JP2010283342A - Al基材、それを用いた絶縁層付金属基板、半導体素子および太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】絶縁層付金属基板2は、Alマトリックス中に、陽極酸化の際に陽極酸化される物質からなる析出粒子15のみを含有するAl基材1の少なくとも一方の面に陽極酸化を行うことによって形成されたものである。
【選択図】図3B
Description
本発明は、半導体素子の基板として用いられる絶縁層付金属基板のうち、Al基材の表面を途中まで陽極酸化して得られる陽極酸化皮膜付Al基板及びそれを製造可能な工業用Al基材に関するものである。本発明者は、陽極酸化皮膜付Al基板(以下、AAO基板とする。)の絶縁性を低下させる要因について鋭利検討を行った。その結果、AAO基板の絶縁性には、AAO基板の陽極酸化皮膜の底部のバリア層の絶縁性が重要であること、また、AAO基板の絶縁性は、Al基材中に含まれる不可避不純物のうち、陽極酸化時に陽極酸化されずに金属として残る非陽極酸化析出粒子の存在により大きく低下することを見出した。
陽極酸化皮膜11の厚さは特に制限されず、絶縁性とハンドリング時の機械衝撃による損傷を防止する表面硬度を有しておれば良いが、厚すぎると可撓性の関点で問題を生じる場合がある。このことから、好ましい厚さは0.5〜50μmであり、厚さの制御は定電流電解や定電圧電解とともに、電解時間により制御可能である。尚、Al基材1の厚さは、陽極酸化、及び陽極酸化の事前洗浄や研磨により厚さが減少するため、それを見越した厚さとしておけばよい。
図面を参照して、本発明に係る実施形態の半導体素子の構造について説明する。ここで、本実施形態の半導体素子は、半導体が光電変換半導体である光電変換素子である。図5は光電変換素子の模式断面図である。
光電変換層30は光吸収により電流を発生する層である。その主成分は特に制限されず、少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体であることが好ましい。また、光電変換層30の主成分は、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることが好ましい。
CuAlS2,CuGaS2,CuInS2,
CuAlSe2,CuGaSe2,CuInSe2(CIS),
AgAlS2,AgGaS2,AgInS2,
AgAlSe2,AgGaSe2,AgInSe2,
AgAlTe2,AgGaTe2,AgInTe2,
Cu(In1−xGax)Se2(CIGS),Cu(In1−xAlx)Se2,Cu(In1−xGax)(S,Se)2,
Ag(In1−xGax)Se2,及びAg(In1−xGax)(S,Se)2等が挙げられる。
下部電極(裏面電極)20及び上部電極(透明電極)50はいずれも導電性材料からなる。光入射側の上部電極50は透光性を有する必要がある。
光電変換素子3は必要に応じて、上記で説明した以外の任意の層を備えることができる。例えば、絶縁層付金属基板2と下部電極20との間、及び/又は下部電極20と光電変換層30との間に、必要に応じて、層同士の密着性を高めるための密着層(緩衝層)を設けることができる。また、必要に応じて、絶縁層付金属基板2と下部電極20との間に、アルカリイオンの拡散を抑制するアルカリバリア層を設けることができる。アルカリバリア層については、特開平8−222750号公報を参照されたい。
<金属間化合物の同定1−X線回折>
金属間化合物の同定は、Rigaku製RINT-2000のX線回折装置により、(50kV,200mA)のCuKα線を用いて測定を行った。ピーク強度が大きいとそれだけ析出物量が多い事を表している。下記実施例及び比較例の条件及び特性を表1に纏めて示してあるが、表1中、−は回折ピークが特に検出されずノイズレベルであった事を示す。単位はcps(counts per second)表示であり、ここで強度が約150cps以下をノイズレベルとした。
金属間化合物の同定については、SEM(Zeiss製Ultra55)とEPMA(Thermo製NORAN system(エネルギー分散型))とを複合させた表面分析装置でも測定を行っている。加速電圧10kVで測定し、空間分解能は約0.5μm程度である。組成は発光分析装置(島津製PDA−6000)で定量した。単位は重量%表示である。表1中、−は特に検出されなかった事を示す。
JIS1N99に用いられるような純度99.99%以上のアルミニウムを用いて溶湯を調製し、溶湯処理及びろ過を行った上で、厚さ500mm、幅1200mmの鋳塊をDC鋳造法で作製した。表面を平均10mmの厚さで面削機により削り取った後、550℃で約5時間均熱保持し、温度400℃に下がったところで、熱間圧延機を用いて厚さ2.7mmの圧延板とした。更に、焼鈍機を用いて熱処理を500℃,1時間で行った後、鏡面処理した圧延ロールを用いた冷間圧延で、厚さ0.24mmに仕上げた。
JIS1N99に用いられるような純度99.99%以上のアルミニウムに、Mgを4重量%となるように添加した溶湯を調製した以外は実施例1と同様の方法でAl材を作製した。
JIS1080に用いられるような純度99.8%以上のアルミニウムを用いて溶湯を調製し、溶湯処理及びろ過を行った上で、厚さ500mm、幅1200mmの鋳塊をDC鋳造法で作製した。次に、熱処理温度を520℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ0.24mmのAl材とした。このAl材に対してX線回折測定を実施したところ、42.0°にピークが現れた事からα-AlFeSiを含有すると確認された。Al基材中には、サイズで最大3μm程度の析出物が認められ、EPMAによりAl3Fe、Al6Fe、AlFeSiと同定された。
JIS1000に用いられるような純度99.0%以上のアルミニウムを用いて溶湯を調製し、溶湯処理及びろ過を行った上で、厚さ500mm、幅1200mmの鋳塊をDC鋳造法で作製した。次に、熱処理温度を520℃とした以外は実施例1と同様にして、厚さ0.24mmのAl材とした。
焼鈍機を用いて熱処理を560℃,1時間で行った以外は、実施例4と同様の方法でAl材を作製した。このAl材に対してX線回折測定を実施したところ、24.1°、18.0°、42.0°にピークが現れたことからAl3Fe、Al6Fe、α−AlFeSiを含有すると確認された。Al基材中には、サイズで最大3μm程度の析出物が認められ、EPMA測定によりAl3Fe、Al6Fe、AlFeSiと同定された。
JIS1100に用いられるような純度99.0%以上のアルミニウムにFeを1重量%となるように添加した溶湯を調製した以外は実施例4と同様の方法でAl材を作製した。
実施例6と同様の方法でAl材を作製した。Al表面をエタノールで超音波洗浄し、酢酸および過塩素酸の混合溶液で電解研磨した後、当該Al板を1.73mol/lの硫酸溶液中で13Vの定電圧電解することにより、当該Al板の表面に10μm厚さの陽極酸化皮膜を形成した。陽極酸化被膜断面に対してEPMA測定を実施した結果、それぞれAl3Fe、Al6Fe、AlFeSiと共に酸素が検出された。従って、それぞれAl3Fe、Al6Fe、α−AlFeSiが陽極酸化されたものと判断された。
JIS1080に用いられるような純度99.8%以上のアルミニウムを用いて溶湯を調製し、溶湯処理及びろ過を行った上で、厚さ500mm、幅1200mmの鋳塊をDC鋳造法で作成した。熱処理を400℃とした以外は実施例1と同様にして厚さ0.24mmのAl材とした。
JIS1100に用いられるような純度99.0%以上のアルミニウムを用いて溶湯を調製した以外は、比較例1と同様の方法でAl材を作製した。
JIS1100に用いられるような純度99.0%以上のアルミニウムを用いて溶湯を調製し、熱処理温度を600℃とした以外は、比較例1と同様の方法でAl材を作製した。
比較例2と同様の方法でAl材を作製した。次に、実施例7と同様の方法で10μm厚さの陽極酸化皮膜を形成した。陽極酸化皮膜断面に対してEPMA測定を実施した結果、Al3Fe、Al6Feは陽極酸化されていたが、金属Siは陽極酸化されず、そのまま金属Siの状態で残留していた。
上記それぞれの実施例および比較例において得られた基板について、Al層をプラス極にして絶縁破壊電圧を測定した。絶縁特性測定は、陽極酸化した面の上に電極として0.2μm厚さのAuを3.5Φmm直径でマスク蒸着により設け、Au電極に一定電圧を印加し、漏れ電流の時間変化を測定した。電流測定は、約1秒間隔で60秒間行った。ここで、リーク電流をAu電極面積(9.6mm2)で除した値をリーク電流密度とした。
図8Aは、実施例1の過渡電流特性を示す図である。図8Aの過渡電流特性においては、大きなリーク電流は認められず、1000V印加においても絶縁破壊は生じなかった。200V,60sの際のリーク電流密度は1.0×10−7A/cm2であった。
上記実施例及び比較例の条件及び特性を表1に纏めて示す。
2 絶縁層付金属基板(AAO基板)
11 陽極酸化皮膜(AAO膜)
14b バリア層
15 被陽極酸化析出粒子
15a,15b 酸化物析出粒子
16 非陽極酸化析出粒子
16a,16b,16c 金属析出粒子
3 半導体素子(光電変換素子)
20 下部電極
30 光電変換半導体
40 バッファ層
50 上部電極
Claims (11)
- 少なくとも一方の面に陽極酸化を行うことによって、半導体素子用の絶縁層付金属基板を形成する方法に使用されるAl基材であって、Alマトリックス中に、析出粒子として、陽極酸化により陽極酸化される物質からなる析出粒子のみを含有するものであることを特徴とするAl基材。
- 前記陽極酸化される物質が、AlまたはMgを含有する金属間化合物であることを特徴とする請求項1に記載のAl基材。
- 前記Al基材中に、析出粒子として、金属Siを実質上含まないことを特徴とする請求項1又は2に記載のAl基材。
- 請求項1〜3いずれかに記載のAl基材の、少なくとも一方の表面に対して陽極酸化を行うことにより、該表面に陽極酸化皮膜が形成されてなることを特徴とする絶縁層付金属基板。
- 請求項4記載の絶縁層付金属基板上に、半導体層および該半導体層に電圧を印加する少なくとも一対の電極を備えてなることを特徴とする半導体素子。
- 前記半導体層が光吸収により電流を発生する光電変換機能を有する光電変換素子であることを特徴とする請求項5記載の半導体素子。
- 前記半導体層の主成分が、少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体であることを特徴とする請求項6記載の半導体素子。
- 前記半導体の主成分が、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることを特徴とする請求項7記載の半導体素子。
- 前記半導体の主成分が、
Cu及びAgからなる群より選択された少なくとも1種のIb族元素と、
Al,Ga及びInからなる群より選択された少なくとも1種のIIIb族元素と、
S,Se,及びTeからなる群から選択された少なくとも1種のVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることを特徴とする請求項8記載の半導体素子。 - 請求項6から9いずれかに記載の半導体素子を備えたことを特徴とする太陽電池。
- Al基材を用意し、該Al基材を溶湯処理してAl鋳塊を作製し、該Al鋳塊をSi−Alの共晶温度未満の温度で均熱加熱し、圧延可能な温度まで冷却した後所定の厚みに圧延した後前記共晶温度未満の温度で熱処理し、該熱処理されたAl基材を冷間圧延してAl基板を得、該Al基板を、該Al基板の一方の基板面側もしくは両面を、陽極酸化処理することを特徴とするAl基材の製造方法。
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