JP2011105591A - 制御された雰囲気中で石英ルツボを製造する方法 - Google Patents

Abstract

【課題】内層中の気泡ができるだけ少ない石英ルツボの製造方法を提供する。
【解決手段】石英ルツボが、内部のシリカ粒子１６を介して周囲雰囲気を引き出すことができる形式のモールドキャビティにおいて製造される。シリカ粒子１６の層がモールドキャビティ内に形成され、ヘリウム、窒素、水素又はそれらの混合物を含み得るガスがモールドキャビティに導入される。シリカ粒子１６の層は、シリカ粒子１６を介して周囲雰囲気を実質的に引き出すことなく加熱される。その後、シリカ粒子１６の層の少なくとも一部がシリカ粒子１６を介して周囲雰囲気を引き出しながら溶融される。ガスがモールドキャビティ内の空気を追い出すことで、窒素酸化物及びオゾンを低減させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、石英ルツボを製造する方法、より詳細には、該ルツボを形成するシリカ粒子の加熱及び溶融中にヘリウム又は水素等のガスを供給する方法に関する。

単結晶シリコン材料を製造する方法は幾つかある。この種の方法の１つであるチョクラルスキー（「ＣＺ」）法が、太陽電池を含め、半導体用途のための単結晶シリコン材料を製造するのに広く採用されている。ＣＺ法では、シリコン融液を容器内に入れ、単結晶性種結晶の先端をシリコン融液に浸漬する。次にその種結晶を回転させながら引き上げる。その結果、単結晶シリコンインゴットがシリコン融液から成長する。

典型的に、ＣＺ法ではボウル状のルツボを使用してシリコン融液を保持する。アーク溶融法が、かかるルツボを製造する一般的な方法である。この方法では、シリカ粒子を回転モールドのボウル状キャビティ内に形成し、ルツボ形状に成形する。その後、一組の電極をキャビティ内に降下させ、高電圧を印加してアークプラズマ塊を形成し、このプラズマ塊がシリカ粒子を溶融する。溶融後、ルツボをモールドから取り出し、最終形状に機械加工し、洗浄し、出荷用に包装する。

ルツボをそのように製造するのに必要とされる熱によりシリカの一部が昇華してヒュームとなる。さらに、電気アークによりオゾン及び窒素酸化物（ＮＯ_ｘ）が発生する。これらのガスを溶融プロセス中に排出するように、１つ又は複数の排気ファンをフードと組み合わせて用いる。オゾン及びＮＯ_ｘはいずれも環境に有害である。そのため、これらのガスの処理及び放出は政府規制を受けることが多くなっている。

溶融プロセス中、空気及び発生したガスは溶融中のシリカ粒子内に閉じ込められる可能性がある。この結果、ルツボが内部に様々な大きさの気泡を有することになる。ＣＺ法における処理工程においては、ルツボの内層は典型的にシリコン融液に溶解する。溶解時に内層に存在するいかなる気泡も、広がる際にその融解物に粒子を放出する可能性がある。これらの粒子は、形成中のシリコンインゴットの単結晶構造を乱すおそれがある。そのため、内層中の気泡ができるだけ少ないルツボを製造することが望ましい。その一方、ルツボの最外層は多くの気泡を含むように形成され、これにより、ＣＺ法で用いる加熱要素からの放射を拡散しやすくする。

内層中の気泡を最小限にする既知の一方法は、通気性モールドを使用し、溶融中にモールドの外側に強い真空を印加することである。その目的は、閉じ込められたいかなるガスもない状態でシリカ粒子が共に溶融するようにできるだけ多くのガスを引き出すことである。初め、ルツボ内のガスはシリカ粒子を介して真空装置へ径方向外方に流れる。ルツボの最内層がガス不透過性となる時点まで溶融すると、ガスの流れはルツボの上縁からシリカ粒子を介して下方へ真空装置に入り込む。最内層の溶融後、非常に強い真空を印加し、これによりガスをシリカ粒子から引き出し、そのため気泡が最小限となる。しかしながら、真空は、溶融したガス不透過性最内層が形成されないうちはさほど強くない。その結果、最内層はその真下に形成されている層よりも気泡含有量が高い。最内層中に気泡を有することは上述したように不都合である。

この問題を解決するために種々のアプローチが用いられている。アプローチによっては、溶融の完了後に機械的又は化学的なプロセスを用いて最内層を取り除いているものもある。従来技術の別のアプローチは、溶融中にヘリウム又は他のガスをモールドキャビティに供給することである。この結果、ルツボ内にヘリウム気泡が生じるが、このヘリウム気泡は石英ガラス中に急速に拡散し、溶融の完了前につぶれ得る。

理想的には、つぶれるヘリウム気泡のみが残るはずであるが、実際には他の気泡が存在する。その結果、最内層（ルツボの内表面がガス不透過性となる前に形成される層）は、ＣＺ法において問題を生じるほどの、空気及び他のガスから形成される幾つかの気泡を保持したままとなる。

ルツボのこれらの問題に加え、排気ファンによりＮＯ_ｘ及びオゾンと周囲空気とが交ざり合うことは、排気ファンが回収したガスを、ＮＯ_ｘ及びオゾンによって生じる可能性のある環境的損害を防ぐように経済的及び効果的に処理することをさらに困難にする。

すなわち、本発明の請求項１に係る方法は、内部のシリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すことができる形式のモールドキャビティにおいて石英ルツボを製造する方法であって、前記モールドキャビティ内にシリカ粒子層を形成すること、前記モールドキャビティにガスを導入すること、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を実質的に引き出すことなく前記シリカ粒子層を加熱すること、及び前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出しながら前記シリカ粒子層の少なくとも一部を溶融することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項２に係る方法は、前記シリカ粒子層の加熱開始後に、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項３に係る方法は、前記シリカ粒子層の加熱開始からおよそ２５秒以上後に開始する、前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項４に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記方法は、前記電力が平均ピーク電力の２０％を超えた後に前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項５に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記シリカ粒子層の加熱開始後に前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することは、前記電力が平均ピーク電力の２０％未満である限り、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項６に係る方法は、前記ガスの導入後、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項７に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記ガスの導入からおよそ５０秒以上後に開始することを特徴とする。

本発明の請求項８に係る方法は、前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を追い出すことをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項９に係る方法は、前記ガスはヘリウムを含むことを特徴とする。

本発明の請求項１０に係る方法は、前記ガスは水素を含むことを特徴とする。

本発明の請求項１１に係る方法は、前記ガスは水素とヘリウムとから成る混合物を含むことを特徴とする。

本発明の請求項１２に係る方法は、前記ガスは窒素を含むことを特徴とする。

本発明の請求項１３に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すことは、十分な排気を含み、前記方法は、前記電力が平均ピーク電力の２０％を超えるまで、十分な排気の少なくとも５％排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項１４に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼成する際に一組の電極に電力を印加することを特徴とする。

本発明の請求項１５に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼結する際に一組の電極に電力を印加することを特徴とする。

本発明の請求項１６に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を溶融する際に一組の電極に電力を印加することを特徴とする。

本発明の請求項１７に係る方法は、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すことは、前記シリカ粒子を介して比較的高容量の周囲雰囲気を引き出すことを含み、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を実質的に引き出さないことは、前記シリカ粒子を介して実質的により少ない容量の周囲雰囲気を引き出すことを特徴とする。

本発明の請求項１８に係る石英ルツボは、請求項１に記載の方法に従って製造されることを特徴とする。

本発明の請求項１９に係る方法は、石英ガラスルツボを製造する方法であって、シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すように動作可能なポートを有するモールドのキャビティ内にシリカ粒子層を形成すること、前記ポートを介して周囲雰囲気を実質的に引き出すことなく前記シリカ粒子を加熱すること、及び前記ポートを介して周囲雰囲気を引き出しながら前記シリカ粒子の少なくとも一部を溶融することを特徴とする。

本発明の請求項２０に係る方法は、前記シリカ粒子層の加熱開始後に、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項２１に係る方法は、前記シリカ粒子層の加熱開始からおよそ２５秒以上後に開始する、前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項２２に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記方法は、前記電力が平均ピーク電力の２０％を超えた後に前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項２３に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記シリカ粒子層の加熱開始後に前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することは、前記電力が平均ピーク電力の２０％未満である限り、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項２４に係る方法は、前記モールドキャビティにガスを導入することをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項２５に係る方法は、前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を追い出すことを含むことを特徴とする。

本発明の請求項２６に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記ガスの導入からおよそ５０秒以上後に開始することを特徴とする。

本発明の請求項２７に係る方法は、前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから空気を追い出すことをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項２８に係る方法は、前記ガスはヘリウムを含むことを特徴とする。

本発明の請求項２９に係る方法は、前記ガスは水素を含むことを特徴とする。

本発明の請求項３０に係る方法は、前記ガスは水素とヘリウムとから成る混合物を含むことを特徴とする。

本発明の請求項３１に係る方法は、前記ガスは窒素を含むことを特徴とする。

本発明の請求項３２に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼成する際に一組の電極に電力を印加することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項３３に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼結する際に一組の電極に電力を印加することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項３４に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を溶融する際に一組の電極に電力を印加することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項３５に係る方法は、前記ポートを介して周囲雰囲気を引き出すことは、前記ポートを介して比較的高容量の周囲雰囲気を引き出すことを含み、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を実質的に引き出さないことは、前記ポートを介して実質的により少ない容量の周囲雰囲気を引き出すことを含むことを特徴とする。

本発明の請求項３６に係る石英ガラスルツボは、請求項１９の方法に従って製造されることを特徴とする。

本発明の請求項３７に係る方法は、モールドキャビティにおいて石英ルツボを製造する方法であって、前記モールドキャビティ内にシリカ粒子層を形成すること、前記モールドキャビティにガスを導入すること、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を実質的に排気することなく前記シリカ粒子層を加熱すること、及びその後、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を排気することを特徴とする。

本発明の請求項３８に係る方法は、前記周囲雰囲気は、加熱に応じて前記シリカ粒子から放出されるガス状副産物を含むことを特徴とする。

本発明の請求項３９に係る方法は、前記シリカ粒子層の加熱開始後に前記シリカ粒子を介して前記ガスを引き出すことをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項４０に係る方法は、前記シリカ粒子を溶融することをさらに含み、前記シリカ粒子を介して前記ガスを引き出すことは、前記シリカ粒子の最内層を溶融する前に該シリカ粒子を介して比較的低容量のガスを引き出すこと、及び、前記最内層を溶融した後に前記シリカ粒子を介して実質的により多くの容量のガスを引き出すことを含むことを特徴とする。

本発明の請求項４１に係る方法は、前記シリカ粒子層の加熱開始からおよそ２５秒以上後に開始する、前記シリカ粒子を介して前記ガスを引き出すことをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項４２に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記ガスの導入からおよそ５０秒以上後に開始することを特徴とする。

本発明の請求項４３に係る方法は、前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を追い出すことをさらに含むことを特徴とする。

本発明の請求項４４に係る方法は、前記ガスはヘリウムを含むことを特徴とする。

本発明の請求項４５に係る方法は、前記ガスは水素を含むことを特徴とする。

本発明の請求項４６に係る方法は、前記ガスは水素とヘリウムとから成る混合物を含むことを特徴とする。

本発明の請求項４７に係る方法は、前記ガスは窒素を含むことを特徴とする。

本発明の請求項４８に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼成する際に一組の電極に電力を印加することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項４９に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼結する際に一組の電極に電力を印加することを含むことを特徴とする。

本発明の請求項５０に係る方法は、前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を溶融する際に一組の電極に電力を印加することを含むことを特徴とする。

本方法の一実施形態を実施するシステムの非常に概略的な図である。 本方法の一実施形態を用いるルツボ形成における一連の段階のうち一段階を示す図である。 本方法の一実施形態を用いるルツボ形成における一連の段階のうち一段階を示す図である。 本方法の一実施形態を用いるルツボ形成における一連の段階のうち一段階を示す図である。 本方法の一実施形態を用いるルツボ形成における一連の段階のうち一段階を示す図である。 本方法の一実施形態を用いるルツボ形成における一連の段階のうち一段階を示す図である。 ＣＺ法をシミュレートする真空焼成試験後の、本発明の一実施形態に従って製造されたルツボの断面の写真である。

図１に、本発明の一実施形態に従ってルツボを製造することが可能なシステムを全体として１０で示す。システム１０は、後にさらに十分に説明するように、ルツボを形成するようにシリカ粒子を加熱及び溶融しているところを示す。対称軸１４回りに回転するように取り付けられているモールド１２を横断面で示す。システム１０では、モールド１２は公称外径が６０９ｍｍ及び平均壁厚が約１２．０ｍｍのルツボを製造するサイズになっている。本明細書に記載の実施形態及び実施例はこのサイズのルツボに関するものであるが、本方法は他のサイズのルツボの場合にも同様に十分に使用することができる。シリカ粒子１６の層が、軸１４回りにモールド１２を回転させることによって生じる遠心力により所定位置に保持される。

モールド１２は、モールド内表面２２に連通する流路１８、２０のような複数の空気路を含む。流路２０のような各空気路は、シリカ粒子がモールドキャビティから空気路に引き込まれることを防ぐ多孔質グラファイトプラグ２４を含む。空気路は多岐管２６、２８、３０のような多岐管に連通し、これらの多岐管はさらに穴３２に連通している。回転ユニオン３４も穴３２に連通している。

回転ユニオン３４はさらに導管３６を介して三方弁３８に接続されている。三方弁の１つの分岐が先に真空ポンプ４０に接続され、次に排気処理システム４２に接続され、これにより排気する。真空ポンプ４０は空気をモールドキャビティから流路１８、２０のような空気路を介して最終的に穴３２、弁３８及び排気処理システム４２を介して引き出すように構成される。真空ポンプ４０はまた、少なくとも開始時間及び停止時間の制御に関して、プログラム可能な排気力を供給するように構成される。弁３８を用いて導管３６のガス抜き、したがって真空引きを行ってもよい。ガス抜きは雰囲気に対するものであってもよく、又は任意選択的に図示のように排気ファン４６と接続する導管４４に対するものであってもよい。排気ファンは空気をフード４８から引き出して排気する。排気ファンの速度は制御することができる。排気ファンは、導管４４又はフード４８から引き出されるガスの中に存在し得る不純物を濾過するフィルタを含む。第２の排気ファン５０が空気を第２のフード５２に引き込み、濾過後、同様にフード５２から排気する。

排気フード４８、５２は、モールド１２の上部と遮蔽板５６との間にそれぞれの周囲に画定されている開口５４に近接して位置決めされていることが分る。遮蔽板は業界では冷却板と呼ばれる場合があるが、この２つの主要な機能は冷却に関連していない。第一に、遮蔽板は紫外線を反射させてモールドキャビティに戻す機能を果たし、これにより、ルツボ形成中の室内におけるオゾン及びＮＯ_ｘ等、問題となるガスの形成が防止される。第二に、遮蔽板は、モールドキャビティを周囲雰囲気から部分的にシールすることで、キャビティに圧送される高濃度ガス（例えばヘリウム）をキャビティに収容させる。本方法は、遮蔽板５６のような遮蔽板の使用が望ましいが、その使用なしに実施することも可能である。

プログラム可能な電源５８が、図示のように遮蔽板５６の複数の開口を通って延びている一組の電極６０、６２の両端間に電圧を供給する。既知のように、ＡＣ給電又はＤＣ給電され得る２つ又はそれよりも多くの電極が存在することができる。十分な電圧が電極の両端間に印加されると、高温アークプラズマ６４が形成する。このプラズマは、簡単に説明すれば、シリカ粒子１６を溶融するのに十分に高温である。

また、遮蔽板５６の１つの開口を通ってガス管６６が延びている。ガス管はガス供給制御装置６８に接続され、このガス供給制御装置は、ガス管６６を介してモールドキャビティにガスを供給するために、ヘリウム、窒素及び水素のうちから選択するように、又はそれらのうち任意の２つ若しくは３つから成る選択可能な混合物を選択するように動作可能である。

図２Ａ〜図２Ｅ及び下記の表１を参照しながら、次に本発明の幾つかの実施形態の説明を行う。表１は、４つのプロセス変数、すなわちプロセスの各段階中の真空（ポンプ）、ガス供給（ヘリウム及び／又は窒素）、排気（ファン）及び電力の状態を記載している同期テーブルである。表１に従って実施されるプロセスの開始前に、全て既知のやり方で、シリカ粒子１６を回転モールド１２に堆積し、図１に示すようなルツボ形状に成形する。その直後、表１の「待機」に示すように、４つのプロセス変数のそれぞれをオフにする。次に、表１の工程１にて、管６６を介してヘリウムをモールドキャビティに供給する。これによりモールドキャビティ内の空気がヘリウムで置換され、シリカ粒子間の空気もヘリウムに入れ替えられる。ヘリウムへの浸漬は、シリカ粒子がモールドに導入されて図１及び図２Ａに示す形状に成形される際に開始することができるか、又はシリカ粒子がそのように成形された後で開始することができる。表１の最下列は、対応工程の持続時間を秒で示す（工程１ではヘリウム浸漬は５０秒続く）。さらに、若干の排気を行うようにポンプ４０を任意選択的に低レベルで開始してもよく、これにより、シリカ粒子間でヘリウムによる空気の入れ替えが高まる。

次に、工程２にて、電源５８を作動させて低電力アークを生じさせ、これに対応して比較的低い熱をモールドキャビティ内に生じさせる。この段階中、シリカ粒子を、焼成するのに十分高い温度に加熱する。その後、任意選択的にシリカ粒子を焼結する。初め、シリカは焼成する、すなわち、ガス放出の開始時点まで熱くなる。その後、任意選択的な焼結が開始する、すなわち、シリカ粒子は溶融せずに凝集体の形成を開始する。工程２におけるシリカの焼成及び焼結開始は３０秒間続く。この段階中、排気は任意選択的に、モールドキャビティ内のヘリウム濃度が維持されている限り低レベルとすることができる。

次に、工程３にて、真空ポンプ４０を中レベルにオンにし、電源５８はその電力を低から高にランプアップする。この段階中、最内層７０が溶融してガス不透過性バリアを形成する。上述のように、シリカ粒子１６の残りにおける真空は、ガスの流れがシリカ粒子に入り込むことにより増加し、成形した粒子の上部７１にもっぱら生じる。排気は任意選択的に、この工程３において、シリカヒューム、オゾン及びＮＯ_ｘを置換するのに十分なヘリウムを供給する際に開始されてもよい。層７０はおよそ０．３ｍｍ厚である。

工程４にて、無気泡層７２が層７０の真下で溶融される。そのように溶融するため、電力及び真空はいずれも表１に示すように高レベルである。この段階は約１５秒間続く。層７０の形成に起因する高真空により、層７２は実質的に透明である。さらに、シリカ粒子１６の上部７１に引き出されるガスが主としてヘリウムであるように、ヘリウムガスの流れが続く。この層７２は約２．０ｍｍ厚である。強度のＣＺ法工程の実施中に溶解するのは層７０と共にこの層である。

工程５にて、溶融が続き、より深い無気泡層７６に至るが、この層はＣＺ法工程実施中に溶解することはない。この工程では、ヘリウム供給をオフにし、窒素供給をオンにし、電力（したがって熱）を中に下げる。およそ１．０ｍｍ厚〜３．０ｍｍ厚であるこの層は、層７２と同程度に透明である必要はなく、その理由は、層７６は、溶解して融解物となることがないからである。そのため、この層が幾つかの気泡を含んでいてもルツボの性能が害を被ることはない。この工程にて窒素供給をオンにするが、その理由は、プラズマアークが生じているときに空気（より正確には酸素）をモールドキャビティから追い出すことが望ましいからである。酸素がなくなると、オゾン及びＮＯ_ｘ等、環境的に望ましくないガスの形成が最小限となる。第１の段階では、ヘリウムにより空気をルツボから追い出し、そのため、シリカ粒子中の空気をヘリウムで置換するという有益な効果に加え、これらのガスの形成が最小限となる。工程５から先の各工程ではヘリウムが空気を置換し続けることができるであろうが、窒素のほうがより廉価であり、ヘリウム雰囲気中でのルツボの形成に対する主要な利益は実質的に満たされている。

工程６にて、層７８が形成される。この層はＣＺ法工程実施中にヒータからの放射を拡散させる気泡を含む。これらの気泡は、真空引きにより、層７８内で溶融しているシリカ中のガスを残すことによって形成される。弁３８を用いて導管３６から導管４４へガス抜きすることによって真空引きされる。これにより、排出ガスが雰囲気に対してではなくファン４６及びその関連のフィルタアセンブリに送られる結果、より多くのガスの処理が得られる。層７８は約５．０ｍｍ厚〜８．０ｍｍ厚である。

工程７は冷却段階であり、ここでは冷却中に排気ファンが稼動し続ける。

工程８にて、プロセスが待機状態に戻る。

この実施態様は、幾つかの他のプロセスを用いて行われねばならないように最内層７０を取り除く必要がない。この理由は、層７０が、ヘリウムに富んだ雰囲気中で形成されているからである。そのため、層７０中に形成されるいかなる気泡も主としてヘリウム気泡であり、これらの気泡は溶融が完了する前につぶれる。従来技術のシステムはアーク点火及びガス供給の前に真空ポンプ及び排気ファンを始動させる。その結果、層７０中のシリカ粒子は、ヘリウム飽和となってその飽和状態のままとなる機会を有することがない。

一変形形態では、供給されるヘリウムガスを、ヘリウムのように石英ルツボ中で容易に拡散する水素ガスと置換しても又は混合してもよい。別の実施形態では、管６６を介して供給される１種又は複数種のガスに水蒸気を射出する。水蒸気の存在中での溶融により、完成ルツボにおける気泡特性が改善され、モールドキャビティ内に供給されるガスのかさ密度が上がる。

下記の表２は別の実施形態を示す。表２は、ヘリウムガスを使用していないこと以外、表１で参照される実施形態と同様である。表２に見られるように、アークが生じる直前に窒素を供給し、アークが励起している限り供給し続ける。これは、気泡の存在が決定的な問題とならないか、又は、ヘリウムを必要としない他の方法によって無気泡の最内層が形成される用途において使用されるルツボに関して十分に作用し得る。弁３８を介して導管４４に対しガス抜きを行うことよる真空引き後であっても窒素を供給してその供給を続ける結果、オゾン及びＮＯ_ｘのレベルが下がる。導管４４を介してファン４６及びその関連のフィルタアセンブリに対する真空排気により、生じる排出ガスの効果的な処理が行われる。オゾン及びＮＯ_ｘが室内空気によって薄くなる（このことは、これらのガスがフード４８、５２のようなフードを介して排気される場合に当てはまる）と、処理がより困難となる。

第１の実施例では、天然石英粒子がモールド１２のキャビティ内に粒子１６の形状で形成される。プログラム可能な電源５８は１０００ｋＶＡ容量を有し、ファン４６、５０はそれぞれ８００ｍ^３／時の排気容量を有する。工程のシーケンス及びタイミングを下記で表３に示す。この実施例は表１の実施形態に多少とも対応し、ここではヘリウム及び窒素のいずれも使用される。この第１の実施例に関して、ヘリウムの全消費量は５．０立方メートルであり、窒素の全消費量は３０．０立方メートルであり、各工程での各ガス消費量及び総量は表３の下列に示す。この実施例において形成されるルツボ断面の真空焼成試験（ＣＺ法をシミュレートする）の結果を図３の写真に示す。分かるように、写真の上部である最内層に気泡又は気泡成長はない。図３における目盛りの各ラインの間は０．５ｍｍあり、２．０ｍｍを超える無気泡層を示す。

表４に示す第２の実施例は、表２の実施形態に多少とも対応し、ここでは窒素のみを使用する。この実施例に関してルツボを製造するのに用いるシステムは第１の実施例におけるのと同じである。窒素ガスの全消費量は３２．４３立方メートルであった。オゾン及びＮＯ_ｘの著しい低減が観察された。

いずれもの実施形態及び実施例では、排気ファンの速度、したがってフード４８、５２を介するガス排気率、及びガス管６６を介するガス供給率を制御することによってキャビティ圧力を制御して、遮蔽板５６の下のキャビティ内の圧力を約１気圧に維持し得るが、本発明は他のキャビティ圧力で実施することもできる。

本発明の原理をその好適な実施形態において説明し示してきたが、本発明は、かかる原理から逸脱しない限り、配置及び細部において変更することができることが明らかであろう。全ての変更及び変形は添付の特許請求の範囲の精神及び範囲内にあるものとする。

１０：システム、１２：モールド、１４：対称軸、１６：シリカ粒子、１８，２０：流路、２２：モールド内表面、２４：多孔質グラファイトプラグ、２６，２８，３０：多岐管、３２：穴、３４：回転ユニオン、３６：導管、３８：三方弁、４０：真空ポンプ、４２：排気処理システム、４４：導管、４６：排気ファン、４８：フード、５０：排気ファン、５２：フード、５４：開口、５６：遮蔽板、５８：電源、６０，６２：電極、６４：高温アークプラズマ、６６：ガス管、６８：ガス供給制御装置、７０：最内層、７１：上部、７２：無気泡層、７６：無気泡層、７８：層。

Claims (50)

1. 内部のシリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すことができる形式のモールドキャビティにおいて石英ルツボを製造する方法であって、
   前記モールドキャビティ内にシリカ粒子層を形成すること、
   前記モールドキャビティにガスを導入すること、
   前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を実質的に引き出すことなく前記シリカ粒子層を加熱すること、及び
   前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出しながら前記シリカ粒子層の少なくとも一部を溶融すること、
   を含む、方法。
2. 前記シリカ粒子層の加熱開始後に、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記シリカ粒子層の加熱開始からおよそ２５秒以上後に開始する、前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項２に記載の方法。
4. 前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記方法は、前記電力が平均ピーク電力の２０％を超えた後に前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項２に記載の方法。
5. 前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記シリカ粒子層の加熱開始後に前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することは、前記電力が平均ピーク電力の２０％未満である限り、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することを含む、請求項２に記載の方法。
6. 前記ガスの導入後、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記ガスの導入からおよそ５０秒以上後に開始する、請求項１に記載の方法。
8. 前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を追い出すことをさらに含む、請求項１に記載の方法。
9. 前記ガスはヘリウムを含む、請求項１に記載の方法。
10. 前記ガスは水素を含む、請求項１に記載の方法。
11. 前記ガスは水素とヘリウムとから成る混合物を含む、請求項１に記載の方法。
12. 前記ガスは窒素を含む、請求項１に記載の方法。
13. 前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すことは、十分な排気を含み、前記方法は、前記電力が平均ピーク電力の２０％を超えるまで、十分な排気の少なくとも５％排気することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
14. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼成する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項１に記載の方法。
15. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼結する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項１に記載の方法。
16. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を溶融する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項１に記載の方法。
17. 前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すことは、前記シリカ粒子を介して比較的高容量の周囲雰囲気を引き出すことを含み、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を実質的に引き出さないことは、前記シリカ粒子を介して実質的により少ない容量の周囲雰囲気を引き出すことを含む、請求項１に記載の方法。
18. 請求項１に記載の方法に従って製造される石英ルツボ。
19. 石英ガラスルツボを製造する方法であって、
    シリカ粒子を介して周囲雰囲気を引き出すように動作可能なポートを有するモールドのキャビティ内にシリカ粒子層を形成すること、
    前記ポートを介して周囲雰囲気を実質的に引き出すことなく前記シリカ粒子を加熱すること、及び
    前記ポートを介して周囲雰囲気を引き出しながら前記シリカ粒子の少なくとも一部を溶融すること、
    を含む、方法。
20. 前記シリカ粒子層の加熱開始後に、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
21. 前記シリカ粒子層の加熱開始からおよそ２５秒以上後に開始する、前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項２０に記載の方法。
22. 前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記方法は、前記電力が平均ピーク電力の２０％を超えた後に前記モールドキャビティから実質的により多くの周囲雰囲気を排気することをさらに含む、請求項２０に記載の方法。
23. 前記シリカ粒子層を加熱することは、一組の電極に電力を印加することを含み、前記シリカ粒子層の加熱開始後に前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することは、前記電力が平均ピーク電力の２０％未満である限り、前記モールドキャビティから少なくとも比較的少量の周囲雰囲気を排気することを含む、請求項２０に記載の方法。
24. 前記モールドキャビティにガスを導入することをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
25. 前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を追い出すことを含む、請求項２４に記載の方法。
26. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記ガスの導入からおよそ５０秒以上後に開始する、請求項２５に記載の方法。
27. 前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから空気を追い出すことをさらに含む、請求項２５に記載の方法。
28. 前記ガスはヘリウムを含む、請求項２４に記載の方法。
29. 前記ガスは水素を含む、請求項２４に記載の方法。
30. 前記ガスは水素とヘリウムとから成る混合物を含む、請求項２４に記載の方法。
31. 前記ガスは窒素を含む、請求項２４に記載の方法。
32. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼成する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項１９に記載の方法。
33. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼結する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項１９に記載の方法。
34. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を溶融する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項１９に記載の方法。
35. 前記ポートを介して周囲雰囲気を引き出すことは、前記ポートを介して比較的高容量の周囲雰囲気を引き出すことを含み、前記シリカ粒子を介して周囲雰囲気を実質的に引き出さないことは、前記ポートを介して実質的により少ない容量の周囲雰囲気を引き出すことを含む、請求項１９に記載の方法。
36. 請求項１９の方法に従って製造される石英ガラスルツボ。
37. モールドキャビティにおいて石英ルツボを製造する方法であって、
    前記モールドキャビティ内にシリカ粒子層を形成すること、
    前記モールドキャビティにガスを導入すること、
    前記モールドキャビティから周囲雰囲気を実質的に排気することなく前記シリカ粒子層を加熱すること、及び
    その後、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を排気すること、
    を含む、方法。
38. 前記周囲雰囲気は、加熱に応じて前記シリカ粒子から放出されるガス状副産物を含む、請求項３７に記載の方法。
39. 前記シリカ粒子層の加熱開始後に前記シリカ粒子を介して前記ガスを引き出すことをさらに含む、請求項３７に記載の方法。
40. 前記方法は、前記シリカ粒子を溶融することをさらに含み、前記シリカ粒子を介して前記ガスを引き出すことは、前記シリカ粒子の最内層を溶融する前に該シリカ粒子を介して比較的低容量のガスを引き出すこと、及び、前記最内層を溶融した後に前記シリカ粒子を介して実質的により多くの容量のガスを引き出すことを含む、請求項３９に記載の方法。
41. 前記シリカ粒子層の加熱開始からおよそ２５秒以上後に開始する、前記シリカ粒子を介して前記ガスを引き出すことをさらに含む、請求項３９に記載の方法。
42. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記ガスの導入からおよそ５０秒以上後に開始する、請求項３７に記載の方法。
43. 前記モールドキャビティにガスを導入することは、前記モールドキャビティから周囲雰囲気を追い出すことをさらに含む、請求項３７に記載の方法。
44. 前記ガスはヘリウムを含む、請求項３７に記載の方法。
45. 前記ガスは水素を含む、請求項３７に記載の方法。
46. 前記ガスは水素とヘリウムとから成る混合物を含む、請求項３７に記載の方法。
47. 前記ガスは窒素を含む、請求項３７に記載の方法。
48. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼成する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項３７に記載の方法。
49. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を焼結する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項３７に記載の方法。
50. 前記シリカ粒子層を加熱することは、前記シリカ粒子を溶融する際に一組の電極に電力を印加することを含む、請求項３７に記載の方法。