JP2010531224A5 - - Google Patents

Description

それによって得られた触媒前駆体の乾燥工程に続いて、場合によっては、空気中２００〜５００℃の範囲の温度での焼成工程が実施される；前記焼成工程は、得られた触媒前駆体の酸化物相を組み立て、装置中の前記触媒前駆体の安定性と、従ってその装置中の寿命を増大させることを目的とする。

前記含リン化合物は、有利には、本発明の方法の工程ａ）の含浸溶液に、リンＰ対前記触媒前駆体の第VIB族の金属（単数または複数）のモル比０．００１〜３モル／モルの範囲、好ましくは０．００５〜２モル／モルの範囲、好ましくは０．００５〜１モル／モルの範囲、より好ましくは０．０１〜１モル／モルの範囲に相当する量で導入される。

本発明の調製方法の工程ｂ）に従うと、含浸工程ａ）から得られる含浸触媒前駆体は、本発明にとって特に重要である熟成工程を経る。工程ａ）からの前記含浸触媒前駆体の熟成工程ｂ）は、有利には、大気圧下、周囲温度ないし６０℃の範囲の温度で、１２〜３４０時間の範囲、好ましくは２４〜１７０時間の範囲の熟成期間にわたって実施される。熟成期間は、有利には、本工程を実施する温度の関数である。熟成期間が十分であることを確証する一つの手段は、種々の元素についての分布プロファイルを提供するキャスタン・マイクロプローブ（Castaing microprobe）、触媒成分のＸ線分析と結び付けられた透過型電子顕微鏡法（transmission electron microscopy：ＴＥＭ）等の技術を用いて、または、電子マイクロプローブを用いて触媒中に存在する元素の分布をマッピングすることによって、本発明の方法の工程ａ）から得られた含浸触媒前駆体中のリンの分布を特徴付けることである。特に、熟成が短すぎると、リンはそれがリンを含む場合に前記触媒前駆体の殻に分布させられることになる。

（実施例）
本発明の触媒を調製する実施例のすべてについて、担体としてアルミナが使用された。

（実施例３：ＣｏＭｏ型の乾燥触媒Ｃ３’および焼成触媒Ｃ３（本発明に合致しない）の調製）
触媒Ｃ３は、焼成触媒Ｃ１およびＣ２と同様の方法で調製されたが、ただし、異なる含浸溶液を用い、Ｃｏ_２Ｍｏ_１０Ｏ_３８Ｈ_４ ^６−タイプのヘテロポリアニオンに基づいた。かかる含浸溶液の調製は、特許出願EP 1 393 802 A1に記載されている。実施例１および２と同様に、触媒Ｃ３’は乾燥工程後に得られた乾燥触媒に相当した。触媒Ｃ３’およびＣ３の最終の金属量および比表面積は以下の通りであった：
・ ＭｏＯ_３： ２３．０（重量％）
・ ＣｏＯ： ５．３（重量％）
・ 比表面積（Ｓ_ＢＥＴ）： ２１４（ｍ^２／ｇ触媒）、すなわち、２９８ｍ^２／ｇ（触媒Ｃ３におけるアルミナ）；
・ Ｐ_{ｔｏｔａｌ}／Ｍｏ： ０モル／モル
留意すべきことは、この触媒がその含浸溶液にリンを含まないこと、そしてＣ２よりもさらに高く、またＣ１よりも明らかに高い比表面積をもつことである。