JP2010517829A - 複合材料の処理方法 - Google Patents

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Abstract

複合材料を処理する方法が、複合材料(1)に接触している多孔質層(3)をその融点以上に加熱することを含み、これにより、多孔質層が融解して複合材料中に含まれる。この複合材料は、マトリクス拡散処理によって形成することができる。この場合は、多孔質層は分配層として機能する。あるいはまた、この複合材料はプリプレグの積層として形成することができる。この場合は、多孔質層は通気層として機能する。多孔質層は、材料の靭性を増加させるポリスルホンまたはポリエーテルスルホンを含むことができる。

Description

本発明は、複合材料を処理する方法及び装置、及びこうした方法で使用する原材料（チャージ）及び多孔質層に関するものである。この方法は、エポキシ樹脂の複合材料を改変するのに特に適しているが、こうした材料に限定されない。
エポキシ樹脂の複合材料に関する問題は、この樹脂が非常に脆弱なことである。この問題に対する既知の解決法は、ポリスルホン（ＰＳu）またはポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）のような特定の重合調整剤を樹脂に添加することである。
これらの重合調整剤は、通常は粉末の形態で添加される。このことは、樹脂の粘性の非常に顕著な増加を与えがちである。この粘性の増加は、複合材料を（通常は「プリプレグ」として知られている）事前に含浸処理した部分として与える場合は有益であるが、多くの樹脂注入処理で必要とするように、減圧下で樹脂を補強材中に輸送することを困難または不可能にする。
こうした樹脂注入処理の１つは、いわゆるＳＣＲＩＭＰ（Seeman Composites Resin Infusion Molding Process：シーマン複合樹脂注入成形プロセス）である。この処理法は、片面成形（モールド）ツール上に支持された、アセンブル（組立）された乾燥繊維プレフォーム（母材）全体に樹脂を導入する、樹脂配布媒体（ＲＤＭ）の使用を含む。ＲＤＭは、使用された後に廃棄される。
本発明の第１の態様は、複合材料を処理する方法を提供し、この方法は、複合材料に接触している多孔質層をその融点以上まで加熱することを含み、これにより、この多孔質層が融解して複合材料中に組み込まれる。
本発明の第２の態様は、本発明の第１の態様の方法で使用するのに適した熱可塑性多孔質層を提供する。
層の多孔質の性質は、多孔質層中の間隙空間を真空排気する前処理ステップでこの層を用いることを可能にし、多孔質層はマトリクス材（母材、充填材）を流体状態で輸送もするし、通気層としても機能する。多孔質層は一般に、複合材料に組み込まれた後に、この複合材料の物理特性を変化させる。例えば、多孔質層は、複合材料の靭性、耐圧強度、及び／または弾性率を変化させることができる。
多孔質層は、複合材料中に完全に組み込むことができ、あるいは層の一部分はそのままにして一部分のみ組み込むことができる。多孔質層は複合材料中に溶解して均質な混合物を形成することができ、あるいは複合材料中に分離相として分散することができる。
本発明の特定の好適例では、上記方法はさらに、
多孔質層に接触している補強材を真空排気し、
真空排気した補強材に液状のマトリクス材を注入し、このマトリクス材は多孔質層を通って補強材中に流入する
ことによって複合材料を形成することを含む。
この場合、多孔質層は次の二重機能を果たす：
多孔質層は、浸出処理中に、流体のマトリクス材を輸送する分配層として機能する（即ち、ＳＣＲＩＭＰプロセスにおけるＲＤＭと同様の機能を果たす）。
多孔質層は、複合材料中に組み込まれた後に、この複合材料の性質（例えば靭性、耐圧強度、及び／または弾性率）を変化させる。
補強材は、（例えば、樹脂トランスファー（移送）成形処理の一部として）一対の剛性の成形ツール間で真空排気することができるが、補強材をフレキシブルな（可撓性の）真空バッグ下で真空排気することが、より好ましい。
本発明の第３の態様は、複合材料を製造するための原材料（チャージ）を提供し、この原材料は、熱可塑性の多孔質層に接触している乾燥補強材を含む。
本発明の他の好適例では、上記方法はさらに、事前に含浸処理した補強材（一般に「プリプレグ」として知られている）の積層を配置することによって複合材料を形成することを含む。この場合は、一般に注入ステップを必要としない。上記方法はさらに、多孔質層に接触している複合材料を、一般にフレキシブルな真空バッグ下で真空排気することを含むことが好ましい。この場合は、多孔質層は真空排気中に「通気」層として機能する。
本発明の第４の態様は、複合材料を製造するための原材料を提供し、この原材料は１つ以上の層を具え、各層は、マトリクス材を事前に含浸させた補強材を有し、少なくとも１つの層が熱可塑性の多孔質層と接触している。
上記方法は一般に、さらに、多孔質層が複合材料中に組み込まれるのと同時に、この複合材料を真空排気することを含む。この場合は、真空が、多孔質層が複合材料中に組み込まれることを手助けする。複合材料は一対の剛性成形ツール間で真空排気することができるが、フレキシブルな真空バッグ下で真空排気することが、より好ましい。
一般に、複合材料は、多孔質層の融点を上回る硬化温度を有する熱硬化性マトリクス相を含み、上記方法はさらに、このマトリクス相を硬化させることを含む。
上記方法はさらに、多孔質層が組み込まれた後に複合材料を冷却することを含み、これにより、組み込まれた材料が凝固して粒子のアレイになることが好ましい。
一般に、多孔質層は、繊維の３次元網目構造、例えば織地または編地の網目構造から形成される。
一般に、多孔質層を形成する材料は、ポリスルホンまたはポリエーテルスルホンを含む。
多孔質層は、複合材料の外部表面に接触する外層、あるいは複合材料の内部表面に接触する内層を含むことができる。２つ以上の外層及び／または内層を設けることができ、この場合は、これらの層どうしは１つ以上の接触点で接触していることが好ましく、これらの接触点は複合材料の外部にあり得る。
本発明の第４の態様は、複合材料を製造する装置を提供し、この装置は、
成形ツールと、
熱可塑性の多孔質層と、
密閉された外被を形成するフレキシブルな真空バッグとを備え、この真空バッグは、密閉された外被を真空排気する真空ポートを有する。
以下、本発明の実施例を、図面を参照しながら説明される。
複合材料を製造する第１の方法の概略断面図である。 複合材料を製造する第２の方法の概略断面図である。 プリプレグ・チャージを利用した、複合材料を製造する第３の方法の概略断面図である。
図１に、複合材料を製造する方法の第１の変形例を示す。プレフォーム１を、片面成形ツール２上に配置する。プレフォーム１は、乾燥炭素繊維、あるいは他の適切な補強材の積層から成る。そして樹脂分配層３を、プレフォーム１上に配置する。
層３は、単繊維（モノフィラメント）の網地または織地から形成され、これらの繊維は、特定結合度の官能基反応性のポリスルホン（ＰＳu）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、あるいは他の適切な熱可塑性材料から形成される。適切なポリマーの例は、Redal A105P（登録商標）であり、これはSolvay Advanced polymers社から入手可能である。一般に、この材料はヒドロキシル基、アミノ基、またはカルボキシル基を有する。
上記繊維は一般に0.1〜0.2mmの直径であり、層の重量は一般に120g/m2のオーダーであり、層の厚さは一般に1.6mmから1.8mmまでの範囲である。
適切な繊維は「N1031」（登録商標）であり、英国のニューベリーにあるNewbury Textiles社から入手可能である。
そして、リリースフィルム（終結膜）または剥離層（図示せず）によって積層が完成する。
そして、フレキシブルな真空バッグ４をリリースフィルム上に配置して、積層上に外被を形成する。この外被は、積層の周囲を取り巻く封止部材５によって、成形ツール４に対して封止される。
真空バッグ４は、樹脂トラップ（図示せず）を介して真空装置６に接続された真空ポート７、及び樹脂浴８内に貯蔵されたエポキシ樹脂マトリクス材９を外被内に導入する注入ポート１０を有する。
そしてプレフォームを注入し、このプレフォームを次のステップによって硬化させる：
１．真空装置６を動作させて、密閉された外被を部分的に真空排気する。このことは、真空バッグ４を積層に対して押圧し、プレフォーム１を圧縮する。しかし、（比較的剛性のある繊維の３次元網目構造から形成された）樹脂分配層３は、少なくとも１気圧の圧力を支えることができ、従って圧縮の度合いがより小さく、その多孔質の性質を保つ。
２．積層及びエポキシ樹脂９を、約50℃の注入温度まで加熱する。
３．真空排気した外被内にエポキシ樹脂を導入することによって、プレフォームを注入する。この樹脂は、樹脂分配層３の多孔質構造の真空排気された間隙空間を通って流れ、プレフォーム１を上部から濡らす。樹脂の前端が真空ポート７に達すると、樹脂トラップ（図示せず）内に射出される。
４．空気の混じらない樹脂が連続して真空ポート７で射出されると、注入を完了する。
５．注入が完了した後に、樹脂分配層３をその融点（一般に約150℃）以上まで加熱し、これにより、樹脂分配層３が融解して、マトリクス材を注入したプレフォーム中に溶解する。このステップ中は真空圧を維持し、（熱によって支援された）この真空は、溶解した材料をこの部分（プレフォーム）中に組み込ませる。溶解した材料は、プレフォームの厚さ全体を通して比較的均一に分布する。不均一性は、この部分の上面に向かって増加する濃度を生じさせやすく、このことは、増加した靭性がこの表面に要求される場合は有益であり得る。
６．温度をさらに約180℃まで増加させ、この時点で樹脂が硬化する。溶解した材料が樹脂から析出して、微細な液滴のアレイを形成する。この材料は、硬化温度で樹脂に対する化学的耐性を有する。
７．複合材料を、樹脂中に溶解したＰＳuまたはＰＥＳの融点以下まで冷却する。その結果、この複合材料は凝固して粒子のアレイになって、樹脂の靭性を増加させる。
８．真空を解除し、真空バッグを硬化した複合材料部分から剥離する。
９．複合材料部分を成形ツール２から離脱させる。
図１の例では、単一の樹脂分配層３のみを使用し、プレフォーム１の上部外面に接触させて配置する。
図２に示す第２の変形例では、積層を２つの追加的な樹脂分配層３ａ、３ｂと共に形成する。図１と図２では、共通した要素には同じ参照番号を与える。
まず、下部の樹脂分配層３ａを成形ツール４上に配置し、プレフォーム１ａの下半部をその上に配置する。なお、プレフォーム１ａの下半部は図１のプレフォーム１より厚い。上層３と同様に、下層３ａはプレフォーム１ａの外面に接触している。外層３、３ａに加えて、内部樹脂分配層３ｂをプレフォーム１ａの内部に埋め込む。この層３ｂは、プレフォームの下半部を成形ツール上に配置した際に配置し、プレフォームの上半部は層３ｂ上に配置する。
図２に見られるように、層３、３ａ、３ｂは補強材によって分離されているが、プレフォームの外部の接触点１１に向かって収束する。このことは、一貫した均一な真空を保証して、樹脂を、３つの層３、３ａ、３ｂを均等に通して輸送する。
図１に比べて、図２の配置では、より多数の樹脂分配層が、溶解した材料のより高い濃度を生じさせ、プレフォームの厚さ全体を通して均一な分布を生じさせる。
図３の第３の変形例では、図１、２で使用した乾燥繊維プレフォーム原材料１、１ａとは対照的に、プリプレグ・テープの積層から形成される複合原材料１ｂを使用する。図１、２と共通の要素には同じ参照番号を与える。
なお、真空バッグ４（及びこれに関連する真空システム）は、硬化中に原材料を強固にするために含めるが、図３では、注入ポート及び樹脂浴は省略している。通常のプリプレグ積層では、プリプレグと真空バッグとの間に通気層（例えばAirwave（登録商標）cloth）を配置して、硬化処理中の空気及び他の気体の除去を可能にする気体流（ガスフロー）を与える。図３の変形例では、通気層を、図１、２に示す樹脂分配層３と同様の特性を有する層３ｃ、即ち、単繊維の網地または織地に置き換え、これらの繊維は、特定結合度の官能基反応性のポリスルホン（ＰＳu）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、あるいは他の適切な熱可塑性材料から形成される。
そして、原材料１ｂを次のステップによって硬化させる：
１．真空装置６を動作させて、密閉された外被を真空排気する。このことは、真空バッグ４を積層に対して押圧して原材料１ｂを圧縮する。
２．層３ｃは通気層として機能し、気体がその真空排気された間隙空間を通って積層外に流出することを可能にする。
３．層３ｃを融点（一般に約150℃）以上まで加熱し、これにより、層３ｃが融解してプリプレグ原材料中に溶解する。熱によって支援された真空圧は、溶解した材料をこの部分（プリプレグ原材料）中に組み込ませる。
４．温度をさらに約180℃まで増加させ、この時点で樹脂が硬化する。溶解した材料が樹脂から析出して、微細な液滴のアレイを形成する。この材料は、硬化温度で樹脂に対する化学的耐性を有する。
５．複合材料を、樹脂中に溶解したＰＳuまたはＰＥＳの融点以下まで冷却する。その結果的、この複合材料は凝固して粒子のアレイになって、樹脂の靭性を増加させる。
６．真空を解除し、真空バッグを硬化した複合材料部分から剥離する。
７．複合材料部分を成形ツール２から離脱させる。
なお、この処理は注入ステップを含まない：従って、層３ｃは、図１、２の等価な層３の樹脂分配機能は果たさない。しかし、層３ｃの多孔質の性質が、層３ｃを通常の通気層に適した代替物にする。
本発明は１つ以上の好適な実施例を参照して説明してきたが、請求項に規定する本発明の範囲から逸脱することなしに種々の変更及び変形を加えることができることは明らかである。

Claims (28)

  1. 複合材料を処理する方法において、
    前記複合材料に接触している多孔質層をその融点以上まで加熱することを含み、これにより、前記多孔質層が融解して前記複合材料中に組み込まれることを特徴とする複合材料の処理方法。
  2. さらに、
    前記多孔質層に接触している補強材を真空排気し；
    前記真空排気した補強材に流体状態のマトリクス材を注入し、このマトリクス材が前記多孔質層を通って前記補強材中に流入する
    ことによって、前記複合材料を形成することを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 前記補強材及び前記多孔質層を、フレキシブルな真空バッグ下で真空排気することを特徴とする請求項２に記載の方法。
  4. さらに、
    事前に含浸処理した補強材の積層を配置することによって、前記複合材料を形成することを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  5. さらに、前記多孔質層に接触している前記複合材料を真空排気することを含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 前記複合材料及び前記多孔質層を、フレキシブルな真空バッグ下で真空排気することを特徴とする請求項５に記載の方法。
  7. さらに、
    前記多孔質層が前記複合材料中に組み込まれるのと同時に、前記複合材料を真空排気することを含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
  8. 前記複合材料が、前記多孔質層の融点を上回る硬化温度を有する熱硬化性マトリクス相を含み、前記方法がさらに、前記マトリクス相を硬化させることを含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
  9. さらに、
    前記多孔質層が融解した後に前記複合材料を冷却することを含み、これにより、前記複合材料中に分散した前記多孔質層の材料が凝固して粒子のアレイになって、前記複合材料の靭性を増加させることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
  10. 前記多孔質層が、繊維の３次元網目構造から形成されることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
  11. 前記多孔質層を形成する材料が、ポリスルホンまたはポリエーテルスルホンを含むことを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
  12. 前記多孔質層が、前記複合材料の外面に接触する外層を含むことを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
  13. 前記多孔質層が、前記複合材料の内面に接触する内層を含むことを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
  14. 前記複合材料に接触している２つ以上の分離した多孔質層を、その融点以上まで加熱することを含み、これにより、前記多孔質層が融解して前記複合材料中に組み込まれることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
  15. 前記２つ以上の多孔質層が前記複合材料中で分離し、前記複合材料の外部にある１つ以上の接触点に向かって収束することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
  16. さらに、
    前記多孔質層中の間隙空間を真空排気することを含むことを特徴とする請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
  17. 請求項１〜１６のいずれかに記載の方法によって製造した複合材料。
  18. 請求項１〜１６のいずれかに記載の方法において使用するのに適した熱可塑性多孔質層。
  19. 繊維の３次元網目構造から形成される請求項１８に記載の熱可塑性多孔質層。
  20. 前記網目構造が、織地または編地の網目構造であることを特徴とする請求項１９に記載の熱可塑性多孔質層。
  21. 前記多孔質層を形成する材料が、ポリスルホンまたはポリエーテルスルホンを含むことを特徴とする請求項１８〜２０のいずれかに記載の熱可塑性多孔質層。
  22. 複合材料を製造するための原材料において、熱可塑性多孔質層に接触している乾燥補強材を含むことを特徴とする原材料。
  23. 複合材料を製造するための原材料において、１つ以上の層を含み、前記層の各々が、マトリクス材を事前に含浸させた補強材を含み、前記層の少なくとも１つが熱可塑性多孔質層に接触していることを特徴とする原材料。
  24. 前記熱可塑性多孔質層が、前記原材料の外層を含むことを特徴とする請求項２２または２３に記載の原材料。
  25. 前記熱可塑性多孔質層が、前記原材料の内層を含むことを特徴とする請求項２２または２３に記載の原材料。
  26. １つ以上の接触点で互いに接触している２つ以上の多孔質層を含むことを特徴とする請求項２２〜２５に記載の原材料。
  27. 前記原材料中で互いに分離し、前記原材料の外部にある前記接触点に向かって収束する２つ以上の多孔質層を含むことを特徴とする請求項２６に記載の原材料。
  28. 複合材料を製造する装置において、
    成形ツールと；
    熱可塑性多孔質層と；
    密閉された外被を形成するためのフレキシブルな真空バッグとを備え、前記フレキシブルな真空バッグは、前記密閉された外被を真空排気するための真空ポートを有する
    ことを特徴とする複合材料製造装置。
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