JP2011006603A - セルロースアシレートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】連続走行する回転ドラム42の上にドープ11(セルロースアシレート溶液)を流延して流延膜45を形成し、この流延膜45を、溶媒を含んだ状態のフィルム12として回転ドラム42から剥がし、これを搬送しながら乾燥手段により乾燥してセルロースアシレートフィルム12を製造するときに、水と、ドープ11に含まれ、水と非相溶である液体との混合物により、水と非相溶である液体側に分液抽出される化合物の濃度Aと炭素数12以上30以下の脂肪酸の濃度Bとの比(B/A)が0.7以下であるドープ11を回転ドラム42上に流延する。
【選択図】図1
Description
まず、原料のセルロースアシレートを所定の溶媒に溶解させたセルロースアシレート溶液(以下、ドープという)の製造方法を説明する。まず、セルロースアシレートを溶解する所定成分の溶媒に、セルロースアシレート、可塑剤(トリフェニルホスフェート,ビフェニルジフェニルホスフェート)を混合し、攪拌溶解して第1液をつくる。次に、紫外線吸収剤(2(2‘−ヒドロキシ3’−メチルフェニルエチル−4‘−1,1,3,3−テトラメチルブチル)ベンゾトリアゾール)を混合溶媒に溶解させた第2液をつくる。さらに、混合溶媒とマット剤を混合し、混合溶媒中にマット剤が一様に分散された第3液をつくる。そして、第1液,第2液,第3液を混合,攪拌して混合液をつくり、この混合液を濾過し、濃縮等して、セルロースアシレートフィルムの製造に用いるドープを得る。
図1に示すフィルム製造設備10は、上述のようにしてつくられたドープ11からセルロースアシレートフィルム12(以下、単にフィルムという)を製造する設備であり、ストックタンク21、流延室22、テンター23(乾燥手段)、乾燥室24(乾燥手段)、冷却室26、巻取室27等から構成される。ドープ11はストックタンク21に貯留される。また、ストックタンク21内には攪拌翼31が設けられており、ドープ11は攪拌翼31によって攪拌されながら、均一な状態で貯留される。こうしてストックタンク21に貯留されたドープ11は、ポンプ32により濾過装置33に送られ、不純物等が除去された後に流延室22に送られる。
なお、後述する実験1〜9及び比較実験1では、ドープの原材料とするセルロースアシレートとしてセルロースアセテートを用い、前述の濃度A,濃度B,濃度Cは、以下のようにして定量した。まず、セルロースアセテート試料5.0gに2Nトリフルオロ酢酸200mLを添加し、100℃で6時間加水分解した後に、溶液を減圧乾固し、残渣を純粋で300mLに希釈した。そして、この液をヘキサン100mLで3回抽出し、ヘキサン層を脱水,ろ過,濃縮凝固した固形物の量に基づいて、濃度Aを算出した。次に、この固形物を1,2−ブロモアセトフェノンでラベル化し、HPLC分析した(カラム:Inertsil ODS 4.6mmI.D.,溶離液:アセトニトリル/THFのグラジエント)。そして、脂肪酸標品のHPLC面積値から脂肪酸含有量及び炭素数を計算し、これに基づいて濃度B及び濃度Cの値を算出した。
また、後述する実験1〜9及び比較実験1では、ドープの原材料としたセルロースアセテートに含有されるCaとMgの物質量の和を、下記の(1)〜(6)の手順で求めた。
(1)ドープ11の原料とするセルロースアセテートを粉砕した試料3.0gを、耐熱性容器(磁性るつぼ等)に入れる。
(2)電気炉等の加熱装置によって、800±50℃の温度で約2時間加熱し、試料を炭化させる。
(3)炭化した試料を室温程度に冷却した後に、0.10%塩酸を30ml加えて攪拌する。
(4)加熱装置によって、徐々に60℃に加熱し、炭化した試料を塩酸に溶解させ、溶解液Yを作製する。
(5)溶解液Yを室温程度に冷却後に蒸留水を加え、溶解液Yを200mlまで希釈した希釈液Zを作製する。
(6)希釈液Zの吸光度を原子吸光光度計(島津製作所社製AA−6300)によって測定し、これを希釈溶液Zの濃度(ppm)に換算して、Ca+Mgを求める。
回転ドラム42上にプレートアウトが析出すると、その析出量に応じて、回転ドラム42の表面の光沢は失われ、回転ドラム42の表面は白濁する。このため、回転ドラム42の表面の光沢度(後述)を測定することで、プレートアウトの析出量を評価することができる。後述する実験1〜9及び比較実験1では、下記(1)〜(4)の手順で、プレートアウトの析出量を評価した。
(1)フィルム12の製造する前に、回転ドラム42を暗室に配置し、所定の方向及び角度から、白色光を照射し、白色光の光源及び回転ドラム42に対して所定の位置に配置された受光装置によって、回転ドラム42からの反射光の光量を測定する。
(2)次に、回転ドラム42をフィルム製造設備10にセットし、条件(B/A,C/B,Ca+Mg)が一定のドープ11で、40時間連続的にフィルム12を製造する。
(3)その後、回転ドラム42をフィルム製造設備10から取り外して、再び暗室に移動させ、(1)と同条件で回転ドラム42に白色光を照射して、回転ドラム42からの反射光の光量を測定する。
(4)そして、フィルム12の製造前に測定した反射光の光量を基準として、フィルム12の製造後に測定した反射光の光量の割合を光沢度(%)として求め、プレートアウトの析出量を、光沢度0%以上50%未満を×,光沢度50%以上65%未満を△,光沢度65%以上80%未満を○,光沢度80%以上100%以下を◎の4段階で評価する。
実験1は、図2に示すように、Ca+Mg=0.8(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験1のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.3,C/B=0.3であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは殆ど析出せず、40時間以上の連続したフィルム12の製造が可能であった(◎)。
実験2は、図2に示すように、Ca+Mg=0.9(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験2のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.3,C/B=0.2であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは殆ど析出せず、40時間以上の連続したフィルム12の製造が可能であった(◎)。
実験3は、図2に示すように、Ca+Mg=0.9(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験3のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.3,C/B=0.3であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは殆ど析出せず、40時間以上の連続したフィルム12の製造が可能であった(◎)。
実験4は、図2に示すように、Ca+Mg=1.0(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験4のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.3,C/B=0.4であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは殆ど析出せず、40時間以上の連続したフィルム12の製造が可能であった(◎)。
実験5は、図2に示すように、Ca+Mg=1.7(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験5のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.3,C/B=0.4であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは殆ど析出せず、40時間以上の連続したフィルム12の製造が可能であった(◎)。
実験6は、図2に示すように、Ca+Mg=1.7(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験6のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.6,C/B=0.5であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは殆ど析出せず、40時間以上の連続したフィルム12の製造が可能であった(◎)。
実験7は、図2に示すように、Ca+Mg=1.7(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験7のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.6,C/B=0.6であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは析出したものの、その析出量は実験6よりも多いが、40時間以上の連続したフィルム12の製造に影響しない程度であった(○)。
実験8は、図2に示すように、Ca+Mg=1.9(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験8のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.6,C/B=0.8であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは析出したものの、40時間の連続したフィルム12の製造に影響しない程度であった(△)。
実験9は、図2に示すように、Ca+Mg=1.9(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この実験9のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.7,C/B=0.8であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトは析出したものの、40時間の連続したフィルム12の製造に影響しない程度であった(△)。
比較実験1は、図2に示すように、Ca+Mg=1.9(μmol/g)を満たすセルロースアシレートを原料としてドープ11をつくった。また、この比較実験1のドープ11のB/A,C/Bの値は、それぞれB/A=0.9,C/B=0.8であった。そして、このドープ11を用いてフィルム12を製造すると、プレートアウトの析出が顕著であり、このドープ11を用いたフィルム12の連続した製造は40時間が限度であった(×)。
11 ドープ
12 フィルム
21 ストックタンク
22 流延室
23 テンター(乾燥手段)
24 乾燥室(乾燥手段)
26 冷却室
27 巻取室
42 回転ドラム(支持体)
Claims (3)
- 連続走行する支持体の上にセルロースアシレート溶液を流延して流延膜を形成し、この流延膜をフィルムとして前記支持体から剥がし、前記フィルムを搬送しながら乾燥手段により乾燥するセルロースアシレートフィルムの製造方法において、
水と、前記セルロースアシレート溶液に含まれ、水とは非相溶である液体との混合物により、前記液体側に分液抽出される化合物の濃度Aと炭素数12以上30以下の脂肪酸の濃度Bとの比B/Aが0.7以下であるセルロースアシレート溶液を前記支持体上に流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。 - 前記セルロースアシレート溶液に含まれる炭素数が20以上30以下の脂肪酸の濃度をCとするときに、C/Bの値が0.5以下であることを特徴とする請求項1記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- CaとMgの和が1.7μmol/g以下であるセルロースアシレートを用いて前記セルロースアシレート溶液をつくることを特徴とする請求項1または2記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
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