JP2010226035A - 誘電体素子及び誘電体素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属からなる基板と酸化物誘電体層との界面における密着性を高めると共にリーク特性が良好である誘電体素子と、当該誘電体素子をより簡易に作製することができる製造方法を提供する。
【解決手段】誘電体素子１０は、金属からなる基板１２と基板１２の表面上に積層された酸化物誘電体層１４とを備え、基板１０の表面は島状に分布する金属酸化物領域１６を有し、酸化物誘電体層１４は金属酸化物領域１６を介して基板１２と密着する。基板１２の表面に島状に分布する金属酸化物領域１６を介して基板１２と酸化物誘電体層１４とが密着した領域の密着性が高いため、誘電体素子１０の基板１２と酸化物誘電体層１４との密着性が高められる。また、金属箔上に凹凸を形成する場合と比較して、金属酸化物領域１６と基板１２とによる凹凸の形成が抑制されるため、この凹凸によるリーク特性の劣化を抑制することができる。
【選択図】図１
【解決手段】誘電体素子１０は、金属からなる基板１２と基板１２の表面上に積層された酸化物誘電体層１４とを備え、基板１０の表面は島状に分布する金属酸化物領域１６を有し、酸化物誘電体層１４は金属酸化物領域１６を介して基板１２と密着する。基板１２の表面に島状に分布する金属酸化物領域１６を介して基板１２と酸化物誘電体層１４とが密着した領域の密着性が高いため、誘電体素子１０の基板１２と酸化物誘電体層１４との密着性が高められる。また、金属箔上に凹凸を形成する場合と比較して、金属酸化物領域１６と基板１２とによる凹凸の形成が抑制されるため、この凹凸によるリーク特性の劣化を抑制することができる。
【選択図】図１
Description
本発明は、誘電体素子及び誘電体素子の製造方法に関する。
金属箔からなる基板上に酸化物誘電体層を形成してなる誘電体素子として、薄膜キャパシタを作製する場合、その界面の密着性が脆弱になりがちであることが従来から知られている。この界面の密着性を高める方法は種々検討されており、例えば、金属箔上に凹凸をつけ、この凹凸によるアンカー効果により密着性を高める構成が知られている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、上記のように金属箔上に凹凸を設ける構成とした場合には、その凹凸を設ける工程が必要となるため、作業の煩雑化が懸念される。また、金属箔上に積層される誘電体薄膜は非常に薄いため、この凹凸に由来してリーク特性が劣化するおそれがあった。
本発明は上記を鑑みてなされたものであり、金属からなる基板と酸化物誘電体層との界面における密着性を高めると共にリーク特性が良好である誘電体素子と、当該誘電体素子をより簡易に作製することができる製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明に係る誘電体素子は、金属からなる基板と前記基板の表面上に積層された酸化物誘電体層とを備える誘電体素子において、前記基板の前記表面は島状に分布する金属酸化物領域を有し、前記酸化物誘電体層は前記金属酸化物領域を介して前記基板と密着していることを特徴とする。
上記の誘電体素子によれば、基板の表面に島状に分布する金属酸化物領域を介して基板と酸化物誘電体層とが密着した領域の密着性が、基板の金属部分と酸化物誘電体層とが接する領域の密着性より高いため、誘電体素子において、基板と酸化物誘電体層との密着性が高められる。また、金属箔上に凹凸を形成する場合と比較して、金属酸化物領域と基板とによる凹凸の形成が抑制されるため、この凹凸に由来するリーク特性の劣化を抑制することができる。
ここで、本発明に係る誘電体素子は、前記金属酸化物領域は、前記基板を構成する前記金属が酸化することにより形成されたものである態様とすることができる。
金属酸化物領域と基板を構成する金属とが同じ種類である場合、種類が異なる場合と比較して金属からなる基板と金属酸化物領域との密着性が高くなるため、酸化物誘電体層を剥離する方向に荷重した場合の耐久性が向上する。したがって、誘電体素子全体として、基板と酸化物誘電体層との密着性がさらに高くなる。
また、本発明に係る誘電体素子は、前記金属酸化物領域と前記酸化物誘電体層との界面の面積をＳ１とし、前記基板と前記酸化物誘電体層との界面の面積をＳ０としたとき、Ｓ０に対するＳ１の割合が２〜４０％であることが好ましい。
金属酸化物領域と酸化物誘電体層との界面の面積を上記の範囲とすることにより、金属酸化物が設けられることによる容量密度の低下が抑制された状態で、誘電体素子の基板と酸化物誘電体層との密着性を高めることができる。
また、本発明に係る誘電体素子の製造方法は、金属からなる基板の表面上に酸化物誘電層を積層した積層体を形成する積層工程と、前記基板と前記酸化物誘電体層との界面における前記基板の前記表面上の一部領域を酸化させることにより、島状に分布する金属酸化物領域を形成する金属酸化物領域形成工程と、を有することを特徴とする。
上記の誘電体素子の製造方法によれば、基板に対して酸化物誘電体層を積層した後に、金属酸化物領域を形成する工程が行われるため、誘電体素子の各層を積層する際に新たな層を設ける作業を行う必要が無く、基板と酸化物誘電体層との界面における密着性が高められた誘電体素子をより簡易に作製することができる。
ここで、上記作用をより効果的に奏する構成としては、具体的に、前記金属酸化物領域形成工程が、前記積層体を大気中で熱処理する第１工程と、前記第１工程後、前記積層体を真空雰囲気下で熱処理する第２工程と、を有することが挙げられる。
本発明によれば、金属からなる基板と酸化物誘電体層との界面における密着性を高めると共にリーク特性が良好である誘電体素子と、当該誘電体素子をより簡易に作製することができる製造方法が提供される。
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一または同様の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
（誘電体素子）
図１は本発明の好適な実施形態に係る誘電体素子１０の断面図である。図１に示すように、誘電体素子１０は、金属からなる基板１２と、基板１２の上部に積層された酸化物誘電体層１４と、基板１２の表面において島状に分布する金属酸化物領域１６と、を含んで構成される。
図１は本発明の好適な実施形態に係る誘電体素子１０の断面図である。図１に示すように、誘電体素子１０は、金属からなる基板１２と、基板１２の上部に積層された酸化物誘電体層１４と、基板１２の表面において島状に分布する金属酸化物領域１６と、を含んで構成される。
基板１２は、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、白金（Ｐｔ）又はこれらの金属のうちのいずれか一つを主成分とする金属箔からなることが好ましく、Ｎｉ箔が特に好ましい。また、ニッケルリン（ＮｉＰ）合金やニッケルクロム（ＮｉＣｒ）合金等のニッケル合金や、銅合金等を用いることもできる。また、基板１２の主成分がニッケル（Ｎｉ）である場合、さらに、リン（Ｐ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）、レニウム（Ｒｅ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）及び銀（Ａｇ）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してもよい。また、基板１２の主成分が銅（Ｃｕ）である場合、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）、レニウム（Ｒｅ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、タンタル（Ｔａ）及び銀（Ａｇ）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してもよい。
基板１２の厚さは、誘電体素子１０の用途に応じて適宜選択されるが、薄膜キャパシタを作製する場合、５〜１００μｍであることが好ましく、２０〜７０μｍであることがより好ましく、３０〜５０μｍ程度であることが更に好ましい。基板１２の厚さが薄過ぎる場合、誘電体素子１０の製造時に基板１２をハンドリングし難くなる傾向がある。基板１２の面積は、例えば、１×０．５ｍｍ２程度である。
酸化物誘電体層１４は、化学式「ＡＢＯ３」で表されるペロブスカイト構造を有しており、このうち、Ａは、バリウム（Ｂａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、及びカルシウム（Ｃａ）のうち少なくとも１つの元素を含み、Ｂは、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、及びハフニウム（Ｈｆ）のうち少なくとも１つの元素を含むことが好ましい。また、酸化物誘電体層１４の特性制御のために、副成分として添加物質が含有されていてもよい。
酸化物誘電体層１４の厚さは、例えば、１０〜１０００ｎｍである。また、酸化物誘電体層１４の面積は、例えば、０．９５×０．４５ｍｍ２程度である。
次に、金属酸化物領域１６について図１及び図２を用いて説明する。図２は、誘電体素子１０の基板１２の表面を説明する図である。図２に示すように、基板１２の表面には、金属酸化物領域１６の表面部分が島状に点在する。この金属酸化物領域１６は、図１に示すように、基板１２の表面から内部に侵入するように形成され、金属酸化物領域１６の表面は、基板１２の表面に含まれた構成となる。そして、誘電体素子１０の酸化物誘電体層１４は、金属酸化物領域１６を介して基板１２と密着する構成となる。
上記の構成を有する誘電体素子１０においては、基板１２の金属部分と酸化物誘電体層１４とが接する領域の密着性よりも、基板１２と酸化物誘電体層１４とが金属酸化物領域１６を介して密着する領域の密着性のほうが高い。この理由は、必ずしも明らかではないが、酸化物からなる酸化物誘電体層１４と、金属の酸化物からなる金属酸化物領域１６と、が接した場合、両者とも酸化物であるために密着性が高くなると考えられる。特に積層体を真空中で熱処理する第２工程において、酸化物同士の接合界面の方が、容易に接合層を作りやすくなると考えられる。このように基板１２の表面の一部が金属酸化物領域１６の表面部分であることにより、基板１２と酸化物誘電体層１４との密着性が高められる。また、金属酸化物領域１６が島状に点在していることにより、金属酸化物領域１６が設けられることによる容量の低下が抑制されるため、電気的特性の劣化を抑制することができる。
さらに、上記のように基板１２の表面に金属酸化物領域１６の表面部分が含まれる構成である場合、金属箔からなる基板上に凹凸を形成する場合と比較して、基板１２の表面上が滑らかとなることから、基板上の凹凸に由来するリーク特性の劣化を抑制することができる。
ここで、基板１２の表面に島状に分布する金属酸化物領域１６は、基板１２に含まれる金属の酸化物であることが特に好ましい。例えば、基板１２がＮｉ箔である場合には、金属酸化物領域１６は酸化ニッケルからなることが好ましい。さらに、この金属酸化物領域１６は、基板１２に含まれる金属が酸化することにより形成されたものであることが好ましい。このように、基板１２に含まれる金属と金属酸化物領域１６の金属との種類が同じであり、金属酸化物領域１６が基板１２に含まれる金属が酸化することにより形成されたものである場合、基板１２と酸化物誘電体層１４を剥離する方向に荷重した場合の耐久性が向上し、より密着性の高い誘電体素子１０を得ることができる。なお、基板１２の主成分が合金である場合には、合金を構成するいずれかの金属の酸化物であることが好ましい。
また、金属酸化物領域１６と酸化物誘電体層１４との界面の面積（すなわち、図２の金属酸化物領域１６の面積）をＳ１とし、基板１２と酸化物誘電体層１４との界面の面積（すなわち、図２において基板１２により示される基板１２の金属部分の面積と、金属酸化物領域１６の面積との和）をＳ０としたとき、Ｓ０に対するＳ１の割合が２〜４０％であることが好ましい。この割合が２％未満である場合、金属酸化物領域１６が表面にあることによる密着性上昇の効果が十分でなくなるおそれがある。また、Ｓ０に対するＳ１の割合が４０％を超える場合には、金属酸化物領域１６による誘電損失が大きくなる可能性がある。なお、この面積Ｓ１と面積Ｓ０は、誘電体素子１０の酸化物誘電体層１４を除去した後にＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）等により観察することにより確認することができる。
なお、本実施形態では、基板１２の表面上に酸化物誘電体層１４が積層された誘電体素子１０について説明したが、本発明のように基板１２表面に島状の金属酸化物領域１６の表面部分が形成される誘電体素子１０の構成は、種々のデバイスに適用することができるが、特に薄膜コンデンサ等の薄膜デバイスに好適に用いられる。例えば、酸化物誘電体層１４の上面に複数の内部電極と複数の酸化物誘電体層とが交互に積層され、その上部に上部電極を備える薄膜コンデンサ等を製造することができる。この場合であっても、基板１２と酸化物誘電体層１４とが金属酸化物領域１６を介して密着する構成を備えることにより、基板１２と酸化物誘電体層１４との界面の密着性を高めることができる。また、上記のような内部電極を備える薄膜コンデンサの場合、複数の内部電極の表面（酸化物誘電体層との界面）に島状に分布する金属酸化物領域を有する態様とすることで、内部電極と酸化物誘電体層との密着性を高めることもできる。
（誘電体素子の製造方法）
次に、本実施形態に係る誘電体素子１０の製造方法を、図３及び図４を用いて説明する。図３は、誘電体素子１０の製造方法を説明するシーケンス図であり、図４は、誘電体素子１０の製造方法を説明する断面図である。
次に、本実施形態に係る誘電体素子１０の製造方法を、図３及び図４を用いて説明する。図３は、誘電体素子１０の製造方法を説明するシーケンス図であり、図４は、誘電体素子１０の製造方法を説明する断面図である。
まず、金属からなる基板１２を準備する（図４（Ａ））。ここで、必要に応じて基板１２の表面をＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）、電解研磨、バフ研磨等の方法により研磨してもよい。続いて、図４（Ｂ）に示すように、基板１２の上部に酸化物誘電体層１４となる誘電体膜１４ａを形成する（Ｓ０１、積層工程）。誘電体膜１４ａは、溶液法のほか、スパッタリング法等のＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法又はＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法等の種々の成膜技術により形成される。なお、誘電体膜１４ａの組成は、完成後の誘電体素子１０の酸化物誘電体層１４と同様とすればよい。また、誘電体膜１４ａの厚さは、誘電体膜１４ａを形成する際の条件を変更することにより調整を行うことができ、例えば、スピンコートにより誘電体膜１４ａとなる溶液を塗布する場合、その溶液濃度や回転数等によりその厚さを制御することができる。
続いて、誘電体膜１４ａが上部に成膜された基板１２を仮焼きし、有機成分を分解させる（Ｓ０２、積層工程）。この仮焼き処理は、例えば、３４０〜３８０℃の大気中条件下で５〜３０分間熱処理を加えることにより行われる。続いて、有機成分を分解させた誘電体膜１４ａを焼成し結晶化させることにより、酸化物誘電体層１４を形成する（Ｓ０３、積層工程）。焼成時の温度は、誘電体膜１４ａが焼結（結晶化）する温度とすることが好ましく、具体的には５００〜１０００℃であることが好ましい。また、焼成時間は５分〜２時間程度とすればよい。また、焼成時の雰囲気は、還元性雰囲気、不活性ガス雰囲気の何れでもよく、また、真空雰囲気下であってもよい。このように誘電体膜を積層（Ｓ０１）後、仮焼き（Ｓ０２）及び結晶化熱処理（Ｓ０３）を行うことにより、基板１２の表面上に酸化物誘電体層１４が形成された積層体１５が得られる（図４（Ｃ））。なお、必要に応じて、上記の積層（Ｓ０１）〜結晶化熱処理（Ｓ０３）を繰り返すことにより、酸化物誘電体層１４の厚さを変更する（厚くする）ことができる。
次に、この積層体１５を大気中で熱処理する（Ｓ０４、金属酸化物領域形成工程（第１工程））。この大気中での熱処理の条件は、酸化物誘電体層１４の膜厚や、層の数等にもよるが、酸化物誘電体層１４が１層であり、その膜厚が３００μｍである場合には、加熱温度を３８０〜４６０℃とし、その高温雰囲気中で５〜６０分間処理を行うことが好ましい。次に、大気中で熱処理をした積層体１５を真空雰囲気下で熱処理を行う（Ｓ０５、金属酸化物領域形成工程（第２工程））。このときの真空雰囲気下とは、好ましくは１０−３Ｐａ以下である。また、加熱温度は、５００〜１０００℃の範囲であることが好ましく、加熱時間は５〜６０分程度とすればよい。上記のような条件とすることにより、積層体１５の基板１２の表面上の一部領域が酸化され、図１及び図２に示すような金属酸化物領域１６が形成される。以上の工程を行うことにより、金属酸化物領域１６を備える誘電体素子１０が得られる。
なお、複数の酸化物誘電体層を有するデバイス（例えば薄膜コンデンサ）等を作製する場合には、積層（Ｓ０１）〜結晶化熱処理（Ｓ０３）により基板１２上の酸化物誘電体層１４を形成し、金属酸化物領域の形成処理（Ｓ０４，Ｓ０５）を行った後に上部の誘電体層を積層してもよいし、積層（Ｓ０１）〜結晶化熱処理（Ｓ０３）を繰り返して上部の誘電体層を全て積層した後に金属酸化物領域の形成処理（Ｓ０４，Ｓ０５）を行ってもよい。
上記の誘電体素子１０の製造方法によれば、基板１２に対して酸化物誘電体層１４を積層した後に、金属酸化物領域１６を形成する工程が行われる。そして、新たに行われる工程は、大気中での熱処理と真空雰囲気下での熱処理であるため、積層体１５に対して新たに別の層を設けるような作業を行う必要が無く、より簡易な作業で金属酸化物領域１６を作製することができ、基板１２と酸化物誘電体層１４との界面における密着性が高められた誘電体素子１０をより簡易に得ることができる。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限られず、種々の変更を行うことができる。
例えば、上記実施形態では、基板１２の表面にその表面部分を有する金属酸化物領域１６は、基板１２に含まれる金属が酸化することにより形成されたものであることが好ましい点について説明したが、金属酸化物領域１６が基板１２に含まれる金属とは異なる金属の酸化物からなっていてもよい。図５は、金属酸化物領域１６Ａが基板１２に含まれる金属とは異なる金属の酸化物からなる誘電体素子２０の断面図である。このように、金属酸化物領域１６Ａと基板１２とに含まれる金属が異なる場合は、上述の誘電体素子１０の製造方法によって作製することはできず、例えば以下の方法により作製される。すなわち、あらかじめ基板１２に金属酸化物を配置するための凹部を設けておき、この凹部に金属酸化物を埋め込むことにより、その表面に金属酸化物領域１６Ａの表面部分を有するような基板１２を形成する。その後、酸化物誘電体層１４を基板１２の表面上に形成することにより、誘電体素子２０を得ることができる。
また、基板１２の表面上に酸化物誘電体層１４を積層する前に、基板１２の表面にその表面部分が島状に点在する金属酸化物領域１６を形成し、その後酸化物誘電体層１４を上部に積層する態様とすることもできる。
以下、実施例及び比較例に基づき本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサの作製）
図１に示す誘電体素子１０及び図６に示す構造を有する薄膜コンデンサ３０を以下の方法により作製した。まず、金属箔として膜厚３０μｍのＮｉ箔を用い、Ｎｉ箔の表面の整面処理をＣＭＰにより行った。次に、このＮｉ箔を基板１２とし、その表面上にスピンコートを用いてＢａＴｉＯ３溶液を塗布し誘電体膜１４ａを形成した。このときの溶液濃度は０．６Ｍ／Ｌであり、回転数は３０００ｒｐｍであった。溶液の塗布後、１２０℃に加熱されたホットプレート上で１分間加熱することにより、この溶液を乾燥させた。
図１に示す誘電体素子１０及び図６に示す構造を有する薄膜コンデンサ３０を以下の方法により作製した。まず、金属箔として膜厚３０μｍのＮｉ箔を用い、Ｎｉ箔の表面の整面処理をＣＭＰにより行った。次に、このＮｉ箔を基板１２とし、その表面上にスピンコートを用いてＢａＴｉＯ３溶液を塗布し誘電体膜１４ａを形成した。このときの溶液濃度は０．６Ｍ／Ｌであり、回転数は３０００ｒｐｍであった。溶液の塗布後、１２０℃に加熱されたホットプレート上で１分間加熱することにより、この溶液を乾燥させた。
次に、これを大気雰囲気下において３８０℃で１０分間加熱することにより有機物を熱分解した（仮焼き）。さらに、１０−３Ｐａの真空雰囲気下において９００℃で３０分間加熱し結晶化させることにより、膜厚５０ｎｍの酸化物誘電体層を作製した。さらに、上記の処理（塗布→仮焼き→結晶化）を６回繰り返すことにより、厚さ３００ｎｍの酸化物誘電体層１４を有する積層体１５を得た。
次に、この積層体１５を大気雰囲気下において３９０℃で１０分間の熱処理（第１工程）を施した後、真空雰囲気下において９００℃で３０分間の熱処理（第２工程）を行い、実施例１に係る誘電体素子１０を得た。収束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いて、誘電体素子１０の断面を加工し、ＳＥＭにて観察した結果、酸化物誘電体層１４の表面部分と基板１２の表面とで凹凸がないことが確認された。
そしてこの誘電体素子１０の上部に、部分的に直径１ｍｍの銅（Ｃｕ）からなる上部電極１８をスパッタ法で形成することにより、実施例１の薄膜コンデンサ３０を得た。
（実施例２〜６及び比較例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサの作製）
第１工程の大気雰囲気下における熱処理における熱処理温度及び処理時間をそれぞれ表１に示す数値に変更したほかは、実施例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサと同様の方法により、実施例２〜６及び比較例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサを得た。
第１工程の大気雰囲気下における熱処理における熱処理温度及び処理時間をそれぞれ表１に示す数値に変更したほかは、実施例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサと同様の方法により、実施例２〜６及び比較例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサを得た。
（評価：金属酸化物領域の占有率）
実施例１〜６及び比較例１の誘電体素子の上部に積層された酸化物誘電体層を、エッチャントにより除去した。その後、基板表面をＳＥＭにより観察し、画像処理により、基板表面の所定の面積中の金属酸化物領域の面積を測定し、金属酸化物領域の占有率（Ｓ０に対するＳ１の割合）を求めた。
実施例１〜６及び比較例１の誘電体素子の上部に積層された酸化物誘電体層を、エッチャントにより除去した。その後、基板表面をＳＥＭにより観察し、画像処理により、基板表面の所定の面積中の金属酸化物領域の面積を測定し、金属酸化物領域の占有率（Ｓ０に対するＳ１の割合）を求めた。
（評価：密着性）
実施例１〜６及び比較例１の誘電体素子を用いて、密着性を計測した。この計測は、ＲＨＥＳＣＡ社の超薄膜スクラッチ試験機（型式：ＣＳＲ−０２）を用いてスクラッチ法により行った。公知のように、スクラッチ法は、一定の曲率半径を有する硬い圧子を、計測すべき膜の表面に押し付け、圧子に加える荷重を増加させつつ膜の表面をひっかき、膜の破壊（例えば、下地材からの膜の剥離）が発生する荷重値を測定した。この荷重値は「臨界剥離荷重値」と呼ばれるものである。
実施例１〜６及び比較例１の誘電体素子を用いて、密着性を計測した。この計測は、ＲＨＥＳＣＡ社の超薄膜スクラッチ試験機（型式：ＣＳＲ−０２）を用いてスクラッチ法により行った。公知のように、スクラッチ法は、一定の曲率半径を有する硬い圧子を、計測すべき膜の表面に押し付け、圧子に加える荷重を増加させつつ膜の表面をひっかき、膜の破壊（例えば、下地材からの膜の剥離）が発生する荷重値を測定した。この荷重値は「臨界剥離荷重値」と呼ばれるものである。
膜の密着強度（臨界剥離強度）は、この臨界剥離荷重値を用いて算出した。具体的には、膜の密着強度Ｆは、圧子によって形成された圧痕の周縁部に作用する最大応力として、下記の式（１）を用いて算出した。なお、Ｗは臨界剥離荷重値であり、Ｒは圧子の曲率半径であり、Ｈは下地材のブリネル硬度である。
（評価：電気的特性）
実施例１〜６及び比較例１の薄膜コンデンサを用いて、電気的特性として、容量密度（Ｃ／Ａ）、リーク特性、及び誘電損失を計測した。なお、容量密度は、（薄膜コンデンサ３０の静電容量）／（電極１８の面積）で定義される。また、リーク特性は、室温の下で薄膜コンデンサ３０の下部電極（すなわち、基材１２）および上部電極１８間に３Ｖの電圧を印加したときに発生するリーク電流の電流密度を示す。また、容量、誘電損失は、ＬＣＲメーター（ＨＰ４２８４Ａ）により、室温２５℃において１ｋＨｚ−１Ｖｒｍｓの条件で測定を行った。
実施例１〜６及び比較例１の薄膜コンデンサを用いて、電気的特性として、容量密度（Ｃ／Ａ）、リーク特性、及び誘電損失を計測した。なお、容量密度は、（薄膜コンデンサ３０の静電容量）／（電極１８の面積）で定義される。また、リーク特性は、室温の下で薄膜コンデンサ３０の下部電極（すなわち、基材１２）および上部電極１８間に３Ｖの電圧を印加したときに発生するリーク電流の電流密度を示す。また、容量、誘電損失は、ＬＣＲメーター（ＨＰ４２８４Ａ）により、室温２５℃において１ｋＨｚ−１Ｖｒｍｓの条件で測定を行った。
（結果）
実施例１〜６及び比較例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサの製造時条件及び評価結果を表１に示す。
実施例１〜６及び比較例１の誘電体素子及び薄膜コンデンサの製造時条件及び評価結果を表１に示す。
表１に示すように、比較例１と比較して実施例１〜６において臨界剥離強度の上昇が確認された。特に、実施例１〜５に係る誘電体素子及び薄膜コンデンサについては、高い臨界剥離強度を有しつつ、Ｃ／Ａ、誘電損失及びリーク電流の悪化が抑制され、界面の密着性が高く且つ良好な電気的特性を有することが確認された。
１０，２０…誘電体素子、１２…基板、１４…酸化物誘電体層、１６…金属酸化物領域、１８…上部電極、３０…薄膜コンデンサ。
Claims (5)
- 金属からなる基板と前記基板の表面上に積層された酸化物誘電体層とを備える誘電体素子において、
前記基板の前記表面は島状に分布する金属酸化物領域を有し、前記酸化物誘電体層は前記金属酸化物領域を介して前記基板と密着していることを特徴とする誘電体素子。 - 前記金属酸化物領域は、前記基板を構成する金属が酸化することにより形成されたものである請求項１記載の誘電体素子。
- 前記金属酸化物領域と前記酸化物誘電体層との界面の面積をＳ１とし、前記基板と前記酸化物誘電体層との界面の面積をＳ０としたとき、Ｓ０に対するＳ１の割合が２〜４０％である請求項１又は２記載の誘電体素子。
- 金属からなる基板の表面上に酸化物誘電層を積層した積層体を形成する積層工程と、
前記基板と前記酸化物誘電体層との界面における前記基板の前記表面上の一部領域を酸化させることにより、島状に分布する金属酸化物領域を形成する金属酸化物領域形成工程と、
を有する誘電体素子の製造方法。 - 前記金属酸化物領域形成工程は、
前記積層体を大気中で熱処理する第１工程と、
前記第１工程後、前記積層体を真空雰囲気下で熱処理する第２工程と、
を有する請求項４記載の誘電体素子の製造方法。
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