JP2010261053A - ポリオレフィンの重合媒体の静電荷を減少させる方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合条件下でオレフィン及び/又はオレフィンと少なくとも1種もしくはそれ以上の他のオレフィンを、オレフィン重合触媒及び重合媒体中の静電荷を減少させるのに充分な量の一酸化二窒素と、接触させることを含む、オレフィンのホモポリマー及びインターポリマーの製造方法並びに、オレフィンの重合において一酸化二窒素の添加によって静電荷を減少させる方法を提供する。
【選択図】なし
Description
1.分子量分布の広い高分子量高密度ポリエチレン(HDPE)にエチレンを重合する酸化クロム触媒。これらの触媒は典型的にはCr(6+)を基材とし、担体上に担持されている。
2.シリカ上に担持され且つ有機アルミニウム化合物で活性化されたビス(トリフェニルシリル)クロメート及びシリカ上に担持されたビス(シクロペンタジエニル)クロムのような有機クロム触媒。
3.遷移金属成分と典型的には有機アルミニウム化合物である有機金属助触媒からなるチーグラー−ナッタ触媒。
4.オレフィンを重合して、分子量分布(MWD)が1〜2.5のオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒。
5.少なくとも1個の置換もしくは未置換シクロペンタジエニルもしくはシクロペンタジエニル部分を有する遷移金属と、典型的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素化合物である有機金属助触媒から典型的になるメタロセン触媒。
6.特許文献12に記載された型の第13族触媒、例えば典型的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素化合物である有機金属助触媒との陽イオン性アルミニウムアルキルアミジナート錯体。
7.例えば、典型的にメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素化合物である有機金属助触媒との陽イオン性ニッケルアルキルジイミン錯体のような特許文献13に記載された型の触媒。
8.中性ニッケルアルキルサリチルアルジミナト錯体のような非特許文献1に記載された型の触媒。
9.典型的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素化合物である有機金属助触媒との陽イオン性鉄アルキルピリジンビスイミン錯体のような非特許文献2に記載された型の触媒。
10.典型的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサンである有機金属助触媒又はアリール置換硼素化合物との陽イオン性チタンアルキルジアミド錯体のような非特許文献3に記載された型の触媒。
本発明の方法には、任意のハロゲン化炭化水素を使用できる。所望ならば、2種又はそれ以上のハロゲン化炭化水素を使用できる。このようなハロゲン化炭化水素の代表例は、炭素数1〜12のモノハロゲン及びポリハロゲン置換飽和又は不飽和脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素である。本発明の方法に使用するのに好ましいのは、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、クロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、フルオロジクロロメタン、クロロトリフルオロメタン、フルオロトリクロロメタン及び1,2−ジクロロエタンである。本発明の方法に使用するのに最も好ましいのは、クロロホルムである。
1.第6族の元素を含む任意の化合物。好ましいのはクロム含有化合物である。代表例は、エチレンを分子量分布の広い高分子量高密度ポリエチレン(HDPE)に重合する酸化クロム触媒である。これらの触媒は一般にCr(6+)を基材とし、担体上に担持されている。別の代表例は、シリカ上に担持され且つ有機アルミニウム化合物で活性化されたビス(トリフェニルシリル)クロメート及びシリカ上に担持されたビス(シクロペンタジエニル)クロムのような有機クロム触媒である。
2.一般に遷移金属成分と代表的には有機アルミニウム化合物である有機金属助触媒からなるチーグラー−ナッタ触媒。
3.オレフィンを重合して、分子量分布(MWD)が1〜2.5のオレフィンのインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒。
4.置換もしくは未置換シクロペンタジエニル、置換もしくは未置換ペンタジエニル、置換もしくは未置換ピロール、置換もしくは未置換ホスホール、置換もしくは未置換アルソール(arsole)、置換もしくは未置換ボラタベンゼン、及び置換もしくは未置換カルボランから選ばれた少なくとも1個の部分を有する遷移金属成分と、代表的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素化合物である有機金属助触媒からなるメタロセン触媒。
5.第13族の元素を含む任意の化合物。好ましいのはアルミニウム含有化合物である。代表例は、米国特許第5,777,120号に記載された型の触媒、例えば、代表的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素含有化合物である有機金属助触媒との陽イオン性アルミニウムアルキルアミジナート錯体である。
6.第10族の元素を含む任意の化合物。好ましいのはニッケル含有化合物である。代表例は、米国特許第5,866,663号に記載された型の触媒、例えば、代表的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素含有化合物である有機金属助触媒との陽イオン性ニッケルアルキルジイミン錯体である。更に、代表的なのは、Organometallics,1998,Volume17,3149〜3151ページに記載された型の触媒、例えば、中性ニッケルアルキルサリチルアルジミナト錯体である。
7.第8族の元素を含む任意の化合物。好ましいのは鉄含有化合物である。代表例は、the Journal of the American Chemical Society、1998,Volume 120,7143〜7144に記載された型の触媒、例えば、代表的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素含有化合物である有機金属助触媒との陽イオン性鉄アルキルピリジンビスイミン錯体である。
8.第4族の元素を含む任意の化合物。好ましいのはチタン及びジルコニウム含有化合物である。代表例はthe Journal of the American Chemical Society、1996,Volume 118,10008〜10009に記載された型の触媒、例えば、代表的にはメチルアルミノキサンのようなアルキルアルミノキサン又はアリール置換硼素含有化合物である有機金属助触媒との陽イオン性チタンアルキルジアミド錯体。
XnER3-n
[式中、Xは水素、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素から選ばれたハロゲン又はハロゲン混合物であり;
nは0〜2の範囲であり;
Eは元素の周期表の第13族の元素、例えば硼素、アルミニウム及びガリウムであり;
Rは炭素又は酸素結合によって第13族元素と結合した、1〜100個の炭素原子及び0〜10個の酸素原子を含む炭化水素基である]
の少なくとも1種の化合物又はそれらの混合物である。
更に、任意の電子供与体をチーグラー−ナッタ触媒に添加できる。電子供与化合物は好ましくは、エーテル、チオエーテル、エステル、チオエステル、アミン、アミド、ケトン、ニトリル、ホスフィン、シラン、酸無水物、酸ハロゲン化物、酸アミド、アルデヒド及び有機酸誘導体からなる群から選ばれる。電子供与体としてより好ましいのは、1〜50個の炭素原子並びに元素の周期表の第14族、第15族、第16族及び第17族から選ばれた元素の1〜30個のヘテロ原子又はそれらの混合物を含む化合物である。
a)密度はASTM D1928に従って作成したプラックからASTM D−4883に従って求める。
b)メルトインデックス(MI)、I2は、ASTM D−1238,条件Eに従って求める。測定は190℃で行い、デシグラム/分として報告する。
c)高荷重メルトインデックス(HLMI),I21は、ASTM D−1238,条件Fに従って求める。測定は、前記メルトインデックス試験で使用する重量の10.0倍の重量で行う。
d)メルトフロー比(MFR)=I21/I2又は高荷重メルトインデックス/メルトインデックス。
e)生成物中の残留チタン量。生成物中の残留チタン量は、Philips Sequential X−Ray Spectrometer Model PW 1480を用いて、X線螢光分光分析(XRF)によって測定する。評価すべきポリマーのサンプルを、分光計のサンプルホルダーにフィットするように直径が約43mmであり且つ厚さが3〜5mmである、平滑で平らな表面を有する円形プラックに圧縮成形した。次いで、成形試験片をXRF装置中に入れ、試験片中のチタンから発生するX線螢光を測定した。次に、既知量のチタンを含むポリエチレン検量線作成用試験片からの測定値によって得た検量線に基づいて、残留チタン量を求めた。残留チタン量を、ポリマーマトリックスに対する百万分率(ppm)として報告する。
本明細書中の例1で使用した重合方法は、減速室を上部に装着した、直径0.74m及び高さ7mの縦型シリンダーからなる気相重合用流動床反応器中で行った。反応器の下部には、流動化グリッドと、流動化グリッドの下の地点で減速室の上部を反応器の下部に接続する気体再循還用外部ラインとを設けた。再循還ラインには、循環気体用の圧縮機と熱交換器のような熱伝達手段を装着した。詳細には、流動床を通る気体反応混合物の主成分であるエチレン、1−ヘキセン、水素及び窒素の供給ラインは、再循還ラインに注ぐ。反応器は流動化グリッドの上に、重量平均直径約0.5mm〜約1.4mmの粒子で構成されたポリエチレン粉末からなる流動床を含む。エチレン、オレフィンコモノマー、水素、窒素及び微少量の他の成分を含む気体反応混合物は、約280〜約300psigの範囲の圧力下で約1.6〜約2.1フィート/秒の範囲の上昇流動化速度(ここでは流動化速度と称する)で流動床を通過する。
初期作業条件を表Iに示す。メルトインデックス0.6dg/分及び密度0.920g/ccのエチレンと1−ヘキセンとのインターポリマーを生成する重合反応器をラインから外した。静電荷のレベルを測定した。その後、一酸化二窒素を60容積ppmのレベルで反応器ループに添加した。トリメチルアルミニウムを添加して、生産速度を160ポンド/時に保持した。重合反応器中の静電荷のレベルを測定したところ、一酸化二窒素の添加の結果、静電荷のレベルが減少することがわかった。
以下のことを除いて、例1の方法に従う。例2で使用するチーグラー−ナッタ触媒は、東邦チタニウム株式会社から製品名THC−Cで得られる。この触媒は、塩化マグネシウム上に担持したチタン基材触媒である。この触媒を重合媒体に直接添加する。トリメチルアルミニウムを助触媒として重合媒体に添加する。触媒の添加速度及び助触媒の添加速度は、残留チタン含量約1ppmのポリマー生成物を時間当たり約200ポンド生成するように調節する。
以下のことを除いて、例1の方法に従う。例3に使用するチーグラー−ナッタ触媒はGrace Davison(Baltimore,Maryland)から製品名XPO−5021で得られる。触媒はシリカ上に担持されたチタン基材触媒である。この触媒を重合媒体に直接添加する。トリエチルアルミニウムを助触媒として重合媒体に添加する。触媒の添加速度及び助触媒の添加速度は、残留チタン含量約1ppmのポリマー生成物を時間当たり約200ポンド生成するように調節する。
チーグラー−ナッタ触媒の代わりに、以下のような、シリカ上に担持されたメタロセン触媒を用いる以外は、例1の方法に従う:
例4 ビス(1−ブチル−3−メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウ
ウムジクロリド及びメチルアルミノキサン、
例5 ビス(1−ブチル−3−メチルシクロペンタジエニル)ジメチルジ
ルコノセン及びトリス(ペルフルオロフェニル)ボラン
例6 (tert−ブチルアミド)ジメチル(テトラメチル−η5−シク
ペンタジエニル)シランチタンジメチル及びトリフェニルメチリウ
ムテトラキス(ペルフルオロフェニル)ボレート。
本発明のポリオレフィンから成形品のような製品も製造できる。
態様1.重合条件下に、オレフィン及び/又はオレフィンと少なくとも1種もしくはそれ以上の他のオレフィンとを、オレフィン重合触媒及び一酸化二窒素と接触させることを含んでなり、一酸化二窒素の不存在下に得られる静電荷のレベルよりも低いレベルに重合媒体中の静電荷を減少させるのに充分な量で一酸化二窒素が存在する、オレフィン及び/又はオレフィンと少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンの重合方法。
態様2.前記オレフィン重合触媒が本明細書中で定義した元素の周期表の第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族及び/又は第13族から選ばれた少なくとも1種の金属を含む態様1に記載の方法。
態様3.前記金属がチタン、ジルコニウム、バナジウム、鉄、クロム、ニッケル及びアルミニウムからなる群から選ばれる態様2に記載の方法。
態様4.前記金属がチタン、ジルコニウム及びバナジウムからなる群から選ばれる態様3に記載の方法。
態様5.前記オレフィン重合触媒が担体上に担持されている態様1に記載の方法。
態様6.前記担体がシリカ、アルミナ、塩化マグネシウム及びそれらの混合物からなる群から選ばれる態様5に記載の方法。
態様7.前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、有機クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒、オレフィンを重合させて1〜2.5の分子量分布(MWD)を有するオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒、メタロセン触媒、陽イオン性アルミニウムアルキルアミジナート触媒、陽イオン性ニッケルアルキルジイミン触媒、中性ニッケルアルキルサリチルアルジミナト触媒、陽イオン性鉄アルキルピリジンビスイミン触媒並びに陽イオン性チタンアルキルジアミド触媒からなる群から選ばれる態様2に記載の方法。
態様8.前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、有機クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒、メタロセン触媒並びにオレフィンを重合させて1〜2.5の分子量分布(MWD)を有するオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒からなる群から選ばれる態様7に記載の方法。
態様9.前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒及びメタロセン触媒からなる群から選ばれる態様8に記載の方法。
態様10.重合媒体にハロゲン化炭化水素を添加することを更に含む態様1に記載の方法。
態様11.前記ハロゲン化炭化水素がジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、クロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、フルオロジクロロメタン、クロロトリフルオロメタン、フルオロトリクロロメタン及び1,2−ジクロロエタンからなる群から選ばれる態様10に記載の方法。
態様12.前記ハロゲン化炭化水素がクロロホルムである態様11に記載の方法。
態様13.1〜10,000容積ppmの範囲の量で一酸化二窒素を添加する態様1に記載の方法。
態様14.前記重合媒体が気相である態様1に記載の方法。
態様15.前記重合媒体がスラリー相である態様1に記載の方法。
態様16.前記オレフィンがエチレンであり、前記の少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンが炭素数3〜16のオレフィンからなる群から選ばれる態様1に記載の方法。
態様17.前記の少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンが1−オクテン、1−ヘキセン、4−メチルペンタ−1−エン、1−ペンテン、1−ブテン及びプロピレンからなる群から選ばれる態様16に記載の方法。
態様18.エチレンと少なくとも1種又はそれ以上のオレフィンの重合によって得られるインターポリマーが該インターポリマーの少なくとも50重量%の量でエチレンを含む態様16に記載の方法。
態様19.重合媒体中、オレフィン重合触媒の存在下におけるオレフィン及び/又はオレフィンと少なくとも1種もしくはそれ以上の他のオレフィンの重合において、一酸化二窒素の不存在下で得られる静電荷のレベルよりも低いレベルに重合媒体中の静電荷を減少させるのに充分な量で一酸化二窒素を重合媒体中に投入して静電荷を減少させる方法。
態様20.前記オレフィン重合触媒が本明細書中で定義した元素の周期表の第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族及び/又は第13族から選ばれた少なくとも1種の金属を含む態様19に記載の方法。
態様21.前記金属がチタン、ジルコニウム、バナジウム、鉄、クロム、ニッケル及びアルミニウムからなる群から選ばれる態様20に記載の方法。
態様22.前記金属がチタン、ジルコニウム及びバナジウムからなる群から選ばれる態様21に記載の方法。
態様23.前記オレフィン重合触媒が担体上に担持されている態様19に記載の方法。
態様24.前記担体がシリカ、アルミナ、塩化マグネシウム及びそれらの混合物からなる群から選ばれる態様23に記載の方法。
態様25.前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、有機クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒、オレフィンを重合させて1〜2.5の分子量分布(MWD)を有するオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒、メタロセン触媒、陽イオン性アルミニウムアルキルアミジナート触媒、陽イオン性ニッケルアルキルジイミン触媒、中性ニッケルアルキルサリチルアルジミナト触媒、陽イオン性鉄アルキルピリジンビスイミン触媒並びに陽イオン性チタンアルキルジアミド触媒からなる群から選ばれる態様20に記載の方法。
態様26.前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、有機クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒、メタロセン触媒並びにオレフィンを重合させて1〜2.5の分子量分布(MWD)を有するオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒からなる群から選ばれる態様25に記載の方法。
態様27.前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒及びメタロセン触媒からなる群から選ばれる態様26に記載の方法。
態様28.重合媒体にハロゲン化炭化水素を添加することを更に含む態様19に記載の方法。
態様29.前記ハロゲン化炭化水素がジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、クロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、フルオロジクロロメタン、クロロトリフルオロメタン、フルオロトリクロロメタン及び1,2−ジクロロエタンからなる群から選ばれる態様28に記載の方法。
態様30.前記ハロゲン化炭化水素がクロロホルムである態様29に記載の方法。
態様31.1〜10,000容積ppmの範囲の量で一酸化二窒素を重合媒体に添加する態様19に記載の方法。
態様32.前記重合媒体が気相である態様19に記載の方法。
態様33.前記重合媒体がスラリー相である態様19に記載の方法。
態様34.前記オレフィンがエチレンであり、前記の少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンが炭素数3〜16のオレフィンからなる群から選ばれる態様19に記載の方法。
態様35.前記の少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンが1−オクテン、1−ヘキセン、4−メチルペンタ−1−エン、1−ペンテン、1−ブテン及びプロピレンからなる群から選ばれる態様34に記載の方法。
態様36.エチレンと少なくとも1種又はそれ以上のオレフィンの重合によって得られるインターポリマーが該インターポリマーの少なくとも50重量%の量でエチレンを含む態様34に記載の方法。
態様37.態様19の方法に従って製造されたポリオレフィンから製造されたフィルム。
態様38.態様19の方法に従って製造されたポリオレフィンから製造された製品。
Claims (20)
- 重合媒体中、オレフィン重合触媒の存在下におけるオレフィン及び/又はオレフィンと少なくとも1種もしくはそれ以上の他のオレフィンの重合において、一酸化二窒素の不存在下で得られる静電荷のレベルよりも低いレベルに重合媒体中の静電荷を減少させるのに充分な量で一酸化二窒素を重合媒体中に投入して静電荷を減少させる方法。
- 前記オレフィン重合触媒が本明細書中で定義した元素の周期表の第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族及び/又は第13族から選ばれた少なくとも1種の金属を含む請求項1に記載の方法。
- 前記金属がチタン、ジルコニウム、バナジウム、鉄、クロム、ニッケル及びアルミニウムからなる群から選ばれる請求項1に記載の方法。
- 前記金属がチタン、ジルコニウム及びバナジウムからなる群から選ばれる請求項3に記載の方法。
- 前記オレフィン重合触媒が担体上に担持されている請求項1に記載の方法。
- 前記担体がシリカ、アルミナ、塩化マグネシウム及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項5に記載の方法。
- 前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、有機クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒、オレフィンを重合させて1〜2.5の分子量分布(MWD)を有するオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒、メタロセン触媒、陽イオン性アルミニウムアルキルアミジナート触媒、陽イオン性ニッケルアルキルジイミン触媒、中性ニッケルアルキルサリチルアルジミナト触媒、陽イオン性鉄アルキルピリジンビスイミン触媒並びに陽イオン性チタンアルキルジアミド触媒からなる群から選ばれる請求項2に記載の方法。
- 前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、有機クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒、メタロセン触媒並びにオレフィンを重合させて1〜2.5の分子量分布(MWD)を有するオレフィンのホモポリマー及びインターポリマーを生成するオレフィン重合触媒からなる群から選ばれる請求項7に記載の方法。
- 前記オレフィン重合触媒が酸化クロム触媒、チーグラー−ナッタ触媒及びメタロセン触媒からなる群から選ばれる請求項8に記載の方法。
- 重合媒体にハロゲン化炭化水素を添加することを更に含む請求項1に記載の方法。
- 前記ハロゲン化炭化水素がジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、クロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、フルオロジクロロメタン、クロロトリフルオロメタン、フルオロトリクロロメタン及び1,2−ジクロロエタンからなる群から選ばれる請求項10に記載の方法。
- 前記ハロゲン化炭化水素がクロロホルムである請求項11に記載の方法。
- 1〜10,000容積ppmの範囲の量で一酸化二窒素を重合媒体に添加する請求項1に記載の方法。
- 前記重合媒体が気相である請求項1に記載の方法。
- 前記重合媒体がスラリー相である請求項1に記載の方法。
- 前記オレフィンがエチレンであり、前記の少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンが炭素数3〜16のオレフィンからなる群から選ばれる請求項1に記載の方法。
- 前記の少なくとも1種又はそれ以上の他のオレフィンが1−オクテン、1−ヘキセン、4−メチルペンタ−1−エン、1−ペンテン、1−ブテン及びプロピレンからなる群から選ばれる請求項16に記載の方法。
- エチレンと少なくとも1種又はそれ以上のオレフィンの重合によって得られるインターポリマーが該インターポリマーの少なくとも50重量%の量でエチレンを含む請求項16に記載の方法。
- オレフィン重合触媒がチーグラー−ナッタ触媒である請求項1に記載の方法。
- オレフィン重合触媒がメタロセン触媒である請求項1に記載の方法。
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