JP2011113821A - 電極合材スラリーの乾燥方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電助剤及びバインダーを含む電極合材スラリーの乾燥方法において、乾燥過程における前記電極合材スラリーのインピーダンスの時間変化を測定することを特徴とする。また、導電助剤、バインダー及び活物質を含むリチウムイオン電池などの電極合材スラリーの乾燥方法において、乾燥過程における前記電極合材スラリーのインピーダンスの時間変化を測定することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
また、電極構造や、電池特性を予測する上で、乾燥過程の電極合材スラリー中の分散粒子の凝集過程を解析することは重要であるが、現在、リチウムイオン電池などの電極合材スラリー中の分散粒子の凝集過程を解析する簡易な方法は見出されていない。
(1)導電助剤及びバインダーを含む電極合材スラリーの乾燥方法において、乾燥過程における前記電極合材スラリーのインピーダンスの時間変化を測定することを特徴とする電極合材スラリーの乾燥方法である。
(2)導電助剤、バインダー及び活物質を含む電極合材スラリーの乾燥方法において、乾燥過程における前記電極合材スラリーのインピーダンスの時間変化を測定することを特徴とする電極合材スラリーの乾燥方法である。
(3)前記電極合材スラリーがリチウムイオン電池の電極合材スラリーであることを特徴とする前記(2)の電極合材スラリーの乾燥方法である。
(4)前記電極合材スラリーを基材に塗布し、加熱することにより乾燥させることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか一項の電極合材スラリーの乾燥方法である。
(5)前記インピーダンスの時間変化の測定を、前記電極合材スラリーに交流電圧を印加し、時間経過ごとの電流実効値と位相差を測定することにより行うことを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか一項の電極合材スラリーの乾燥方法である。
などが好ましく、活物質としては、LiFePO4、LiMn2O4、LiCoO2などが好ましい。また、分散剤としては、アクリル系の分散剤などを用いることができ、分散媒としては、イオン交換水、N-メチルピロリドン(NMP)などを用いることができる。
インピーダンスの時間変化の測定は、乾燥過程の前記電極合材スラリーに、交流電圧を印加し、時間経過ごとの電流実効値と位相差を測定することにより行う。印加する交流電圧は、100〜3000Hz、10〜100mVp-pとすることが好ましい。周波数が低すぎると装置が安定しない、電気分解を起こす恐れ等が出てくる。また、周波数が高すぎると装置が追従しない、接触抵抗の影響が大きいなどの問題が出てくる。したがって、上記の範囲の周波数が好ましい。
ここで、印加した交流電圧実効値Vrmsを電流実効値Irmsで割るとインピーダンス│Z│になる。式で示すと以下のようになる。実効値とp-p(ピークtoピーク)の関係も示す。
│Z│=Vrms/Irms=Vp-p/Ip-p、2√2×Vrms=Vp-p、2√2×Irms=Ip-p
また、位相差とは、印加した交流電圧の位相φvと電流の位相φiの差である。交流電流と交流電圧の波のズレを表している。
(a)乾燥開始からのインピーダンスが一定に保たれている間は、分散媒の導電率が高いなどの理由(このような状況はイオン性界面活性剤の使用などによって起こる)により、分散媒のインピーダンスが支配的になっているためと考えられる。したがって、インピーダンスが一定に保たれている時間が長い場合には、分散粒子が凝集し難く、その時間が短い場合には、分散粒子が凝集し易い。
(b)インピーダンスの減少が緩やかな場合には、分散粒子が徐々に凝集し、その減少が急激な場合には、分散粒子が急激に凝集している。
乾燥途中のインピーダンスは粒子同士の接触状態を直接反映するものであり、完成後の電池の内部抵抗を予測するのに役立つ。
以上のような観点から、乾燥過程における電極合材スラリー中の分散粒子の凝集過程を解析することにより、電極、電池としての良否を予測することができ、また、電極合材スラリー中の導電助剤、バインダー及び活物質などの種類に応じて、適切な乾燥条件を設定することができる。
4mm×30mmのアルミ箔(厚み0.1mm)を2枚用意し、1mmの間隔を空けてエポキシ樹脂(マルトー、ペトロポキシ154)にアルミ箔を貼り付け、スラリーのインピーダンスを測定するためのセルを作製した。
次に、電極合材スラリーを作製した。活物質にLiFePO4(PT30、宝泉(株)製、以下同じ)、導電助材にアセチレンブラック(IC2、Gulf oil製、以下同じ)、バインダーにSBR(分散剤を含むスチレンブタジエンラバー、JSR(株)製、以下同じ)を用いた。固形分重量比はLiFePO4:アセチレンブラック:SBR=5:1:2とした。作製手順は、以下のとおりである。SBRが水に48%分散してあるバインダーの分散液1.00gにイオン交換水を6.00g添加、その後、LiFePO4を1.22g、アセチレンブラックを0.24g添加し、スパチュラでの撹拌と超音波で2分間分散させた。
セルを載置したホットプレート(マルトー,MS160)の温度を60℃に設定しておき、上記のように作製した電極合材スラリーをセルのアルミ箔に塗布すると同時に80℃まで温度を上げて乾燥させた(図11及び図12参照)。乾燥と同時に、スラリーに2017Hz、0.1Vp-pの交流電圧を印加し、時間経過ごとの電流実効値(インピーダンス)と位相差の測定を行った。測定装置にはポテンショスタット(東方技研、2020)、ファンクションジェネレータ(NF回路ブロック、WF1945B)、ロックインアンプ(NF回路ブロック、LI575)、レコーダー(グラフテック、GL900)、オシロスコープ(テクトロニクス、2247A)を使用した。
図1から、次のようなことが分かる。電流値は、0秒の時40μArmsで、そこから400秒付近までは緩やかに上昇していき、500秒付近で急激な立ち上がりが見られた。その後600秒で160μArmsまで上昇、そこから700秒にかけて急激に減少した。位相差は、0秒の時22°、そこから500秒付近まで20〜25°の間で緩やかな上昇・下降を繰り返し、600秒にかけて30°まで上昇した。その後、電流値と同様に急激に減少した。
この電極合材スラリーでは、600秒(10分)過ぎまで80℃で乾燥させると、分散粒子の部分的な凝集が起きる可能性があるので、長時間80℃で乾燥させることは好ましくないことが分かる。
図2から、次のようなことが分かる。電流値は、0秒の時点の25μArmsから250秒付近までは緩やかに上昇していき、そこから300秒の時80μArms、350秒の時180μArms、400秒の時240μArms、と急激に上昇した。その後500秒まで大きな変化は見られなかった。位相差は、0秒時点の23°から250秒付近まで大きな変化は見られなかったが、そこから300秒の時10°、350秒の時0°、400秒の時-4°、と急激に減少した。400秒から500秒にかけては大きな変化は見られなかった。
図3から、次のようなことが分かる。電流値は、0秒の時50μArmsで、そこから300秒付近までは緩やかに上昇していき、そこから急激な立ち上がりが見られた。その後450秒まで上昇を続け、電流値370μArmsまで上昇した。位相差は、0秒の時17°だったが、300秒付近まで徐々に減少していき、2°まで減少した。そこから一旦は減少が止まったが、380秒から420秒にかけ、0°まで急激に減少した。
図4から、次のようなことが分かる。電流値は0秒の時30μArmsで、そこから300秒付近までは緩やかに上昇していき、約120μArmsで一定になった。位相差は、0秒の時19°だったが、100秒で21°まで上昇した。そこから300秒まで緩やかに減少した。その後急激に減少し450秒で-2°になった。
図5から、次のようなことが分かる。電流値は、0秒の時20μArmsで、そこから50秒の時50μArms、100秒の時150μArms、150秒の時500μArmsというように上昇した。位相差は、0秒の時13°だったが50秒の時5°、100秒の時0°、130秒の時-5°というように減少した。
図6から、次のようなことが分かる。電流値は、0秒の時58μArms、そこから50秒でやや減少するも、徐々に上昇していき150秒の時63μArmsとなった。その後、340秒で60μArmsまで緩やかに減少し、再び上昇し420秒の時65μArmsとなった。位相差は、0秒時点の17°のまま測定終了まで大きな変化は見られなかった。
図7から、次のようなことが分かる。0秒の時3.2μArms、そこから100秒の時2.8μArms、200秒の時2.6μArms、300秒の時2.4μArms、400秒の時2.2μArmsというように徐々に減少していった。その後、500秒の時2.3μArms、570秒の時2.6μArmsと上昇し、そこから600秒にかけて急激に減少し1.8μArmsとなった。
図8から、次のようなことが分かる。0秒時点の30μArmsから130秒まで大きな変化はなかったが、150秒の時100μArms、160秒の時170μArms、170秒の時240μArms、180秒の時270μArms、190秒の時400μArms、196秒の時480μArmsと、急激に上昇していった。
(1)NB4+SBR:導電助材にホウ素変性アセチレンブラック(NB4)、バインダーにSBRを用いて、固形分重量比をホウ素変性アセチレンブラック:SBR=2:1としたスラリー
(2)IC2+SBR:導電助材にアセチレンブラック、バインダーにSBRを用いて、固形分重量比をアセチレンブラック:SBR=1:2としたスラリー
(3)NB4+SBR+スピネル:活物質にLiMn2O4(スピネル)、導電助材にホウ素変性アセチレンブラック(NB4)、バインダーにSBRを用いて、固形分重量比をLiMn2O4:ホウ素変性アセチレンブラック:SBR=5:1:0.5としたスラリー
(4)IC2+SBR+スピネル:活物質にLiMn2O4(スピネル)、導電助材にアセチレンブラック(IC2)、バインダーにSBRを用いて、固形分重量比をLiMn2O4:アセチレンブラック:SBR=5:1:2としたスラリー
図9から、次のようなことが分かる。どの電極合材スラリーにおいても、乾燥時間が経過すると電流実効値が増大(インピーダンスが低下)する傾向が見られたが、導電助剤、活物質の種類の種類によって、インピーダンスの時間変化に差が見られた。(4)のスラリー(IC2+SBR+スピネル)は、インピーダンスの低下は僅かであったが、(1)のスラリー(NB4+SBR)は、100秒を経過した時点からインピーダンスの低下が著しかった。
図10から、次のようなことが分かる。どの電極合材スラリーにおいても、乾燥時間が経過すると位相差が低下する傾向が見られた。特に、(1)のスラリー(NB4+SBR)は、50秒を経過した時点から位相差の低下が著しかった。
Claims (5)
- 導電助剤及びバインダーを含む電極合材スラリーの乾燥方法において、乾燥過程における前記電極合材スラリーのインピーダンスの時間変化を測定することを特徴とする電極合材スラリーの乾燥方法。
- 導電助剤、バインダー及び活物質を含む電極合材スラリーの乾燥方法において、乾燥過程における前記電極合材スラリーのインピーダンスの時間変化を測定することを特徴とする電極合材スラリーの乾燥方法。
- 前記電極合材スラリーがリチウムイオン電池の電極合材スラリーであることを特徴とする請求項2に記載の電極合材スラリーの乾燥方法。
- 前記電極合材スラリーを基材に塗布し、加熱することにより乾燥させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極合材スラリーの乾燥方法。
- 前記インピーダンスの時間変化の測定を、前記電極合材スラリーに交流電圧を印加し、時間経過ごとの電流実効値と位相差を測定することにより行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の電極合材スラリーの乾燥方法。
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