JP5344865B2

JP5344865B2 - シリカガラス坩堝を製造する方法

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Publication number: JP5344865B2
Application number: JP2008199778A
Authority: JP
Inventors: 克彦剣持; 康生大濱
Original assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date: 2007-08-08
Filing date: 2008-08-01
Publication date: 2013-11-20
Anticipated expiration: 2028-08-01
Also published as: JP2009040680A; US7993556B2; US20090041960A1; EP2022765A1; EP2022765B1

Description

本発明は、シリカ坩堝の分野に関し、より詳細には、シリカ坩堝が高温に加熱されるときの気泡及び気泡成長が最小化する壁を有するシリカ坩堝に関する。

半導体産業で使用されるシリコンウェーハは、単結晶シリコンのインゴットから製造される。そのようなインゴットは、一般的に、チョクラルスキー（ＣＺ）法によって製造される。ＣＺ法では、金属シリコンが、結晶成長チャンバ内に配置されたサセプタ内に収納されているシリカガラス坩堝に充填される。次に充填物はサセプタを包囲するヒーターによって加熱され、充填されたシリコンを融解する。シリコン単結晶は、シリコンの融解温度又はその付近でシリコン融液から引き上げられる。

稼動温度において、シリカ坩堝の内側表面はシリコン融液と反応する。シリカガラス坩堝の内層は、ＣＺ工程中にシリコン融液に溶解する。内層に気泡がある場合、気泡は、溶解によってシリコン融液に対して開き、引き上げられたインゴットの単結晶構造を乱す可能性がある粒子の原因となり得る。無気泡内層は、ＣＺ法の使用に適合される坩堝にとってこれまで決定的な必要条件とされてきた。

本願と同じ発明者らが、２００５年９月８日に出願された、係属中の米国出願第１１／２２３，１５８号の発明者らでもある（当該出願は、そのような坩堝に関しており、あらゆる目的のために参照によって本明細書に援用される）。係属中の出願の坩堝は、ＣＺ工程中に実質的に無気泡であると共に最小の気泡成長を示す内層を有する。

係属中の出願の方法を含む、そのような坩堝を製造する従来技術の方法では、シリカ粒子が溶融してシリカガラス坩堝を形成するときに、溶融前線で粒子から大量のガスが放出される。係属中の出願の方法は、排気システム及び加熱システムを最適化することによって、如何に効率的にこのガスを（内側モールド表面と連通するチャネルを通して）吸引するかに関する。直径が大きい管と強力なポンプを備える強力な排気システムが、係属中の出願の発明の実施形態を実施するのに使用されている。

従来技術では、気泡及び気泡成長を最小化する他の技法も、溶融前線から気体を迅速に吸引するためにポンプを使用している。１つのそのような技法が図１に示されており、この図は、全体的に１０で示される、シリカ坩堝を溶融するシステムを示す。当該システムは、内側モールド表面１４を有するモールド１２を含む。モールド表面１４は、実質的に円筒形の鉛直な壁１６上に形成される。

空気路１８、２０のような複数の空気路が内側モールド表面１４と連通する。各空気路は、モールド表面１４上の開口部２２、２４のような円形開口部を形成する円筒形の穴を含む。チャネル２０のような各空気路は、シリカがモールドキャビティから空気路に吸引されるのを防止するプラグ２６のような多孔性黒鉛プラグを含む。空気路は、マニホルド２８、３０、３２のようなマニホルドと連通し、これらのマニホルドは次に穴３４と連通する。ポンプ（図面には示されない）は穴３４に接続される。ポンプは、モールドキャビティから空気路を介して、最終的には穴３４を通ってシステム１０の外へ空気を吸引するように構成される。ポンプは通常、３５０立方メートル／時の容量を有するが、この従来技術の技法は、モールド表面１４とポンプとの間に配設されるチャネル、穴、マニホルド、バルブ及び他の構造体の伝導性に応じて、この範囲外のポンプで実施されてもよい。

モールド１２は、モーター（図示せず）によって鉛直軸３６のまわりを回転することができる。従来の電極３８、４０のセットは、モールド内部へ、そしてそこから外へ鉛直に移動可能である。電極は、約３００ＫＶＡ〜１２００ＫＶＡの選択可能な範囲で電極に電力を供給することができる従来のＤＣ電源４２へ接続される。十分な電力が電極３８、４０に供給されると、極めて高温のプラズマガスボール４４が電極のまわりに形成される。

モールド１２はシリカの層４６を含有し、この層４６は、モールド表面１４を露出させるように部分的に切り欠きして示されている。層４６は、電力が初めに電極３８、４０に供給されると溶融する内層４６ａと、外層４６ｂとを含む。層４６ａ、４６ｂは一緒に、モールド内に形成される坩堝壁を構成する。

システム１０の操作について概略的に説明すると、モールド１２が軸３６のまわりを回転しているときに天然石英粒子がモールド１２内に配置される。坩堝の外層、すなわちモールド内に初めに入れられた粒子は、既知の方法でアルミニウムがドープされてもよい。全ての粒子がモールド内に入れられ、スパチュラ（図１には示されない）で成形されると、電極３８、４０に電力が供給されてポンプ（図示せず）が作動する。壁４６ａの最も内側の表面の粒子が溶融し始める程度まで電極が粒子を加熱すると、溶融前線が形成され、時間の経過と共に坩堝の最も内側の表面からモールド表面１４の近くまで進行し、そこで溶融前線は飽和する。ガスは、高速で溶融前線から吸引されることが望ましい。これは、システム１０において、実質的にあらゆる方法で開口部２２のような上位のモールド開口部間でモールドの上部へ延びる高い坩堝壁４８を形成することによって達成され、当該モールドは、この高い壁４８を成形し易くするように通常のモールドよりも高く形成される。

初めに溶融が始まると、ガスは、モールドの半径方向軸に沿って層４６内のシリカを通って吸引される。しかし、層４６ａが溶融した後、周囲のガスは壁４８の上方表面のみを通って吸引される。壁４６の上方表面から、開口部２２が配置される第１の開口部までの距離が比較的長いことでポンプの流れに対する抵抗が高まる。これは次に、一方では層４６の上方表面よりも上の大気と、他方ではマニホルド２８、３０、３２との間の圧力降下を増大させる。その結果、層４６ａとモールドの内側表面１４との間の溶融前線において生成されたガスは、ポンプによって迅速に溶融前線からマニホルドへ吸引される。これは、完成された坩堝がＣＺ法に使用されるときの気泡及び気泡成長を最小化する。ガスは、２００５年９月８日に出願された、係属中の米国出願第１１／２２３，１５８号に記載の方法によれば、約２．０ｍｍの内側溶融層が形成されるまで第１のポンプ流量で、次に、溶融が完了するまでより低速の第２のポンプ流量で排気されることができる。しかし、本発明は、溶融プロセス全体を通してポンプの流量を変えない方法で実施されることもできる。

そのようにして形成された坩堝の上方の壁は、わずかに傾いていてもよく、また、厚みが異なっていてもよい。その結果、溶融後、坩堝の上方部分は既知の方法で切除される。図１では、溶融後、坩堝はモールドから取り出され、概ね平面４９に沿って切断される。これによって、上方部分に存在し得るすべての結晶欠陥が除去される。図１に示されるプロセスでは、平面４９から、溶融した坩堝の最上部分までの距離は、結晶欠陥を除去する必要がある部分の距離よりもずっと長い。換言すれば、結晶欠陥は通常、上縁の近くで生じるものであり、坩堝壁の残りの部分が実質的に均一な厚みを有して形成されることを保証するためには、成形された坩堝の約５〜２０％のみを切除すればよい。しかし、図１のプロセスは、これよりずっと長い切除部分を含む。この付加的な長さによって、ポンプの流れに対する抵抗が高められ、次に、溶融ガスの適切な排気を達成するために、より短い壁が形成された場合よりも流量が少ないポンプの使用が可能になる。

従来技術のプロセスに関連する欠点がある。最初に、上部の５％〜２０%のみが切断される坩堝を成形することは、上記の圧力及びガスを生成して収容するのに大型のポンプ及び大型のパイプの使用を必要とする。図１に示すように３０％以上が除去される高い壁を使用することによって、より流量が少ないポンプの使用が可能になる。しかしこの場合、坩堝上に（最終的には切除される）高い壁を形成するのに、より多くのシリカ及びドーパントが必要である。つまり、従来技術では、大型のポンプ又はより多くのシリカ及びドーパント、並びに大型のポンプを駆動すると共により多くのシリカを溶融するためのより多くの電力が必要とされている。

請求項１の発明は、シリカガラス坩堝を製造する方法であって、
モールドを回転することであって、該モールドは、モールドキャビティを画定する内側モールド表面を有し、且つ該モールド内に形成されると共に前記内側モールド表面と連通する複数の空気路をさらに有するモールドを回転すること、
前記回転しているモールド内にシリカ粒子を堆積すること、
厚みが実質的に均一である壁から成る下方部分を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形すること、
前記成形される壁の外周のまわりに、空気流に対して高い抵抗を示すように形成された実質的に狭い壁部分を含む前記シリカ粒子の上方部分を成形すること、
前記モールド内で前記シリカ粒子を加熱溶融すること、
ガスを前記モールドキャビティから前記空気路に吸引するように構成される排気システムを備える前記モールドキャビティからガスを排気すること、
前記加熱溶融したシリカ粒子を前記モールドから取り出すこと、及び
前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除すること、
を含み、
前記実質的に狭い壁部分が、成形されたシリカの最も内側の部分が溶融されて気密層を形成後、前記モールドと気密層の間のガスをポンプによって吸引する際、他の壁部分よりも空気流に対して高い抵抗を示すように形成されている、
方法である。前記シリカ粒子を、実質的にすべての該シリカ粒子が溶融されるまで加熱するのが好ましい。

請求項２の発明は、前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除した後の前記ガラス坩堝の高さに対する、そのような切除を行う前の前記ガラス坩堝の高さの比は約１２０％未満である、請求項１に記載の方法である。

請求項３の発明は、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、前記成形されたシリカ粒子に工具を挿入することを含む、請求項１に記載の方法である。

請求項４の発明は、前記内側モールド表面は実質的に円筒形の形状であり、前記成形されたシリカ粒子に工具を挿入することは、前記モールドの半径方向軸に沿って前記成形されたシリカ粒子内へ前記工具を移動することを含む、請求項３に記載の方法である。

請求項５の発明は、前記半径方向軸に沿って前記成形されたシリカ粒子から前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことをさらに含む、請求項４に記載の方法である。

請求項６の発明は、前記厚みが実質的に均一である壁から成る下方部分を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形することは、前記回転しているモールド内で前記シリカ粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１に記載の方法である。

請求項７の発明は、前記内側モールド表面は実質的に円筒形の形状であり、前記方法は前記モールドから前記スパチュラを引き抜くことをさらに含み、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、
前記回転しているモールド内に工具を下ろすこと、及び
前記モールドの半径方向軸に沿って前記成形されたシリカ粒子内へ前記工具を移動すること、
を含む、請求項６に記載の方法である。

請求項８の発明は、前記方法は、前記成形されたシリカ粒子から前記半径方向軸に沿って前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことをさらに含む、請求項７に記載の方法である。

請求項９の発明は、前記厚みが実質的に均一である壁を含む下方部分を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形すること、及び前記成形される形状の外周のまわりに、実質的に狭い壁部分を含む前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、前記回転しているモールド内で前記シリカ粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１に記載の方法である。

請求項１０の発明は、前記スパチュラは、前記モールドの前記内側モールド表面に実質的に平行な下方部分と、前記成形される形状の前記外周のまわりに前記狭い壁部分を形成するように前記下方部分から半径方向外向きに延びる上方部分とから成る、請求項９に記載の方法である。

請求項１１の発明は、シリカガラス坩堝を製造する方法であって、
モールドを回転することであって、該モールドは、モールドキャビティを画定する内側モールド表面を有し、該モールド内に形成されると共に前記内側モールド表面と連通する複数の空気路をさらに有する、モールドを回転すること、
前記回転しているモールド内にシリカ粒子を堆積すること、
前記モールドにスパチュラを挿入することであって、前記スパチュラは、厚みが実質的に均一である壁を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形する下方部分と、前記成形される形状の前記外周のまわりに、空気流に対して高い抵抗を示すように形成された実質的に狭い壁部分を含む前記シリカ粒子の上方部分になるように前記粒子を成形する上方部分とから成る、前記モールドにスパチュラを挿入すること、
前記モールド内で前記シリカ粒子を加熱溶融すること、
ガスを前記モールドキャビティから前記空気路に吸引するように構成される排気システムを備える前記モールドキャビティからガスを排気すること、
前記加熱溶融したシリカ粒子を前記モールドから取り出すこと、及び
前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除すること、
を含み、
前記実質的に狭い壁部分が、成形されたシリカの最も内側の部分が溶融されて気密層を形成後、前記モールドと気密層の間のガスをポンプによって吸引する際、他の壁部分よりも空気流に対して高い抵抗を示すように形成されている、
方法である。前記シリカ粒子を、実質的にすべての該シリカ粒子が溶融されるまで加熱するのが好ましい。

請求項１２の発明は、前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除した後の前記ガラス坩堝の高さに対する、そのような切除を行う前の前記ガラス坩堝の高さの比は約１２０％未満である、請求項１１に記載の方法である。

請求項１３の発明は、シリカガラス坩堝を製造する方法であって、モールドキャビティを画定するモールドの内側表面と連通する複数の空気路を有する前記モールド内にシリカ粒子が堆積され、該方法は、
前記モールドを回転すること、
前記モールド内にシリカ粒子を堆積すること、
第１の壁断面領域を有する厚みが実質的に均一である第１の壁から成る坩堝の形状になるように前記シリカ粒子の下方部分を成形すること、
第１の壁断面領域よりも実質的に小さい第２の断面領域を有する形状になりかつ空気流に対して高い抵抗を示すように前記シリカ粒子の上方部分を成形すること、
前記成形されるシリカ粒子の前記内側表面を通して前記モールドキャビティからガスを排気すること、
前記成形されるシリカ粒子の前記半径方向の内側表面を溶融すること、
ガスを前記モールドキャビティから前記第２の壁の上方表面を通して排気すること、
前記シリカ粒子を溶融し続けること、
前記溶融したシリカ粒子を前記モールドから取り出すこと、及び
前記第２の断面領域を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除すること、
を含み、
前記シリカ粒子の上方部分が、成形されたシリカの最も内側の部分が溶融されて気密層を形成後、前記モールドと気密層の間のガスをポンプによって吸引する際、他の壁部分よりも空気流に対して高い抵抗を示すように形成されている、
方法である。前記シリカ粒子を、実質的にすべての該シリカ粒子が溶融されるまで加熱するのが好ましい。

請求項１４の発明は、前記第２の断面領域を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除した後の前記ガラス坩堝の高さに対する、そのような切除を行う前の前記ガラス坩堝の高さの比は約１２０％未満である、請求項１３に記載の方法である。

請求項１５の発明は、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、該シリカ粒子の該上方部分に工具を挿入することを含む、請求項１３に記載の方法である。

請求項１６の発明は、前記モールドの前記内側表面は実質的に円筒形の形状であり、前記シリカ粒子の前記上方部分に工具を挿入することは、前記モールドの半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分内へ前記工具を移動することを含む、請求項１５に記載の方法である。

請求項１７の発明は、前記半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分から前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことを含む、請求項１６に記載の方法である。

請求項１８の発明は、前記坩堝の形状になるように前記シリカ粒子の下方部分を成形することは、前記回転しているモールド内で前記シリカ粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１３に記載の方法である。

請求項１９の発明は、前記モールドの前記内側表面は実質的に円筒形の形状であり、前記方法は前記モールドから前記スパチュラを引き抜くことをさらに含み、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、
前記回転しているモールド内に工具を下ろすこと、及び
前記モールドの半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分内へ前記工具を移動すること、
をさらに含む、請求項１８に記載の方法である。

請求項２０の発明は、前記半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分から前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことをさらに含む、請求項１９に記載の方法である。

請求項２１の発明は、前記シリカ粒子の下方部分を成形することは、前記回転しているモールド内で前記粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１３に記載の方法である。

請求項２２の発明は、前記スパチュラは、前記モールドの前記内側表面に実質的に平行な下方部分と、前記第２の断面領域を有する形状を成形するように前記下方部分から半径方向外向きに延びる上方部分とから成る、請求項２１に記載の方法である。

請求項２３の発明は、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、前記第２の断面領域を有する厚みが実質的に均一である第２の壁になるように前記シリカ粒子の前記上方部分を成形することを含む、請求項１３に記載の方法である。

次に図２を参照すると、本発明に従って坩堝を製造するシステムは、全体的に５０で示されている。システム５０は、図１の従来技術のモールドとは異なるモールドを含んでいるが、これは主にモールドの深さが浅いためであり、図１の構造体に対応するシステム５０の構造体を特定する参照符号は同じである。

システム５０は、シリカ粒子５４を収容するホッパ５２を含む。モールド１２が回転すると、粒子はホッパからモールドキャビティ内へ放出される。モールドの回転の結果として、シリカ粒子は内側モールド表面に対して押し当てられて壁５６を形成する。壁５６の外層は既知の方法でドープされることできるが、内壁はドープされてもされなくてもよい。しかし、本発明は、坩堝のどの部分がドープされるか、又はさらに、坩堝が全くドープされないかどうかにかかわらず実施される。

いずれにせよ、スパチュラ５８が、モールド内の図２に示される位置まで下ろされて、シリカ粒子が回転しているモールドに入ると坩堝の半径方向の内側表面を成形する。本明細書で使用される場合、「スパチュラ」という用語は、粒子を所望の形状に成形するのに使用することができるあらゆるものを指す。

次に図３を参照すると、実質的に図２に示される形状に壁５６が成形された後、示されるように、縦軸６２及び横軸６４を有する工具６０が、モールドキャビティ内に下ろされて位置決めされる。工具は、モールドが回転すると壁５６に環状の溝６８を形成する円錐形の端部６６を有する。

稼動時に、工具６０は、軸６２が鉛直軸７０に位置合せされている状態でモールドの上方に位置決めされる。工具６０は次に、横軸６４が溝６８の所望の中心で壁５６に対向するようになるまで、回転しているモールド内に下ろされる。工具は次に、図３に示されるように位置決めされるまで、軸６４に沿って側方に移動される。この結果、円錐形の端部６６が、示されるように壁に溝６８を形成する。軸７０は、工具がモールド内に下げられるときに壁５６と接触せずに、工具をモールド内に下げることができる場所ならどこに配置されてもよいことを理解されたい。溝６８が形成された後、工具６０は、軸６４に沿って溝６８から側方に引き抜かれ、次に、鉛直に、すなわち軸７０と平行に移動され、モールドから取り出される。狭い壁部分７２は、溝６８と坩堝の半径方向の外側表面との間に画定される。

図４では、図２及び図３に示されているように成形された坩堝が溶解している途中の様子が示されている。電極に電力が供給される前に、ポンプ（図示せず）が始動し、空気が初めに、モールドの内部から壁５６を通って、空気路１８、２０のような空気路に吸引される。電極３８、４０が、図４に示される位置まで下げられて電力が供給された後、壁５６におけるシリカの最も内側の部分が溶融し始め、気密層５６ａを形成する。その結果、空気が次に、壁５６の最上の表面のみを通って空気路に入る。空気は、上方の壁、狭い部分７２、下方の壁を通って、チャネル１８、２０のような空気路に入る。狭い部分７２は、シリカの断面領域（これを通って空気が狭い壁部分７２に流入する）が小さいことによって、壁の他の部分よりも空気流に対して高い抵抗を示す。その結果、壁５６の上方部分のまわりの大気と、マニホルド２８、３０、３２との間に大きな圧力降下が生じる。これは、層５６ａとモールドの内側表面１４との間の溶融前線において生成されたガスをポンプによって迅速に溶融前線からマニホルドへ吸引させる。これは、完成された坩堝がＣＺ法に使用されるときの気泡及び気泡成長を最小化する。ガスは、２００５年９月８日に出願された、係属中の米国出願第１１／２２３，１５８号に記載の方法によれば、約２．０ｍｍの溶融内層が形成されるまで第１のポンプ流量で、次に、溶融が完了するまでより低速の第２のポンプ流量で排気されることができる。しかし、本発明は、溶融プロセス全体を通してポンプの流量を変えない方法で実施されることもできる。

図４では、溶融が完了した後、電極３８、４０が上方に引き抜かれ、坩堝がモールドから取り出されることが示されている。冷却後、坩堝は平面７３に概ね沿って切断される。これによって、上方部分に存在し得るすべての結晶欠陥が除去される。図４に示されるプロセスでは、平面７３から、溶融した坩堝の最上の部分までの距離は、成形された坩堝の約２０％でしかない。

次に図５を参照すると、本発明に従って別の坩堝を成形している途中のシステム５０が示されている。モールド１２が回転すると、粒子はホッパからモールドキャビティ内へ放出される。モールドの回転の結果として、シリカ粒子は内側モールド表面に対して押し当てられて壁７４を形成する。図２及び図３の坩堝の上記成形の場合のように、壁７４の外層は既知の方法でドープされることができるが、内壁はドープされてもされなくてもよい。しかし、坩堝のどの部分がドープされるか、又はさらに、坩堝が全くドープされないかどうかは、図５及び図６に示されるプロセスの実施に影響を及ぼさない。

いずれにせよ、スパチュラ７６が、モールド内の図５に示される位置まで下ろされて、シリカ粒子が回転しているモールドに入ると坩堝の半径方向の内側表面を成形する。スパチュラ７６は、上方部分７６ａと下方部分７６ｂとを含む。分かるように、上方部分７６ａは、モールドの中心線とスパチュラ７６の半径方向の外縁との間で測定される場合、上方部分７６ａの真下にある下方部分７６ｂの幅よりも広い。その結果、坩堝壁７８が成形される。坩堝は、比較的厚い壁部分７８ｂの上方に成形される狭い壁部分７８ａを含む。シリカ粒子が、図５に示されるような坩堝に成形された後、スパチュラ７６が成形された坩堝から引き抜かれると、その時点で溶融できる状態になっている。

図６では、電極３８、４０が坩堝内に下げられている様子が示されている。電極３８、４０に電力が供給される前に、ポンプ（図示せず）が始動し、空気が、初めにモールドの内部から壁７８を通って、空気路１８、２０のような空気路に吸引される。電極３８、４０に電力が供給された後、壁７８におけるシリカの最も内側の部分が溶融し始め、気密層７８ｃを形成する。その結果、空気が次に、壁７８の最上の表面のみを通って空気路に入る。空気は、上方の壁部分７８ａ、下方の壁７８ｂを通って、チャネル１８、２０のような空気路に入る。狭い壁部分７８ａは、（層７８ｃと上方部分７８ａのモールド表面との間の）断面領域（これを通って空気が流れる）が小さいことによって、壁の他の部分よりも空気流に対して高い抵抗を示す。その結果、壁７８の上方部分のまわりの大気とマニホルド２８、３０、３２との間に大きな圧力降下が生じる。これは、層７８ｃとモールドの内側表面１４との間の溶融前線において生成されたガスをポンプによって迅速に溶融前線からマニホルドへ吸引させる。これは、完成された坩堝がＣＺ法に使用されるときの気泡及び気泡成長を最小化する。ガスは、２００５年９月８日に出願された、係属中の米国出願第１１／２２３，１５８号に記載の方法によれば、約２．０ｍｍの溶融内層が形成されるまで第１のポンプ流量で、次に、溶融が完了するまでより低速の第２のポンプ流量で排気されることができる。しかし、本発明は、溶融プロセス全体を通してポンプの流量を変えない方法で実施されることもできる。

図６では、溶融が完了した後、電極３８、４０が上方に引き抜かれ、坩堝がモールドから取り出されることが示されている。冷却後、坩堝は平面８０に概ね沿って切断される。これによって、上方部分に存在し得るすべての結晶欠陥が除去される。図６に示されるプロセスでは、平面８０から、溶融した坩堝の最上の部分までの距離は、成形された坩堝の約１５％でしかない。

図２〜図４に示されている方法は、図５及び図６の方法よりも複雑であり、すなわち、図５及び図６の方法の方が実施するのが容易である。しかし、狭い壁部分７８ａは脆いため、成形された坩堝は慎重に扱われなければならない。他方、図３及び図４のトレンチ６８を非常に深くすることによって、非常に狭い（図５及び図６の壁部分７８ａよりも狭い）壁部分７２を形成することができる。その結果、双方の方法において上述した圧力降下が、図２〜図４の方法においてより大きくなり、これは望ましいことであろう。

以下のチャートは、９つの例とそれぞれの例に対する真空焼成試験の結果とを示す。真空焼成試験は、成形された坩堝又は坩堝の一部における気泡成長を試験するものであり、当該坩堝は、坩堝がＣＺ工程中に曝される条件に近似した条件に供される。成形された坩堝又は坩堝の一部を真空焼成試験にかけた後、気泡の発生を検査するために坩堝を顕微鏡で調べる。以下の表において、気泡の発生が観察されなかった場合は、その結果を「優」と表わす。許容可能であるが、散在した気泡の発生を示す試験結果は「良」と表わす。

溶融方法Ａは、図２〜図４のシステム及び方法を使用することを含む。
溶融方法Ｂは、図５及び図６のシステム及び方法を使用することを含む。
溶融方法Ｃは、図１のシステム及び方法を使用することを含む。
溶融方法Ｄは、２００５年９月８日に出願された、係属中の米国出願第１１／２２３，１５８号のシステム及び方法を使用することを含む。

従来技術の方法Ｃを使用した場合、Ｍ／Ｈ比が約１３０％より高い、好ましくは約１４０％より高いときに結果が優になることが判明した（Ｍ／Ｈ比は、最終製品の高さＨ（上方部分の切除後）に対するモールドの深さＭ（上方部分を切除する前の溶融した坩堝の高さでもある）の比とする）。

しかしながら、図２〜図４並びに図５及び図６の方法は、Ｍ／Ｈ比が約１２０％未満であっても結果を優とすることができる。結果として、より短いモールドを使用することに関連するすべての節約が、図２〜図４並びに図５及び図６の方法において達成されることができる。

従来技術の坩堝モールドの或る程度概略的な断面図である。本発明に従って成形されている途中の坩堝の或る程度概略的な断面図である。その成形の後期段階にある図２の坩堝を示す図である。溶融途中の図３の坩堝を示す図である。本発明に従って成形されている途中の別の坩堝の或る程度概略的な断面図である。その成形の後期段階にある図５の坩堝を示す図である。

１０：システム、１２：モールド、１４：モールド表面、１６：壁、１８：チャネル、２０：チャネル、２２：開口部、２４：開口部、２６：プラグ、２８，３０，３２：マニホルド，３４：穴、３６：鉛直軸、３８，４０：電極、４２：電源、４４：プラズマガスボール、４６：層又は壁、４６ａ：内層、４６ｂ：外層、４８：坩堝壁、４９：平面、５０：システム、５２：ホッパ、５４：シリカ粒子、５６：壁、５６ａ：気密層、５８：スパチュラ、６０：工具、６２：縦軸、６４：横軸、６６：円錐形の端部、６８：環状の溝、７０：鉛直軸、７２：狭い壁部分、７３：平面、７４：壁、７６：スパチュラ、７６ａ：上方部分、７６ｂ：下方部分、７８：坩堝壁、７８ａ:狭い壁部分、７８ｂ：厚い壁部分、７８ｃ：気密層、８０：平面。

Claims

シリカガラス坩堝を製造する方法であって、
モールドを回転することであって、該モールドは、モールドキャビティを画定する内側モールド表面を有し、且つ該モールド内に形成されると共に前記内側モールド表面と連通する複数の空気路をさらに有するモールドを回転すること、
前記回転しているモールド内にシリカ粒子を堆積すること、
厚みが実質的に均一である壁から成る下方部分を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形すること、
前記成形される壁の外周のまわりに、空気流に対して高い抵抗を示すように形成された実質的に狭い壁部分を含む前記シリカ粒子の上方部分を成形すること、
前記モールド内で前記シリカ粒子を加熱溶融すること、
ガスを前記モールドキャビティから前記空気路に吸引するように構成される排気システムを備える前記モールドキャビティからガスを排気すること、
前記加熱溶融したシリカ粒子を前記モールドから取り出すこと、及び
前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除すること、
を含み、
前記実質的に狭い壁部分が、成形されたシリカの最も内側の部分が溶融されて気密層を形成後、前記モールドと気密層の間のガスをポンプによって吸引する際、他の壁部分よりも空気流に対して高い抵抗を示すように形成されている、
方法。
前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除した後の前記ガラス坩堝の高さに対する、そのような切除を行う前の前記ガラス坩堝の高さの比は約１２０％未満である、請求項１に記載の方法。
前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、前記成形されたシリカ粒子に工具を挿入することを含む、請求項１に記載の方法。
前記内側モールド表面は実質的に円筒形の形状であり、前記成形されたシリカ粒子に工具を挿入することは、前記モールドの半径方向軸に沿って前記成形されたシリカ粒子内へ前記工具を移動することを含む、請求項３に記載の方法。
前記方法は、前記半径方向軸に沿って前記成形されたシリカ粒子から前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことをさらに含む、請求項４に記載の方法。
前記厚みが実質的に均一である壁から成る下方部分を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形することは、前記回転しているモールド内で前記シリカ粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１に記載の方法。
前記内側モールド表面は実質的に円筒形の形状であり、前記方法は前記モールドから前記スパチュラを引き抜くことをさらに含み、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、
前記回転しているモールド内に工具を下ろすこと、及び
前記モールドの半径方向軸に沿って前記成形されたシリカ粒子内へ前記工具を移動すること、
を含む、請求項６に記載の方法。
前記方法は、前記成形されたシリカ粒子から前記半径方向軸に沿って前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことをさらに含む、請求項７に記載の方法。
前記厚みが実質的に均一である壁を含む下方部分を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形すること、及び前記成形される形状の外周のまわりに、実質的に狭い壁部分を含む前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、前記回転しているモールド内で前記シリカ粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１に記載の方法。
前記スパチュラは、前記モールドの前記内側モールド表面に実質的に平行な下方部分と、前記成形される形状の前記外周のまわりに前記狭い壁部分を形成するように前記下方部分から半径方向外向きに延びる上方部分とから成る、請求項９に記載の方法。
シリカガラス坩堝を製造する方法であって、
モールドを回転することであって、該モールドは、モールドキャビティを画定する内側モールド表面を有し、該モールド内に形成されると共に前記内側モールド表面と連通する複数の空気路をさらに有する、モールドを回転すること、
前記回転しているモールド内にシリカ粒子を堆積すること、
前記モールドにスパチュラを挿入することであって、前記スパチュラは、厚みが実質的に均一である壁を有する坩堝の形状になるように前記シリカ粒子を成形する下方部分と、前記成形される形状の前記外周のまわりに、空気流に対して高い抵抗を示すように形成された実質的に狭い壁部分を含む前記シリカ粒子の上方部分になるように前記粒子を成形する上方部分とから成る、前記モールドにスパチュラを挿入すること、
前記モールド内で前記シリカ粒子を加熱溶融すること、
ガスを前記モールドキャビティから前記空気路に吸引するように構成される排気システムを備える前記モールドキャビティからガスを排気すること、
前記加熱溶融したシリカ粒子を前記モールドから取り出すこと、及び
前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除すること、
を含み、
前記実質的に狭い壁部分が、成形されたシリカの最も内側の部分が溶融されて気密層を形成後、前記モールドと気密層の間のガスをポンプによって吸引する際、他の壁部分よりも空気流に対して高い抵抗を示すように形成されている、
方法。
前記狭い壁部分を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除した後の前記ガラス坩堝の高さに対する、そのような切除を行う前の前記ガラス坩堝の高さの比は約１２０％未満である、請求項１１に記載の方法。
シリカガラス坩堝を製造する方法であって、モールドキャビティを画定するモールドの内側表面と連通する複数の空気路を有する前記モールド内にシリカ粒子が堆積され、該方法は、
前記モールドを回転すること、
前記モールド内にシリカ粒子を堆積すること、
第１の壁断面領域を有する厚みが実質的に均一である第１の壁から成る坩堝の形状になるように前記シリカ粒子の下方部分を成形すること、
第１の壁断面領域よりも実質的に小さい第２の断面領域を有する形状になりかつ空気流に対して高い抵抗を示すように前記シリカ粒子の上方部分を成形すること、
前記成形されるシリカ粒子の前記内側表面を通して前記モールドキャビティからガスを排気すること、
前記成形されるシリカ粒子の前記半径方向の内側表面を溶融すること、
ガスを前記モールドキャビティから前記第２の壁の上方表面を通して排気すること、
前記シリカ粒子を溶融し続けること、
前記溶融したシリカ粒子を前記モールドから取り出すこと、及び
前記第２の断面領域を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除すること、
を含み、
前記シリカ粒子の上方部分が、成形されたシリカの最も内側の部分が溶融されて気密層を形成後、前記モールドと気密層の間のガスをポンプによって吸引する際、他の壁部分よりも空気流に対して高い抵抗を示すように形成されている、
方法。
前記第２の断面領域を含む前記溶融したシリカ粒子の前記上方部分を切除した後の前記ガラス坩堝の高さに対する、そのような切除を行う前の前記ガラス坩堝の高さの比は約１２０％未満である、請求項１３に記載の方法。
前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、該シリカ粒子の該上方部分に工具を挿入することを含む、請求項１３に記載の方法。
前記モールドの前記内側表面は実質的に円筒形の形状であり、前記シリカ粒子の前記上方部分に工具を挿入することは、前記モールドの半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分内へ前記工具を移動することを含む、請求項１５に記載の方法。
前記方法は、前記半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分から前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことを含む、請求項１６に記載の方法。
前記坩堝の形状になるように前記シリカ粒子の下方部分を成形することは、前記回転しているモールド内で前記シリカ粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１３に記載の方法。
前記モールドの前記内側表面は実質的に円筒形の形状であり、前記方法は前記モールドから前記スパチュラを引き抜くことをさらに含み、前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、
前記回転しているモールド内に工具を下ろすこと、及び
前記モールドの半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分内へ前記工具を移動すること、
をさらに含む、請求項１８に記載の方法。
前記方法は、前記半径方向軸に沿って前記シリカ粒子の前記上方部分から前記工具を引き抜き、且つ前記モールドから該工具を取り出すことをさらに含む、請求項１９に記載の方法。
前記シリカ粒子の下方部分を成形することは、前記回転しているモールド内で前記粒子に対してスパチュラを押し当てることを含む、請求項１３に記載の方法。
前記スパチュラは、前記モールドの前記内側表面に実質的に平行な下方部分と、前記第２の断面領域を有する形状を成形するように前記下方部分から半径方向外向きに延びる上方部分とから成る、請求項２１に記載の方法。
前記シリカ粒子の上方部分を成形することは、前記第２の断面領域を有する厚みが実質的に均一である第２の壁になるように前記シリカ粒子の前記上方部分を成形することを含む、請求項１３に記載の方法。