JP2010512440A - 有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る、炭素繊維と共に複合材料を形成する有機基質に対する該炭素繊維の接着を改良するプロセスにおいて、該複合材料は、連鎖重合により硬化できる樹脂と該繊維を接触させ、続いて該樹脂を重合させることにより得られ、該繊維を該樹脂と接触させる前に、該樹脂の重合の間に連鎖移動剤として機能することができる官能基を含む高分子フィルムで、該炭素繊維の表面をコーティングすることを特徴とする。
Description
1)繊維の表面に、樹脂が持っている化学官能基と反応できる官能基の生成に全面的に向ける表面処理。
それらの表面処理は主に電解または化学的酸化処理(例えば、特許文献1を参照)であり、また、他のタイプの処理、例えば、プラズマ熱処理(例えば、特許文献2を参照)、酸性または塩基性媒質における電解(特許文献3を参照)、あるいはSiまたはBタイプ原子注入 (特許文献4を参照) もすでに記載されている。
一般に、使用されるサイズ剤は、複雑な化学構造を有する重合体あるいは共重合体であり、その選択は主に経験によって導かれる。
本発明はこの二つの発見に基づいている。
a) 繊維が発生する媒質から、特に樹脂から該繊維の表面を隔離し、その結果、この樹脂の重合が、繊維を製造するプロセスの結果として繊維の表面に存在する官能基によって抑制されることを防ぐ、
b) 繊維に均一な表面状態を付与し、これらの繊維の表面を、高分子フィルムの表面に有効に置換する、
c) 樹脂の重合の間にすべて連鎖移動剤として機能することができる官能基で繊維をカバーし、有機基質に対するこれらの繊維の接着が増加される。
このため、チオール官能基は好まれるものである。
特に、まず、連鎖移動剤として機能を果たすことができる官能基を含む重合可能なモノマーを繊維の表面に重合することが可能である。その場合、繊維の表面におけるそれの生成の瞬間から、連鎖移動剤として機能を果たすことができる官能基を含む高分子フィルムが得られる。
もちろん、この実施例は本発明の対象を実例として与えられただけであり、いかなる場合でも本発明に対する限定を構成しない。
さらに、本発明に係る炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセスは、航空産業及び航空宇宙産業に非常に有利であり、特に大規模の部品、例えば、翼ユニットや胴体部品などの部品の製造に有利である。また、このプロセスは、他のタイプの産業、例えば、造船、鉄道または自動車業界、軍需産業などにも使用できる。
この処理の段階を概略的に示す図1から分かるように、該処理は以下の段階を含んでいる:
1)無水マレイン酸のパルス高周波プラズマ重合による繊維の表面におけるポリ(無水マレイン酸)フィルムの蒸着;そして、
2) このようにして得られたポリ(無水マレイン酸) フィルムへのチオール官能基を含む基のグラフト。
運転パラメータは以下の通りである:
放電出力: 5 W
圧力: 2.6 x l0-1mbar
無水マレイン酸の流量:1.6 x l0-9 kg.s-1
パルスオンタイム (pulse on-time):20μs
パルスオフタイム (pulse off-time):1200μs
蒸着時間:30min
反応が、0.6gの炭素繊維につき、53.6mmolの架橋ポリスチレンと、5.7mmolのトリエチルアミンと、45mlのトルエンとを用いて行われる。
該反応は、閉鎖環境において、90℃で、圧力を追加せずに10時間行われる。
界面せん断強度(IFSS)は、以下の式を用いて測定される:
rはモノフィラメントの半径を示し、メートルに表れ、
Lは、最初に樹脂滴の中に挿入されたモノフィラメントの長さを示し、メートルに表れ、
Fは、硬化樹脂滴からのモノフィラメントのゆるみに必要な力を示し、ニュートンに表れ、且つ
本発明に係る炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセスは、航空産業及び航空宇宙産業に非常に有利であり、特に大規模の部品、例えば、翼ユニットや胴体部品などの部品の製造に有利である。また、このプロセスは、他のタイプの産業、例えば、造船、鉄道または自動車業界、軍需産業、例えば、ミサイルあるいはミサイル発射管の建設に関与する部品の生産、または、スポーツ及びレジャー用品の部品、例えば、水上競技及び滑ることを伴うスポーツ向きの用品生産などにも使用できる。
Claims (18)
- 炭素繊維と共に、複合材料を形成する有機基質に対する該炭素繊維の接着を改良するプロセスであって、
前記複合材料は、連鎖重合により硬化できる樹脂と該繊維を接触させ、続いて該樹脂を重合させることにより得られ、
前記繊維を前記樹脂と接触させる前に、前記樹脂の重合の間に連鎖移動剤として機能することができる官能基を含む高分子フィルムで、前記炭素繊維の表面をコーティングすることを含むことを特徴とするプロセス。 - 連鎖移動剤として機能することができる官能基は、-I、-Br、-Cl、-F、-SH、-OH、-NH-、-NH2、-PH-、-PH2または=S官能基であることを特徴とする請求項1に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 連鎖移動剤として機能することができる官能基はチオール官能基であることを特徴とする請求項2に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 前記炭素繊維の表面に、連鎖移動剤として機能することができる官能基を含む重合可能なモノマーを重合することにより、該炭素繊維の表面に前記高分子フィルムをコーティングすることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- a) 連鎖移動剤として機能することができる官能基に変換できる官能基を含む重合可能なモノマーを前記炭素繊維の表面に重合し、そして
b) このようにして得られた高分子フィルムに含まれている官能基を変換すること
により前記炭素繊維の表面に前記高分子フィルムをコーティングすることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。 - a) 前記炭素繊維の表面に重合可能なモノマーを重合し、そして
b) このようにして得られた高分子フィルムに、連鎖移動剤として機能することができる官能基をグラフトすることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。 - グラフトは、前記高分子フィルムの表面に存在する官能基と有機化合物とを反応させることにより行われ、開環により前記有機化合物が前記官能基と共有結合し、且つ連鎖移動剤として機能することができる官能基を含む基を生成することを特徴とする請求項6に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 前記高分子フィルムの表面に存在する官能基は、カルボキシル官能基であり、且つチオール官能基を含む基を生成するエピサルファイドと反応することを特徴とする請求項7に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- カルボキシル官能基を含む高分子フィルムは、重合可能な酸あるいは重合可能な酸誘導体の重合により得られることを特徴とする請求項8に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 重合可能な酸誘導体は、酸無水物、好ましくは無水マレイン酸であることを特徴とする請求項9に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 前記エピサルファイドは、架橋ポリスチレン、エチレン硫化物、シクロヘキセン硫化物、エピチオデカン、エピチオドデカン、また7-チアビシクロ [4.l.0]ヘプタンから選択することを特徴とする請求項9または10に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 前記高分子フィルムは、10〜50nm、望ましくは10〜30nm、さらに良くは15〜25nmの厚さを有することを特徴とする請求項1乃至11の何れか1項に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 前記高分子フィルムは、プラズマ補助化学蒸着(PACVD)により得られることを特徴とする請求項1乃至12の何れか1項に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 前記プラズマはパルス・モード高周波数で誘発されることを特徴とする請求項13に記載の有機基質に対する炭素繊維の接着を改良するプロセス。
- 炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセスであって、
前記繊維を連鎖重合により硬化できる樹脂と接触させる工程と、前記樹脂を重合させる工程とを有し、
前記繊維と前記樹脂と接触される前に、請求項1乃至14の何れか1項に記載のプロセスの実施を更に有することを特徴とする炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセス。 - 前記樹脂は放射の下で重合できる樹脂であることを特徴とする請求項15に記載の炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセス。
- 前記樹脂は、エポキシアクリル酸樹脂、ノボラックアクリル酸、ポリウレタンアクリレート、ビスマレイミド樹脂及びエポキシ樹脂から選択されることを特徴とする請求項16に記載の炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセス。
- 前記樹脂はエポキシ・アクリル樹脂であることを特徴とする請求項17に記載の炭素繊維及び有機基質を含む複合材料により作られる部品の製造のためのプロセス。
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