JP2011047989A - 磁性トナー - Google Patents
磁性トナー Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011047989A JP2011047989A JP2009194172A JP2009194172A JP2011047989A JP 2011047989 A JP2011047989 A JP 2011047989A JP 2009194172 A JP2009194172 A JP 2009194172A JP 2009194172 A JP2009194172 A JP 2009194172A JP 2011047989 A JP2011047989 A JP 2011047989A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- fatty acid
- metal salt
- acid metal
- magnetic toner
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
【解決手段】結着樹脂、磁性体を少なくとも含有する磁性トナー粒子と、脂肪酸金属塩とを含有する磁性トナーであって、
前記磁性トナーは脂肪酸金属塩を磁性トナー粒子100質量部あたり0.05質量部以上0.50質量部以下含有し、
前記脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径(D50)が0.15μm以上0.65μm以下であり、
前記磁性トナーの下式(1)から得られる圧縮率が30以下であり、
式(1) 圧縮率={1−(見掛け密度/タップ密度)}×100
前記磁性トナーの表面自由エネルギーが40.0mJ/m2以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
前記磁性トナーは脂肪酸金属塩を磁性トナー粒子100質量部あたり0.05質量部以上0.50質量部以下含有し、
前記脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径(D50)が0.15μm以上0.65μm以下であり、
前記磁性トナーの下式(1)から得られる圧縮率が30以下であり、
式(1) 圧縮率={1−(見掛け密度/タップ密度)}×100
前記磁性トナーの表面自由エネルギーが40.0mJ/m2以下であることを特徴とする磁性トナーに関する。
前記磁性トナーは脂肪酸金属塩を磁性トナー粒子100質量部あたり0.05質量部以上0.50質量部以下含有し、
前記脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径(D50)が0.15μm以上0.65μm以下であり、
前記磁性トナーの下式(1)から得られる圧縮率が30以下であり、
式(1) 圧縮率={1−(見掛け密度/タップ密度)}×100
前記磁性トナーの表面自由エネルギーが40.0mJ/m2以下であることを特徴とするものである。
式(1) 圧縮率={1−(見掛け密度/タップ密度)}×100
式(2) スパン値B=(D95−D5)/D50
D5 :脂肪酸金属塩の体積基準における5%積算径
D50:脂肪酸金属塩の体積基準における50%積算径
D95:脂肪酸金属塩の体積基準における95%積算径
RmSiYn (3)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1から3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、エポキシ基、(メタ)アクリル基などの官能基を示し、nは1から3の整数を示す。但し、m+n=4である。]
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3 (4)
[式中、pは2から20の整数を示し、qは1から3の整数を示す。]
本発明のトナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
具体的な測定法は以下の通りである。
1−1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
1−2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
1−3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
1−4)前記1−2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
1−5)前記1−4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
1−6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記1−5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
1−7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
磁性トナー表面及びトナー担持体表面の表面自由エネルギーは、下記装置を用い、該装置の操作マニュアルに従い、表面自由エネルギー3成分が既知のプローブ液体(水、ジヨードメタン、エチレングリコール)を使用して、下記条件にて測定した。
(i)接触角θの詳細な測定条件は以下のとおりである。
測定 :液滴法(真円フィッティング)
液量 :1μl
着滴認識 :自動
画像処理 :アルゴリズム−無反射
イメージモード :フレーム
スレッシホールドレベル:自動
アルミリング:直径30mm
トナー:4.1g
プレス圧:200kgf
プレス時間:3分
本発明で用いられる脂肪酸金属塩の体積基準のメジアン径の測定は、JIS Z8825−1(2001年)に準じて測定されるが、具体的には以下の通りである。
(1)バッチ式セルホルダーをLA−920に取り付ける。
(2)所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
(3)専用のスターラーチップを用いて、バッチ式セル内を撹拌する。
(4)「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、ファイル「110A000I」(相対屈折率1.10)を選択する。
(5)「表示条件設定」画面において、粒子径基準を体積基準とする。
(6)1時間以上の暖気運転を行った後、光軸の調整、光軸の微調整、ブランク測定を行う。
(7)ガラス製の100ml平底ビーカーに約60mlのイオン交換水を入れる。この中に分散剤として、「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(8)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(9)前記(7)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(10)前記(9)のビーカー内の水溶液に超音波を照射した状態で、約1mgの脂肪酸金属塩を少量ずつ前記ビーカー内の水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、この際に脂肪酸金属塩が固まりとなって液面に浮く場合があるが、その場合はビーカーを揺り動かすことで固まりを水中に沈めてから60秒間の超音波分散を行う。また、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(11)前記(10)で調製した脂肪酸金属塩が分散した水溶液を、気泡が入らないように注意しながら直ちにバッチ式セルに少量ずつ添加して、タングステンランプの透過率が90%〜95%となるように調整する。そして、粒度分布の測定を行う。得られた体積基準の粒度分布のデータを元に、5%積算径、50%積算径及び95%積算径を算出する。得られた各値をD5、D50、D95とし、これらよりスパン値Bを求める。
トナー及びシェル層に用いられるポリエステル樹脂のガラス転移点(Tg)はDSCにてASTM D 3418−99に準じて行う。
本発明において、圧縮率は下記式で得られる値である。
圧縮率={1−(見掛け密度/タップ密度)}×100
本発明におけるトナー中の脂肪酸金属塩の遊離率は、KM Shaker(いわき産業社製)と、蛍光X線分析装置 Axios(PANalytical製)及び測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いて蛍光X線の強度差により脂肪酸金属塩の遊離率を求める。
(1)トナーをリング径22mm×16mm×5mmの塩ビリングに約1g載せ、プレス機にて100kgfで圧縮しサンプルを作成する。得られたサンプルを蛍光X線分析装置(Axios)で測定し、トナーが含有する脂肪酸金属塩の金属元素由来のネット強度を得る。
(2)トナー粒子に関しても(1)と同様に蛍光X線分析装置(Axios)で測定しておき、脂肪酸金属塩に含まれる金属元素について、トナー粒子のみに由来するネット強度を得ておく。
(3)トナーを1g精評しておき、30ccバイアルにメタノールを16g入れておく。バイアル中にトナーを投入し、30秒間静置後に下記条件で振とうし、磁力によってトナーを分離する。
装置:KM Shaker(いわき産業社製)
model:V.SX
振とう条件:speedを50に設定し、10秒間振とう
分離したトナーを真空乾燥機で一晩乾燥し、得られた試料を(1)と同様の塩ビリングに約1g載せ、プレス機にて100kgfで圧縮しサンプルを作成する。得られたサンプルを蛍光X線分析装置(Axios)で測定し、メタノール中で振とうした後の試料に含有される脂肪酸金属塩由来のネット強度を得る。
脂肪酸金属塩の遊離率(%)={(B−T)−(A−T)}/(B−T)×100
A:メタノール振とう後のトナーにおける脂肪酸金属塩の金属元素のネット強度
B:メタノール振とう前のトナーにおける脂肪酸金属塩の金属元素のネット強度
T:トナー粒子のネット強度
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.00から1.10当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で0.15質量%となる量のP2O5、鉄元素に対して珪素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.00から1.10当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で0.15質量%となる量のP2O5、鉄元素に対して珪素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。次いで、このスラリー液に当初のアルカリ量(苛性ソーダのナトリウム成分)に対し0.90から1.20当量となるよう硫酸第一鉄水溶液を加えた後、スラリー液をpH7.6に維持して、空気を吹込みながら酸化反応をすすめ、磁性酸化鉄を含むスラリー液を得た。濾過、洗浄した後、乾燥し、得られた粒子を解砕処理して体積平均粒径が0.21μmの磁性体2を得た。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、表1に示す、無水トリメリット酸以外のモノマー成分を、同表中のモル比で入れ、下記成分を入れ、230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。この際、触媒としては、チタン系触媒(チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート))を、酸/アルコールのモノマー総量100部に対して、0.25部添加した。
表1に示すようなモノマー組成に変更したこと以外は、ポリエステル樹脂1の合成と同様にして、ポリエステル樹脂2乃至5を得た。得られたポリエステル樹脂のガラス転移点とMpを表1に示す。
撹拌装置付きの容器を用意し、撹拌機を350rpmで回転させた。この受け容器に0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液500部を投入し、液温を85℃に調整した。次に、この受け容器に0.2質量%硫酸亜鉛水溶液525部を、15分かけて滴下した。全量仕込み終了後、反応時の温度状態で10分間熟成し、反応を終結した。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.3質量%塩化カルシウム水溶液に変更した。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩2を得た。得られた脂肪酸金属塩2の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.50μm、スパン値Bは1.22であった。脂肪酸金属塩2の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を0.25質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液に、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.15質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩3を得た。得られた脂肪酸金属塩3の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.30μm、スパン値Bは0.83であった。脂肪酸金属塩3の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を0.7質量%ステアリン酸ナトリウムに変更し、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.4質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。また、粉砕の条件を風量4.0m3/min、処理速度40kg/hとした。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩4を得た。得られた脂肪酸金属塩4の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.60μm、スパン値Bは1.12であった。脂肪酸金属塩4の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を0.8質量%ステアリン酸ナトリウムに変更し、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.4質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。また、粉砕の条件を風量3.5m3/min、処理速度40kg/hとした。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩5を得た。得られた脂肪酸金属塩5の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.65μm、スパン値Bは1.35であった。脂肪酸金属塩5の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を0.8質量%ステアリン酸ナトリウムに変更し、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.4質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。また、粉砕の条件を風量3.5m3/min、処理速度40kg/hに変更し、粉砕後は風力式の分級機で微粗粉を取り除いた。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩6を得た。得られた脂肪酸金属塩6の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.65μm、スパン値Bは1.75であった。脂肪酸金属塩5の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩6の製造において、風力式の分級機の分級条件を変更し、微粗粉を取り除いた。それ以外の工程は脂肪酸金属塩6の製造と同様にして、脂肪酸金属塩7を得た。得られた脂肪酸金属塩7の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.65μm、スパン値Bは1.92であった。脂肪酸金属塩7の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を1.0質量%ステアリン酸ナトリウムに変更し、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.4質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。また、15分間の熟成で反応を終結させた。また、粉砕の条件を風量4.0m3/minに変更した。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩8を得た。得られた脂肪酸金属塩8の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.72μm、スパン値Bは1.26であった。脂肪酸金属塩8の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を0.3質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液に、0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.15質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。また、粉砕の条件を風量10.0m3/minに変更し、粉砕工程を3回行うように変更した。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩9を得た。得られた脂肪酸金属塩9の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.15μm、スパン値Bは1.22であった。脂肪酸金属塩9の物性を表2に示す。
脂肪酸金属塩1の製造において、0.5質量%ステアリン酸ナトリウム水溶液を0.05質量%ステアリン酸ナトリウムに変更し、また0.2質量%硫酸亜鉛水溶液を0.02質量%硫酸亜鉛水溶液に変更した。また、粉砕の条件を風量10.0m3/minに変更し、粉砕工程を3回行うように変更した。それ以外の工程は脂肪酸金属塩1の製造と同様にして、脂肪酸金属塩10を得た。得られた脂肪酸金属塩10の体積基準におけるメジアン径(D50)は0.12μm、スパン値Bは1.25であった。脂肪酸金属塩10の物性を表2に示す。
市販されているステアリン酸亜鉛(MZ2 日本油脂製)を脂肪酸金属塩11とする。体積基準におけるメジアン径(D50)は1.29μm、スパン値Bは1.61であった。脂肪酸金属塩11の物性を表2に示す。
市販されているステアリン酸亜鉛(SZ2000 堺化学工業製)を脂肪酸金属塩12とする。体積基準におけるメジアン径(D50)は5.30μm、スパン値Bは1.84であった。脂肪酸金属塩12の物性を表2に示す。
イオン交換水720部に0.1M−Na3PO4水溶液450部を投入して60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7部を添加して、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 78.0部
・n−ブチルアクリレート 22.0部
・ジビニルベンゼン 0.6部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 3.0部
・磁性体1 90.0部
・ポリエステル樹脂1 5.0部
上記処方をアトライター(三井三池化工機(株))を用いて均一に分散混合して単量体組成物を得た。この単量体組成物を60℃に加温し、そこにフィッシャートロプシュワックス15.0部を添加混合し、溶解した後に重合開始剤としてジラウロイルパーオキサイド7.0部を溶解した。
トナー1の製造において、脂肪酸金属塩1を脂肪酸金属塩2に変更した事以外はトナー1の製造と同様にして磁性トナー2を得た。磁性トナー2の物性を表3に示す。
トナー1の製造において、脂肪酸金属塩1を脂肪酸金属塩3にし、添加量を0.05部に変更した事以外はトナー1の製造と同様にして磁性トナー3を得た。磁性トナー3の物性を表3に示す。
トナー1の製造において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂2に変更した。また、脂肪酸金属塩1を脂肪酸金属塩4にし、添加量を0.40部に変更した事以外はトナー1の製造と同様にして磁性トナー4を得た。磁性トナー4の物性を表3に示す。
トナー1の製造において、ポリエステル樹脂1をポリエステル樹脂2に変更した。また、脂肪酸金属塩1を脂肪酸金属塩4にし、添加量を0.50部に変更した事以外はトナー1の製造と同様にして磁性トナー5を得た。磁性トナー5の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、ポリエステル樹脂2をポリエステル樹脂3に変更した事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー6を得た。磁性トナー6の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、ポリエステル樹脂2をポリエステル樹脂4に変更した事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー7を得た。磁性トナー7の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、ポリエステル樹脂2をポリエステル樹脂5に変更した事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー8を得た。磁性トナー8の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、ポリエステル樹脂2をスチレン−アクリル樹脂(ピーク分子量=10000、ガラス転移点:74℃、酸価=10mg/KOH)に変更した事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー9を得た。磁性トナー9の物性を表3に示す。
トナー1の製造において、脂肪酸金属塩1を脂肪酸金属塩9にし、添加量を0.05部に変更した事以外はトナー1の製造と同様にして磁性トナー10を得た。磁性トナー10の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、脂肪酸金属塩4を脂肪酸金属塩5にした事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー11を得た。磁性トナー11の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、脂肪酸金属塩4を脂肪酸金属塩6にした事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー12を得た。磁性トナー12の物性を表3に示す。
トナー5の製造において、脂肪酸金属塩4を脂肪酸金属塩7にした事以外はトナー5の製造と同様にして磁性トナー13を得た。磁性トナー13の物性を表3に示す。
トナー10の製造において、ヘンシェルミキサーの撹拌翼の周速を40m/secで4分間撹拌・混合し、1分間停止した。再びを同周速で4分間撹拌・混合し、1分間停止した。さらに、同周速で4分間撹拌・混合した事以外はトナー10の製造と同様にして磁性トナー14を得た。磁性トナー14の物性を表3に示す。
トナー13の製造において、ヘンシェルミキサーの撹拌翼の周速を30m/secに変更し、2回の撹拌・混合時間を2分に変更した事以外はトナー13の製造と同様にして磁性トナー15を得た。磁性トナー15の物性を表3に示す。
トナー9の製造において、脂肪酸金属塩4を脂肪酸金属塩7に変更した事以外はトナー9の製造と同様にして磁性トナー16を得た。磁性トナー16の物性を表3に示す。
トナー10の製造において、脂肪酸金属塩9の添加量を0.03部に変更した事以外はトナー10の製造と同様にして磁性トナー17を得た。磁性トナー17の物性を表3に示す。
トナー11の製造において、脂肪酸金属5の添加量を0.60部に変更した事以外はトナー11の製造と同様にして磁性トナー18を得た。磁性トナー18の物性を表3に示す。
トナー10の製造において、脂肪酸金属塩9を脂肪酸金属塩10に変更した事以外はトナー10の製造と同様にして磁性トナー19を得た。磁性トナー19の物性を表3に示す。
トナー11の製造において、脂肪酸金属塩5を脂肪酸金属塩8に変更した事以外はトナー11の製造と同様にして磁性トナー20を得た。磁性トナー20の物性を表3に示す。
トナー11の製造において、脂肪酸金属塩5を脂肪酸金属塩11に変更した事以外はトナー11の製造と同様にして磁性トナー21を得た。磁性トナー21の物性を表3に示す。
トナー11の製造において、脂肪酸金属塩5を脂肪酸金属塩12に変更した事以外はトナー11の製造と同様にして磁性トナー22を得た。磁性トナー22の物性を表3に示す。
(樹脂粒子分散液1の調製)
スチレン 306部
n−ブチルアクリレート 94部
ジビニルベンゼン 3.6部
前記成分を混合溶解して溶液を調製した。
ポリエステル樹脂2 20部
イオン交換水 200部
前記成分を圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理を施し、中心径0.19μmの樹脂粒子分散液2を得た。
磁性体2 150部
非イオン性界面活性剤 10部
イオン交換水 400部
前記成分を混合溶解し、ホモジナイザーにより30分間分散し、磁性体分散液1を得た。
フィッシャートロプシュワックス 50部
カチオン性界面活性剤 5部
イオン交換水 200部
前記成分を圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理を施し、中心径0.16μmの離型剤粒子を含有する離型剤分散液を得た。
樹脂粒子分散液1 200部
磁性体分散液1 283部
離型剤分散液1 64部
ポリ塩化アルミニウム 1.23部
前記成分をホモジナイザーで十分に混合・分散した後、を撹拌しながら58℃まで加熱した。その後、58℃で180分間保持した後、さらに樹脂粒子分散液2を30部追加して撹拌した。
・スチレン/n−ブチルアクリレート共重合体(質量比78/22) 100.0部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 3.0部
・磁性体2 90.0部
・フィッシャートロプシュワックス 15.0部
上記材料をブレンダーにて混合し、130℃に加熱した2軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をジェットミルで微粉砕した後、微粉砕物を風力分級して磁性トナー粒子24を得た。
トナー24の製造で得られた磁性トナー粒子24をハイブリタイザー(奈良機械社製)を用い、6000回転で3分間の処理を3回行って磁性トナー粒子25を得た。この磁性トナー粒子25を100.00部、個数平均1次粒径12nmの疎水性シリカ微粉体1.00部、脂肪酸金属塩4を0.40部をヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))に投入した。そして、撹拌翼の周速を40m/secとして4分間撹拌・混合した。その後、撹拌・混合を1分間停止し、再び、撹拌翼の周速を40m/secとして4分間撹拌・混合して重量平均粒径(D4)が7.5μmの磁性トナー25を得た。磁性トナー25の物性を表3に示す。
(画像形成装置)
画像形成装置としてLBP3100(キヤノン製)を用い、印字枚数を16枚/分を20枚/分に改造した。また、クリーニングブレードの当接圧を4kgf/mを8kgf/mに変更した。印字枚数を20枚/分に変更する事で耐久性を厳しく評価すると共に、クリーニングブレード圧を高くすることで停止スジを厳しく評価できる。
画像濃度はベタ画像部を形成し、このベタ画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
白画像を出力して、その反射率を東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。一方、白画像形成前の転写紙(標準紙)についても同様に反射率を測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用いた。白画像出力前後の反射率から、下記式を用いてカブリを算出した。
カブリ(反射率)(%)=標準紙の反射率(%)−白画像サンプルの反射率(%)
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上2.5%未満以下)
C:普通(2.5%以上4.0%未満以下)
D:悪い(4%以上)
耐久中の横線画像全てについて、以下の基準でクリーニング不良のレベルを目視にて以下の基準で判断した。
A:クリーニング不良は未発生
B:極軽微なクリーニング不良が発生している
C:クリーニング不良が軽微に発生しているが、実用上問題の無い画像。
D:クリーニング不良が発生しており、実用上好ましくない画像。
停止スジは、耐久した後に1日放置し、その後5枚ハーフトーン画像を印刷し、停止スジのレベルを目視にて以下の基準で判断した。
A:停止スジは未発生
B:極軽微な停止スジが発生している
C:停止スジが軽微に発生しているが、実用上問題の無い画像。
D:停止スジが発生しており、実用上好ましくない画像。
トナー2から16を用いたこと以外は実施例1と同様に画出し試験を行った。その結果、いずれのトナーも耐久試験前後で実用上問題ないレベル以上の画像が得られた。低温低湿環境下での評価結果を表4に、高温高湿環境下での評価結果を表5に示す。
トナー17から25を用いたこと以外は、実施例1と同様に画出し試験を行った。その結果、トナー17、19〜25はいずれも高温高湿環境下で停止スジが生じており、トナー18は低温低湿環境下でカブリが悪かった。低温低湿環境下での評価結果を表4に、高温高湿環境下での評価結果を表5に示す。
Claims (7)
- 結着樹脂、磁性体を少なくとも含有する磁性トナー粒子と、脂肪酸金属塩とを含有する磁性トナーであって、
前記磁性トナーは脂肪酸金属塩を磁性トナー粒子100質量部あたり0.05質量部以上0.50質量部以下含有し、
前記脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径(D50)が0.15μm以上0.65μm以下であり、
前記磁性トナーの下式(1)から得られる圧縮率が30以下であり、
式(1) 圧縮率={1−(見掛け密度/タップ密度)}×100
前記磁性トナーの表面自由エネルギーが40.0mJ/m2以下であることを特徴とする磁性トナー。 - 前記脂肪酸金属塩の磁性トナー粒子からの遊離率が10.0質量%以上40.0質量%以下であることを特徴とする磁性トナー。
- 前記脂肪酸金属塩の体積基準におけるメジアン径(D50)が0.30μm以上0.60μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の磁性トナー。
- 前記磁性トナー粒子はコアシェル構造を有しており、該シェル層は少なくともポリエステル樹脂を含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の磁性トナー。
- 前記ポリエステル樹脂のガラス転移点(Tg)が75℃以上90℃以下であることを特徴とする請求項4に記載の磁性トナー。
- 前記ポリエステル樹脂を構成するモノマー成分において、アルコール成分の80mol%以上が、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数=2mol)であることを特徴とする請求項4または5に記載の磁性トナー。
- 該磁性トナー粒子が、懸濁重合法で製造されることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の磁性トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009194172A JP5350137B2 (ja) | 2009-08-25 | 2009-08-25 | 磁性トナー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009194172A JP5350137B2 (ja) | 2009-08-25 | 2009-08-25 | 磁性トナー |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011047989A true JP2011047989A (ja) | 2011-03-10 |
JP2011047989A5 JP2011047989A5 (ja) | 2012-10-11 |
JP5350137B2 JP5350137B2 (ja) | 2013-11-27 |
Family
ID=43834409
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009194172A Active JP5350137B2 (ja) | 2009-08-25 | 2009-08-25 | 磁性トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5350137B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013156489A (ja) * | 2012-01-31 | 2013-08-15 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置および画像形成方法 |
US8795938B2 (en) | 2012-01-30 | 2014-08-05 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and image forming apparatus |
JP2015225319A (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-14 | キヤノン株式会社 | トナー |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04288555A (ja) * | 1991-01-25 | 1992-10-13 | Hitachi Metals Ltd | 磁性現像剤 |
JPH0876406A (ja) * | 1994-09-02 | 1996-03-22 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナー |
JPH10301326A (ja) * | 1997-04-24 | 1998-11-13 | Mitsubishi Chem Corp | 負荷電性磁性現像剤及びそれを用いる画像形成方法 |
JP2000019773A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-21 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用現像剤、及び、画像形成装置 |
JP2004212540A (ja) * | 2002-12-27 | 2004-07-29 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナーとその画像形成装置及び画像形成方法 |
WO2008150034A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Canon Kabushiki Kaisha | 画像形成方法、磁性トナー及びプロセスユニット |
JP2009109817A (ja) * | 2007-10-31 | 2009-05-21 | Canon Inc | 磁性トナー及び画像形成方法 |
-
2009
- 2009-08-25 JP JP2009194172A patent/JP5350137B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04288555A (ja) * | 1991-01-25 | 1992-10-13 | Hitachi Metals Ltd | 磁性現像剤 |
JPH0876406A (ja) * | 1994-09-02 | 1996-03-22 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナー |
JPH10301326A (ja) * | 1997-04-24 | 1998-11-13 | Mitsubishi Chem Corp | 負荷電性磁性現像剤及びそれを用いる画像形成方法 |
JP2000019773A (ja) * | 1998-06-30 | 2000-01-21 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用現像剤、及び、画像形成装置 |
JP2004212540A (ja) * | 2002-12-27 | 2004-07-29 | Ricoh Co Ltd | 電子写真用トナーとその画像形成装置及び画像形成方法 |
WO2008150034A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Canon Kabushiki Kaisha | 画像形成方法、磁性トナー及びプロセスユニット |
JP2009109817A (ja) * | 2007-10-31 | 2009-05-21 | Canon Inc | 磁性トナー及び画像形成方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8795938B2 (en) | 2012-01-30 | 2014-08-05 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and image forming apparatus |
JP2013156489A (ja) * | 2012-01-31 | 2013-08-15 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置および画像形成方法 |
JP2015225319A (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-14 | キヤノン株式会社 | トナー |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5350137B2 (ja) | 2013-11-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6891051B2 (ja) | トナー、現像装置、及び画像形成装置 | |
JP7091033B2 (ja) | トナー | |
JP6429616B2 (ja) | 磁性トナー | |
US9239528B2 (en) | Toner | |
JP5341888B2 (ja) | トナー | |
JP2018010288A (ja) | トナー、該トナーを備えた現像装置及び画像形成装置 | |
JP6150631B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
JP6289432B2 (ja) | トナー及びトナーの製造方法 | |
JP2012014167A (ja) | 磁性トナー | |
JP2012083739A (ja) | トナー | |
JP2011047988A (ja) | トナー | |
JP2008015230A (ja) | トナー | |
JP2020095083A (ja) | トナー | |
JP2019012188A (ja) | ブラックトナー | |
JP2010079242A (ja) | トナー | |
JPWO2005093522A1 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP6108978B2 (ja) | 磁性トナーの製造方法 | |
JP5350137B2 (ja) | 磁性トナー | |
JP2011047980A (ja) | 磁性トナー | |
JP2010282146A (ja) | トナー | |
JP5339780B2 (ja) | 画像形成方法および定着方法 | |
JP2009288394A (ja) | 画像形成方法、定着方法及び磁性トナー | |
US11181839B2 (en) | Toner and method for producing toner | |
JP6896545B2 (ja) | トナー | |
JP2009109827A (ja) | 磁性トナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120824 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120824 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130723 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130821 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5350137 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |