JP2011108873A - In−Ga−Zn系酸化物焼結体スパッタリングターゲット及び薄膜トランジスタ - Google Patents
In−Ga−Zn系酸化物焼結体スパッタリングターゲット及び薄膜トランジスタ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】In(インジウム)、Zn(亜鉛)、Ga(ガリウム)及びSn(錫)を含有し、Sn(錫)の原子比が下記式を満たす酸化物焼結体。
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
【選択図】図1
Description
前記酸化物膜の成膜方法としては、スパッタリング、パルスレーザーデポジション(PLD)、蒸着等の物理的な成膜や、ゾルゲル法等の化学的な成膜があるが、比較的低温で大面積に均一に成膜できる方法としてスパッタリング法等の物理的成膜が中心に検討されている。
スパッタリング等の物理的成膜で酸化物薄膜を成膜する際は、均一に、安定して、効率よく(高い成膜速度で)成膜するために、酸化物焼結体からなるターゲットを用いることが一般的である。
一方、酸化インイジウム、酸化ガリウム及び酸化亜鉛からなる酸化物半導体膜の検討は、主にIn,Ga,Znが原子比で40:40:20、あるいは1:1:1のスパッタリングターゲットを用いて行われてきた(非特許文献1、2)。しかし、前記のターゲットを用いて薄膜トランジスタを作製すると、移動度が8cm2/Vs程度と不十分であり、またMo等の金属とのウェットエッチングの選択比が小さく、作製した半導体膜上で金属電極のウェットエッチングによる加工が困難であるという課題があった(非特許文献1)。
1.In(インジウム)、Zn(亜鉛)、Ga(ガリウム)及びSn(錫)を含有し、
Sn(錫)の原子比が下記式を満たす酸化物焼結体。
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
2.前記In(インジウム)、Zn(亜鉛)及びGa(ガリウム)の原子比が下記式を満たす、上記1に記載の酸化物焼結体。
0.10≦In/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.85
3.前記In(インジウム)、Ga(ガリウム)、Zn(亜鉛)及びSn(錫)の原子比が下記式を満たす、上記1に記載の酸化物焼結体。
0.40≦In/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.60
0.20≦Ga/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.40
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn+Sn)
Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
0.05≦Sn/Zn
4.前記In(インジウム)、Ga(ガリウム)、Zn(亜鉛)及びSn(錫)の原子比が下記式を満たす、上記1に記載の酸化物焼結体。
0.40≦In/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.50
0.30≦Ga/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.40
0.15≦Zn/(In+Ga+Zn+Sn)
Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.08
0.10≦Sn/Zn
5.In2Ga2ZnO7で表されるホモロガス構造化合物又はInGaZnO4で表されるホモロガス構造化合物を含む、上記1〜4のいずれかに記載の酸化物焼結体。
6.In2O3で表されるビックスバイト構造化合物を含む、上記1〜5のいずれかに記載の酸化物焼結体。
7.ZnGa2O4で表されるスピネル構造化合物とIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物とを含む、上記3又は4に記載の酸化物焼結体。
8.電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)にて観測したSn(錫)原子の凝集体の平均径が5μm以下である、上記1〜7のいずれかに記載の酸化物焼結体。
9.上記1〜8のいずれかに記載の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット。
10.1100〜1600℃で焼結する工程を含む、上記1〜8のいずれかに記載の酸化物焼結体の製造方法。
11.1350〜1540℃で2〜48時間焼結する工程を含む、上記5に記載の酸化物焼結体の製造方法。
12.1160〜1350℃で4〜96時間焼結する工程を含む、上記7に記載の酸化物焼結体の製造方法。
13.Sn(錫)を固溶した酸化インジウム粉体を原料の一部とした成形体を成形する工程を含む上記1〜8のいずれかに記載の酸化物焼結体の製造方法。
14.In(インジウム)、Zn(亜鉛)、Ga(ガリウム)及びSn(錫)の原子比が下記式を満たす酸化物薄膜。
0.10≦In/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
15.上記9に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより酸化物薄膜を成膜する工程、
前記酸化物薄膜を酸系エッチング液でウェットエッチングする工程、
前記ウェットエッチングされた酸化物薄膜上に金属薄膜を成膜する工程、
前記金属薄膜をウェットエッチングによりパターニングする工程、
とを含む薄膜トランジスタの製造方法。
16.上記15に記載の方法により製造された薄膜トランジスタを有する薄膜トランジスタパネル。
17.上記15に記載の方法により製造された薄膜トランジスタを有する液晶ディスプレイ用パネル。
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
0.015≦Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.080
より好ましくは、下記式を満たす。
0.017≦Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.060
さらに好ましくは、下記式を満たす。
0.020≦Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.050
特に好ましくは、下記式を満たす。
0.025≦Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.045
Snの原子比が0.10未満であると、薄膜トランジスタを作製する際に有機酸系エッチング液によるウェットエッチングの速度が早く、タクトタイムを短くできる。また、有機酸系エッチング液によるウェットエッチングを行った際に残渣が残るおそれが少ない。即ち、Snの原子比が0.1以上であると、蓚酸等の有機酸系エッチング液によるウェットエッチングが遅くなったり、困難となったりするおそれがある。また、0.10未満であると、低級酸化物の生成によりターゲットの抵抗が高くなったり、ノジュールが発生したりするおそれが少ない。
0.010<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.045
In2Ga2ZnO7以外の結晶型を含まないと、ターゲット製造時の管理が容易となる(XRDによる不純物の有無の判定が容易)、DCスパッタが安定しやすいという利点がある。
0.10≦In/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.20≦In/(In+Ga+Zn)≦0.75
0.11≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45
0.15≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.70
特に好ましくは下記式を満たす。
0.30≦In/(In+Ga+Zn)≦0.60
0.20≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.40
0.20≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.50
In/(In+Ga+Zn)が0.85以下であると、ターゲットの密度を上げやすく、抵抗を下げやすい。
Ga/(In+Ga+Zn)が0.50以下であると、ターゲットの密度を上げやすく、抵抗を下げやすい。また、成膜時の酸素分圧依存性を低減し、成膜の再現性を高めることができる。
Zn/(In+Ga+Zn)が0.85以下であると、耐薬品性や耐湿性が向上する。また、Moとの選択比が向上する。
Moとの選択比=Moのエッチング速度÷酸化物膜のエッチング速度
Moとの選択比は、10.0以上が好ましく、15.0以上がより好ましく、20.0以上がさらに好ましく、30.0以上が特に好ましい。10.0以上であると酸化物膜(酸化物半導体膜)上でのMoの加工が容易に精度よく行える。Moとの選択比に上限はないが、通常1000以下であり、好ましくは500以下である。
本発明の酸化物焼結体からなるターゲットを用いて作製した酸化物膜上で金属薄膜をウェットエッチングする際のエッチング液組成物は、通常りん酸を含み、好ましくはりん酸及び硝酸を含み、さらに好ましくはりん酸、硝酸、酢酸を含有してなる。尚、硝酸の代わりに硝酸塩(アンモニウム塩、アミン塩、アルカリ金属塩等)、酢酸の代わりに他の有機酸(蟻酸、プロピオン酸、酪酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フマル酸、安息香酸、フタル酸、トリメリット酸、ヒドロキシ酢酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等)あるいはスルホン酸化合物(硫酸、硫酸アンモニウム等)を用いてもよい。
エッチング条件としての温度範囲は35〜45℃が好ましい。
0.36≦Ga/(In+Ga+Zn)
また、移動度を向上させたり、成膜時の酸素分圧による変動を減少させたい場合には、Gaの原子比を下記式の範囲とすることが好ましい。
0.36>Ga/(In+Ga+Zn)
0.40≦In/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.60
0.20≦Ga/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.40
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn+Sn)
Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
0.05≦Sn/Zn
また、40:40:20、あるいは1:1:1のものに比べ、移動度が比較的高くS値が小さいTFTを作製するためには、ターゲットの組成(原子比)が下記式を満たすことがさらに好ましく、
In/(In+Ga)>0.50
下記式を満たすことが特に好ましい。
In/(In+Ga)>0.55
0.40≦In/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.50
0.30≦Ga/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.40
0.15≦Zn/(In+Ga+Zn+Sn)
Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.08
0.10≦Sn/Zn
また、本発明のスパッタリングターゲットを構成する酸化物焼結体に含有される金属元素は、実質的にIn、Ga、Zn及びSnのみであってもよい。尚、「実質的に」とは、原料や製造工程等により不可避的に含まれる不純物等以外の元素を含まないことを意味する。
尚、不可避的に含まれる不純物等以外の元素を含まないとターゲット製造の品質管理において管理が容易になるという利点がある。
In2Ga2ZnO7で表されるホモロガス構造化合物又はInGaZnO4で表されるホモロガス構造化合物を含んでいることにより、還元雰囲気での熱処理で比抵抗が下げられるという効果が得られる。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
具体的に、ICP−AESを用いた分析では、溶液試料をネブライザーで霧状にして、アルゴンプラズマ(約6000〜8000℃)に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移る。この軌道電子は10−7〜10−8秒程度で、より低いエネルギー準位の軌道に移る。この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長(スペクトル線)を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる(定性分析)。
In2O3で表されるビックスバイト構造化合物を含んでいることにより、不活性雰囲気下での熱処理等の還元処理を行わなくとも比抵抗の低いターゲットの製造が期待できる。また、Snを含有した際の比抵抗の低下が効率的に行えることが期待できる。
In2O3で表されるビックスバイト構造化合物を含んでいることにより、還元雰囲気での熱処理を行わなくとも比抵抗が下げられるという効果が得られる。また、Snを含有させた際の比抵抗を効率的に低下させられることが期待できる。また、ZnGa2O4で表されるスピネル構造化合物を含んでいることで比較的低い温度で焼結して作製しても相対密度を上げやすいという利点や高抵抗の化合物であるGa2O3の生成を抑制するという利点がある。
Sn(錫)原子の凝集体の平均径が5μm以下であることにより、異常放電の発生頻度を抑制する効果が得られる。
本発明のターゲットによれば、長期に渡る成膜を行った際も、安定した特性を有する酸化物薄膜が得られる。
上記条件で焼結を行うことにより、前記In2Ga2ZnO7又はInGaZnO4で表される結晶構造を含む酸化物焼結体を得ることができる。
上記条件で焼結を行うことにより、前記ZnGa2O4で表されるスピネル構造化合物とIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物とを含む酸化物焼結体を得ることができる。
ここで、Sn(錫)を固溶した酸化インジウム粉体としては、酸化インジウム粉と酸化錫粉を混合し仮焼・粉砕したものやITOから回収・リサイクルした酸化インジウム粉等が挙げられる。Sn(錫)を固溶した酸化インジウム粉体を含むことはXRDで酸化インジウムの格子定数が変化していることから確認できる。
(1)配合工程
配合工程は、酸化物焼結体の原料である金属酸化物を混合する工程である。
原料としては、インジウム化合物の粉末、ガリウム化合物の粉末、亜鉛化合物の粉末、錫酸化物の粉末等の粉末を用いる。
尚、一旦、複合酸化物を合成して原料としてもよい。また、ITO(酸化インジウム−酸化錫)ターゲットのリサイクル原料を原料すると、錫の分散がよくなり好ましい。
仮焼工程は、酸化物焼結体の原料である化合物の混合物を得た後、この混合物を仮焼する、必要に応じて設けられる工程である。
仮焼を行うと、密度を上げることが容易になり好ましいが、コストアップになるおそれがある。そのため、仮焼を行わずに密度を上げられることがより好ましい。
従って、特に好ましいのは、800〜1200℃の温度範囲で、2〜50時間の条件で、熱処理(仮焼)することである。
尚、ここで得られた仮焼物は、下記の成形工程の前に粉砕するのが好ましい。
また、仮焼を前述の複合酸化物の合成方法として利用することもできる。
成形工程は、金属酸化物の混合物(上記仮焼工程を設けた場合には仮焼物)を加圧成形して成形体とする工程である。この工程により、ターゲットとして好適な形状に成形する。仮焼工程を設けた場合には得られた仮焼物の微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形することができる。
本工程で用いることができる成形方法としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、焼結密度の高い焼結体(ターゲット)を得るためには、冷間静水圧(CIP)、熱間静水圧(HIP)等が好ましい。
CIP(冷間静水圧、あるいは静水圧加圧装置)を用いる場合、面圧800〜3000kgf/cm2で0.5〜20分保持することが好ましい。また、面圧が800kgf/cm2以下であると、焼結後の密度が上がらないあるいは抵抗が高くなるおそれがある。面圧3000kgf/cm2以上であると装置が大きくなりすぎ不経済となるおそれがある。保持時間が0.5分以下であると焼結後の密度が上がらないあるいは抵抗が高くなるおそれがある。20分以上であると時間が掛かりすぎ不経済となるおそれがある。
尚、成形処理に際しては、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
焼結工程は、上記成形工程で得られた成形体を焼結する工程である。
焼結は、熱間静水圧(HIP)焼結等によって行うことができる。
この場合の焼結条件としては、通常は酸素ガス雰囲気又は酸素ガス加圧下に、通常1100〜1600℃、好ましくは1200〜1450℃において、通常30分〜360時間、好ましくは8〜180時間、より好ましくは12〜96時間焼結する。焼結温度が1100℃未満であると、ターゲットの密度が上がり難くなったり、焼結に時間がかかり過ぎるおそれがあり、1600℃を超えると成分の気化により、組成がずれたり、炉を傷めたりするおそれがある。本発明では、1450℃以下の低温でも高温で焼結したものと同等以上のターゲットが得られるため、組成ずれや炉を傷める危険性がより少ない。
ZnGa2O4で表されるスピネル構造化合物とIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物とを含む酸化物焼結体を得たい場合は、1160〜1350℃で焼結することが好ましく、1200〜1340℃で焼結することがより好ましい。
In2Ga2ZnO7又はInGaZnO4で表される結晶構造を含む酸化物焼結体を得たい場合は、1350〜1540℃で焼結することが好ましく、1400〜1520℃で焼結することがより好ましい。
還元工程は、上記焼結工程で得られた焼結体のバルク抵抗を、ターゲット全体として均一化するために還元処理を行う、必要に応じて設けられる工程である。
本工程で適用することができる還元方法としては、例えば、還元性ガスによる方法や真空焼成又は不活性ガスによる還元等が挙げられる。
還元性ガスによる還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素や、これらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴンや、これらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
尚、還元処理時の温度は、通常100〜800℃、好ましくは200〜800℃である。また、還元処理の時間は、通常0.01〜10時間、好ましくは0.05〜5時間である。
ただし、還元処理を行うと手間が係り、かつターゲットが割れる等のトラブルが発生するおそれがあり、還元処理を行わず低抵抗化できる方が好ましい。
加工工程は、上記のようにして焼結して得られた焼結体を、さらにスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工し、またバッキングプレート等の装着用治具を取り付けるための、必要に応じて設けられる工程である。
酸化物焼結体をターゲット素材とするには、該焼結体を、例えば、平面研削盤で研削して表面粗さRaが5μm以下の素材とする。ここで、さらにターゲット素材のスパッタ面に鏡面加工を施して、平均表面粗さRaが1000オングストローム以下としてもよい。この鏡面加工(研磨)は機械的な研磨、化学研磨、メカノケミカル研磨(機械的な研磨と化学研磨の併用)等の、公知の研磨技術を用いることができる。例えば、固定砥粒ポリッシャー(ポリッシュ液:水)で#2000以上にポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ(研磨材:SiCペースト等)にてラッピング後、研磨材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすることによって得ることができる。このような研磨方法には特に制限はない。
0.10≦In/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
特に、本発明の酸化物薄膜を用いて作製されたバックチャンネルエッチ型の薄膜トランジスタパネルの面内均一性が良好になる。本発明の酸化物薄膜は、ウェットエッチングの際、MoやAl等の金属を含む金属薄膜との選択比が高いためである。Snが適量含まれていることにより、ソース電極・ドレイン電極をウェットエッチングする際に用いるウェットエッチング液(例えば、リン酸系ウェットエッチング液)に対しては耐性が高く、本発明の酸化物薄膜からなる半導体層が侵食され特性が劣化することが抑制されると同時に、別の酸系エッチング液(例えば、蓚酸)でのウェットエッチングが可能なためである。
上記本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより酸化物薄膜を成膜する工程、
前記酸化物薄膜を酸系エッチング液でウェットエッチングする工程、
前記ウェットエッチングされた酸化物薄膜上に金属薄膜を成膜する工程、
前記金属薄膜をウェットエッチングによりパターニングする工程、
とを含むことを特徴とする。
また、エッチング液には界面活性剤を含んでいることが好ましい。界面活性剤はアニオン系又はノニオン系が好ましい。界面活性剤を含んでいると、エッチング残渣を低減できる場合がある。
5℃以下であると、装置周りに結露が発生するおそれがあり、またエッチング速度が遅くなるおそれがある。80℃以上であると、水分の揮発により濃度変化が起きる可能性があり、またTFTの均一性が悪くなる(ばらつきが大きくなる)おそれがある。
1.基板
特に制限はなく、本技術分野で公知のものを使用できる。例えば、ケイ酸アルカリ系ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等のガラス基板、シリコン基板、アクリル、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート(PEN)等の樹脂基板、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド等の高分子フィルム基材等が使用できる。
上述したように、本発明のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることによって得られる酸化物薄膜を使用する。半導体層は非晶質膜であることが好ましい。非晶質膜であることにより、絶縁膜や保護層との密着性が改善でき、大面積でも均一なトランジスタ特性が容易に得られることとなる。ここで、半導体層が非晶質膜であるか否かは、X線結晶構造解析により確認できる。明確なピークが観測されない場合が非晶質である。
保護層を形成する材料には特に制限はない。本発明の効果が損なわれない範囲で一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3であり、特に好ましくはSiO2,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3等の酸化物である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいてもよい。
保護膜は、異なる2層以上の絶縁膜を積層した構造でもよい。
ゲート絶縁膜を形成する材料にも特に制限はなく、一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいてもよい。
また、ゲート絶縁膜としては、ポリ(4−ビニルフェノール)(PVP)、パリレン等の有機絶縁膜を用いてもよい。さらに、ゲート絶縁膜は無機絶縁膜及び有機絶縁膜の2層以上の積層構造を有してもよい。
ゲート電極、ソ−ス電極及びドレイン電極の各電極を形成する材料には特に制限はなく、一般に用いられているものを任意に選択することができる。
例えば、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物、ZnO、SnO2等の透明電極や、Al,Ag,Cr,Ni,Mo,Au,Ti,Ta、Cu等の金属電極、又はこれらを含む合金の金属電極、又はこれらの積層膜による電極を用いることができる。
具体的に、成膜方法としては、スプレー法、ディップ法、CVD法等の化学的成膜方法、又はスパッタ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、パルスレーザーデポジション法等の物理的成膜方法を用いることができる。キャリア密度が制御し易く、膜質向上が容易であることから、物理的成膜方法を用いることが好ましい。より好ましくは生産性が高いことからスパッタ法を用いる。
形成した膜は、各種エッチング法によりパターニングできる。
熱処理は、不活性ガス中で酸素分圧が10−3Pa以下の環境下で行うか、又は半導体層を保護層で覆った後に行うことが好ましい。上記条件下であると再現性が向上する。
本発明の薄膜トランジスタパネルは、バックチャンネルエッチ型であっても、大面積で均一なトランジスタ特性を示す薄膜トランジスタを有している。
(1)酸化物焼結体の作製
(a)原料
In2O3、純度4N(アジア物性材料(株))
Ga2O3、純度4N(高純度化学(株))
ZnO、純度4N(高純度化学(株))
SnO2、純度4N(高純度化学(株))
(b)混合:上記原料をボールミルで24時間混合後、自然乾燥した。
(c)成形:
CIP(静水圧加圧装置)を用い、面圧1800kgf/cm2にて1分保持した。
(d)焼結:上記成形体を、電気炉を用い下記条件で焼結した。
昇温速度 2.5℃/分
焼結温度 1400℃
焼結時間 20時間
焼結雰囲気 大気下
降温時間(冷却速度) 自然冷却
(e)後処理:還元条件下での熱処理は行わなかった。
(f)加工:上記で得られた厚さ6mmの焼結体を、厚さ5mm、直径2インチに研削・研磨した。
評価は下記の方法で行った。結果を表1−1に示す。
(a)相対密度
原料粉の密度から計算した理論密度とアルキメデス法で測定した焼結体の密度から下記式によって算出した。
相対密度(%)=(アルキメデス法で測定した密度)÷(理論密度)×100
抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用し四探針法(JIS R 1637)に基づき抵抗率を測定し、10箇所の平均値を抵抗率値とした。
誘導プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により測定した。
上記のようにして得られた焼結体からターゲット用焼結体を切り出した。ターゲット用焼結体の側辺をダイヤモンドカッターで切断して、表面を平面研削盤で研削して表面粗さRaが5μm以下のターゲット素材とした。次に、表面をエアーブローし、さらに周波数25〜300kHzの間で25kHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて3分間超音波洗浄を行なった。直径4インチ、厚み5mmの円形の焼結体(ターゲット素材)を得た。
この焼結体(ターゲット素材)の表面を下記のX線回折測定(XRD)で測定し、焼結体中の化合物の結晶系を確認した。
In2O3:JCPDSカードNo.06−0416
ZnGa2O4:JCPDSカードNo.38−1240
InGaZnO4:JCPDSカードNo.38−1104
In2Ga2ZnO7:JCPDSカードNo.38−1097
尚、表1−1の化合物結晶系において、「その他」とは、帰属が特定できないピークが存在することを意味する。
また、表1−1中、「1」は含有量が一番多い成分、「2」は二番目に多い成分、「3」は三番目に多い成分を意味する。含有量は最大ピークのピーク高さで判断する。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)を用いたSnの分散MAPにより、平均径が5μm以下であることを確認した。EPMAの測定条件は下記の通りである。
装置名:日本電子株式会社
JXA−8200
測定条件
加速電圧:15kV
照射電流:50nA
照射時間(1点当りの):50mS
上記のようにして得られたターゲット素材をインジウム半田にて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲットとした。ターゲットの表面粗さRaは0.5μm以下であり、方向性のない研削面を備えていた。
図1に示すバックチャンネルエッチ型薄膜トランジスタ(逆スタガ型薄膜トランジスタ)1を作製した。
基板10として、300×400mm2のガラス基板(Corning 1737)を用いた。まず、基板10上にスパッタリング法によりMo(モリブデン)を成膜し、フォトリソグラフィー法を用いて、ゲート電極12を形成した。
ゲート電極12及び基板10上に、厚さ450nmのSiNX膜をPECVD法により成膜し、ゲート絶縁層14を形成した。
その後、大気中250℃で熱処理し、チャネル長が20μmで、チャネル幅が20μmのトランジスタ1を得た。
薄膜トランジスタの評価は、以下のように実施した。結果を表1−1に示す。
半導体パラメーターアナライザー(ケースレー社製、ケースレー4200)を用い、室温、遮光環境下で測定した。
ガラス基板上の5箇所(図2に図示)のVon値の最大値と最小値の差をTFT特性の均一性(ばらつき)として評価した。
連続5バッチ分における第1バッチと第5バッチの平均電界効果移動度の比(第1バッチ/第5バッチ)を測定した。平均電界効果移動度の比を以下の基準で分類し、評価した。
A:1.00以内
B:1.00を超え1.20以内
C:1.20を超え1.50以内
D:1.50超
上記ターゲットを用いたスパッタリングによって得られた酸化物薄膜の加工性を次のように評価した。
修酸系エッチング液ITO−06N(関東化学(株))を用い、35℃でのエッチング速度を測定した。50nm/分以上のものを「可」、20nm/分以上50nm/分未満のものを「困難」、20nm/分未満のものを「不可」とした。結果を表1−1に示す。
尚、X線回折による解析で、得られた膜は非晶質であった。
表1−1及び1−2に示す条件で作製した酸化物焼結体からなるターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして薄膜トランジスタを作製し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1−1及び1−2に示す。
表2に示す条件で作製した酸化物焼結体からなるターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして薄膜トランジスタを作製し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
尚、ターゲットの焼結は、1000℃で一旦保持時間を設ける2段階焼結で行った。
Moとの選択比=Moのエッチング速度÷酸化物膜のエッチング速度
尚、熱処理温度は280℃、熱処理時間は1時間とした。
本発明によれば、大面積で均一なトランジスタ特性を示す薄膜トランジスタパネルを提供できる。
10 基板
12 ゲート電極
14 ゲート絶縁膜
16 半導体膜(チャンネル層)
18a ソース電極
18b ドレイン電極
20 保護膜
22 コンタクトホール
24a,24b 外部電極
Claims (17)
- In(インジウム)、Zn(亜鉛)、Ga(ガリウム)及びSn(錫)を含有し、
Sn(錫)の原子比が下記式を満たす酸化物焼結体。
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10 - 前記In(インジウム)、Zn(亜鉛)及びGa(ガリウム)の原子比が下記式を満たす、請求項1に記載の酸化物焼結体。
0.10≦In/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.85 - 前記In(インジウム)、Ga(ガリウム)、Zn(亜鉛)及びSn(錫)の原子比が下記式を満たす、請求項1に記載の酸化物焼結体。
0.40≦In/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.60
0.20≦Ga/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.40
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn+Sn)
Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10
0.05≦Sn/Zn - 前記In(インジウム)、Ga(ガリウム)、Zn(亜鉛)及びSn(錫)の原子比が下記式を満たす、請求項1に記載の酸化物焼結体。
0.40≦In/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.50
0.30≦Ga/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.40
0.15≦Zn/(In+Ga+Zn+Sn)
Sn/(In+Ga+Zn+Sn)≦0.08
0.10≦Sn/Zn - In2Ga2ZnO7で表されるホモロガス構造化合物又はInGaZnO4で表されるホモロガス構造化合物を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- In2O3で表されるビックスバイト構造化合物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- ZnGa2O4で表されるスピネル構造化合物とIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物とを含む、請求項3又は4に記載の酸化物焼結体。
- 電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)にて観測したSn(錫)原子の凝集体の平均径が5μm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化物焼結体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット。
- 1100〜1600℃で焼結する工程を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 1350〜1540℃で2〜48時間焼結する工程を含む、請求項5に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 1160〜1350℃で4〜96時間焼結する工程を含む、請求項7に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- Sn(錫)を固溶した酸化インジウム粉体を原料の一部とした成形体を成形する工程を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- In(インジウム)、Zn(亜鉛)、Ga(ガリウム)及びSn(錫)の原子比が下記式を満たす酸化物薄膜。
0.10≦In/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.05≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.50
0.10≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.85
0.01<Sn/(In+Ga+Zn+Sn)<0.10 - 請求項9に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより酸化物薄膜を成膜する工程、
前記酸化物薄膜を酸系エッチング液でウェットエッチングする工程、
前記ウェットエッチングされた酸化物薄膜上に金属薄膜を成膜する工程、
前記金属薄膜をウェットエッチングによりパターニングする工程、
とを含む薄膜トランジスタの製造方法。 - 請求項15に記載の方法により製造された薄膜トランジスタを有する薄膜トランジスタパネル。
- 請求項15に記載の方法により製造された薄膜トランジスタを有する液晶ディスプレイ用パネル。
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