JP2010504863A5

JP2010504863A5 -

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Publication number: JP2010504863A5
Application number: JP2009529568A
Authority: JP
Filing date: 2007-09-14
Publication date: 2010-11-04

Description

結果の考察
ナノ粒子水性懸濁液を水および有機溶媒の混合物の懸濁液に変換する場合（実施例１）、１０重量％に顕著に満たない量へと水の量をさらに著しく減少させることは、次第によりペースト状になるリテンテートからの溶媒の浸透が次第によりゆっくりと行われるので、浸透時間の過度の比例的な増加を必要とする。
比較例５（表３も参照されたい）は、５．１重量％の含水率を有するキャスト用溶液Ａ^＊−６が既に濁っていることを示す。該キャスト用溶液Ａ^＊−６が既にコンシステンシーにおいてチキソトロピー性を有することは、被覆の工程段階に悪影響を及ぼす。比較例８によって示されているように、濁ったキャスト用溶液Ａ^＊−６から本発明に従って必要とされる高透明性を有する高屈折率被覆物を製造することは不可能である。
比較例４ａ〜４ｃにおいて製造したキャスト用溶液は３０重量％以上の含水率を有する。これらのキャスト用溶液Ａ^＊−３〜Ａ^＊−５は未だ透明であるが、これらから得られた被覆物は曇っている（比較例７ａ−２〜７ａ−４、表４も参照されたい）。
本発明による目的は、含水率がそれぞれ１０．５重量％および２４．４重量％であるキャスト用溶液Ａ^＊−１およびＡ^＊−２（実施例２および３）により達成することができる。得られる被覆物（実施例６および７を参照されたい）は、本発明による全ての要件を満たす。キャスト用溶液Ａ^＊−２から得られた被覆物は、得られる被覆物が０．００３の極めて低い吸収定数ｋを有するので特に有利である（実施例７ａを参照されたい）。
比較例９および１０の耐引掻性測定結果と本発明に従って被覆された基材の耐引掻性測定結果（実施例６ｂ、６ｃ、７ｂ）との比較によって示されるように、本発明による被覆物は基材の耐引掻性が著しく増加する。
本発明の好ましい態様は、以下を包含する。
［１］基材（Ｓ）および被覆物（Ａ）を含有する被覆生成物であって、該被覆物（Ａ）は複素屈折率の実数成分ｎが少なくとも１．７０、複素屈折率の虚数成分ｋが０．０１６以下、Ｒａ値としての表面粗さが２０ｎｍ未満および耐引掻性が０．７５μｍ以下の引掻深度であることを特徴とする（ここで、該屈折率の実数成分および虚数成分は４００〜４１０ｎｍの波長で測定し、該Ｒａ値としての表面粗さはＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したものであり、また、該耐引掻性を決定するために５０μｍの先端半径を有するダイヤモンド針を１．５ｃｍ／ｓの進行速度にて４０ｇの加重でポリカーボネート（基材）上の被覆物上を移動させ、生じる引掻深度を測定した）、前記生成物。
［２］以下の工程：
ｉ）ナノ粒子水性懸濁液中に含まれる水の一部を少なくとも１つの有機溶媒に置き換えて、得られるナノ粒子懸濁液（Ａ１）を含水率５〜５０重量％とする工程、
ｉｉ）少なくとも１つのバインダー（Ａ２）を前記ナノ粒子懸濁液（Ａ１）に添加して、キャスト用溶液（Ａ ^＊）を得る工程、
ｉｉｉ）前記キャスト用溶液（Ａ ^＊）を、基材（Ｓ）に、または情報記憶層に塗布する工程、および
ｉｖ）前記キャスト用溶液（Ａ ^＊）を熱的または光化学的な方法によって架橋させる工程
によって得られる、基材（Ｓ）および被覆物（Ａ）を含有する被覆生成物。
［３］前記工程ｉｉｉ）の後に、キャスト用溶液（Ａ ^＊）で湿潤させた基材（Ｓ）から完全または部分的に溶媒を除去することを特徴とする、［２］に記載の被覆生成物。
［４］前記工程ｉｖ）の後に得られた被覆物に熱的後処理を施すことを特徴とする、［２］または［３］に記載の被覆生成物。
［５］前記工程ｉ）に用いるナノ粒子水性懸濁液は、平均粒度（ｄ _５０）が１００ｎｍ未満であることを特徴とする、［２］〜［４］のいずれかに記載の被覆生成物。
［６］前記工程ｉ）において、ナノ粒子水性懸濁液のナノ粒子は、Ａｌ _２Ｏ _３、ＺｒＯ _２、ＺｎＯ、Ｙ _２Ｏ _３、ＳｎＯ _２、ＳｉＯ _２、ＣｅＯ _２、Ｔａ _２Ｏ _５、Ｓｉ _３Ｎ _４、Ｎｂ _２Ｏ _５、ＮｂＯ _２、ＨｆＯ _２およびＴｉＯ _２からなる群の少なくとも１つから選択されることを特徴とする、［２］〜［５］のいずれかに記載の被覆生成物。
［７］前記工程ｉｉ）に従って得られたキャスト用溶液（Ａ ^＊）は、含水率が７〜２８重量％であることを特徴とする、［２］〜［６］のいずれかに記載の被覆生成物。
［８］前記工程ｉ）において、有機溶媒は、アルコール、ケトン、ジケトン、環式エーテル、グリコール、グリコールエーテル、グリコールエステル、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミドおよびプロピレンカーボネートからなる群の少なくとも１つから選択されることを特徴とする、［２］〜［７］のいずれかに記載の被覆生成物。
［９］前記工程ｉｉ）において、バインダーＡ２）は、
（ａ）非反応性で熱乾燥性の熱可塑性プラスチック、
（ｂ）化学反応によって架橋可能な反応性モノマー成分、および
（ｃ）光化学反応性バインダー系
からなる群の少なくとも１つから選択されることを特徴とする、［２］〜［８］のいずれかに記載の被覆生成物。
［１０］前記工程ｉｉ）において、光開始剤および熱開始剤の群から選択される少なくとも１つのさらなる成分（成分Ａ３）を添加することを特徴とする、［２］〜［９］のいずれかに記載の被覆生成物。
［１１］前記基材（Ｓ）は、ガラス、石英、ケイ素および有機ポリマーからなる群の少なくとも１つから選択されることを特徴とする、［１］〜［１０］のいずれかに記載の被覆生成物。
［１２］前記基材（Ｓ）は、ガラス、石英、ケイ素、ポリカーボネート、ポリメタクリレート、ポリエステル、シクロオレフィンポリマー、エポキシ樹脂およびＵＶ硬化性樹脂からなる群の少なくとも１つから選択されることを特徴とする、［１１］に記載の被覆生成物。
［１３］情報記憶層（Ｂ）がさらなる層として存在することを特徴とする、［１］〜［１２］のいずれかに記載の被覆生成物。
［１４］層順序が、
（Ｓ）−（Ａ）、
（Ａ）−（Ｓ）−（Ａ）、
（Ｓ）−［（Ｂ）−（Ａ）］ _ｎ −（Ｂ）−（Ａ）、または
（Ａ）−（Ｂ）−［（Ａ）−（Ｂ）］ _ｍ −（Ｓ）−［（Ｂ）−（Ａ）］ _ｎ −（Ｂ）−（Ａ）
〔式中、ｍおよびｎは、互いに独立して、０または１より大きい自然数である〕
であることを特徴とする、［１］〜［１３］のいずれかに記載の被覆生成物。
［１５］光データ記憶手段の製造における、［１］〜［１４］のいずれかに記載の被覆生成物の使用。
［１６］［１］〜［１４］のいずれかに記載の被覆生成物を含有する光データ記憶手段。
［１７］２〜８重量部のバインダー（Ａ．２）、
１２〜３０重量部のナノ粒子固形分、
７〜２８重量部の水、および
３２〜７９重量部の有機溶媒
を含有するキャスト用溶液（Ａ ^＊）。
［１８］０．０５〜１重量部のさらなる添加剤（Ａ．３）をさらなる成分として含有する、［１７］に記載のキャスト用溶液（Ａ ^＊）。
［１９］以下の工程：
ｉ）ナノ粒子水性懸濁液中に含まれる水の一部を少なくとも１つの有機溶媒に置き換えて、得られるナノ粒子懸濁液（Ａ１）を含水率５〜２０重量％とする工程、
ｉｉ）少なくとも１つのバインダー（Ａ２）を前記ナノ粒子懸濁液（Ａ１）に添加する工程
によって得られる［１７］に記載のキャスト用溶液（Ａ ^＊）。
［２０］以下の工程：
ｉ）ナノ粒子水性懸濁液から出発する、少なくとも１つの有機溶媒中において単分散ナノ粒子懸濁液を調製する工程であって、該ナノ粒子水性懸濁液中に存在する水を除去し、それと同時に少なくとも１つの有機溶媒に置き換え、該ナノ粒子懸濁液を含水率５〜５０重量％とする工程、
ｉｉ）少なくとも１つのバインダー（Ａ２）および必要に応じてさらなる添加剤（Ａ３）をナノ粒子懸濁液（Ａ１）に添加して、キャスト用溶液（Ａ ^＊）を得る工程、
ｉｉｉ）前記工程ｉｉ）からのキャスト用溶液を、基材に、または情報記憶層（Ｂ）に塗布する工程、
ｉｖ）必要に応じて、前記キャスト用溶液中に含まれる溶媒の一部または全部を除去して、基材上に残渣を得る工程、
ｖ）前記キャスト用溶液または残渣を、熱的または光化学的な方法によって架橋する工程、および
ｖｉ）必要に応じて、前記被覆物を熱処理する工程
を含んでなる、被覆生成物の製造方法。

Claims

基材（Ｓ）および被覆物（Ａ）を含有する被覆生成物であって、該被覆物（Ａ）は複素屈折率の実数成分ｎが少なくとも１．７０、複素屈折率の虚数成分ｋが０．０１６以下、Ｒａ値としての表面粗さが２０ｎｍ未満および耐引掻性が０．７５μｍ以下の引掻深度であることを特徴とする（ここで、該屈折率の実数成分および虚数成分は４００〜４１０ｎｍの波長で測定し、該Ｒａ値としての表面粗さはＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したものであり、また、該耐引掻性を決定するために５０μｍの先端半径を有するダイヤモンド針を１．５ｃｍ／ｓの進行速度にて４０ｇの加重でポリカーボネート（基材）上の被覆物上を移動させ、生じる引掻深度を測定した）、前記生成物。
以下の工程：
ｉ）ナノ粒子水性懸濁液中に含まれる水の一部を少なくとも１つの有機溶媒に置き換えて、得られるナノ粒子懸濁液（Ａ１）を含水率５〜５０重量％とする工程、
ｉｉ）少なくとも１つのバインダー（Ａ２）を前記ナノ粒子懸濁液（Ａ１）に添加して、キャスト用溶液（Ａ^＊）を得る工程、
ｉｉｉ）前記キャスト用溶液（Ａ^＊）を、基材（Ｓ）に、または情報記憶層に塗布する工程、および
ｉｖ）前記キャスト用溶液（Ａ^＊）を熱的または光化学的な方法によって架橋させる工程
によって得られる、基材（Ｓ）および被覆物（Ａ）を含有する被覆生成物。
前記工程ｉ）に用いるナノ粒子水性懸濁液は、平均粒度（ｄ_５０）が１００ｎｍ未満であることを特徴とする、請求項２に記載の被覆生成物。
前記工程ｉｉ）において、光開始剤および熱開始剤の群から選択される少なくとも１つのさらなる成分（成分Ａ３）を添加することを特徴とする、請求項２または３に記載の被覆生成物。
情報記憶層（Ｂ）がさらなる層として存在することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の被覆生成物。
層順序が、
（Ｓ）−（Ａ）、
（Ａ）−（Ｓ）−（Ａ）、
（Ｓ）−［（Ｂ）−（Ａ）］_ｎ−（Ｂ）−（Ａ）、または
（Ａ）−（Ｂ）−［（Ａ）−（Ｂ）］_ｍ−（Ｓ）−［（Ｂ）−（Ａ）］_ｎ−（Ｂ）−（Ａ）
〔式中、ｍおよびｎは、互いに独立して、０または１より大きい自然数である〕
であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の被覆生成物。
光データ記憶手段の製造における、請求項１〜６のいずれかに記載の被覆生成物の使用。
請求項１〜７のいずれかに記載の被覆生成物を含有する光データ記憶手段。
２〜８重量部のバインダー（Ａ．２）、
１２〜３０重量部のナノ粒子固形分、
７〜２８重量部の水、および
３２〜７９重量部の有機溶媒
を含有するキャスト用溶液（Ａ^＊）。
以下の工程：
ｉ）ナノ粒子水性懸濁液中に含まれる水の一部を少なくとも１つの有機溶媒に置き換えて、得られるナノ粒子懸濁液（Ａ１）を含水率５〜２０重量％とする工程、
ｉｉ）少なくとも１つのバインダー（Ａ２）を前記ナノ粒子懸濁液（Ａ１）に添加する工程
によって得られる請求項９に記載のキャスト用溶液（Ａ^＊）。
以下の工程：
ｉ）ナノ粒子水性懸濁液から出発する、少なくとも１つの有機溶媒中において単分散ナノ粒子懸濁液を調製する工程であって、該ナノ粒子水性懸濁液中に存在する水を除去し、それと同時に少なくとも１つの有機溶媒に置き換え、該ナノ粒子懸濁液を含水率５〜５０重量％とする工程、
ｉｉ）少なくとも１つのバインダー（Ａ２）および必要に応じてさらなる添加剤（Ａ３）をナノ粒子懸濁液（Ａ１）に添加して、キャスト用溶液（Ａ^＊）を得る工程、
ｉｉｉ）前記工程ｉｉ）からのキャスト用溶液を、基材に、または情報記憶層（Ｂ）に塗布する工程、
ｉｖ）必要に応じて、前記キャスト用溶液中に含まれる溶媒の一部または全部を除去して、基材上に残渣を得る工程、
ｖ）前記キャスト用溶液または残渣を、熱的または光化学的な方法によって架橋する工程、および
ｖｉ）必要に応じて、前記被覆物を熱処理する工程
を含んでなる、被覆生成物の製造方法。