JP2010527383A - シラン置換ポリエチレンオキサイド反応体および産業工程におけるアルミノケイ酸塩スケールを防止または減少させる目的で用いる方法 - Google Patents
シラン置換ポリエチレンオキサイド反応体および産業工程におけるアルミノケイ酸塩スケールを防止または減少させる目的で用いる方法 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】 なし
Description
れらは集合的に「アルミノケイ酸ナトリウム」として知られる。そのような核廃棄物流れにはまた硝酸塩および亜硝酸塩イオンも高濃度(各イオンが2Mに及び)で入っておりかつOH−イオンも非常に高濃度(タンクのある部分では16Mに及び)で入っている。そのような要因によってアルミノケイ酸塩スケールが生成する速度が非常に高くなる。その結果として、生じたアルミノケイ酸ナトリウムスケールがアルカリ性HLNW液中で示す溶解度が低くなってしまう。
本発明は、アルカリ性工程流れを有する工程、例えばクラフトパルプ製造工程または高レベル核廃棄物蒸発工程処理流れなどにおけるアルミノケイ酸塩スケール生成を減少またはなくす目的で基−Si(OR”)3(ここで、R”はH、アルキル基、Na、KまたはNH4である)を末端基またはペンダント型基として少なくとも0.5モル%有する重合体を用いた材料および方法を提供することで、上述した問題などを解決するものである。本発明の材料をそのような産業工程流れに添加すると、それらは装置の表面に生じるアルミノケイ酸塩スケールを減少させ、完全に防止さえする。その上、本材料は経済的に実施可能な処理濃度で効果を示す。
本発明は、アルカリ性工程流れ、例えばクラフトパルプ製造工程流れまたは高レベル核廃棄物処理流れなどを有する産業工程におけるアルミノケイ酸塩含有スケールを減少させるための方法および材料に向けたものである。そのような処理を受けさせるべき工程流れは、アルカリ性条件を有しかつスケール生成が生じる工程流れのいずれであってもよく、例えばクラフト工程の黒色、緑色および白色液または高レベル核廃棄物蒸発工程流れなどであってもよい。
リール、Na、KまたはNH4である)含有基には、−G−R−X−R’−Si(OR”)3(ここで、G=基の存在なし、NH、NR”またはO;R=基の存在なし、C=O、O、C1−C10アルキルまたはアリール;X=基の存在なし、NR、O、NH、アミド、ウレタンまたは尿素;R’=基の存在なし、O、C1−C10アルキルまたはアリール;およびR”=H、C1−C3アルキル、アリール、Na、KまたはNH4)に従う基が含まれる。
に従う重合体が含まれ、式:
に従う重合体が好適であり、式:
に従う重合体が具体例である。
R=C1−C10アルキル、アリール、
R’=H、C1−C3アルキルまたはアリール
X=O、NHまたはNR
R”=H、C1−C3アルキル、アリール、Na、KまたはNH4。
そのような重合体の例には、トリアルコキシビニルシラン、例えばCH2=CHSi(OCH2CH3)3および式VII:
で表される単量体などのホモおよび共重合体が含まれる。
に従う重合体を用いる。典型的な重合体は、式VII:
で表される1種以上の共重合用単量体のホモもしくは共重合体であり、下記の式:
に従う重合体が具体例である。
に従う重合体を用い、式:
に従う重合体、および式:
に従う重合体が具体例である。
A−O−(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH2O)z−O−B
[式中、x=5−100%(モル%として)、yおよびz=0−100%、そして少なくとも1個のAおよび/またはB単位は基−Si(OR”)3(ここで、R”=H、C1−C3アルキル、アリール、Na、KまたはNH4)を含有する基である]
に従う重合体を用いる。典型的なそのような重合体には、
A−O−(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH2O)z−O−B
[ここで、Aおよび/またはB=R−Si(OR”)3、そしてx=5−50%、y=5−95%およびz=0−50%]、即ちエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの共重合体が−Si(OR”)3基で置換されている重合体、および
A−O−(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH2O)z−O−B
[ここで、Aおよび/またはB=R−Si(OR”)3、x=100%、y=0%およびz=0%]、即ちポリエチレンオキサイドのホモ重合体が−Si(OR”)3基で置換されている重合体が含まれる。
ース、カルボキシメチルセルロースなど、澱粉および澱粉誘導体、例えばカチオン性澱粉、グアー、デキストラン、デキストリン、キサンタン、寒天、カラギーナンなどが含まれる。特に澱粉およびセルロースの誘導体が好適であり、ヒドロキシエチルセルロースと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物が具体例である。
ppmの濃度であり、最も好適には、本重合体を約0ppm以上から約10ppmの濃度で当該工程流れに添加する。
比較実施例A
スチレン/無水マレイン酸共重合体とブチルアミンの反応生成物(比較重合体A)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したスチレン/無水マレイン酸共重合体(SMA)(10.0g)を100mlのトルエンに入れて懸濁させる。1.72gのブチルアミンを10mlのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加える。その混合物を3時間還流させる。固体状の生成物を濾過で取り出し、洗浄した後、乾燥させる。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−ブチル半アミド含有量が24モル%で無水マレイン酸含有量が23モル%の重合体を得る。
SMAと獣脂アミンとジエチルアミンの反応生成物(比較重合体B)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMA(100.0g)を941.7gのトルエンに入れて懸濁させる。25.2gの獣脂アミンと27.5gのジエチルアミンを35.2gのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加えた後、その混合物を30分間還流させる。その結果として得たトルエンスラリーを室温に冷却した後、約700mlの2%苛性水溶液に混合しながら加える。トルエン層を分離した後、水相中に残存するトルエンを蒸留で除去する。その水溶液を0.2μmの親水性ポリエーテルスルホンフィルターを用いた限外濾過で更に精製した後、凍結乾燥させることで乾燥した重合体を得る。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−ジエチル半アミド含有量が38モル%で無水マレイン酸に由来するN−獣脂半アミド含有量が9モル%の重合体を得る。
N−t−オクチルアクリルアミドとアクリル酸の共重合体(比較重合体C)の調製は下記の通りである:2.81gのアクリル酸と2.52gのN−t−オクチルアクリルアミドと0.14gの2−メルカプトエタノールを12.5gのDMFと13.87gのジオキサンに溶解させた後、窒素でパージ洗浄する。その混合物を75℃に加熱した後、0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を3gのジオキサンに入れて加える。75℃で6時間後の混合物を冷却することで所望重合体を溶液の状態で得る。それによってアクリル酸含有量が73.7モル%でN−t−オクチルアクリルアミド含有量が26.3モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位が1モル%の重合体をもたらすSMAとブチルアミンと(3−アミノプロピル)トリエトキシシランの反応生成物(重合体i)の調製は下記の通りである
:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.0でMwが約16,000の乾燥したSMA(10.0g)を100mlのトルエンに入れて懸濁させる。1.72gのブチルアミンと0.21gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを10mlのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加える。その混合物を3時間還流させる。固体状の生成物を濾過で取り出し、洗浄した後、乾燥させる。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−ブチル半アミド含有量が23.9モル%で無水マレイン酸に由来するN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド含有量が1モル%で無水マレイン酸含有量が22.1モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位が3.8モル%の重合体をもたらすSMAとブチルアミンと(3−アミノプロピル)トリエトキシシランの反応生成物(重合体ii)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMA(10.0g)を100mlのトルエンに入れて懸濁させる。1.72gのブチルアミンと0.83gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを10mlのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加える。その混合物を3時間還流させる。固体状の生成物を濾過で取り出し、洗浄した後、乾燥させる。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−ブチル半アミド含有量が23.9モル%で無水マレイン酸に由来するN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド含有量が3.8モル%で無水マレイン酸含有量が19.3モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位が7.6モル%の重合体をもたらすSMAとブチルアミンと(3−アミノプロピル)トリエトキシシランの反応生成物(重合体iii)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMA(10.0g)を100mlのトルエンに入れて懸濁させる。1.72gのブチルアミンと1.66gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを10mlのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加える。その混合物を3時間還流させる。固体状の生成物を濾過で取り出し、洗浄した後、乾燥させる。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−ブチル半アミド含有量が23.9モル%で無水マレイン酸に由来するN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド含有量が7.6モル%で無水マレイン酸含有量が15.5モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位が3.8モル%の重合体をもたらすSMAと獣脂アミンとジエチルアミンと(3−アミノプロピル)トリエトキシシランの反応生成物(重合体iv)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMA(100.0g)を941.7gのトルエンに入れて懸濁させる。25.2gの獣脂アミンと24.8gのジエチルアミンと8.3gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを38.9gのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加えた後、その混合物を30分間還流させる。その結果として得たトルエンスラリーを室温に冷却した後、約700mlの2%苛性水溶液に混合しながら加える。トルエン層を分離した後、水相中に残存するトルエンを蒸留で除去する。その水溶液を0.2μmの親水性ポリエーテルスルホンフィルターを用いた限外濾過で更に精製した後、凍結乾燥させることで乾燥した重合体を得る。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド含有量が3.8モル%で無水マレイン酸のN−獣脂半アミド含有量が9.4モル%で無水マレイン酸のN,N−ジエチル半アミド含有量が33.8モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位が7.5モル%の重合体をもたらすSMAと獣脂アミンとジエチルアミンと(3−アミノプロピル)トリエトキシシランの反応生成物(重合体v)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMA(100.0g)を941.7gのトルエンに入れて懸濁させる。20.2gの獣脂アミンと23.4gのジエチルアミンと16.7gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを40.2gのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加えた後、その混合物を30分間還流させる。その結果として得たトルエンスラリーを室温に冷却した後、約700mlの2%苛性水溶液に混合しながら加える。トルエン層を分離した後、水相中に残存するトルエンを蒸留で除去する。その水溶液を0.2μmの親水性ポリエーテルスルホンフィルターを用いた限外濾過で更に精製した後、凍結乾燥させることで乾燥した重合体を得る。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド含有量が7.5モル%で無水マレイン酸のN−獣脂半アミド含有量が7.5モル%で無水マレイン酸のN,N−ジエチル半アミド含有量が30モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位が3.8モル%の重合体をもたらすSMAと獣脂アミンとジエチルアミンと(3−アミノプロピル)トリエトキシシランの反応生成物(重合体vi)の調製は下記の通りである:無水マレイン酸に対するスチレンのモル比が約1.1でMwが約16,000の乾燥したSMA(100.0g)を941.7gのトルエンに入れて懸濁させる。10.1gの獣脂アミンと28.9gのジエチルアミンと8.3gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランを31.3gのトルエンに入れることで生じさせた溶液を周囲温度で加えた後、その混合物を30分間還流させる。その結果として得たトルエンスラリーを室温に冷却した後、約700mlの2%苛性水溶液に混合しながら加える。トルエン層を分離した後、水相中に残存するトルエンを蒸留で除去する。その水溶液を0.2μmの親水性ポリエーテルスルホンフィルターを用いた限外濾過で更に精製した後、凍結乾燥させることで乾燥した重合体を得る。それによってスチレン含有量が53モル%で無水マレイン酸に由来するN−(3−トリエトキシシリル)プロピル半アミド含有量が3.8モル%で無水マレイン酸のN−獣脂半アミド含有量が3.8モル%で無水マレイン酸のN,N−ジエチル半アミド含有量が39.4モル%の重合体を得る。
N−(3−トリエトキシシリル)プロピルアクリルアミド(TESPA)の調製は下記の通りである:197.4gの(3−アミノプロピル)トリエトキシシランと89.9gのトリエチルアミンを330gのTHFに溶解させ、窒素でパージ洗浄した後、0℃に冷却する。混合を行いながら83.9gの塩化アクリロイルを滴下し、滴下後の混合物を40℃に2時間加熱する。その混合物を室温に冷却した後、塩を濾過で除去する。その結果として得たTESPAの溶液(THF中42%)をさらなる精製なしにそのまま用いる。
シラン含有単量体単位の含有量が5モル%の重合体をもたらすN−t−オクチルアクリルアミドとアクリル酸と1−ビニル−2−ピロリジノンとTESPAの四元重合体(重合体vii)の調製は下記の通りである:1.89gの1−ビニル−2−ピロリジノンと0.66gのアクリル酸と2.21gのN−t−オクチルアクリルアミドと1.30gのTESPA(THF中42%)と0.14gの2−メルカプトエタノールを14gのDMFと11.64gのジオキサンに溶解させた後、窒素でパージ洗浄する。その混合物を75℃に加熱した後、0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を3gのジオキサンに入れて加える。75℃で6時間後の混合物を冷却することで所望重合体を溶液の状態で得る。その重合体をイソプロピルアルコールで沈澱させることで更に精製し、洗浄した後、乾燥させる。それによって1−ビニル−2−ピロリジノン含有量が42.5モル%でアクリル酸含有量が22.5モル%でTESPA含有量が5モル%でN−t−オクチルアクリルアミド含有量が30モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位の含有量が5モル%の重合体をもたらす1−ビニル−2−ピロリジノンとTESPAの共重合体(重合体viii)の調製は下記の通りである:4.69gの1−ビニル−2−ピロリジノンと1.44gのTESPA(THF中42%)と0.14gの2−メルカプトエタノールを12.5gのDMFと13.07gのジオキサンに溶解させた後、窒素でパージ洗浄する。その混合物を75℃に加熱した後、0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を3gのジオキサンに入れて加える。75℃で6時間後の混合物を冷却することで所望重合体をそれが15%の濃度で入っている溶液の状態で得る。それによって1−ビニル−2−ピロリジノン含有量が95モル%でTESPA含有量が5モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位の含有量が5モル%の重合体をもたらすN−t−オクチルアクリルアミドとアクリル酸とTESPAの三元重合体(重合体x)の調製は下記の通りである:2.46gのアクリル酸と2.21gのN−t−オクチルアクリルアミドと1.56gのTESPA(THF中42%)と0.14gの2−メルカプトエタノールを12.5gのDMFと12.97gのジオキサンに溶解させた後、窒素でパージ洗浄する。その混合物を75℃に加熱した後、0.16gの2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を3gのジオキサンに入れて加える。75℃で6時間後の混合物を冷却することで所望重合体をそれが15%の濃度で入っている溶液の状態で得る。それによってアクリル酸含有量が70モル%でTESPA含有量が5モル%でN−t−オクチルアクリルアミド含有量が25モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位の含有量が2.2モル%の重合体をもたらすポリエチレンオキサイドと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xi)の調製は下記の通りである:20.0gのポリエチレンオキサイド(Mnが約2000)を10.0gのDMSOに溶解させた後、窒素でパージ洗浄する。その混合物に2.63gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを加えた後、45%のKOHを1.36g加える。その結果として得た混合物を80℃に1時間加熱することで所望重合体をそれが65.8%の濃度で入っている溶液の状態で得る。それによってエチレンオキサイド含有量が約97.8モル%で3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン含有量が2.2モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位の含有量が3.1モル%の重合体をもたらすポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコ
ール)と3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xi)の調製は下記の通りである:30.0gのポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(エチレンオキサイドが50重量%でMnが約1900)と4.52gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを窒素下で混合する。45%のKOHを2.34g加えた後、その結果として得た混合物を80℃に1時間加熱することで所望重合体を92.6%の濃度で得る。それによってエチレンオキサイド含有量が約55.1モル%でプロピレンオキサイド含有量が41.8モル%で3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン含有量が3.1モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位の含有量が3.0モル%の重合体をもたらすポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)と3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xiii)の調製は下記の通りである:30.0gのポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(エチレンオキサイドが10重量%でMnが約2000)と4.3gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを窒素下で混合する。45%のKOHを2.22g加えた後、その結果として得た混合物を80℃に1時間加熱することで所望重合体を92.9%の濃度で得る。それによってエチレンオキサイド含有量が約12.3モル%でプロピレンオキサイド含有量が84.7モル%で3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン含有量が3.0モル%の重合体を得る。
シラン含有単量体単位の含有量が0.5モル%の重合体をもたらすポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xiv)の調製は下記の通りである:25.4gのポリエチレンイミン(Mwが約25,000)と0.7gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを混合した後、その結果として得た混合物を70℃に16時間加熱することで所望重合体を脆い軟質ゲルとして得る。
シラン含有単量体単位の含有量が1.0モル%の重合体をもたらすポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xv)の調製は下記の通りである:25.72gのポリエチレンイミン(Mwが約25,000)と1.43gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを混合した後、その結果として得た混合物を70℃に16時間加熱することで所望重合体を脆い軟質ゲルとして得る。
シラン含有単量体単位の含有量が2.0モル%の重合体をもたらすポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xvi)の調製は下記の通りである:11.39gのポリエチレンイミン(Mwが約25,000)と1.28gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを混合した後、その結果として得た混合物を70℃に16時間加熱することで所望重合体を脆い軟質ゲルとして得る。
シラン含有単量体単位の含有量が4.0モル%の重合体をもたらすポリエチレンイミンと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xvii)の調製は下記の通りである:10.0gのポリエチレンイミン(Mwが約25,000)と2.29gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを混合した後、その結果として得た混合物を70℃に16時間加熱することで所望重合体を脆い軟質ゲルとして得る。
シラン含有単量体単位の含有量が高い(〜30モル%の)重合体をもたらすヒドロキシエチルセルロースと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応生成物(重合体xviii)の調製は下記の通りである:8.0gの乾燥したヒドロキシエチルセルロース(分子量が24,000−27,000)と2.0gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを5gのアセトン中で混合する。アセトンを蒸発で除去した後、その結果として得た混合物を100℃に16時間加熱することで所望重合体を得る。
試験手順
脱イオン水に炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、アルミン酸ナトリウム溶液(三水化アルミナに分解を苛性中で受けさせることで生じさせた)、ケイ酸ナトリウム、硝酸ナトリウムおよび亜硝酸ナトリウムを添加することで、合成の高レベル核廃棄物液を作成する。この液の最終的組成を表2に示す。
実施例19に概略を示した如き試験手順を用いて、獣脂アミンおよびジエチルアミンと反応させたシラン含有量がいろいろな一連のSMA重合体にスケール抑制活性に関する試験を受けさせ、その結果を表4に報告する。
実施例19に概略を示した如き試験手順を用いて、シラン含有単量体TESPAを用いて製造した一連の重合体にスケール抑制活性に関する試験を受けさせ、その結果を表5に報告する。
実施例19に概略を示した如き試験手順を用いて、シラン含有量がいろいろな一連のポリエーテル型重合体にスケール抑制活性に関する試験を受けさせ、その結果を表6に報告する。
実施例19に概略を示した如き試験手順を用いて、シラン含有量がいろいろな一連のポリエチレンイミン型重合体にスケール抑制活性に関する試験を受けさせ、その結果を表7に報告する。
実施例19に概略を示した如き試験手順を用いて、シラン含有ヒドロキシエチルセルロース誘導体にスケール抑制活性に関する試験を受けさせ、その結果を表8に報告する。
典型的なクラフトパルプ製造機の黒色液に見られる状態を模擬する目的で、典型的な黒色液を模擬する合成の工程液の調製を下記のようにして行う。
Na2O.Al2O3.3 H2O 100.0g
50% NaOH 146.6g
脱イオン水 753.4g
―――――――
総量 1000.0g
炭酸ナトリウム 121.9
硫酸ナトリウム 32.7
チオ硫酸ナトリウム 36.4
60%の水硫化ナトリウム 70.9
酢酸ナトリウム 445.3
50%の水酸化ナトリウム 290.7
29.55%のSiO2 14.0
塩基性アルミン酸塩溶液 25.1
脱イオン水 1746
―――――――
総量 2783g=2.30リットル
計算した濃度:
[CO3 2−]=0.5M
[SO4 2−]=0.1M
[S2O3 2−]=0.1M
[SH−]=0.33M
[Na+]=5.7M
[OH−]=1.6M
[Si]=0.03M
[Al]=0.01M
50mlの水に40℃で99%のPEO(Aldrich、セントルイス、MO、数平均分子量が2000)を100.0g溶解させる。グリシジルオキシプロピルトリメトキシシランを12.55g加えた後、触媒である45%の水酸化カリウム(KOH)を6.5g加える。その混合物を60℃に2時間加熱することでトリメトキシシランエーテルを生じさせる。この生成物を使用前にNaOH溶液に溶解させることでナトリウム塩を生じさせる。
A−{CH2CHOHCH2O−(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH2O)z−CH2CHOHCH2O−(B)}a−
ここで、yおよびz=0、Aは−NH(CH2)3−Si(OEt)3であり、そしてBは>N(CH2)3−Si(OEt)3である。
ウム塩[A=−NH(CH2)3−Si(Na)3およびB=>N(CH2)3−Si(Na)3]の溶液を生じさせる。重合体の濃度を以下に示す。
RaschigのD−400DGE a PEOジグリシジルエーテル[PEOのMW=396(1分子当たりのエチレンオキサイド単位の数が9であることに相当)](20g)と7.8gのアミノプロピルトリエトキシシランを70−80℃で1時間反応させることでシランエーテルを生じさせる。その結果として生じた生成物のMWは約3000であり、これは下記の構造に相当する:
A−{CH2CHOHCH2O−(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH2O)z−CH2CHOHCH2O−(B)}a−
ここで、x=9、yおよびz=0、そしてaは約4であり、Aは−NH(CH2)3−Si(OEt)3であり、そしてBは>N(CH2)3−Si(OEt)3である。
Nagase Chemtex(大阪、日本)のDenacol 861 PEOジグリシジルエーテル[PEOのMn=988(xが約22である)](20.33g)と8.0gのアミノプロピルトリエトキシシランを80℃で1時間反応させる。その生成物を使用前に2.3%のNaOHに溶解させることでナトリウム塩が30.9%入っている溶液を生じさせる。
Nagase Chemtex(大阪、日本)のDenacol 821 PEOジグリシジルエーテル[分析を基にしたPEOのMn=224(xが約5である)](14.0g)と16.8gのアミノプロピルトリエトキシシランを80℃で1時間反応させることでトリエトキシシランエーテル反応生成物を生じさせる。次に、その生成物を使用前に2.3%のNaOHに溶解させることでナトリウム塩が31.6%入っている溶液を生じさせる。
Denacol 832(Nagase Chemtexによる分析を基にしたPEOのPEOジグリシジルエーテルのMn=390)(17.0g)と14.1gのアミノプロピルトリエトキシシランを80℃で1時間反応させる。その生成物を3.6%のNaOHに溶解させることでナトリウム塩が31.3%入っている溶液を生じさせる。
以下のスケール抑制試験を前記実施例19に示した試験手順に従って実施する[模擬高レベル核廃棄物(HLNW)液を使用]。この液の組成を表10に記述する。スケール抑制の結果を表11に示す。
Claims (12)
- 産業工程におけるアルミノケイ酸塩スケールを減少させるための組成物であって、式:
A−{CH2CHOHCH2O−(CH2CH2O)x(CH2CH(CH3)O)y(CH2CH2O)z−CH2CHOHCH2O−(B)}a−
[式中、a=1−100、x/x+y+z=5−100%、y/x+y+zおよびz/x+y+z=0−100%、そして少なくとも1個のAもしくはB単位は基−Si(OR”)3を含有する基であり、かつR”はH、C1−C20の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基、IもしくはII族の金属および式NR1R2R3R4+で表されるアンモニウム塩から成る群より選択され、かつR1、R2、R3、R4はH、C1−C20の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基から選択される]
に従う重合体を含有して成る組成物。 - R”がH、IもしくはII族の金属、好適にはNaまたはKイオンおよび式NR1R2R3R4+で表されるアンモニウム塩から選択されかつR1、R2、R3、R4が各々独立してH、C1−C20の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基から選択される請求項1記載の組成物。
- Aが−NH(CH2)n−Si(OR”)3、好適には−NH(CH2)3−Si(OR”)3および−NH−Ar−Si(OR”)3から成る群より選択されそして繰り返し単位Bが>N(CH2)n−Si(OR”)3、好適には>N(CH2)3−Si(OR”)3および>N−Ar−Si(OR”)3から成る群より選択されかつArがアラルキルまたは芳香基である請求項1または2記載の組成物。
- 産業工程におけるアルミノケイ酸塩スケールを減少させるための組成物であって、(a)好適にはエポキシド末端キャップドポリエチレンオキサイド重合体、エポキシド末端キャップドポリプロピレンオキサイド重合体およびエポキシド末端キャップドポリエチレン−ポリプロピレンオキサイド共重合体を包含する群より選択されるエポキシ官能化ポリアルキレンオキサイド重合体と(b)アミノ官能基と−Si(OR”)3官能基を含有する有機化合物の反応生成物を含んで成っていて前記−Si(OR”)3基が加水分解を受けてI族もしくはII族の金属、好適にはNaもしくはKイオンまたはアンモニウムイオンNR1R2R3R4+(ここで、R1、R2、R3、R4は個別にH、C1−C20の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基から選択される)の塩を形成している重合体を含有して成る組成物。
- アミノ官能基と−Si(OR”)3官能基を含有する前記有機化合物がアミノアルキルトリアルコキシシランおよびアミノアリールトリアルコキシシランから選択される請求項4記載の組成物。
- アミノ官能基と−Si(OR”)3官能基を含有する前記有機化合物がアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミン、ベンジルエチレンジアミンプロピルトリメトキシシラン、ビニルベンジルエチレンジアミンプロピルトリメトキシシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、NH2(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)3、NH2(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)3、ビス−(ガンマ−トリメトキシシリルプロピル)アミンおよびこれらの組み合わせから成る群より選択される請求項4または5記載の組成物。
- 前記−Si(OR”)3基が加水分解を受けてI族もしくはII族の金属、好適にはNaもしくはKイオンまたはアンモニウムイオンNR1R2R3R4+(ここで、R1、R2、R3、R4は個別にH、C1−C20の置換もしくは非置換のアルキル、アルケニル、アリールもしくはアラルキル基から選択される)の塩を形成している請求項1から3のいずれか記載の組成物。
- yおよびz=0%である請求項1記載の組成物。
- (a)エポキシド末端キャップドポリエチレンオキサイド重合体と(b)アミノ官能基と−Si(OR”)3官能基を含有する有機化合物の反応生成物を含有して成る請求項1−3のいずれか1項記載の組成物。
- アミノ官能基と−Si(OR”)3官能基を含有する前記有機化合物がアミノプロピルトリメトキシシランおよびアミノプロピルトリエトキシシランから選択される請求項4−9のいずれか記載の組成物。
- y=1−50%である請求項1−3のいずれか1項記載の組成物。
- アルカリ性工程流れを有する産業工程で用いられる装置に生じるアルミノケイ酸塩含有スケールを減少させる方法であって、前記アルカリ性工程流れに請求項1−11のいずれか記載の重合体をアルミノケイ酸塩含有スケールを抑制する量で添加する段階を含んで成る方法。
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