JP2011099090A - 付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
(B)一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有し、ケイ素原子と結合する芳香族環を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン
0.1〜30質量部、
(C)一分子中に少なくとも1個のSiH基を有し、かつ1〜4価の芳香族環を一分子中に1個以上有する有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(E)一分子中にイソシアネート基を1個以上有する有機化合物 0.1〜25質量部、
(F)付加反応触媒 触媒量
を含有してなることを特徴とする付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。
【効果】本発明の付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物は、各種金属、有機樹脂との接着性に優れた硬化物を形成する。
【選択図】なし
Description
(A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有し、ケイ素原子と結合する芳香族環を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン
0.1〜30質量部、
(C)一分子中に少なくとも1個のSiH基を有し、かつ1〜4価の芳香族環を一分子中に1個以上有する有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(E)一分子中にイソシアネート基を1個以上有する有機化合物 0.1〜25質量部、
(F)付加反応触媒 触媒量
を含有してなることを特徴とする付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物を提供するものである。
まず、(A)成分の一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンは本組成物の主剤(ベースポリマー)であり、この(A)成分としては、下記平均組成式(I)で示されるものを用いることができる。
R1 aSiO(4-a)/2 ・・・(I)
(式中、R1は互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の置換又は非置換の一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数である。)
この(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、下記平均組成式(II)
R2 cHdSiO(4-c-d)/2 ・・・(II)
(式中、R2は炭素数1〜10の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、cは0.7〜2.1、dは0.001〜1.0で、かつc+dは0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示され、一分子中に少なくとも2個(通常、2〜200個)、好ましくは3個以上(通常、3〜200個)、より好ましくは5〜100個、更に好ましくは8〜50個程度のケイ素原子と結合する水素原子(SiH基)を有するものが好適に用いられる。
R3 cHdSiO(4-c-d)/2 ・・・(III)
(式中、R3は炭素数1〜10の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、cは0.7〜2.1、dは0.001〜1.0で、かつc+dは0.8〜3.0を満足する正数である。)
で示され、一分子中に3個以上、好ましくは4〜100個、より好ましくは6〜50個のケイ素原子と結合する水素原子(SiH基)を有するものが好適に用いられる。
(CH3O)3−Si−(CH2)3NCO
(CH3CH2O)3−Si−(CH2)3NCO
等のイソシアネート基及びトリアルコキシシリル基含有オルガノシランあるいはこれらの部分加水分解物等が挙げられる。
両末端がそれぞれジメチルビニルシロキシ基で封鎖された25℃の粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキサンA(重合度620)70部、比表面積200m2/gのヒュームドシリカを40部使用し、ヘキサメチルジシラザン6部を加え、ニーダーミキサーに配合し、均一に混合した後、更に150℃で3時間加熱混合してシリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベースにジメチルポリシロキサンA20部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された側鎖にビニル基を有するジメチルポリシロキサンB(重合度180、ビニル価0.00058モル/g)10部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、ケイ素原子に直接結合する酸素原子、水素原子以外は全てがメチル基であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンA(SiH基量0.0088モル/g)0.44部、下記式(1)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンB(SiH基量0.0122モル/g)1.28部、
(CH3O)3−Si−(CH2)3NCO (2)
及び、塩化白金酸の1%2−エチルヘキサノール溶液0.1部、更に反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノールの50%エタノール溶液0.05部を加え、均一に混合(約30分)し、シリコーンゴム組成物を得た。ここで、このシリコーンゴム組成物中の全アルケニル基に対する全SiH官能基のモル比SiH基/アルケニル基=2.0である。
このシリコーンゴム組成物の25℃、せん断速度10s-1における粘度を精密回転式粘度計ロトビスコRV1型(英弘精機社製)により測定した結果、195Pa・sであった。更に、130℃での硬化性をレオメーターMDR2000(アルファテクノロジーズ社製)により測定した結果、T10は25秒であった。
また、アルミニウム、ステンレススチール(SUS316L)、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PA(6ナイロン)、PPO(ポリフェニレンオキサイド)、PPS(ポリフェニレンサルファイド)のテストピース(約25×50mm)を型内に置いて、上記シリコーンゴム組成物をその上部に置いて、150℃で3分間プレスキュアを実施した(ゴム厚さ1〜3mm)。一体化した成形物を手で剥がし、凝集破壊率(ゴム破壊率)によって接着性を評価した。結果を表2に示す。
両末端がそれぞれジメチルビニルシロキシ基で封鎖された25℃の粘度が50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンC(重合度850)60部、比表面積200m2/gのヒュームドシリカを20部、比表面積200m2/gの沈降シリカ20部、ヘキサメチルジシラザン6部及び水2部を加え、ニーダーミキサーに配合し、均一に混合した後、更に150℃で3時間加熱混合してシリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベースに実施例1のジメチルポリシロキサンA30部、実施例1のジメチルポリシロキサンB10部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された側鎖にビニル基を有する生ゴム状ジメチルポリシロキサンD(重合度6000、ビニル価0.00088モル/g)10部、実施例1のオルガノハイドロジェンポリシロキサンA1.62部、更に、下記式(3)で示されるフェニレン骨格を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンC(SiH基量0.0096モル/g)1.48部、
(CH3CH2O)3−Si−(CH2)3NCO (4)
及び、塩化白金酸の1%2−エチルヘキサノール溶液0.1部、更に反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノールの50%エタノール溶液0.10部を加え、均一に混合(約30分)し、シリコーンゴム組成物を得た。ここで、このシリコーンゴム組成物中の全アルケニル基に対する全SiH官能基のモル比はSiH基/アルケニル基=1.6である。このシリコーンゴム組成物の粘度及び硬化性を実施例1と同様に測定した結果、粘度は310Pa・s、T10は36秒であった。このシリコーンゴム組成物の硬さ、引っ張り強さ、切断時伸び、及び接着性を実施例1と同様に測定した。結果を表1,2に示す。
実施例2のジメチルポリシロキサンC(重合度850)60部、比表面積300m2/gのヒュームドシリカを40部、ヘキサメチルジシラザン10部、ジビニルテトラメチルジシラザン0.5部及び水2部を加え、ニーダーミキサーに配合し、均一に混合した後、更に150℃で3時間加熱混合してシリコーンゴムベースを得た。このシリコーンゴムベースに実施例1のジメチルポリシロキサンA20部、実施例1のジメチルポリシロキサンB5部、実施例1のオルガノハイドロジェンポリシロキサンA(SiH基量0.0072モル/g)0.24部、下記式(5)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンD(SiH基量0.0097モル/g)1.08部、
実施例1で、「イソシアネート基含有有機ケイ素化合物」を添加しない以外は、実施例1と同様に測定した。結果を表1,2に示す。
実施例1で、「オルガノハイドロジェンポリシロキサンB1.28部」に替えて、同じSiH基量になるよう「オルガノハイドロジェンポリシロキサンA1.77部」を添加した以外は、実施例1と同様に測定した。結果を表1,2に示す。
実施例2で、「イソシアネート基含有有機ケイ素化合物」を添加しない以外は、実施例2と同様に測定した。結果を表1,2に示す。
実施例3で、「イソシアネート基含有有機ケイ素化合物」を添加しない以外は、実施例3と同様に測定した。結果を表1,2に示す。
Claims (6)
- (A)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を少なくとも2個含有し、ケイ素原子と結合する芳香族環を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン
0.1〜30質量部、
(C)一分子中に少なくとも1個のSiH基を有し、かつ1〜4価の芳香族環を一分子中に1個以上有する有機ケイ素化合物 0.1〜30質量部、
(D)補強性シリカ微粉末 0〜100質量部、
(E)一分子中にイソシアネート基を1個以上有する有機化合物 0.1〜25質量部、
(F)付加反応触媒 触媒量
を含有してなることを特徴とする付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。 - (C)一分子中に少なくとも1個のSiH基を有し、かつ1〜4価の芳香族環を一分子中に1個以上有する有機ケイ素化合物が、一分子中にケイ素原子と結合する水素原子を3個以上含有し、ケイ素原子と結合する水素原子及びケイ素原子と結合する全有機基との合計の2モル%以上がフェニル基であり、かつ重合度が15以上100以下のオルガノポリシロキサンである請求項1記載の付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。
- (C)一分子中に少なくとも1個のSiH基を有し、かつ1〜4価の芳香族環を一分子中に1個以上有する有機ケイ素化合物が、一分子中に少なくとも3個のSiH基を有し、かつ2〜4価のフェニレン骨格を少なくとも1個有するケイ素原子数3〜50の有機ケイ素化合物である請求項1記載の付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。
- (E)成分の一分子中にイソシアネート基を1個以上有する有機化合物が、一分子中にイソシアネート基を有し、かつアルコキシシリル基及び/又はシラノール基を有する有機ケイ素化合物である請求項1〜3のいずれか1項記載の付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。
- 25℃でのせん断速度が10s-1のときの粘度が、50〜800Pa・s範囲であり、射出成形用である請求項1〜4のいずれか1項記載の付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。
- 130℃における3分測定時の10%硬化時間をT10(秒)とした時、
10秒≦T10≦60秒であり、射出成形用である請求項1〜5のいずれか1項記載の付加硬化型自己接着性シリコーンゴム組成物。
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