JP2010519384A - 水性顔料分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
1a)5〜100重量%の少なくとも1つの重合酸官能性不飽和モノマーと、
1b)場合によっては少なくとも1つの重合ヒドロキシ官能性不飽和モノマーと、
1c)場合によっては、モノマー1a)および1b)と異なる少なくとも1つの重合オレフィン性不飽和モノマーと
を含み、オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)は、
2a)5〜80重量%の少なくとも1つの不飽和ビニル芳香族モノマーと、
2b)水素原子と結合していない環窒素原子を少なくとも1個含む5員または6員環を有する、5〜50重量%の少なくとも1つの極性複素環基を含む少なくとも1つの不飽和ビニルモノマーと、
2c)場合によっては、モノマー2a)および2b)と異なる少なくとも1つのオレフィン性不飽和モノマーと
を含み、
ここで成分1a)の重量%はマクロモノマー(1)の総量を基準にし、成分2a、2b、および2cの重量%は、オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)の総量を基準にし、合計100重量%になる、水性顔料分散液である。
(1−ビニルイミダゾールおよびスチレンを用いた)分散剤1の調製
1a)マクロモノマーの調製
撹拌機、モノマーおよび開始剤用滴下漏斗、ならびに冷却器を装備した反応器中で、311.79グラムのメチルエチルケトン(MEK)と0.01グラムのコバルト連鎖移動剤(ビス(ボロンジフルオロジフェニルグリオキシメート)コバルテートII)の混合物を約80℃まで加熱して還流した。223.61グラムのメチルメタクリレート(MMA)、120.4グラムの2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)、86グラムのメタクリル酸(MAA)、および98.47グラムのMEKに基づいて、モノマー混合物を調製し、モノマー滴下漏斗に加えた。91.72グラムのMEK、0.05グラムのコバルト連鎖移動剤、7.74グラムのVazo 67(DuPont)から構成された別の混合物を開始剤滴下漏斗に加えた。20%のモノマー混合物を反応器に添加し、窒素パージ下ですべて還流させ、続いて開始剤漏斗の含有量の20%を添加した。モノマー混合物の残部を3時間かけて添加した。この添加は3時間30分間にわたる開始剤フィードの添加と同時に開始し、これは反応器中で還流を維持しながら行われた。両方のフィード槽を50.21グラムのMEKですすぎ、反応器の内容物を還流状態でさらに30分間保持した。最後に10グラムのMEKを添加した。
Mn/Mw(GPCによる):1500/2800
撹拌機、モノマーおよび開始剤用滴下漏斗、ならびに冷却器を装備した反応器中で、227.83グラムのn−ブタノール(nBAl)、399.76グラムの実施例1aのマクロモノマー、および29.35グラムのジメチルアミノエチルアミン(DMEA)の混合物を約90℃まで加熱した。約228グラムのMEKを除去し、反応器内容物の温度を約110℃にした。96.26グラムのスチレン(S)、34.38グラムのn−ブチルアクリレート(nBA)、41.26グラムの1−ビニルイミダゾール(VIM)、および7.65グラムのnBAlのモノマー混合物をモノマーフィード槽に添加した。32.89グラムのイソプロパノール(IPAl)中5.84グラムのVAZO 67(DuPont)の溶液を開始剤フィード槽に添加し、両方のフィード槽の内容物を3時間かけて添加し、続いて17.21グラムのnBAlですすぐステップを行った。還流状態で約30分保持した後、76.45グラムのIPAl中19.65グラムのVAZO 67の溶液をできるだけ速く添加し、続いて7.65グラムのnBAlですすぐステップを行った。反応器内容物を還流状態でさらに1時間保持した後、そのバッチを38.2グラムのnBAlで希釈した。
試験結果:
固形分:47.74%
粘度:Y+1/2
酸価 77.8
GPCによるMn/Mw 4000/20700
(1−ビニルイミダゾールおよびスチレンを用いた)分散剤2の調製
撹拌機、モノマーおよび開始剤用滴下漏斗、ならびに冷却器を装備した反応器中で、227.83グラムのn−ブタノール(nBAl)、399.76グラムの実施例1aのマクロモノマー、および29.35グラムのジメチルアミノエチルアミン(DMEA)の混合物を約90℃まで加熱した。約228グラムのMEKを除去し、反応器内容物の温度を約110℃にした。61.88グラムのスチレン(S)、68.76グラムのn−ブチルアクリレート(nBA)、41.26グラムの1−ビニルイミダゾール(VIM)、および7.65グラムのnBAlのモノマー混合物をモノマーフィード槽に添加した。32.89グラムのイソプロパノール(IPAl)中5.84グラムのVAZO 67(DuPont)の溶液を開始剤フィード槽に添加し、両方のフィード槽の内容物を3時間かけて添加し、続いて17.21グラムのnBAlですすぐステップを行った。還流状態で約30分保持した後、76.45グラムのIPAl中19.65グラムのVAZO 67の溶液をできるだけ速く添加し、続いて7.65グラムのnBAlですすぐステップを行った。反応器内容物を還流状態でさらに1時間保持した後、そのバッチを38.2グラムのnBAlで希釈した。
試験結果:
固形分:47.38%
粘度:X+1/2
酸価 77.7
GPCによるMn/Mw 4200/24100
(t−アミンおよびスチレンを用いた)比較分散剤1の調製
撹拌機、モノマーおよび開始剤用滴下漏斗、ならびに冷却器を装備した反応器中で、227.83グラムのn−ブタノール(nBAl)、399.76グラムの実施例1のマクロモノマー、および29.35グラムのジメチルアミノエチルアミン(DMEA)の混合物を約90℃まで加熱した。約228グラムのMEKを除去し、反応器内容物の温度を約110℃にした。96.26グラムのスチレン(S)、34.38グラムのn−ブチルアクリレート、41.26グラムのジメチルアミノエチルアクリレート(DMAEA)、および7.65グラムのnBAlのモノマー混合物をモノマーフィード槽に添加した。32.89グラムのイソプロパノール(IPAl)中5.84グラムのVAZO 67(DuPont)の溶液を開始剤フィード槽に添加し、両方のフィード槽の内容物を3時間かけて添加し、続いて17.21グラムのnBAlですすぐステップを行った。還流下で約30分保持した後、76.45グラムのIPAl中19.65グラムのVAZO 67の溶液をできるだけ速く添加し、続いて7.65グラムのnBAlですすぐステップを行った。反応器内容物を還流状態でさらに1時間保持した後、そのバッチを38.2グラムのnBAlで希釈した。
試験結果:
固形分:51.3%
粘度:Z2+1/4
酸価 68.2
GPCによるMn/Mw 4300/18400
下記の材料を使用して、本発明によるカーボンブラック顔料分散液1(分散剤1を使用)および2(分散剤2を使用)、ならびに比較カーボンブラック顔料分散液1(比較分散剤1を使用)を調製した。唯一の相違は、分散剤のタイプである。
High Speed Disperserを1時間使用して、それぞれ11800g(3ガロン)のプレミックスを調製した。次いで、これらのプレミックスをミル(Netzsch,Inc.(Exton,PA)の2.0リットルのLMZ(liegende muhle zeta)ミル)で処理した。処理パラメータは以下の通りである:媒体85%、ロータ回転速度2250RPM、および生成物流量525グラム/分、粉砕時間240分間。漆黒度評価のため、30分ごとに、分散液試料を採取した。
コーティング組成物1:314.5
コーティング組成物2:313.4
比較コーティング組成物1:309.4
Claims (14)
- 少なくとも1つの分散顔料、水性担体、および少なくとも1つのコポリマーを含む水性顔料分散液であって、前記コポリマーは、末端オレフィン性不飽和を有する少なくとも1つのマクロモノマー(1)10〜90重量%と、オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)90〜10重量%を共重合することによって調製され、ここで重量%はコポリマーの総量を基準にし、合計100重量%になり、少なくとも1つのマクロモノマー(1)は、
1a)5〜100重量%の少なくとも1つの重合酸官能性不飽和モノマーと、
1b)場合によっては少なくとも1つの重合ヒドロキシ官能性不飽和モノマーと、
1c)場合によっては、モノマー1a)および1b)と異なる少なくとも1つの重合オレフィン性不飽和モノマーと
を含み、オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)は、
2a)5〜80重量%の少なくとも1つの不飽和ビニル芳香族モノマーと、
2b)水素原子と結合していない環窒素原子を少なくとも1個含む5員または6員環を有する少なくとも1つの極性複素環基を含む、5〜50重量%の少なくとも1つのビニルモノマーと、
2c)場合によっては、モノマー2a)および2b)と異なる少なくとも1つのオレフィン性不飽和モノマーと
を含み、
ここで成分1a)の重量%はマクロモノマー(1)の総量を基準にし、成分2a、2b、および2cの重量%は、オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)の総量を基準にし、合計100重量%になる、水性顔料分散液。 - 前記コポリマーの重量平均分子量Mwが3,000〜100,000である、請求項1に記載の水性顔料分散液。
- 前記コポリマーの重量平均分子量Mwが5,000〜70,000である、請求項1に記載の水性顔料分散液。
- 前記コポリマーが、20〜80重量%の少なくとも1つのマクロモノマー(1)、および80〜20重量%のオレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 前記コポリマーが、30〜70重量%の少なくとも1つのマクロモノマー(1)、および70〜30重量%のオレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 前記マクロモノマー(1)が、
1a)10〜80重量%の少なくとも1つの重合酸官能性不飽和モノマーと、
1b)0〜60重量%の少なくとも1つの重合ヒドロキシ官能性不飽和モノマーと、
1c)モノマー1a)および1b)と異なる、0〜90重量%の少なくとも1つの重合オレフィン性不飽和モノマーと
を含み、ここで成分1a)、1b)、および1c)の重量%は前記マクロモノマー(1)の総量を基準にし、合計100重量%になる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。 - 成分1a)が(メタ)アクリル酸であり、成分1b)が少なくとも1つのヒドロキシ官能性(メタ)アクリル酸エステルであり、成分1c)が成分1b)と異なる少なくとも1つの(メタ)アクリル酸エステルである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)が、
2a)10〜70重量%の少なくとも1つの不飽和ビニル芳香族モノマーと、
2b)環の一部分として窒素原子を少なくとも1個含む5員または6員環を有する少なくとも1つの極性複素環基を含む、10〜40重量%の少なくとも1つのビニルモノマーと、
2c)モノマー2a)および2b)と異なる、10〜80重量%の少なくとも1つのオレフィン性不飽和モノマーと
を含み、ここで成分2a)、2b)、および2c)の重量%は前記オレフィン性不飽和モノマーの混合物(2)の総量を基準にし、合計100重量%になる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。 - 成分2a)がスチレンであり、成分2b)が1−ビニル−イミダゾールであり、成分2c)が成分2a)および2b)と異なる少なくとも1つのオレフィン性不飽和モノマーである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 前記顔料がカーボンブラックである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の水性顔料分散液。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の水性顔料分散液を含む水系コーティング組成物。
- ポリウレタン、ポリエステル、ポリ(メタ)アクリレート、およびそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つのバインダーを含む、請求項11に記載の水系コーティング組成物。
- ブロックポリイソシアネート、非ブロックポリイソシアネート、メラミン樹脂、およびそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つの架橋剤を含む、請求項11または請求項12に記載の水系コーティング組成物。
- 請求項11〜13のいずれか一項に記載の水系コーティング組成物の車両コーティングにおける使用。
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