JP2011070100A - 調光フィルム及び調光体 - Google Patents
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Abstract
【課題】対向する一対の電極の間に挟持して調光体としたときに機械的強度に優れ、信頼性の高い調光フィルムを提供する。
【解決手段】エレクトロクロミック層と電解質層とを有し、対向する一対の電極の間に挟持して電圧を印加することにより光の透過率が変化する調光フィルムであって、前記エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック性を有する化合物を含有する部位Aと、前記部位Aよりも前記電極に対する接着力が高い部位Bとが水平方向に配置されている調光フィルム。
【選択図】 図1
【解決手段】エレクトロクロミック層と電解質層とを有し、対向する一対の電極の間に挟持して電圧を印加することにより光の透過率が変化する調光フィルムであって、前記エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック性を有する化合物を含有する部位Aと、前記部位Aよりも前記電極に対する接着力が高い部位Bとが水平方向に配置されている調光フィルム。
【選択図】 図1
Description
本発明は、対向する一対の電極の間に挟持して調光体としたときに機械的強度に優れ、信頼性の高い調光フィルムに関する。
電圧を印加することにより光の透過率が変化する調光体は、広く用いられている。更に調光体を、建築物等や、電光板等の表示装置に応用することを目的とする検討が重ねられてきた。
調光体は、液晶材料を用いた調光体と、エレクトロクロミック材料を用いた調光体とに大別される。なかでも、エレクトロクロミック材料を用いた調光体は、液晶材料を用いた調光体に比べて光散乱の影響が少なく、偏光の影響を受けない等の優れた性質を有している。
調光体は、液晶材料を用いた調光体と、エレクトロクロミック材料を用いた調光体とに大別される。なかでも、エレクトロクロミック材料を用いた調光体は、液晶材料を用いた調光体に比べて光散乱の影響が少なく、偏光の影響を受けない等の優れた性質を有している。
エレクトロクロミック材料として、無機エレクトロクロミック材料と、有機エレクトロクロミック材料とが知られている。また、有機エレクトロクロミック材料として、低分子量の有機エレクトロクロミック材料と、エレクトロクロミック性を示す高分子化合物を用いた有機エレクトロクロミック材料とが検討されている。
エレクトロクロミック材料を用いた調光体として、対向する一対の電極の間にエレクトロクロミック層と電解質層との積層体を備える調光フィルムが挟持された調光体が挙げられる。例えば、特許文献1及び特許文献2には、2枚の導電性基板間に、無機酸化物を用いたエレクトロクロミック層、イオン伝導層、無機酸化物を用いたエレクトロクロミック層の3層が順次積層された積層体が挟持された調光体が開示されている。また、特許文献3及び特許文献4には、対向する一対の電極の間に、有機エレクトロクロミック材料を用いたエレクトロクロミック層と電解質層との積層体が挟持された調光体が開示されている。
しかしながら、無機酸化物や有機エレクトロクロミック材料を用いたエレクトロクロミック層は、一般に電極に対する接着力が低い。このため、従来の調光フィルムを用いた調光体は機械的強度が弱く、衝撃等を与えることで容易にエレクトロクロミック層が電極から剥離してエレクトロクロミック性を失ってしまう等、信頼性に乏しいという問題があった。
本発明は、対向する一対の電極の間に挟持して調光体としたときに機械的強度に優れ、信頼性の高い調光フィルムを提供することを目的とする。
本発明は、エレクトロクロミック層と電解質層とを有し、対向する一対の電極の間に挟持して電圧を印加することにより光の透過率が変化する調光フィルムであって、前記エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック性を有する化合物を含有する部位Aと、前記部位Aよりも前記電極に対する接着力が高い部位Bとが水平方向に配置されている調光フィルムである。
以下に本発明を詳述する。
以下に本発明を詳述する。
本発明の調光フィルムは、エレクトロクロミック層と電解質層とを有する積層体である。
上記電解質層に含有される電解質は特に限定されず、例えば、過塩素酸リチウム、ホウフッ化リチウム、リンフッ化リチウム等の無機酸アニオンリチウム塩や、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドリチウム等の有機酸アニオンリチウム塩が挙げられる。
上記電解質層に含有される電解質は特に限定されず、例えば、過塩素酸リチウム、ホウフッ化リチウム、リンフッ化リチウム等の無機酸アニオンリチウム塩や、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドリチウム等の有機酸アニオンリチウム塩が挙げられる。
上記電解質は、アンモニウムカチオンと、アニオンとの塩であってもよい。
上記アンモニウムカチオンは特に限定されず、例えば、テトラエチルアンモニウム、トリメチルエチルアンモニウム、メチルプロピルピロリジニウム、メチルブチルピロリジニウム、メチルプロピルピペリジニウム、メチルブチルピペリジニウム等のアルキルアンモニウムカチオンや、エチルメチルイミダゾリウム、ジメチルエチルイミダゾリウム、メチルピリジニウム、エチルピリジニウム、プロピルピリジニウム、ブチルピリジニウム等が挙げられる。
上記アニオンは特に限定されず、例えば、過塩素酸アニオン、ホウフッ化アニオン、リンフッ化アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドアニオン等が挙げられる。
上記アンモニウムカチオンは特に限定されず、例えば、テトラエチルアンモニウム、トリメチルエチルアンモニウム、メチルプロピルピロリジニウム、メチルブチルピロリジニウム、メチルプロピルピペリジニウム、メチルブチルピペリジニウム等のアルキルアンモニウムカチオンや、エチルメチルイミダゾリウム、ジメチルエチルイミダゾリウム、メチルピリジニウム、エチルピリジニウム、プロピルピリジニウム、ブチルピリジニウム等が挙げられる。
上記アニオンは特に限定されず、例えば、過塩素酸アニオン、ホウフッ化アニオン、リンフッ化アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドアニオン等が挙げられる。
上記電解質層における上記電解質の含有量の好ましい下限は0.5重量%、好ましい上限は30重量%である。上記電解質の含有量が0.5重量%未満であると、イオン伝導性が低くなるため、電圧を印加しても上記エレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。上記電解質の含有量が30重量%を超えると、エレクトロクロミック層の応答性が低くなることがある。
上記電解質層は、溶媒を含有することが好ましい。
上記電解質層に含有される溶媒は特に限定されず、例えば、アセトニトリル、ニトロメタン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン等のエステル類や、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の置換テトラヒドロフラン類や、1,3−ジオキソラン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン、t−ブチルエーテル、イソブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、1,2−エトキシメトキシエタン等のエーテル類や、エチレングリコール、ポリエチレングリコールスルホラン、3−メチルスルホラン、蟻酸メチル、酢酸メチル、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド等の有機溶媒が挙げられる。
上記電解質層に含有される溶媒は特に限定されず、例えば、アセトニトリル、ニトロメタン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン等のエステル類や、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の置換テトラヒドロフラン類や、1,3−ジオキソラン、4,4−ジメチル−1,3−ジオキソラン、t−ブチルエーテル、イソブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、1,2−エトキシメトキシエタン等のエーテル類や、エチレングリコール、ポリエチレングリコールスルホラン、3−メチルスルホラン、蟻酸メチル、酢酸メチル、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド等の有機溶媒が挙げられる。
上記電解質層に含有される溶媒は、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート(3GH)、テトラエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(4GO)、ジヘキシルアジペート(DHA)等の液状可塑剤を用いることができる。上記液状可塑剤を溶媒として用いることにより、電解質層に柔軟性を付与することができる。
上記電解質層における上記溶媒の含有量の好ましい下限は5重量%、好ましい上限は55重量%である。上記溶媒の含有量が5重量%未満であると、イオン伝導性が低くなるため、電圧を印加しても上記エレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。上記溶媒の含有量が55重量%を超えると、上記電解質層が膜形状を維持できないことがある。
上記電解質層は、バインダー樹脂を含有することが好ましい。
上記電解質層に含有されるバインダー樹脂は特に限定されず、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体が好ましく、ポリビニルアセタールがより好ましい。特に、透明性が高い電解質層が得られることから、上記バインダー樹脂は、ポリビニルブチラールであることが好ましい。
上記電解質層に含有されるバインダー樹脂は特に限定されず、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体が好ましく、ポリビニルアセタールがより好ましい。特に、透明性が高い電解質層が得られることから、上記バインダー樹脂は、ポリビニルブチラールであることが好ましい。
上記電解質層における上記バインダー樹脂の含有量の好ましい下限は15重量%、好ましい上限は94.5重量%である。上記バインダー樹脂の含有量が15重量%未満であると、上記電解質層が膜形状を維持できないことがある。上記バインダー樹脂の含有量が94.5重量%を超えると、イオン伝導性が低くなるため、電圧を印加しても上記エレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。
上記電解質層は、紫外線吸収剤、酸化防止剤、接着力調整剤、赤外線吸収剤を含有してもよい。
上記紫外線吸収剤は特に限定されず、ベンゾトリアゾール化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物、トリアジン化合物、ヒンダードベンゾエート化合物が挙げられる。
上記酸化防止剤は特に限定されず、ヒンダードフェノール化合物、ヒドロキシルアミン化合物、フェニレンジアミン化合物が挙げられる。
上記電解質層における上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の含有量の好ましい下限は0.01重量%、好ましい上限は10重量%である。上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の濃度が0.01重量%未満であると、紫外線吸収剤、酸化防止剤の効果が得られないことがあり、10重量%を超えるとイオン伝導性が低くなり、電圧を印加しても上記エレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。
上記紫外線吸収剤は特に限定されず、ベンゾトリアゾール化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン化合物、トリアジン化合物、ヒンダードベンゾエート化合物が挙げられる。
上記酸化防止剤は特に限定されず、ヒンダードフェノール化合物、ヒドロキシルアミン化合物、フェニレンジアミン化合物が挙げられる。
上記電解質層における上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の含有量の好ましい下限は0.01重量%、好ましい上限は10重量%である。上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の濃度が0.01重量%未満であると、紫外線吸収剤、酸化防止剤の効果が得られないことがあり、10重量%を超えるとイオン伝導性が低くなり、電圧を印加しても上記エレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。
上記接着力調整剤は、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられ、なかでも、炭素数2〜16のカルボン酸のアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩が好適である。具体的には、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、プロピオン酸マグネシウム、プロピオン酸カリウム、2−エチルブタン酸マグネシウム、2−エチルブタン酸カリウム、2−エチルヘキサン酸マグネシウム、2−エチルヘキサン酸カリウム等が挙げられる。これらの接着力調整剤は単独で用いられてもよく、併用されてもよい。
上記赤外線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、錫ドープ酸化インジウム微粒子、アンチモンドープ酸化錫微粒子、亜鉛以外の元素がドープされた酸化亜鉛微粒子、六ホウ化ランタン微粒子、アンチモン酸亜鉛微粒子、及び、フタロシアニン構造を有する赤外線吸収剤からなる群より選択される少なくとも1種が好適である。
上記電解質層の厚さは特に限定されないが、好ましい下限は0.1μm、好ましい上限は3.0μmである。上記電解質層の厚さが0.1μm未満であると、上記エレクトロクロミック層に電圧を印加しても光の透過率が変化しないことがあり、3.0μmを超えると、上記エレクトロクロミック層に電圧を印加した場合、光の透過率が変化する速度が低下することがある。上記電解質層の厚さのより好ましい下限は0.3μm、より好ましい上限は1.0μmである。
上記エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック性を有する化合物を含有する部位Aと、該部位Aよりも電極に対する接着力が高い部位Bとが水平方向に配置されている。上記部位Aは、本発明の調光フィルムにエレクトロクロミック性を付与する役割を有する。一方、上記部位Bは、電極に密着することにより、本発明の調光体に機械的強度を付与して、信頼性を向上する役割を有する。
上記エレクトロクロミック層の部位Aは、エレクトロクロミック性を有する化合物(以下、「エレクトロクロミック化合物」ともいう。)を含有する。
上記エレクトロクロミック化合物は、無機エレクトロクロミック材料であってもよく、有機エレクトロクロミック材料であってもよい。なかでも、容易にエレクトロクロミック層を形成できることから、エレクトロクロミック性を示す高分子化合物が好適である。
上記エレクトロクロミック化合物は、無機エレクトロクロミック材料であってもよく、有機エレクトロクロミック材料であってもよい。なかでも、容易にエレクトロクロミック層を形成できることから、エレクトロクロミック性を示す高分子化合物が好適である。
上記無機エレクトロクロミック材料は、例えば、Mo2O3、Ir2O3、NiO、V2O5、WO3等が挙げられる。
上記有機エレクトロクロミック材料は、例えば、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリエチレンジオキシチオフェン、金属フタロシアニン、ビオロゲン、ビオロゲン塩、フェロセン、テレフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジエチル等が挙げられる。なかでも、ポリアセチレンが好適である。
上記有機エレクトロクロミック材料は、例えば、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリエチレンジオキシチオフェン、金属フタロシアニン、ビオロゲン、ビオロゲン塩、フェロセン、テレフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジエチル等が挙げられる。なかでも、ポリアセチレンが好適である。
上記エレクトロクロミック層の部位Aにおけるエレクトロクロミック化合物の含有量の好ましい下限は1重量%である。上記エレクトロクロミック化合物の含有量が1重量%未満であると、充分なエレクトロクロミック性が発揮できないことがある。上記エレクトロクロミック化合物の含有量のより好ましい下限は2重量%である。上記エレクトロクロミック化合物の含有量の上限は特に限定されず、全てが上記エレクトロクロミック化合物からなっていてもよい。
上記エレクトロクロミック層の部位Aは、紫外線吸収剤、酸化防止剤を含有してもよい。
上記紫外線吸収剤、酸化防止剤は、上記電解質層に用いる化合物と同様の化合物を用いることができる。
上記エレクトロクロミック層の部位Aにおける上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の含有量の好ましい下限は0.01重量%、好ましい上限は10重量%である。上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の含有量が0.01重量%未満であると、紫外線吸収剤、酸化防止剤の効果が得られないことがあり、10重量%を超えると、イオンの伝導性が低くなり、電圧を印加してもエレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。
上記紫外線吸収剤、酸化防止剤は、上記電解質層に用いる化合物と同様の化合物を用いることができる。
上記エレクトロクロミック層の部位Aにおける上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の含有量の好ましい下限は0.01重量%、好ましい上限は10重量%である。上記紫外線吸収剤、酸化防止剤の含有量が0.01重量%未満であると、紫外線吸収剤、酸化防止剤の効果が得られないことがあり、10重量%を超えると、イオンの伝導性が低くなり、電圧を印加してもエレクトロクロミック層の光の透過率が変化しないことがある。
上記エレクトロクロミック層の部位Aは、バインダー樹脂を含有してもよい。
上記バインダー樹脂は特に限定されず、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
上記バインダー樹脂は特に限定されず、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
上記エレクトロクロミック層の部位Bは、上記部位Aよりも電極に対する接着力が高い部位であれば特に限定されず、例えば、上記電解質層を構成する組成物と同じ組成物、又は、ポリビニルアセタール樹脂を含有する組成物により形成されていることが好ましい。
上記エレクトロクロミック層の具体的な態様について図をもって説明する。
上記エレクトロクロミック層の具体的な態様について図をもって説明する。
図1(a)に、本発明の調光フィルムの1態様を説明する模式図を示した。
図1(a)に示した態様の調光フィルムは、電解質層2とエレクトロクロミック層1との積層体において、電解質層上の両端部のエレクトロクロミック層を欠いた構造を有する。即ち、図1(a)に示した態様の調光フィルムでは、上記部位Bに該当する部分(12)が欠けた状態にある。このような態様であっても、後述するように上記エレクトロクロミック層は上記電解質層に比べて充分に薄いことから、対向する一対の電極の間に挟持して圧着することにより、上記電解質層の一部が部位Bの役割を果たす(図1(b))。
図1(a)に示した態様の調光フィルムは、電解質層2とエレクトロクロミック層1との積層体において、電解質層上の両端部のエレクトロクロミック層を欠いた構造を有する。即ち、図1(a)に示した態様の調光フィルムでは、上記部位Bに該当する部分(12)が欠けた状態にある。このような態様であっても、後述するように上記エレクトロクロミック層は上記電解質層に比べて充分に薄いことから、対向する一対の電極の間に挟持して圧着することにより、上記電解質層の一部が部位Bの役割を果たす(図1(b))。
図2に、本発明の調光フィルムの1態様を説明する模式図を示した。
図2に示した態様の調光フィルムは、図1に示した態様の調光フィルムにおいて、電解質層2上のエレクトロクロミック層1(部位A11)と接する部位に溝21を設けた構造である。溝21は、対向する一対の電極の間に挟持して圧着する際に、エレクトロクロミック層の段差部分に生じた空気を逃がす役割を果たす。
図2に示した態様の調光フィルムは、図1に示した態様の調光フィルムにおいて、電解質層2上のエレクトロクロミック層1(部位A11)と接する部位に溝21を設けた構造である。溝21は、対向する一対の電極の間に挟持して圧着する際に、エレクトロクロミック層の段差部分に生じた空気を逃がす役割を果たす。
図1、2に示した態様の調光フィルムは、例えば、予め調製した電解質層上に、部位Bに相当する両端部を残して、エレクトロクロミック層(部位A)を形成する組成物を溶解した溶液をスピンコート法やスプレーコート法により塗工した後、乾燥させる方法により製造することができる。
図3に、本発明の調光フィルムの1態様を説明する模式図を示した。
図3に示した態様の調光フィルムは、電解質層2の表面に設けた凹部にエレクトロクロミック層1を嵌めこんだ構造を有する。図3に示した態様の調光フィルムでは、電解質層の一部がエレクトロクロミック層の部位Bに該当する。
図3に示した態様の調光フィルムは、電解質層2の表面に設けた凹部にエレクトロクロミック層1を嵌めこんだ構造を有する。図3に示した態様の調光フィルムでは、電解質層の一部がエレクトロクロミック層の部位Bに該当する。
図3に示した態様の調光フィルムは、例えば、電解質層の所定の位置に凹部を設けた後、該凹部に、エレクトロクロミック層(部位A)を形成する組成物を溶解した溶液をスプレーコート法により塗工した後、乾燥させる方法により製造することができる。
図4に、本発明の調光フィルムの1態様を説明する模式図を示した。
図4に示した態様の調光フィルムは、エレクトロクロミック層1と電解質層2との積層体の両端部に、別の層4を接合した構造を有する。図4に示した態様の調光フィルムでは、接合した別の層4の一部がエレクトロクロミック層の部位Bに該当する。
なお、別の層4は、上記電解質層を構成する組成物と同じ組成物、又は、ポリビニルアセタール樹脂を含有する組成物により形成されていることが好ましい。
図4に示した態様の調光フィルムは、エレクトロクロミック層1と電解質層2との積層体の両端部に、別の層4を接合した構造を有する。図4に示した態様の調光フィルムでは、接合した別の層4の一部がエレクトロクロミック層の部位Bに該当する。
なお、別の層4は、上記電解質層を構成する組成物と同じ組成物、又は、ポリビニルアセタール樹脂を含有する組成物により形成されていることが好ましい。
図4に示した態様の調光フィルムは、例えば、電解質層とエレクトロクロミック層(部位A)との積層体を調製し、その両端部に別の層を配置した上で、熱プレス等により貼り合わせる方法により製造することができる。
上記エレクトロクロミック層における部位Aと部位Bとの面積比は、40:60〜95:5であることが好ましい。部位Aの範囲が広すぎると、部位Bを設けた効果が得られず、電極に対する充分な接着力が得られないことがある。部位Bの範囲が広すぎると、エレクトロクロミック性を発揮できる部位Aの面積が小さくなり、目的を達成できないことがある。
上記エレクトロクロミック層の厚さは特に限定されないが、好ましい下限は0.05μm、好ましい上限は2μmである。上記エレクトロクロミック層の厚さが0.05μm未満であると、上記エレクトロクロミック層に電圧を印加しても充分に光の透過率が変化しないことがあり、2μmを超えると、調光フィルムの透明性が低下することがある。
本発明の調光フィルムは、片面又は両面の表面にエンボスが形成されていてもよい。
上記エンボスの粗さは特に限定されないが、JIS B 0601で定義される十点平均粗さが20〜50μmの範囲内にあることが好ましい。
上記エンボスの粗さは特に限定されないが、JIS B 0601で定義される十点平均粗さが20〜50μmの範囲内にあることが好ましい。
本発明の調光フィルムは、エレクトロクロミック層に電極に対する接着力の高い部位Bが配置されていることから、電極に対する密着力が高い。そのため、対向する一対の電極の間に挟持して調光体としたときに機械的強度に優れ、衝撃等によってもエレクトロクロミック性を失うことがなく信頼性が高い。
対向する一対の電極と、該電極間に挟持された調光フィルムとを備える調光体もまた、本発明の1つである。
上記電極は特に限定されず、例えば、金、銀、クロム、銅、タングステン等の金属薄膜、金属酸化物により形成された導電膜、導電性化合物又はこれらの積層体等が挙げられる。
上記電極は特に限定されず、例えば、金、銀、クロム、銅、タングステン等の金属薄膜、金属酸化物により形成された導電膜、導電性化合物又はこれらの積層体等が挙げられる。
上記金属酸化物は、例えば、錫をドープした酸化インジウム(ITO)、アルミニウムをドープした酸化亜鉛、フッ素ドープした酸化錫(FTO)、アンチモンをドープした酸化錫(ATO)、酸化銀、酸化バナジウム等が挙げられる。
上記導電性化合物は、例えば、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリアニリン、ポリアセン、ポリエチレンジオキシチオフェン等が挙げられる。
上記導電性化合物は、例えば、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリチオフェン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリアニリン、ポリアセン、ポリエチレンジオキシチオフェン等が挙げられる。
本発明によれば、対向する一対の電極の間に挟持して調光体としたときに機械的強度に優れ、信頼性の高い調光フィルムを提供することができる。
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
(実施例1)
(1)電解質層の調製
プロピレンカーボネート27.6重量部に過塩素酸リチウム3.4重量部を溶解した電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量を、ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量74モル%、水酸基量22モル%、アセチル基量4モル%、平均重合度360)69重量部に添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて120℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmの電解質層を得た。
(1)電解質層の調製
プロピレンカーボネート27.6重量部に過塩素酸リチウム3.4重量部を溶解した電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量を、ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量74モル%、水酸基量22モル%、アセチル基量4モル%、平均重合度360)69重量部に添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて120℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmの電解質層を得た。
(2)ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)の調製
窒素雰囲気下−50℃で9−エチニルフェナントレン3gを溶解させたテトラヒドロフラン溶液30mLにノルマルブチルリチウムの1.6mol/Lヘキサン溶液を添加した。次いで、−90℃に冷却後、カリウムターシャリーブトキシド1.8gを溶解させたテトラヒドロフラン溶液15mLを添加し、−80℃で1時間撹拌し、5℃まで昇温した。次いで、−70℃で1−ヨードオクタデカン5.6gを滴下し、−30℃で12時間撹拌した。0℃で水100mLを滴下し、ヘキサンを加え、生成した化合物を抽出した。このヘキサン層を蒸留水300mLで3回洗浄後、無水硫酸マグネシウムで1時間乾燥させ、濾過後、溶媒を留去した。カラム精製後溶媒を留去し、ヘキサンを展開溶媒としてカラム精製することにより3.5gの9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレンを得た。
得られた9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレンについて1H−NMR(270MHz、CDCl3)により分析を行ったところ、δ8.7(2H)、8.5(1H)、8.1(1H)、7.7(4H)、3.7(1H)、3.5(2H)、1.7(2H)、1.6(30H)、1.0(3H)のピークが認められた。
得られた9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン0.35gをWCl6触媒を用いて重合させ、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)0.27gを得た。
窒素雰囲気下−50℃で9−エチニルフェナントレン3gを溶解させたテトラヒドロフラン溶液30mLにノルマルブチルリチウムの1.6mol/Lヘキサン溶液を添加した。次いで、−90℃に冷却後、カリウムターシャリーブトキシド1.8gを溶解させたテトラヒドロフラン溶液15mLを添加し、−80℃で1時間撹拌し、5℃まで昇温した。次いで、−70℃で1−ヨードオクタデカン5.6gを滴下し、−30℃で12時間撹拌した。0℃で水100mLを滴下し、ヘキサンを加え、生成した化合物を抽出した。このヘキサン層を蒸留水300mLで3回洗浄後、無水硫酸マグネシウムで1時間乾燥させ、濾過後、溶媒を留去した。カラム精製後溶媒を留去し、ヘキサンを展開溶媒としてカラム精製することにより3.5gの9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレンを得た。
得られた9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレンについて1H−NMR(270MHz、CDCl3)により分析を行ったところ、δ8.7(2H)、8.5(1H)、8.1(1H)、7.7(4H)、3.7(1H)、3.5(2H)、1.7(2H)、1.6(30H)、1.0(3H)のピークが認められた。
得られた9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン0.35gをWCl6触媒を用いて重合させ、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)0.27gを得た。
(3)調光フィルム及び調光体の製造
得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさのITOガラス(ジオマテック社製)の電極面上に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。その後、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層の両端3mmをトルエンで拭き取った。
次いで、得られた電解質層を、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層上に重ね、更に別のITOガラスを電極面が電解質層側になるように重ねた後オートクレーブにより圧着させ、図1に示した態様の調光フィルムが対向する一対の電極の間に挟持された調光体を得た。
なお、得られた調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比は7:3である。
得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさのITOガラス(ジオマテック社製)の電極面上に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。その後、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層の両端3mmをトルエンで拭き取った。
次いで、得られた電解質層を、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層上に重ね、更に別のITOガラスを電極面が電解質層側になるように重ねた後オートクレーブにより圧着させ、図1に示した態様の調光フィルムが対向する一対の電極の間に挟持された調光体を得た。
なお、得られた調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比は7:3である。
(実施例2)
ITOガラスの代わりにFTOガラス(AGCファブリテック社製)を用いた以外は実施例1と同様にして、図1に示した態様の調光フィルム及び調光体を製造した。
ITOガラスの代わりにFTOガラス(AGCファブリテック社製)を用いた以外は実施例1と同様にして、図1に示した態様の調光フィルム及び調光体を製造した。
(実施例3)
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさのITOガラス(ジオマテック社製)の電極面上に、両端3mmを残して、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
次いで、実施例1で得られた電解質層を、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層上に重ね、更に別のITOガラスを電極面が電解質層側になるように重ねた後オートクレーブにより圧着させ、図1に示した態様の調光フィルムが対向する一対の電極の間に挟持された調光体を得た。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさのITOガラス(ジオマテック社製)の電極面上に、両端3mmを残して、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
次いで、実施例1で得られた電解質層を、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層上に重ね、更に別のITOガラスを電極面が電解質層側になるように重ねた後オートクレーブにより圧着させ、図1に示した態様の調光フィルムが対向する一対の電極の間に挟持された調光体を得た。
(実施例4)
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさに切断した実施例1で得られた電解質層の両端3mmをマスクしたうえで、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにスプレーで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図1に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させ、調光体を得た。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさに切断した実施例1で得られた電解質層の両端3mmをマスクしたうえで、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにスプレーで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図1に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させ、調光体を得た。
(実施例5)
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさに切断した実施例1で得られた電解質層上に、両端3mmを残して、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図1に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさに切断した実施例1で得られた電解質層上に、両端3mmを残して、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図1に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
(実施例6)
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横20mmの大きさに切断し、更に、両端から3mmのところに幅1.0mm、深さ0.3mmの溝を設けた。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の溝の間に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図2に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横20mmの大きさに切断し、更に、両端から3mmのところに幅1.0mm、深さ0.3mmの溝を設けた。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の溝の間に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図2に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
(実施例7)
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横20mmの大きさに切断し、更に、両端から3mmを残して、深さ30μmの凹部を設けた。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の凹部に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにスプレーで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図3に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横20mmの大きさに切断し、更に、両端から3mmを残して、深さ30μmの凹部を設けた。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の凹部に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにスプレーで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成して図3に示した態様の調光フィルムを得た。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
(実施例8)
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横14mmの大きさに切断した。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の片面に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
別に準備した縦110mm、横3mmの大きさに切断した実施例1で得られた電解質層をポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層が形成された電解質層の両端に配置して、熱プレスにより貼り合わせて図4で示した態様の調光フィルムを得た。なお、得られた調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比は7:3である。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横14mmの大きさに切断した。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の片面に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
別に準備した縦110mm、横3mmの大きさに切断した実施例1で得られた電解質層をポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層が形成された電解質層の両端に配置して、熱プレスにより貼り合わせて図4で示した態様の調光フィルムを得た。なお、得られた調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比は7:3である。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
(実施例9)
調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比が1:9となるようにした以外は実施例8と同様にして、調光フィルム及び調光体を製造した。
調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比が1:9となるようにした以外は実施例8と同様にして、調光フィルム及び調光体を製造した。
(実施例10)
調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比が9:1となるようにした以外は実施例8と同様にして、調光フィルム及び調光体を製造した。
調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比が9:1となるようにした以外は実施例8と同様にして、調光フィルム及び調光体を製造した。
(実施例11)
(1)ポリビニルブチラール膜の調製
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量68.5モル%、水酸基量30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度1700)10gにトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)4gを添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて150℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmのポリビニルブチラール膜を得た。
(1)ポリビニルブチラール膜の調製
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量68.5モル%、水酸基量30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度1700)10gにトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)4gを添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて150℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmのポリビニルブチラール膜を得た。
(2)調光フィルム及び調光体の製造
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横14mmの大きさに切断した。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の片面に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
別に準備した縦110mm、横3mmの大きさに切断したポリビニルブチラール膜をポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層が形成された電解質層の両端に配置して、熱プレスにより貼り合わせて図4で示した態様の調光フィルムを得た。なお、得られた調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比は7:3である。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
実施例1で得られた電解質層を、縦110mm、横14mmの大きさに切断した。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、得られた電解質層上の片面に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
別に準備した縦110mm、横3mmの大きさに切断したポリビニルブチラール膜をポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層が形成された電解質層の両端に配置して、熱プレスにより貼り合わせて図4で示した態様の調光フィルムを得た。なお、得られた調光フィルムのエレクトロクロミック層において、部位Aと部位Bとの面積比は7:3である。
次いで、得られた調光フィルムを、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させて、調光体を得た。
(実施例12)
プロピレンカーボネート44.4重量部に過塩素酸リチウム0.6重量部を溶解して電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量を、ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量74モル%、水酸基量22モル%、アセチル基量4モル%、平均重合度360)55重量部に添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて120℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmの電解質層を得た。
得られた電解質層を用いた以外は実施例1と同様の方法により、調光フィルム及び調光体を製造した。
プロピレンカーボネート44.4重量部に過塩素酸リチウム0.6重量部を溶解して電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量を、ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量74モル%、水酸基量22モル%、アセチル基量4モル%、平均重合度360)55重量部に添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて120℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmの電解質層を得た。
得られた電解質層を用いた以外は実施例1と同様の方法により、調光フィルム及び調光体を製造した。
(実施例13)
プロピレンカーボネート9.1重量部に過塩素酸リチウム0.9重量部を溶解して電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量を、ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量74モル%、水酸基量22モル%、アセチル基量4モル%、平均重合度360)55重量部に添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて120℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmの電解質層を得た。
得られた電解質層を用いた以外は実施例1と同様の方法により、調光フィルム及び調光体を製造した。
プロピレンカーボネート9.1重量部に過塩素酸リチウム0.9重量部を溶解して電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量を、ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量74モル%、水酸基量22モル%、アセチル基量4モル%、平均重合度360)55重量部に添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて120℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmの電解質層を得た。
得られた電解質層を用いた以外は実施例1と同様の方法により、調光フィルム及び調光体を製造した。
(比較例1)
実施例で得られた電解質膜を、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させ、調光体を得た。
実施例で得られた電解質膜を、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させ、調光体を得た。
(比較例2)
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量68.5モル%、水酸基量30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度1700)71重量部にトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)29重量部を添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて150℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmのポリビニルブチラール膜を得た。
得られたポリビニルブチラール膜を、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させ、調光体を得た。
ポリビニルブチラール樹脂(ブチラール基量68.5モル%、水酸基量30.5モル%、アセチル基量1モル%、平均重合度1700)71重量部にトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)29重量部を添加して混合した後、得られた混合物を熱プレスにて150℃、100kg/cm2の条件で10分間加圧し、厚み0.8mmのポリビニルブチラール膜を得た。
得られたポリビニルブチラール膜を、2枚のITOガラスの間に挟持した後オートクレーブにより圧着させ、調光体を得た。
(比較例3)
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさのITOガラス(ジオマテック社製)の電極面上に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
次いで、得られた電解質層を、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層上に重ね、更に別のITOガラスを電極面が電解質層側になるように重ねた後オートクレーブにより圧着させ、図5に示した態様の調光フィルムが対向する一対の電極の間に挟持された調光体を得た。
実施例1で得られたポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)9mgをトルエン0.45gに溶解し、縦110mm、横20mmの大きさのITOガラス(ジオマテック社製)の電極面上に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにコントロールコーターで塗布し、乾燥してポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層を形成した。
次いで、得られた電解質層を、ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)層上に重ね、更に別のITOガラスを電極面が電解質層側になるように重ねた後オートクレーブにより圧着させ、図5に示した態様の調光フィルムが対向する一対の電極の間に挟持された調光体を得た。
(比較例4)
ITOガラスの代わりにFTOガラス(AGCファブリテック社製)を用いた以外は比較例3と同様にして、調光フィルム及び調光体を製造した。
ITOガラスの代わりにFTOガラス(AGCファブリテック社製)を用いた以外は比較例3と同様にして、調光フィルム及び調光体を製造した。
(評価)
実施例及び比較例で得られた調光フィルム及び調光体について、以下の方法で評価を行った。
結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた調光フィルム及び調光体について、以下の方法で評価を行った。
結果を表1に示した。
(1)エレクトロクロミック性の評価
得られた調光体の電極に+2Vの直流電圧を印加した後、−2Vの直流電圧を印加した。
調光体の透過率の変化を目視にて観察して、透過率の変化が認められた場合を「○」と、認められなかった場合を「×」と評価した。
得られた調光体の電極に+2Vの直流電圧を印加した後、−2Vの直流電圧を印加した。
調光体の透過率の変化を目視にて観察して、透過率の変化が認められた場合を「○」と、認められなかった場合を「×」と評価した。
(2)調光フィルムと電極面との接着性評価
実施例及び比較例と同様に、ITOガラス又はFTOガラスの電極面にエレクトロクロミック層が接触するように調光フィルムを積層し、さらに、電解質層と接触するようにPETフィルムを積層し、積層体を作製した。得られた積層体を温度120℃、圧力13kg/km2で20分間オートクレーブにより圧着した。その後PETフィルムのみをはがしてピール試験用のサンプル(縦110mm×横20mm)を作製した。
JIS K 6854−2に準拠し、引張試験機でピール試験を行い、エレクトロクロミック層と電極面との接着性を評価した。試験条件は、剥離角度を180度、温度を25℃、剥離速度を200mm/秒とした。
得られたピール強度が、50N/20mm以上であった場合を「優」、20N/20mm以上、50N/20mm未満であった場合を「良」、3N/20mm以上、20N/20mm未満であった場合を「可」、3N/20mm未満であった場合を「不可」と評価した。
実施例及び比較例と同様に、ITOガラス又はFTOガラスの電極面にエレクトロクロミック層が接触するように調光フィルムを積層し、さらに、電解質層と接触するようにPETフィルムを積層し、積層体を作製した。得られた積層体を温度120℃、圧力13kg/km2で20分間オートクレーブにより圧着した。その後PETフィルムのみをはがしてピール試験用のサンプル(縦110mm×横20mm)を作製した。
JIS K 6854−2に準拠し、引張試験機でピール試験を行い、エレクトロクロミック層と電極面との接着性を評価した。試験条件は、剥離角度を180度、温度を25℃、剥離速度を200mm/秒とした。
得られたピール強度が、50N/20mm以上であった場合を「優」、20N/20mm以上、50N/20mm未満であった場合を「良」、3N/20mm以上、20N/20mm未満であった場合を「可」、3N/20mm未満であった場合を「不可」と評価した。
本発明によれば、対向する一対の電極の間に挟持して調光体としたときに機械的強度に優れ、信頼性の高い調光フィルムを提供できる。
1 エレクトロクロミック層
11 部位A
12 部位B
2 電解質層
21 溝
3 電極
4 他の層
11 部位A
12 部位B
2 電解質層
21 溝
3 電極
4 他の層
Claims (3)
- エレクトロクロミック層と電解質層とを有し、対向する一対の電極の間に挟持して電圧を印加することにより光の透過率が変化する調光フィルムであって、
前記エレクトロクロミック層は、エレクトロクロミック性を有する化合物を含有する部位Aと、前記部位Aよりも前記電極に対する接着力が高い部位Bとが水平方向に配置されている
ことを特徴とする調光フィルム。 - エレクトロクロミック層の部位Bは、電解質層を構成する組成物と同じ組成物、又は、ポリビニルアセタール樹脂を含有する組成物により形成されていることを特徴とする請求項1記載の調光フィルム。
- 対向する一対の電極と、該電極間に挟持された請求項1又は2記載の調光フィルムとを備えることを特徴とする調光体。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013001787A (ja) * | 2011-06-15 | 2013-01-07 | Sekisui Chem Co Ltd | 電解質膜、合わせガラス用中間膜及び調光体 |
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2009
- 2009-09-28 JP JP2009222935A patent/JP2011070100A/ja active Pending
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