JP6936406B1 - 改善された材料の表面改質 - Google Patents
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Abstract
Description
(項目1)
材料を表面改質する方法であって、
(1)前記材料を酸化処理するステップと、
(2)酸化処理した前記材料を表面コーティングするステップと、
を含む、方法であって、前記酸化処理が、
(i)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約1〜20%だけ増大するように実施されるか、
(ii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%となるように実施されるか、
(iii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内のO/C原子数比が約0.03〜0.2となるように実施されることを特徴とする、方法。
(項目2)
前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約1.5〜15%だけ増大するように実施する、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約2〜10%だけ増大するように実施する、項目11に記載の方法。
(項目4)
前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%となるように実施する、項目1に記載の方法。
(項目5)
前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内のO/C原子数比が約0.03〜0.2となるように実施する、項目1に記載の方法。
(項目6)
項目1〜5のいずれか一項に記載の方法により前記材料を表面改質するステップと、
前記材料と第2材料とを界面密着または接着させるステップと
を含む、接着材料を製造する方法。
(項目7)
前記界面密着または接着させるステップが、前記材料と第2材料との間に接着剤が存在する条件で実施される、項目6に記載の方法。
(項目8)
前記材料を表面改質するステップから約1時間経過した後に、前記材料と第2材料とを界面密着または接着させるステップを実施する、項目6または7に記載の方法。
(項目9)
幅10mm、厚さ1mmの表面改質した前記材料を、接着面積が10mm×10mmとなるように厚さ0.2mmのアルミニウム板と接着した試験片について、20mm/分の速度、60mmの支持点間距離で引張試験を行った場合、前記酸化処理するステップを行わない以外は同じ条件で作製した材料から作製した接着材料と比較して、200N以上のせん断強度の向上をもたらす、項目6〜8のいずれか一項に記載の方法。
(項目10)
繊維材料が第2材料内に含まれている繊維複合材料を製造する方法であって、
(1)前記繊維材料および前記第2材料の少なくとも1つを酸化処理するステップと、
(2)前記酸化処理するステップの後に前記繊維材料と前記第2材料とを界面密着または接着させるステップと、
(3)前記第2材料を融解して、前記繊維複合材料を得るステップと、
を含む、方法。
(項目11)
前記第2材料が樹脂材料である、項目10に記載の方法。
(項目12)
長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの前記繊維複合材料の試験片について、2mm/分の速度、40mmの支持点間距離で3点曲げ試験を行った場合、前記酸化処理するステップを行わない以外は同じ条件で作製した繊維複合材料と比較して、1.2倍以上の曲げ強度をもたらす、項目10または11に記載の方法。
(項目13)
前記酸化処理が、
(i)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約1〜20%だけ増大するように実施されるか、
(ii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%となるように実施されるか、
(iii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内のO/C原子数比が約0.03〜0.2となるように実施されることを特徴とする、項目10〜12のいずれか一項に記載の方法。
(項目14)
前記繊維複合材料における繊維材料の重量割合が約30%以下である、項目10〜13のいずれか一項に記載の方法。
(項目15)
前記酸化処理するステップの前に、酸化処理する材料を洗浄するステップを含む、項目1〜14のいずれか一項に記載の方法。
(項目16)
前記酸化処理するステップが、プラズマ処理、オゾン処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、高圧放電処理および化学酸化からなる群から選択される処理により酸化処理することを含む、項目1〜15のいずれか一項に記載の方法。
(項目17)
前記表面コーティングするステップが、酸化処理した前記材料に
(ア)親水性ビニルモノマーをグラフトすること、
(イ)親水性モノマーをグラフトし、親水性ポリマーを塗布すること、または
(ウ)ビニルエステルモノマーをグラフトし、加水分解に供すること
を含む、項目1〜16のいずれか一項に記載の方法。
(項目18)
前記表面コーティングするステップによる酸化処理した前記材料の重量の増加が、約5%未満である、項目1〜17のいずれか一項に記載の方法。
(項目19)
項目1〜5のいずれか一項に記載の方法により製造された表面改質材料。
(項目20)
項目6〜18のいずれか一項に記載の方法により製造された接着材料または繊維複合材料。
(項目21)
長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの試験片について、2mm/分の速度、40mmの支持点間距離で3点曲げ試験によって評価した場合に、破断点において切断されない、項目20に記載の繊維複合材料。
(項目22)
第1材料と第2材料との界面密着または接着した接着材料であって、
前記第1材料と前記第2材料との間の界面に沿って前記接着材料を切断して得られる第1材料側半材料および第2材料側半材料のうちの少なくとも一方の切断表面が、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に材料表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%である、接着材料。
(項目23)
長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの試験片について、2mm/分の速度、40mmの支持点間距離で3点曲げ試験によって評価した場合に、破断点において切断されない、繊維複合材料。
(項目24)
前記繊維複合材料における繊維材料の重量割合が約30%以下である、項目20、21または23に記載の繊維複合材料。
本明細書において「複合材料」とは、異なる複数の材料(同じ素材であってもよい)が一体となって成形された材料を指す。例えば、複合材料は、材料間を界面密着または接着した成形品、または材料の少なくとも一部が溶解または融解され、溶解または融解された部分同士を混合し、固化した成形品などであり得る。特に、材料のうちの一つが繊維である複合材料を繊維複合材料と称し得る。また、本明細書において「接着材料」とは、材料間の接着によって作製された複合材料を指す。
検出深さ≒電子の平均自由行程×3×sinθ
(式中、検出深さは、X線光電子分光スペクトルを構成する光電子の95%が発生する深さであり、θは光電子取り出し角である)
が成立し得る。上記の式から、光電子取り出し角が小さいほど試料表面からの深さが浅い部分が分析でき、光電子取り出し角が大きいほど深い部分が分析できることが理解される。例えば、光電子取り出し角10度でのXPSによって行われる分析では、通常、試料表面から深さ数nm程度のごく表層部が分析位置になる。XPSによって行われる分析により得られるX線光電子分光スペクトル(横軸:結合エネルギー(eV)、縦軸:強度)の中で、例えば、C1sスペクトルは、炭素原子Cの1s軌道のエネルギーピークに関する情報を含んでいる。測定範囲内の材料の元素組成は、例えば、ワイドスキャン測定(スキャン範囲:0〜1000eV、エネルギー分解能:1eV/stepなど)により決定でき、例えば、各元素に対応する1sスペクトルのピーク面積から各元素の割合を算出することができる。ある特定の元素に関する結合状態は、ナロースキャン測定(スキャン範囲:その元素の1sスペクトル範囲、エネルギー分解能:0.1eVなど)により分析できる。例えば、C1sスペクトルにおいて、C−HおよびC−Cのピークは約284.6eVに位置し、C−Nのピークは約285.7eVに位置し、C−Oのピークは約286.1eVに位置し、C=Oのピークは約288eVに位置し、O−C−Oのピークは約289eVに位置する。その他の、炭素またはそれ以外の元素の結合ごとのeVピークの位置は公知であるかまたは当業者が容易に決定できる。XPS分析は、例えば、材料の0.1mm2の面積の表面について実施することができる。
一つの局面において、本開示は、材料を表面改質する方法を提供し、この方法は、(1)材料の表面(例えば、10nm以内)の酸化レベルがX線光電子分光法(XPS)により測定した場合に特定の数値範囲となるように、材料を酸化処理するステップと、(2)酸化処理した材料を表面コーティングステップと、を含む。好ましい実施形態では、酸化処理するステップは、赤外線吸収スペクトルで検出可能なレベルを下回る材料の表面の酸化レベルを達成するように実施され得る。また、本開示は、表面改質した材料と第2材料とを界面密着または接着させるステップを含む、接着材料を製造する方法を提供する。本明細書において、「界面密着させる」とは、材料間を直接結合させることを意味する。本明細書において、「接着させる」とは、材料間を接着剤を介して結合させることを意味する。
本開示において界面密着または接着させる材料は、特に限定されないが、ポリマー素材、金属、ガラス、セラミック、シリコン、炭素素材、木材、これらの複合素材の材料などが挙げられ、任意のこれらの材料間の界面密着または接着させることが企図される。
一つの実施形態において、表面改質処理の前に、材料の表面を洗浄して不純物を除去してもよい。一つの実施形態において、材料の溶解度パラメータと約0.5〜10、例えば、約0.5、約1、約1.5、約2、約3、約4、約5、約6、約7、約8、約9、約10またはこれらの値のうち任意の2つの間の範囲だけ異なるSP値を有する溶剤または溶剤の混合物で材料が洗浄され得る。例えば、ポリオレフィン、シリコン樹脂、フッ素樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどはアルコールまたはトルエンで洗浄することが好ましく行われる。アセテート、ナイロン、ポリエステル、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリカーボネート、ポリウレタンなどはアルコールで洗浄するのが好ましい。レーヨン、キュプラなどのセルロース系材料は洗剤で洗浄後、アルコールで洗浄するのが好ましい。一つの実施形態において、シリコンオイルは、本明細書に記載の酸化処理するステップにおいて材料表面の酸化を阻害し得るので、除去ずることが好ましい。シリコンオイルを除去するために、例えば、溶解度パラメータ=約7〜10(例えば、約7、約8、約9、約10またはこれらの値のうち任意の2つの間の範囲など)の溶剤、イソプロピルアルコール、naxシリコンオフSP(日本ペイント)などの洗浄剤で材料の表面を洗浄してもよい。一つの実施形態において、材料は、材料の体積の約0.05〜1倍、例えば、約0.05、約0.1、約0.2、約0.3、約0.4、約0.5、約0.7、約1倍またはこれらの値のうち任意の2つの間の範囲の体積の洗浄剤で洗浄され得る。一つの実施形態において、材料は2〜5回洗浄剤で洗浄され得る。一つの実施形態において、洗浄は、材料の表面を溶解しないような溶剤および温度の組み合わせで実施され得る。
一つの局面において、本開示は、高強度の複合材料(例えば、繊維複合材料)を提供する。本開示の方法は、材料間の界面密着性を大幅に向上させることができるので、高強度の複合材料を提供し得る。一つの局面において、本開示の複合材料(例えば、繊維複合材料)は、破断点(曲げ試験または引張試験において負荷を増大させていった場合に、測定器にかかる負荷が大きく減少する点)においてまたは破断点を超えて切断されないことで特徴付けられ得る。繊維および第2材料は、それぞれ本明細書に記載の繊維複合材料を作製する方法において説明される材質、形状および/または性質を有し得る。一つの実施形態において、本開示の複合材料における繊維材料の重量割合は、約40%以下、約30%以下、約20%以下、約10%以下、または約5%以下であり得る。従来の繊維複合材料よりも少ない割合の繊維材料を使用した場合であっても、本開示の複合材料は十分な強度を有し得るため、製造上好ましくあり得、また問題となり得る炭素繊維の廃棄処理の負担も軽減し得るという利点も奏し得る。
一つの局面において、本開示は、本開示の方法により表面改質された材料を提供する。一つの実施形態において、この表面改質された材料は、接着材料または複合材料を提供するための接着材料として使用される。本開示の方法により表面改質した材料は、表面改質後すぐに接着材料または複合材料に成型しなくても、高強度の接着材料または複合材料を提供し得るので、材料同士を界面密着または接着させる前の表面改質材料も有用であり得る。一つの実施形態において、この表面改質された材料は、接着材料または複合材料を提供する以外の用途に使用することができ、例えば、本開示の方法は、材料の強度を損なうことなく表面改質を可能にし得るため、表面改質された材料はコーティング(例えば、親水性材料によるコーティング)に好適であり得る。また、そのようにコーティングされた表面改質材料も本開示では企図される。
本開示の接着材料、複合材料または表面改質された材料は、任意の用途に使用することができ、例えば、輸送用車両(自動車、航空機など)の部品、医療器具の部品、歯科材料、建材、表面コーティング、積層物などにおいて使用することができる。また、本開示の接着材料、複合材料または表面改質された材料は、接着材料または複合材料を構成する各材料が使用されるいずれの用途においても好適に使用され得る。本開示の方法は、これらの用途の接着材料、複合材料または表面改質された材料を提供するものでもある。
酸化した材料について、FTIR測定およびXPS測定でそれぞれ評価した。
ポリプロピレン板(10mm×80mm×0.5mm)(アズワン61-6034-78)を大気中プラズマ処理することで酸化した。装置は、独自に製造した試料送り装置を接続した大気圧プラズマ装置(魁半導体(京都)卓上ダイレクト型TK-50)を使用して、出力目盛りを60Vとした(最大目盛り130)。
酸化試料を溶剤(naxシリコンオフSP:日本ペイント)と水で洗浄して乾燥後、フーリエ変換赤外分光光度計IRPrestige−21(島津製作所(京都))により、全反射法(ATR)で測定を行った。結果を図1、2に示す。
FTIRのATR法で測定したポリプロピレン試料について、X線光電子分光分析装置(XPS)で測定した。結果を図4、5、6、7に示す。XPS測定は、表面から約10nm以内の深さの結合状態を測定できる条件であった。XPS分析のための条件は以下のとおりであった。
機器:PHI−5000VersaProbeII(アルバック・ファイ(株)、神奈川)、線源:CrKα線、AlKα線、取り出し角:90°。
ポリフェニレンサルファイド(PPS)繊維(トルコン(登録商標)、東レ、東京)をオゾン酸化処理してXPS測定を行った。エックス線光電子分光分析装置はサーモフィッシャーサイエンティフィック(米国)製K−Alpha(線源:AlKα線、取り出し角:90°)を用いた。
・オゾン酸化処理
試験片を容積2Lの硬質ガラス製容器(ガスの導入口と出口付き)に入れ、オゾン発生機(日本オゾン社製ON−1−2型)により、オゾン発生量2g/h、濃度40g/m3のオゾンを含む酸素を1000ml/分の流量で、試料について20分間吹き込んだ。次に、オゾンを含まない酸素を10分間吹き込んだ。オゾンの濃度はヨウ素滴定により求めた。
・PMP樹脂シート:厚さ0.5mm、TPX(登録商標)樹脂(三井化学、東京)
次に、ポリプロピレンマルチフィラメント布(直径0.25mmのマイクロフィラメントを撚り合わせた糸からなる平織布:サイズ 幅100mm、長さ200mm、厚さ0.6mm、目付20g/m2)をプラズマ放電により酸化処理した。1cm2の面積当たりそれぞれ15秒間、30秒間、60秒間および150秒間のプラズマ放電を行った。プラズマ放電装置は実施例1と同様に行った。酸化処理後に引張り強度試験を行った。
試験機:万能試験機AUTOGRAPH AGS−H(島津製作所、京都)を使用、引張り速度:10mm/分、試験片支持点間:600mmで行った。
ポリプロピレンマルチフィラメント布(直径0.25mmのマイクロフィラメントを撚り合わせた糸からなる平織布:サイズ 幅100mm、長さ200mm、厚さ0.6mm、目付20g/m2)をオゾン酸化処理した。次に、引張強度を試験した
実施例2と同様に行った。
・引張り強度試験
実施例3と同様に行った。
DHM(Durable Hydrophilic Modification)処理は酸化処理した材料について、次に表面コーティングステップを行って完成する。プラズマ酸化試料(照射時間5秒/cm2)について、表面コーティングステップを行った試料についてXPS測定を行った。結果を表4に示す。プラズマ処理のみの試料に比べて、各試料は、O1s/C1s比、酸素を含む各官能基の割合が増加する事が確認された。
・酸化処理
実施例1の大気圧プラズマ処理の方法で、材料について、10秒/cm2の照射量で酸化した試料を、メタノール、水で洗浄した。
・コーティングステップ
体積比で、水400、メタノール100、アクリル酸1、メタクリル酸メチル0.1の反応液Aを作る。酸化処理材料を、平板型のトレイに入れて、反応液Aを処理材料の上に5mm程度の深さに覆うように加えて、厚さ0.5mmの硬質硝子板でフタをして(密閉しない)、紫外線照射*を100mmの距離から20分間行った。材料を取り出して、メタノールで洗浄後、処理材料を熱水で十分に洗浄、乾燥して処理は終了した。処理後の試料の重量増加は処理前試料の重量に対して、0.1%以下であった。
*紫外線照射:高圧水銀ランプ(東芝ライテック(株)製、商品名H1500L、全長360mm、発光長200mm、ランプ電圧315V、ランプ電力1500W)を試料にフィルター無しで照射する。加熱を避けるために、ランプと試料間に自家製の「送風機にスリットをつけた冷却用ファン」で強い風を送る。
接着性改良に有効なDHM処理の「酸化ステップの酸化時間」を知るために酸化時間の異なるDHM処理を行ったポリプロピレン(PP)板とアルミニウム板をエポキシ接着剤で接着した試料の引張りせん断強度を測定した。
・酸化処理
実施例1と同様にプラズマ放電で行った。酸化処理は0〜20秒/cm2であった。
・コーティングステップ
実施例5のコーティングステップを行った。
・接着引張りせん断強度試験
処理PP板とアルミニウム板(厚さ0.2mm)とをエポキシ系接着剤であるボンドクイック5(コニシ、大阪)を製造者の指示に従い使用して接着した。すなわち、接着剤混合用シート上でほぼ等量のA液(主剤;エポキシ樹脂)とB液(硬化剤;ポリチオール)とを混合してから、混合物をポリプロピレン試料に、接着面積が10mm×10mmとなるように均一に塗って、その上にアルミニウム板を重ねた(接着剤量は約80mg)。この接着試料をプラスチック製の板に挟み、1kgの重りを載せて、室温下で36時間放置した。以下の条件で引張試験を行い、引張せん断強度(N)を測定した。
使用機器:卓上型荷重試験機FTN1−13A(アイコーエンジニアリング(株))、引張速度:20mm/分、保持具間の空間中にPP板4cm−接着部分1cm−アルミニウム板1cmが存在し、PP板およびアルミニウム板の両端の部分を保持具で固定して、引張試験を行った。
プラズマ処理したシリコンゴムシートは処理後すぐに接着しないと接着性が失われるという。そこで、プラズマ処理したシリコンゴムシート、DHM処理したシリコンゴムシートを所定時間放置してから、アルミニウム板と接着して、その接着引っ張りせん断強度を比較した。比較のため、未処理シリコンゴムシートとアルミニウム板の接着も行った。結果は表5に示す。プラズマ処理シリコンゴムシートは約1時間以内に接着しないと接着性が失われる。また、接着強度はDHM処理試料より、かなり小さい。
・酸化処理
プラズマ処理;春日電機リアルプラズマAPJ−500(高周波電源AGI−B202)を用いて、空気中、大気圧下で、出力=300W、200V、試料−電極間距離=10mmとして、試料について、照射5秒/cm2(試料面積1cm2に対して1秒間照射)とした。酸化程度は実施例6の方法と同様の程度とした。
・DHM処理
シリコンゴムシートを上記プラズマ処理で酸化した材料について、以下のコーティングステップを行った。酸化材料を反応液に入れて、80℃で、10分間加熱した。具体的には、体積比で、水800、メタノール200、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)1、メタクリル酸メチル(MMA)0.1の溶液にアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)10mgを加えた反応液を作る。反応液に入れて、80℃で、10分間加熱した。反応混合物から材料を取り出して、メタノールで洗浄後、水で煮沸洗浄して乾燥した。
[実施例8:ポリプロピレン繊維とエポキシ樹脂の複合材料]
未処理または改質ポリプロピレン(PP)繊維/エポキシ樹脂のFRPを作製した。各試料の曲げ強度を測定した。結果は表6に示す。改質による繊維強度の少しの低下があるとしても、作製したFRPの材料強度は増加した。
・ポリプロピレン(PP)繊維;ポリプロピレン平織布、比重=20グラム/m2、構成糸:マルチフィラメント(直径0.5mm)、モノフィラメント繊維の直径=30μm
・エポキシ樹脂;主剤:液状エポキシ樹脂、硬化剤:ジアミン系硬化剤:GM−6800(ブレニー技研、群馬)
・DHM処理
実施例5のDHM処理と同様、ただし酸化時間は5秒/cm2。
・PP繊維/エポキシ樹脂のFRPの製法
ハンドレイアップ法:ステンレス製成形型(凹型)の中に、PP布を6枚積層して、硬化剤を混合したエポキシ樹脂を流し込んで、1日放置して固化させた。成形型の成形部分(凹型)のサイズは、長さ80mm、幅10mm;JIS規格に従って製造された。作製FRPのサイズ=10mmx80mmx2.6mm。
・材料の引張りせん断強度試験
万能試験機AUTOGRAPH AGS−H(島津製作所、京都)を使用して測定した。
・材料の3点曲げ強度試験(JIS−K7171準拠)
同上の試験器で行った。曲げ速度:5mm/分、支点間距離:40mmとした。
未処理または改質超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)繊維/エポキシ樹脂のFRPを作製した。各試料の曲げ強度を測定した。結果は表7に示す。PP繊維/エポキシ樹脂のFRPと同様に、改質で繊維強度は少し低下しても、FRPにすると、材料強度は増加した。
・超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)繊維;モノフィラメント(直径=30μm)からなるマルチフィラメント糸(直径0.62mm):東洋紡(株)提供、商品名ダイニーマ。
・酸化処理
実施例2のオゾン酸化法とした。酸化処理時間は15分とした。
・コーティングステップ
実施例5のコーティングステップと同様に行った。
・UHMWPE繊維/エポキシ樹脂のFRPの製法
ハンドレイアップ法:JIS準拠の成形型(凹型)の中に、40本の糸を平行に入れて、硬化剤を混合したエポキシ樹脂10gを流し込んで、1日放置して固化させた。成型したFRPのサイズ=10mmx80mmx2.6mm。
本開示の方法に従って表面改質処理した各種材料について、種々の材料との複合材料を作製して材料試験を行った。未処理または酸化処理だけを行った繊維またはフィルムと母材樹脂とから作製した複合材料では、3点曲げ強度試験において繊維またはフィルムが樹脂から引き抜かれることで材料が破壊された。他方、DHM処理した繊維またはフィルムと各種樹脂から作製した複合材料では、繊維またはフィルムが樹脂から抜けることなく、密着性を維持したまま材料が切断されることで材料破壊が生じることが観察された。
PET繊維(ポリエチレンテレフタレート;平織布(NBCメッシュテック、東京))およびポリプロピレン(PP)樹脂の組み合わせで、繊維複合材料を作製した。その後、上記と同様の3点曲げ試験を行った。結果を表8に示す。
・酸化処理
プラズマ処理;PET繊維およびPP樹脂について、実施例6のプラズマ処理と同様に行った。
・DHM処理
酸化材料について、実施例7のコーティングステップを行った。
・複合材料の製法
金型に離型剤をスプレーする。次にポリプロピレン樹脂とPET繊維を交互に詰める。その金型をアズワン小型熱プレス機HC300−01に固定して、240℃として、無圧状態で10分おき、さらに2MPaの圧力をかけて5分間おく。その後、室温に戻して、金型から、複合材料試料を外す。金型はJIS規格に基づいて設計した。試料サイズは、長さ60mm、幅10mm、厚さ約2mmとした。
炭素繊維とポリプロピレン(PP)樹脂から高強度の繊維複合材料を作製した。
・酸化処理
プラズマ処理;炭素繊維(樹脂付き)およびポリプロピレンフィルムについて、実施例1のプラズマ酸化と同様に行った。
・DHM処理
酸化材料について、実施例7のコーティングステップを行った。
・複合材料の製法
厚さ0.3mmのPPフィルム10枚と、炭素繊維フィラメント束を、金型に詰める。その金型をアズワン小型熱プレス機H300−01に固定して、240℃として、無圧状態で10分おき、次に2MPaの圧力をかけて5分間おく。その後、室温に戻して金型から試料を外す。
炭素繊維およびアミド樹脂から高強度の繊維複合材料を作製した。
・炭素繊維;三菱ケミカル製品を入手した
・ポリアミド樹脂;シグマアルドリッチ製PA11=ナイロン−11ペレット
・酸化処理
炭素繊維(樹脂付き)およびPA6について、実施例2のオゾン処理と同様に行った。
・CFのDHM処理
酸化材料について、実施例7のコーティングステップを行った。
・PA6のDHM処理
上記の酸化処理を行った材料について次のコーティングステップを行った。体積比で、水400、メタノール400、親水性モノマー(ビニルピロリドン*)の反応液Aを作る。処理材料を、平板型のトレイに入れて、反応液Aを処理材料の上に5mm程度の深さに覆うように加えて、厚さ0.5mmの硬質硝子板でフタをして(密閉にしない)、紫外線照射を100mmの距離から10分間行った。材料を取り出して、メタノールで洗浄した。次に材料に親水性ポリマー水溶液B**を塗布して乾燥後、水で煮沸洗浄した。
*ビニルピロリドン;1−ビニル−2−ピロリドン、富士フイルム和光純薬(株):製品コード228-01285
**親水性ポリマー水溶液B;ポリビニルピロリドン(PVP)***とカルボキシメチルセルロース(CMC)****の混合物(混合重量比10:1)の1重量%水溶液とした。
***PVP;平均分子量4万;K30富士フイルム和光純薬株式会社:製品コード161-03105
****CMC;カルボキシメチルセルロースナトリウム(富士フィルム和光純薬(株)製品コード4987481229082)
・ポリイミド(PI)フィルム;アズワン、ポリイミドフィルムカプトン(R)、型番3-1966−07。厚さ0.25mm
・ポリエステル樹脂;PROST(株)、FRP補修用不飽和ポリエステル樹脂、低収縮タイプ、硬化剤つき、一般積層用(ノンパラフィン)
・酸化処理
PIフィルムについて、耐水研磨紙(粒度600,耐水ペーパー;ベルスター研磨材工業STARCKE社(ドイツ))で、片道のみ5回研磨した。次に実施例2のオゾン処理を行った。
・DHM処理
上記の酸化処理を行った材料について、コーティングステップを次のように行った。電子線照射後重合を以下のように行った。研磨オゾン処理した材料に対して、電子線照射装置(岩崎電気株式会社製EC90)によって、加速電圧80kV、照射線量250kGyの条件で電子線(EB)を5秒/cm2(試料面積あたり)照射した。材料を取り出して、体積比で、モノマー溶液(HEMA10、MMA1、水10、メタノール4の混合溶液)を塗り、60℃で1分間加熱した。処理材料を取り出して、水洗・乾燥した。
未処理または処理した高強度アラミド繊維布を硬化前の加硫黒ゴムではさんでから硬化した繊維とゴムの複合材料を作製してT型剥離試験を行った。結果を表12に示す。
・アラミド繊維布;株式会社エスコ サイズ1.0x1.0m:ケブラー繊維100生地 EA911AV−1、厚さ0.5mm。
・加硫黒ゴム;(株)スーリエ提供品
・酸化処理
化学反応処理;次亜塩素酸ナトリウム溶液(富士フィルム和光純薬株式会社製品コード197−02206、有効塩素:5.0+%)を体積10mlとり、水100mlとの水溶液とする。ガラス容器に入れて、処理すべき材料を入れる。徐々に加熱して、酢酸を0.2ml加えて、沸騰を3分間行い、室温までさましてから、材料を取り出した。材料を水洗、自然乾燥した。材料が酸化されている事はXPS測定で確認した。
・DHM処理
上記の酸化処理を行った材料について、次のコーティングステップを行った。モノマー溶液をアクリル酸(AA)10、メタクリル酸(MA)1、水10、メタノール4の混合溶液として、実施例7の方法で行った。
・複合材料の製法
加硫剤を加えて、まだやわらかい黒ゴムで、アラミド繊維試料をはさみ、それにシリコーンゴム板を載せて、1キログラムの重りで加圧して24時間置いて作製した。繊維含有量は20%とした。
1)繊維布試料サイズ 幅10mm、長さ100mm
2)黒ゴム2枚に布をはさみ、布の末端10mmほど出して、加熱成型する。布とゴムの接着面積は10mmx90mm。
3)黒ゴムの片方の末端(布の出ている側)を10mm程度、手ではがす。
4)剥がしたゴム末端と布のはみ出した部分をそれぞれ、引っ張り試験の治具にとめて、引っ張り速度=10mm/分で引っ張った。
Claims (14)
- 材料を表面改質する方法であって、
(1)前記材料を酸化処理するステップと、
(2)酸化処理した前記材料を表面コーティングするステップと、
を含む、方法であって、前記酸化処理が、
(i)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約1〜20%だけ増大するように実施されるか、
(ii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%となるように実施されるか、
(iii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内のO/C原子数比が約0.03〜0.2となるように実施されることを特徴とし、
前記表面コーティングするステップが、酸化処理した前記材料に
(ア)親水性ビニルモノマーをグラフトすること、
(イ)親水性モノマーをグラフトし、親水性ポリマーを塗布すること、または
(ウ)ビニルエステルモノマーをグラフトし、加水分解に供すること
を含む、方法。 - 材料を表面改質する方法であって、
(1)前記材料を酸化処理するステップと、
(2)酸化処理した前記材料を表面コーティングするステップと、
を含む、方法であって、前記酸化処理が、
(i)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約1〜20%だけ増大するように実施されるか、
(ii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%となるように実施されるか、
(iii)X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内のO/C原子数比が約0.03〜0.2となるように実施されることを特徴とし、
前記表面コーティングするステップによる酸化処理した前記材料の重量の増加が、約5%未満である、方法。 - 前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約1.5〜15%だけ増大するように実施する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が酸化処理前より約2〜10%だけ増大するように実施する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内の(C−O結合)/(全炭素結合)%が約5〜15%となるように実施する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記材料を酸化処理するステップを、X線光電子分光法(XPS)により測定した場合に前記材料の表面の深さ10nm以内のO/C原子数比が約0.03〜0.2となるように実施する、請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法により前記材料を表面改質するステップと、
前記材料と第2材料とを界面密着または接着させるステップと
を含む、接着材料を製造する方法。 - 前記界面密着または接着させるステップが、前記材料と第2材料との間に接着剤が存在する条件で実施される、請求項7に記載の方法。
- 前記材料を表面改質するステップから約1時間経過した後に、前記材料と第2材料とを界面密着または接着させるステップを実施し、ここで、「約」は示された値プラスまたはマイナス10%を指す、請求項7または8に記載の方法。
- 幅10mm、厚さ1mmの表面改質した前記材料を、接着面積が10mm×10mmとなるように厚さ0.2mmのアルミニウム板と接着した試験片について、20mm/分の速度、60mmの支持点間距離で引張試験を行った場合、前記酸化処理するステップを行わない以外は同じ条件で作製した材料から作製した接着材料と比較して、200N以上のせん断強度の向上をもたらす、請求項7〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化処理するステップの前に、酸化処理する材料を洗浄するステップを含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化処理するステップが、プラズマ処理、オゾン処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、高圧放電処理および化学酸化からなる群から選択される処理により酸化処理することを含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法により製造された表面改質材料。
- 請求項7〜12のいずれか一項に記載の方法により製造された接着材料。
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