に適用した例を説明する。
[回転工具]
図1に例示するように、本発明回転工具1は、軸部10と、軸部10の先端から突出したプローブ12とを備える。軸部10は、図示しない回転機構に支持される棒状部材であり、回転機構を駆動することで回転する。一方、プローブ12は、軸部10よりも細径の棒状部材であって、摩擦撹拌接合を行う際に、接合対象の接合界面に圧接される箇所である。このプローブ12は、軸部10に一体に設けられていても良いが、軸部10に対して着脱自在に形成されていても良い。後者の場合、例えば、ネジ嵌合により軸部10にプローブ12を固定するネジ止め方式や、軸部10に凹部にプローブ12を押し込んで固定するセルフグリップ方式とすることが挙げられる。
図1に例示するように、本発明回転工具1は、軸部10と、軸部10の先端から突出したプローブ12とを備える。軸部10は、図示しない回転機構に支持される棒状部材であり、回転機構を駆動することで回転する。一方、プローブ12は、軸部10よりも細径の棒状部材であって、摩擦撹拌接合を行う際に、接合対象の接合界面に圧接される箇所である。このプローブ12は、軸部10に一体に設けられていても良いが、軸部10に対して着脱自在に形成されていても良い。後者の場合、例えば、ネジ嵌合により軸部10にプローブ12を固定するネジ止め方式や、軸部10に凹部にプローブ12を押し込んで固定するセルフグリップ方式とすることが挙げられる。
図1に示す回転工具1で摩擦撹拌接合を行う場合、図2(A)に示すように、まず一対の接合対象20を並列状態に突き合わせる。接合対象20を突き合わせたら、図2(B),(C)に示すように、回転工具1を回転させながら接合箇所に圧接し、接合対象20の突き合わせ界面に沿って回転工具1を移動させる。この回転工具1の回転と移動に伴って、突き合わせ箇所近傍の接合対象20が塑性流動され、両接合対象20が接合される。その他、この回転工具1を用いた摩擦撹拌接合により、スポット溶接のような点接合を行うこともできる。
上述したような摩擦撹拌接合の過程を見れば、特に、回転工具1のプローブ12の部分において、耐摩耗性と耐欠損性を兼備することが要求されることが分かる。そこで、耐摩耗性に影響を与える硬度と、耐欠損性に影響を与える靭性とを向上させるため、回転工具1のうち少なくともプローブ12の部分に本発明焼結体を用いる。もちろん、軸部10も含めて本発明焼結体で構成しても良い。以下、本発明焼結体を詳細に説明する。
[焼結体]
摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブを構成する本発明焼結体は、第1相、第2相、および不可避的不純物で構成される。この焼結体は、第1相を主体として構成されており、焼結体中の第2相は、マトリックス状の第1相中に分散した状態にある。この焼結体の主体は飽く迄第1相であり、第1相の体積割合は、第1相と第2相の合計体積を100とすると、50%〜99.5%とする。この第1相の好ましい体積割合は、75〜90%である。このような焼結体における第1相と第2相の体積割合は、例えば、焼結体の断面のSEM(走査電子顕微鏡)写真やTEM(透過型電子顕微鏡)写真から第1相と第2相の面積割合を測定し、その面積割合を体積割合と見なすことで求めると良い。
摩擦撹拌接合に用いられる回転工具のプローブを構成する本発明焼結体は、第1相、第2相、および不可避的不純物で構成される。この焼結体は、第1相を主体として構成されており、焼結体中の第2相は、マトリックス状の第1相中に分散した状態にある。この焼結体の主体は飽く迄第1相であり、第1相の体積割合は、第1相と第2相の合計体積を100とすると、50%〜99.5%とする。この第1相の好ましい体積割合は、75〜90%である。このような焼結体における第1相と第2相の体積割合は、例えば、焼結体の断面のSEM(走査電子顕微鏡)写真やTEM(透過型電子顕微鏡)写真から第1相と第2相の面積割合を測定し、その面積割合を体積割合と見なすことで求めると良い。
<第1相>
第1相は、サイアロン(SiAlON)から構成される。サイアロンは、Si3N4にAlとOが固溶したものであり、硬度が高く、耐熱性、耐食性に優れる材料である。そのため、サイアロンは、摩擦撹拌接合に用いる回転工具1のプローブ12の主成分として好適である。
第1相は、サイアロン(SiAlON)から構成される。サイアロンは、Si3N4にAlとOが固溶したものであり、硬度が高く、耐熱性、耐食性に優れる材料である。そのため、サイアロンは、摩擦撹拌接合に用いる回転工具1のプローブ12の主成分として好適である。
また、本発明焼結体において、第1相を構成するサイアロンの全部あるいは大部分は、立方晶構造(c―サイアロン)である。通常、サイアロンの粉末を加圧成形・焼結してサイアロンの焼結体を作製すると、焼結体中のサイアロンは六方晶の結晶構造となる。本発明焼結体では、後述する製造方法に示すように焼結体をさらに加圧・熱処理することで、焼結体中のサイアロンの全部あるいは大部分を立方晶構造とする。焼結体に占める具体的な立方晶構造の割合は、第1相と第2相の合計体積を100としたときに、50%超、99.5%以下とする。この焼結体に占める好ましい立方晶構造の割合は、65〜85%である。
第1相を構成するサイアロンにおける結晶相の比率は、X線回折(X−ray diffraction)を用いることで特定することができる。α―サイアロンは(102)面と(210)面、β―サイアロンは(101)面と(210)面、c―サイアロンは(400)面において回折ピークが存在するので、例えば、後述する実施例に示すように、焼結体における各面のピーク強度比を求めれば、サイアロンの結晶相の比率を求めることができる。その他、サイアロン結晶相の割合は、予め用意したα―,β―,c−サイアロン粉末の混合比を変えた複数の標準試料を作製し、それら標準試料をX線回折により測定して検量線と、実際の試料について測定したX線回折の結果とを比較する方法、いわゆる内部標準法により求めることもできる。
<第2相>
第2相は、B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体から構成され、第1相中に粒子として分散している。第2相を構成する化合物として具体的には、cBNや、AlN、SiC、TiNなどを挙げることができる。これら第2相を構成する化合物は、化学量論的組成でなくても良い。例えば、AlNの化学量論的なAlとNの比率は1:1であるが、例えば、0.99:1などであっても良い。このような第2相を前述の第1相中に分散して配置することにより、焼結体の破壊靭性を向上させることができる。
第2相は、B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体から構成され、第1相中に粒子として分散している。第2相を構成する化合物として具体的には、cBNや、AlN、SiC、TiNなどを挙げることができる。これら第2相を構成する化合物は、化学量論的組成でなくても良い。例えば、AlNの化学量論的なAlとNの比率は1:1であるが、例えば、0.99:1などであっても良い。このような第2相を前述の第1相中に分散して配置することにより、焼結体の破壊靭性を向上させることができる。
第2相を構成する化合物の平均結晶粒径は、10nm〜10μmであることが好ましい。化合物の平均結晶粒径は、より好ましくは50nm〜2μm、さらに好ましくは0.1〜0.5μmである。第2相を構成する粒子の粒径が上記範囲にあれば、耐摩耗性と耐欠損性のバランスが良く、種々の加工工具の構成部材、特に、摩擦撹拌接合に用いる回転工具のプローブとして好適な焼結体となる。
第2相を構成する化合物の平均結晶粒径は、例えば、焼結体の断面のSEM写真やTEM写真を二値化処理して求めれば良い。ここで、後述するように、第2相を構成する化合物を粉末で用意して本発明焼結体を作製する場合、用意した化合物粉末の粒径は、焼結後も殆ど変化しない。従って、用意した化合物粉末の粒径を第2相における化合物の粒径と見なすことができる。
以上説明した本発明焼結体は、高硬度であり、かつ優れた靭性を有する。そのため、本発明焼結体は、摩擦撹拌接合に使用する回転工具の構成部材として好適に利用することができる。また、本発明焼結体は、その高い硬度と靭性のために、摩擦回転工具のみならず、例えば、鉄系難削材の切削工具としても利用することができる。
[焼結体の製造方法]
上述した本発明焼結体を製造する方法として、代表的には以下の2つを挙げることができる。
上述した本発明焼結体を製造する方法として、代表的には以下の2つを挙げることができる。
<方法1>
まず、一つ目の方法は、第1相の原料となる第1相原料と、第2相の原料となる第2相原料を用意する準備工程と、用意した第1相原料と第2相原料とを混合する工程と、混合物を焼結する工程と、焼結体をさらに加圧・熱処理する工程と、を備える方法である。
まず、一つ目の方法は、第1相の原料となる第1相原料と、第2相の原料となる第2相原料を用意する準備工程と、用意した第1相原料と第2相原料とを混合する工程と、混合物を焼結する工程と、焼結体をさらに加圧・熱処理する工程と、を備える方法である。
≪準備工程≫
準備工程では、第1相原料として窒化珪素粉末またはサイアロン粉末を用意する。用意する窒化珪素粉末またはサイアロン粉末の平均粒径は、0.05〜2μm程度が好ましい。また、第1相原料には、主材料である窒化珪素粉末やサイアロン粉末の他に、焼結助剤を含有させておくことが好ましい。この焼結助剤の平均粒径は、0.05〜0.5μm程度が好ましい。ここで、本明細書における粉末の平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の50%に達する粒子の粒径、つまり50%粒径のことである。
準備工程では、第1相原料として窒化珪素粉末またはサイアロン粉末を用意する。用意する窒化珪素粉末またはサイアロン粉末の平均粒径は、0.05〜2μm程度が好ましい。また、第1相原料には、主材料である窒化珪素粉末やサイアロン粉末の他に、焼結助剤を含有させておくことが好ましい。この焼結助剤の平均粒径は、0.05〜0.5μm程度が好ましい。ここで、本明細書における粉末の平均粒径は、粒径のヒストグラム中、粒径の小さい粒子からの質量の和が総質量の50%に達する粒子の粒径、つまり50%粒径のことである。
第1相原料に焼結助剤を含有させる場合、主材料が窒化珪素粉末であれば、焼結助剤としてAlとOを含む化合物、例えばAl2O3を使用すると良い。AlとOを含む化合物を焼結助剤とすれば、焼結時に窒化珪素中にAlとOが固溶してサイアロン焼結体になる。これらの焼結助剤は窒化珪素中に全て固溶しなくても良い。また、主材料がサイアロン粉末であれば、焼結助剤として、例えば、Al2O3や、MgOなどの他、3A族元素の酸化物(例えば、Y2O3やイットリウムアルミレートなど)を利用することができる。
また、第1相原料とは別に用意する第2相原料として、B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物および酸化物あるいはこれらの固溶体からなる硬質粒子(窒化珪素およびサイアロンを除く)を少なくとも1種用意する。第2相原料の具体的な例としては、例えば、cBN、TiN、AlNなどを挙げることができる。また、第2相原料を構成する化合物あるいは固溶体の平均粒径は、cBNであれば0.1〜3μm、TiNであれば0.05〜0.5μm、AlNであれば0.05〜0.5μmとすることが好ましい。
≪混合工程≫
上記第1相原料と第2相原料とを混合する際は、作製する焼結体における第1相と第2相とが、本発明焼結体に規定する体積比率となるように、第1相原料と第2相原料の混合比を決定する。この混合比は、例えば、質量比で決定すれば良く、この質量比は実験結果をフィードバックすることで決定できる。ここで、焼結体の全域に亘って均質なサイアロンを作製するには、第1相原料と第2相原料の合計量に占める焼結助剤の量を2〜5質量%とすることが好ましい。
上記第1相原料と第2相原料とを混合する際は、作製する焼結体における第1相と第2相とが、本発明焼結体に規定する体積比率となるように、第1相原料と第2相原料の混合比を決定する。この混合比は、例えば、質量比で決定すれば良く、この質量比は実験結果をフィードバックすることで決定できる。ここで、焼結体の全域に亘って均質なサイアロンを作製するには、第1相原料と第2相原料の合計量に占める焼結助剤の量を2〜5質量%とすることが好ましい。
また、第1相原料と第2相原料との混合の際は、両原料にエタノールなどの有機溶媒を添加して混合し、この混合スラリーを乾燥させると良い。混合スラリーの作製は、粉砕メディア(ボール)を使用するアトライターを用いた手法や、メディアレスの手法などにより行うと良い。例えば、ボール径が3〜10mmのサイアロン製ボールを用いたボールミルであれば、15〜48時間で第1相原料と第2相原料の粒子が均一に分散された混合スラリーを得ることができる。特に、遊星ボールミルを用いれば、2〜8時間程度で混合スラリーを得ることができる。また、混合スラリーの乾燥には、スプレードライヤーやスラリードライヤーを使用できる。
≪焼結工程≫
焼結工程では、第1相原料と第2相原料の混合粉末を加圧成形すると共に、焼結を行う。加圧成形と焼結は同時に行っても良いし、成形後に焼結を行っても良い。例えば、焼結助剤が少ない場合、焼結を促進させるために、例えば、ホットプレスや通電焼結などの、成形しながら焼結する手法を選択すると良い。
焼結工程では、第1相原料と第2相原料の混合粉末を加圧成形すると共に、焼結を行う。加圧成形と焼結は同時に行っても良いし、成形後に焼結を行っても良い。例えば、焼結助剤が少ない場合、焼結を促進させるために、例えば、ホットプレスや通電焼結などの、成形しながら焼結する手法を選択すると良い。
加圧成形の圧力は、第1相原料・第2相原料に何を使用するか、各原料の粒径がどのくらいかによって好適な値が変化するが、30〜200MPaとすると良い。また、焼結の温度と時間は、第1相原料・第2相原料に何を使用するか、どの程度の量とするかにより好適な値が変化するが、1700〜1800℃で0.1〜2hとすると良い。この焼結時の雰囲気は、1〜1.2atmの窒素雰囲気とすることが好ましい。
上記加圧成形と焼結により、サイアロンからなる第1相(マトリックス)中に、第2相(硬質粒子)が分散した状態となった焼結体が得られる。焼結体における硬質粒子同士は、上述した混合工程によりほぼ独立した状態にあり、混合前の粒径とほぼ同じ粒径を有する。
≪加圧・熱処理工程≫
加圧・熱処理工程では、サイアロンからなる第1相と硬質粒子からなる第2相とを有する焼結体に超高圧をかけて熱処理する。本工程における具体的な圧力条件は14〜18GPa、熱処理条件は1500〜2000℃×0.5〜4hとすると良い。
加圧・熱処理工程では、サイアロンからなる第1相と硬質粒子からなる第2相とを有する焼結体に超高圧をかけて熱処理する。本工程における具体的な圧力条件は14〜18GPa、熱処理条件は1500〜2000℃×0.5〜4hとすると良い。
ここで、一般的な焼結条件で得られたサイアロンの結晶構造は、六方晶構造を有する。つまり、上記混合工程と焼結工程とを経て得られた焼結体の第1相も六方晶サイアロンで占められている。そこで、この焼結体に上記のような加圧・熱処理を施すことで、第1相を構成するサイアロンの全部あるいは大部分を六方晶から立方晶に相転移させ、焼結体の50〜90体積%を立方晶サイアロン(c―サイアロン)とする。
<方法2>
本発明焼結体を製造するための2つ目の方法は、上記方法1の準備工程において、立方晶サイアロンを用いる方法である。この場合、方法1のように焼結後の焼結体を加圧・熱処理する工程、即ち、焼結体中のサイアロンを六方晶から立方晶にするための相転移処理の工程が必要なくなる。
本発明焼結体を製造するための2つ目の方法は、上記方法1の準備工程において、立方晶サイアロンを用いる方法である。この場合、方法1のように焼結後の焼結体を加圧・熱処理する工程、即ち、焼結体中のサイアロンを六方晶から立方晶にするための相転移処理の工程が必要なくなる。
第1相原料として用意するサイアロン粉末は、その大部分を立方晶構造のサイアロン粒子とする。もちろん、用意するサイアロン粉末には、六方晶構造のサイアロン粒子を含んでいても良いが、その場合、用意するサイアロン粉末における立方晶構造と六方晶構造のサイアロン粉末の比率は、作製する焼結体における立方晶サイアロンと六方晶サイアロンの比率とほぼ同じ比率となるように調節する。このように比率を設定することで、焼結直後の焼結体を相転移処理の工程を省略することができる。もちろん、焼結後に相転移処理のための加圧・熱処理工程を行っても良い。
本発明焼結体を含む複数の焼結体で実際に摩擦撹拌接合に利用する回転工具(試料1〜16)を作製し、各回転工具について摩擦撹拌接合に関連する物理特性を調べた。
[試料1〜13の作製]
試料1〜13として、サイアロンを主体とする焼結体で回転工具を作製した。以下に具体的な回転工具の作製手順と、作製した回転工具の評価方法を説明する。試料1〜13の製造条件を後述する表1に、出来上がった焼結体の組成と評価結果を表2に示す。
試料1〜13として、サイアロンを主体とする焼結体で回転工具を作製した。以下に具体的な回転工具の作製手順と、作製した回転工具の評価方法を説明する。試料1〜13の製造条件を後述する表1に、出来上がった焼結体の組成と評価結果を表2に示す。
(焼結体の作製)
まず、第1相原料として、還元窒化法により合成した平均粒径0.5μmのβ−サイアロン(Si3Al3O3N5)粉末を用意した。また、サイアロン粒子の焼結助剤として平均粒径0.05μmの酸化イットリウム(Y2O3)を用意した。この焼結助剤は、必要に応じて第1相原料としてサイアロン粉末に添加する。
まず、第1相原料として、還元窒化法により合成した平均粒径0.5μmのβ−サイアロン(Si3Al3O3N5)粉末を用意した。また、サイアロン粒子の焼結助剤として平均粒径0.05μmの酸化イットリウム(Y2O3)を用意した。この焼結助剤は、必要に応じて第1相原料としてサイアロン粉末に添加する。
次に、第2相原料として、平均粒径0.5μmの立方晶窒化ホウ素(cBN)粉末、平均粒径0.1μmの窒化チタン(TiN)粉末、および平均粒径0.2μmの窒化アルミニウム(AlN)粉末を用意した。試料8に用いる第2相原料として、上記cBNとTiNをそれぞれ90:10の重量比で混合した粉末を用いた。また、試料9に用いる第2相原料として、上記cBNとAlNをそれぞれ90:10の重量比で混合した粉末を用いた。
次いで、用意した第1相原料と第2相原料とをエタノールと共にボールミル装置に投入して24時間混合してスラリーを作製した後、エタノールを揮発させて混合粉末を得た。ここで、第1相原料と第2相原料との混合時に、両原料の混合比を変化させた複数の焼結体原料を作製した。また、一部の焼結体原料(試料3,6,8,10,11)において第1相原料に焼結助剤を添加した。
作製した各焼結体原料を黒鉛型に充填し、30MPaの圧力で単軸加圧した。そして、得られた各加圧成形体を1700℃あるいは1800℃×1時間、パルス通電焼結した。さらに、得られた焼結体のうち、一部の焼結体(試料2〜11)については、15GPa、1800℃で3600sec保持することで、焼結体中の第1相を構成するサイアロンを六方晶から立方晶に相転移させた。
(回転工具の評価方法と評価結果)
次に、作製した焼結体について、ビッカース硬度(GPa)、破壊靱性(KIC)、第1相と第2相の体積割合、および結晶構造を測定すると共に、これら焼結体を加工して摩擦撹拌接合に使用する回転工具を作製し、その工具寿命を評価した。各測定値の測定方法は以下の通りである。
次に、作製した焼結体について、ビッカース硬度(GPa)、破壊靱性(KIC)、第1相と第2相の体積割合、および結晶構造を測定すると共に、これら焼結体を加工して摩擦撹拌接合に使用する回転工具を作製し、その工具寿命を評価した。各測定値の測定方法は以下の通りである。
<硬度>
ビッカース硬度(GPa)は、JIS R 1610に従う、ファインセラミックスのビッカース硬さ試験方法により測定した。ビッカース硬度が高いということは、摩擦撹拌接合の際に摩耗し難い回転工具であると言える。
ビッカース硬度(GPa)は、JIS R 1610に従う、ファインセラミックスのビッカース硬さ試験方法により測定した。ビッカース硬度が高いということは、摩擦撹拌接合の際に摩耗し難い回転工具であると言える。
<破壊靱性>
破壊靱性(KIC:MPa・m1/2)は、JIS R 1607に従う、ファインセラミックスの破壊靭性試験方法により測定した。破壊靱性が高いということは、衝撃により欠損し難い工具であると言える。
破壊靱性(KIC:MPa・m1/2)は、JIS R 1607に従う、ファインセラミックスの破壊靭性試験方法により測定した。破壊靱性が高いということは、衝撃により欠損し難い工具であると言える。
<第1相と第2相の体積割合>
焼結体に占める第1相と第2相の体積割合は、焼結体の断面のSEM写真を二値化処理することで求めた。また、同じSEM写真を用いて、マトリックス状の第1相中に分散している第2相(硬質粒子)の平均結晶粒径を測定した。
焼結体に占める第1相と第2相の体積割合は、焼結体の断面のSEM写真を二値化処理することで求めた。また、同じSEM写真を用いて、マトリックス状の第1相中に分散している第2相(硬質粒子)の平均結晶粒径を測定した。
<結晶構造>
焼結体における第1相の結晶構造は、XRDにより測定した。具体的には、まず、β―サイアロンについて(101)面と(210)面のピーク強度を、c―サイアロンについて(400)面のピーク強度を測定した。そして、第1相に占めるc―サイアロンの割合(vol%)は、[c−サイアロンのピーク強度]/[β―サイアロンのピーク強度+c―サイアロンのピーク強度]×100で求めた。
焼結体における第1相の結晶構造は、XRDにより測定した。具体的には、まず、β―サイアロンについて(101)面と(210)面のピーク強度を、c―サイアロンについて(400)面のピーク強度を測定した。そして、第1相に占めるc―サイアロンの割合(vol%)は、[c−サイアロンのピーク強度]/[β―サイアロンのピーク強度+c―サイアロンのピーク強度]×100で求めた。
<工具寿命>
作製した回転工具は、図1に示すような軸部10とプローブ12とが一体に形成された回転工具1である。回転工具1の各部の寸法は以下の通りである。
軸部10 :φ8mm×軸方向長さ30mm
プローブ12 :φ4mm×軸方向長さ1.5mm
作製した回転工具は、図1に示すような軸部10とプローブ12とが一体に形成された回転工具1である。回転工具1の各部の寸法は以下の通りである。
軸部10 :φ8mm×軸方向長さ30mm
プローブ12 :φ4mm×軸方向長さ1.5mm
作製した回転工具1を摩擦撹拌接合に利用したときの工具寿命は、摩擦撹拌接合を模した以下に示す条件で板材に回転工具を押し付ける操作を繰り返し、回転工具1に割れや欠けなどの不具合が生じるまでの回数により評価した。なお、実際の摩擦撹拌接合は、例えば、接合対象を突き合わせて、その境界部に回転工具1を押し付けるなどして行う。
板材 :厚さ5mmのSPC270(引張強さ270MPa)
回転工具の回転数 :2000rpm
押込み速度 :0.5mm/sec
押込み深さ :1.2mm(プローブ先端の侵入深さ)
押込み荷重 :500kg
加工時間 :2sec
回転工具の回転数 :2000rpm
押込み速度 :0.5mm/sec
押込み深さ :1.2mm(プローブ先端の侵入深さ)
押込み荷重 :500kg
加工時間 :2sec
[試料14の作製]
試料14として、窒化珪素焼結体からなる回転工具を作製した。窒化珪素焼結体は、窒化珪素粉末に焼結助剤としてY2O3を添加し、焼結したものであり、窒化珪素粒子の間にバインダーとなるガラス層が形成されている。この窒化珪素焼結体からなる回転工具について、サイアロン焼結体からなる回転工具と同様の試験を行った。
試料14として、窒化珪素焼結体からなる回転工具を作製した。窒化珪素焼結体は、窒化珪素粉末に焼結助剤としてY2O3を添加し、焼結したものであり、窒化珪素粒子の間にバインダーとなるガラス層が形成されている。この窒化珪素焼結体からなる回転工具について、サイアロン焼結体からなる回転工具と同様の試験を行った。
この窒化珪素焼結体からなる試料14の回転工具について、試料1〜13と同様に、硬度と破壊靱性と工具寿命を測定した。試料14の製造条件を表1に、試料14の組成や試験結果などを表2に示す。
[試料15,16の作製]
試料15,16として、cBN焼結体からなる回転工具を作製した。このcBN焼結体は、cBN粒子をメタルバインダー(試料15,16ではCo)で結合したものである。
試料15,16として、cBN焼結体からなる回転工具を作製した。このcBN焼結体は、cBN粒子をメタルバインダー(試料15,16ではCo)で結合したものである。
このcBN焼結体からなる試料15,16の回転工具についても、試料1〜13と同様に、硬度と破壊靭性と工具寿命を測定した。試料15,16の製造条件を表1に、試料15,16の組成や試験結果などを表2に示す。なお、表中では便宜上、cBNを第1相、メタルバインダーであるCoを第2相とする。
[測定結果の総括]
表2に示すように、サイアロンからなる第1相と硬質粒子からなる第2相とを備える焼結体であって、当該焼結体に占める立方晶サイアロンの割合が50体積%以上の焼結体からなる試料3〜11の回転工具は、25〜35GPa前後のビッカース硬度と、3.5〜6.4MPa・m1/2の破壊靱性とを兼ね備えた長寿命の回転工具であった。これに対して、第2相を有さない焼結体である試料1,2,12,13の回転工具は、試料3〜11に比べて硬度と破壊靱性の少なくとも一方が低く、工具寿命が短かった。特に試料2の回転工具の試験結果を見れば、たとえサイアロンが立方晶構造であっても、第2相を有さなければ、工具寿命が短いことが分かった。
表2に示すように、サイアロンからなる第1相と硬質粒子からなる第2相とを備える焼結体であって、当該焼結体に占める立方晶サイアロンの割合が50体積%以上の焼結体からなる試料3〜11の回転工具は、25〜35GPa前後のビッカース硬度と、3.5〜6.4MPa・m1/2の破壊靱性とを兼ね備えた長寿命の回転工具であった。これに対して、第2相を有さない焼結体である試料1,2,12,13の回転工具は、試料3〜11に比べて硬度と破壊靱性の少なくとも一方が低く、工具寿命が短かった。特に試料2の回転工具の試験結果を見れば、たとえサイアロンが立方晶構造であっても、第2相を有さなければ、工具寿命が短いことが分かった。
また、窒化珪素焼結体からなる試料14の回転工具は、破壊靭性に優れるため試験中に欠損が生じ難いものの、硬度が低いために早期に摩耗が生じてしまい、試料3〜11の回転工具に比べて工具寿命が短かった。
さらに、メタルバインダーを用いたcBN焼結体からなる試料15,16の回転工具は、35〜40GPa前後の硬度を有するものの、2.5〜3.1前後の破壊靱性値であった。つまり、cBN焼結体からなる回転工具は、硬度が高いため摩耗し難いが、欠損し易い回転工具といえる。なお、本実施形態の試験結果では、試料15,16の回転工具の工具寿命が長くなっているが、これは、本実施例で行った試験が、回転工具に瞬間的な衝撃が作用するような試験ではなかったためであると考えられる。例えば、接合対象への押し込み速度を本実施形態の試験条件よりも速くするなど、回転工具に瞬間的に強い衝撃が作用するような試験条件に変えれば、少ない加工回数で試料15,16の回転工具に割れや欠けなどの不具合が生じる虞がある。
なお、上述した実施の形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。
本発明焼結体は、種々の加工工具の構成部材として好適に利用可能である。特に、本発明焼結体は、一般構造用鋼材、建築などに用いられる構造用鋼材、自動車用鋼板などの鉄鋼材料といった鉄系材料や、アルミニウム、マグネシウムなどの非鉄金属材料からなる部材同士を摩擦撹拌接合する際に用いられる回転工具に好適に利用可能である。
1 回転工具
10 軸部 12 プローブ
20 接合対象
10 軸部 12 プローブ
20 接合対象
Claims (6)
- 加工工具に用いられる焼結体であって、
サイアロンからなる第1相と、
B,Al,Ti,Siから選択される元素の窒化物、炭化物、酸化物、あるいはこれらの固溶体であり、かつ、サイアロンではない材料を1種以上含む第2相と、
不可避的不純物と、からなり、
前記第1相は、立方晶サイアロンを含み、
前記第1相と第2相の合計体積に占める前記立方晶サイアロンの体積割合は、50%以上、99.5%以下であることを特徴とする焼結体。 - 前記第2相を構成する化合物の1つは、cBNであることを特徴とする請求項1に記載の焼結体。
- 前記第2相を構成する化合物の1つは、AlNであることを特徴とする請求項1または2に記載の焼結体。
- 前記第2相を構成する化合物の1つは、TiNであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記第2相を構成する化合物の平均粒径は、10nm〜10μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼結体。
- 軸部と、
この軸部よりも細径で、軸部の先端に設けられるプローブと、
を備え、摩擦撹拌接合に利用される回転工具であって、
前記プローブは、請求項1〜5のいずれか一項に記載の焼結体からなることを特徴とする回転工具。
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