JP2011076982A - 導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属コロイド液と、常温で固体であって、400〜10,000の重量平均分子量を有する糖類化合物と、を含むこと、を特徴とする導電性ペースト。
【選択図】なし
Description
金属コロイド液と、
常温で固体であって、400〜10,000の重量平均分子量を有する糖類化合物と、を含むこと、
を特徴とする導電性ペーストを提供する。
カラム:TSKgelG2500PWXL、G3000PWXL、G6000PWXL(東ソー(株)製)
カラム温度:80℃、
移動相:蒸留水、
流速:0.5ml/min、
検出器:示差屈折率計、
サンプル注入量:1質量%溶液100μL、
検量線:プルラン標準品(分子量788,000〜5,900の間の8種類)、及びマルトトリオース(分子量504)、グルコース(分子量180)。
なお、本発明の導電性ペーストにおける「常温で固体」の上記糖類化合物は、例えば10〜35℃の室温雰囲気下で粉末状であればよく、後述する水及び/又は水性有機分散媒等の水性分散媒、その他有機溶媒等に溶解してもよいものである。
式:DE値=直接還元糖(グルコース換算)÷固形分×100
に基づいて求めることができる。具体的には、例えばウイルシュテッターシューデル法で測定することができる。
まず、本発明の導電性ペーストの好適な実施形態について説明する。本実施形態の導電性ペーストは、金属コロイド液と、常温で固体であって、400〜10,000の重量平均分子量を有する糖類化合物と、を含む構成を有している。
次に、本実施形態の導電性ペーストを構成する金属コロイド液について説明する。この金属コロイド液としては、例えば金属成分(金属粒子)と有機成分とからなる金属コロイド粒子を主成分とする固形分と、これら固形分を分散する分散媒と、を含む種々の金属コロイド液を用いることができる。
データ読み込み回数:100回
セルホルダー内温度:25℃
・表示条件
分布形態:標準
反復回数:50回
粒子径基準:体積基準
分散質の屈折率:0.200−3.900i(銀の場合)
分散媒の屈折率:1.33(水が主成分の場合)
・システム条件設定
強度基準:Dynamic
散乱強度レンジ上限:10000.00
散乱強度レンジ下限:1.00
本実施形態の金属コロイド液の金属成分としては、特に限定されるものではないが、本実施形態の導電性ペーストを用いて得られる被膜の導電性を良好にすることができるため、上記金属のイオン化列が水素より貴であることが好ましい。上記金属のイオン化列が水素より貴である金属としては、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、オスミウム、ルテニウム、レニウム等を挙げることができる。なかでも、金、銀、銅、白金、パラジウムがより好ましい。これらの金属は単独で、用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。併用する方法としては、複数の金属を含む合金粒子を用いる場合や、コア−シェル構造や多層構造を有する金属粒子を用いる場合がある。
本実施形態の金属コロイド液において、金属コロイド粒子中の「有機成分」は、上記金属成分とともに実質的に金属コロイド粒子を構成する有機物のことである。当該有機成分には、金属中に最初から不純物として含まれる微量有機物、後述する製造過程で混入した微量の有機物が金属成分に付着した有機物、洗浄過程で除去しきれなかった残留還元剤、残留分散剤等のように、金属成分に微量付着した有機物等は含まれない。なお、上記「微量」とは、具体的には、金属コロイド粒子中1質量%未満が意図される。
本実施形態の金属コロイド液は、金属成分(金属粒子)と有機成分とからなる金属コロイド粒子を主成分とする固形分を分散する分散媒を含む。なお、当該分散媒は固形分の一部を溶解するものであってもよい。かかる分散媒としては、金属コロイド粒子を首尾よく分散し得る分散媒であれば特に限定されないが、水及び/又は水溶性有機分散媒等の水性分散媒が挙げられる。水性分散媒である水及び/又は水溶性有機分散媒を用いると、本実施形態の導電性ペーストを製造する際、環境に対する悪影響が少ないため好ましい。
本実施形態の金属コロイド液は、上記有機成分とは異なる界面活性剤を含有していてもよい。多成分溶媒系の導電性ペーストにおいては、乾燥時の揮発速度の違いによる被膜表面の荒れ及び固形分の偏りが生じ易い。本実施形態の金属コロイド液に界面活性剤を添加することによってこれらの不利益を抑制し、均一な導電性被膜を形成することができる導電性ペーストが得られる。
本実施形態の導電性ペーストを製造するためには、まず、金属コロイド液を調製する。ついで、この金属コロイド液と上記糖類化合物とを混合することにより、本実施形態の導電性ペーストを得ることができる。
本実施形態の金属コロイド液を調製する方法としては、特に限定されないが、例えば、金属コロイド粒子を含む分散液を調製し、次いで、その分散液の洗浄を行う方法等が挙げられる。金属コロイド粒子を含む溶液を調製する工程としては、例えば、下記のように、分散剤を用いて分散媒中に分散させた金属塩(又は金属イオン)を還元させればよく、還元手順としては、化学還元法に基づく手順が採用されていればよい。
本実施形態の導電性ペーストは、上記金属コロイド液と上記糖類化合物を混合することによって製造することができる。金属コロイド液と糖類化合物との混合方法は特に限定されるものではなく、攪拌機やスターラー等を用いて従来公知の方法によって行うことができる。
本実施形態の導電性ペーストを用いれば、上記導電性ペーストを基材に塗布する導電性ペースト塗布工程と、前記基材に塗布した前記導電性ペーストを300℃以下の温度で焼成して導電性被膜を形成する導電性被膜形成工程と、により、基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成される導電性被膜と、を含む導電性被膜付基板を製造することができる。
式:糖類化合物の含有量(質量%)=(本実施形態の導電性被膜の重量減少率(%)−(ブランクの導電性被膜の重量減少率(%))
式:t=m/(d×M×w)
m:導電性被膜重量(スライドガラス上に形成した導電性被膜の重さを電子天秤で測定)
d:導電性被膜密度(g/cm3)(銀の場合は10.5g/cm3)
M:導電性被膜長(cm)(スライドガラス上に形成した導電性被膜の長さをJIS1級相当のスケールで測定)
w:導電性被膜幅(cm)(スライドガラス上に形成した導電性被膜の幅をJIS1級相当のスケールで測定)
クエン酸3ナトリウム二水和物(和光純薬工業(株)製の試薬特級)34.1gと、硫酸第一鉄七水和物(和光純薬工業(株)製の試薬特級)32.3gと、を溶解させた水溶液約200mLを室温下で攪拌しながら溶解させ、ここに0.66g/mLの硝酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)水溶液15mLを滴下し、滴下後2時間攪拌を行い、銀コロイド液を調製した。得られた銀コロイド液に対し、導電率が30μS/cm以下になるまで透析することで脱塩を行った。透析後、更に濃縮し、2100rpm(920G)、10分間の条件で遠心分離を行うことで、粗大金属コロイド粒子を除去した。粗大金属コロイド粒子除去後の銀コロイド液を銀コロイド液Aとした。
クエン酸3ナトリウム二水和物の代わりにリンゴ酸二ナトリウム(和光純薬工業(株)製の試薬特級)を用いたこと以外は、上記調製例1と同様の方法を実施し、銀コロイド液Bを得た。得られた銀コロイド液の固形分は55質量%であり、熱重量分析による500℃昇温時の重量減少は4.9質量%であった。
グリシン(和光純薬工業(株)製の試薬特級)0.44gと、硫酸第一鉄七水和物(和光純薬工業(株)製の試薬特級)3.2gと、を90mLのイオン交換水に溶解し、水酸化ナトリウム水溶液(和光純薬工業(株)製の試薬特級をイオン交換水で適当な濃度に調整したもの)でpH7に調整した後、イオン交換水を添加して全量を128mLにした。次に、室温下にマグネティックスターラーで攪拌しながら、1gの硝酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)を含む水溶液2mLを滴下させて銀コロイド液を調製した。
表1に示すように、上記のようにして得られた銀コロイド液A〜Cのうちのいずれかと、表1に示す糖類化合物と、を混合し、得られた混合物にイオン交換水及びその他の添加物を添加して、最終固形分が40質量%になるように調整し、導電性ペースト1〜11及び比較導電性ペースト1〜9を得た。
(1)導電性被膜の導電性評価
導電性ペースト1〜11又は比較導電性ペースト1〜9を用い、スライドガラスにディスペンサー(武蔵エンジニアリング(株)製のSHOTMASTER300、ニードル:SNA−30G(内径0.14mm))により線幅300μm及び長さ10cmのラインを引き、塗膜を得た。得られた塗膜を自然乾燥後、ギアオーブンにて250℃×1時間の条件で加熱を行った。その後、横川メータ&インスツルメンツ(株)製の携帯用ダブルブリッジ2769を用いてダブルブリッジ法により体積抵抗率を求めた。具体的には、以下の式に基づき、測定端子間距離と導電性被膜の厚みから体積抵抗値を換算した。体積抵抗値が30μΩ・cm以下の場合を「○」、30μΩ・cm超の場合を「×」と評価した。結果を表2に示した。
式:(体積抵抗率ρv)=
(抵抗値R)×(被膜幅w)×(被膜厚さt)/(端子間距離L)
導電性ペースト1〜11又は比較導電性ペースト1〜9をスライドガラス上に刷毛塗りし自然乾燥した後、ギヤオーブンにて250℃×1時間の条件で加熱を行った。これにより導電性被膜を形成した後、セロテープ(登録商標)剥離試験を行った。導電性被膜が剥離しない場合を「○」、剥離した場合を「×」と評価した。結果を表2に示した。
ガラス基板(商品名:AN100、旭硝子(株)製)上に、直径約3mmの円状になるように、導電性ペースト1〜11又は比較導電性ペースト1〜9を1μL滴下し、ガラス基板を45度傾斜させて、60℃のギヤオーブン中で2時間乾燥させた。乾燥後、インクの液だれの有無を目視評価した。液が垂れていなかった場合を「○」、垂れていた場合を「×」と評価した。結果を表2に示した。
導電性ペースト1〜11又は比較導電性ペースト1〜9の粘度を、振動式粘度計VM−100A−L(CBC(株)製)により測定した。測定は振動子に液を浸漬させて行い、測定温度は常温(20〜25℃)とした。
*2)サンエイ糖化(株)製、固体、DE:24〜28、重量平均分子量:約4000
*3)サンエイ糖化(株)製、固体、DE:16〜19、重量平均分子量:約6000
*4)サンエイ糖化(株)製、固体、重量平均分子量:約1200
*5)サンエイ糖化(株)製、固体、重量平均分子量:約2000
*6)和光純薬工業(株)製、固体、分子量:342
*7)和光純薬工業(株)製、固体、分子量:>10,000(詳細不明)
*8)(株)林原製、液状、分子量:(詳細不明)
*9)和光純薬工業(株)製、固体、分子量:>10,000(詳細不明)
*10)サンエイ糖化(株)製、固体、重量平均分子量:約2000
Claims (5)
- 金属コロイド液と、
常温で固体であって、400〜10,000の重量平均分子量を有する糖類化合物と、を含むこと、
を特徴とする導電性ペースト。 - 前記糖類化合物が、澱粉由来の糖類化合物であって5〜60のDE値を有する粉末水飴又はマルトデキストリンであること、
を特徴とする請求項1に記載の導電性ペースト。 - 前記糖類化合物が、水溶性食物繊維であること、
を特徴とする請求項1に記載の導電性ペースト。 - 前記糖類化合物を、前記金属コロイド液の固形分に対して2〜40質量%の量で含むこと、
を特徴とする請求項1〜3のうちのいずれかに記載の導電性ペースト。 - 更に、1,3−プロパンジオール、1,2−プロパンジオール、エチレングリコール又はグリセリンを含むこと、
を特徴とする請求項1〜4のうちのいずれかに記載の導電性ペースト。
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