JP2010225673A - 圧粉磁心用混合粉末、およびこの混合粉末を用いて圧粉磁心を製造する方法 - Google Patents

Abstract

【課題】鉄損（渦電流損とヒステリシス損）が少なく、しかも磁束密度が大きい圧粉磁心を製造するための圧粉磁心用の粉末を提供する。
【解決手段】表面に絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂがこの順で形成されている鉄基粉末Ａと、表面に絶縁性無機皮膜ｃが形成されている鉄基粉末Ｂを混合すればよく、前記鉄基粉末Ａと前記鉄基粉末Ｂの混合割合は、下記（１）式を満足することが好ましい。
０％＜［鉄基粉末Ｂの質量／（鉄基粉末Ａの質量＋鉄基粉末Ｂの質量）］×１００≦６０％ ・・・（１）
【選択図】図１

Description

本発明は、純鉄粉や鉄基合金粉末（以下、これらを総称して鉄基粉末と呼ぶことがある）等の軟磁性鉄基粉末を圧粉成形し、電磁気部品用の圧粉磁心を製造する際に用いる粉末に関するものである。

モータ用のコア材には、従来、電磁鋼板や電気鉄板等を積層した磁心が用いられてきたが、近年では、圧粉磁心が利用されるようになってきた。圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末を圧縮成形したものであり、電磁鋼板や電気鉄板等を積層して磁心を成形するのと比べて成形形状の自由度が高く、三次元形状のコアでも容易に製造できることから、従来のモータに比べて小型化、軽量化が可能となる。そしてこのようなモータ用コア材の圧粉磁心には、従来にも増して低鉄損と高磁束密度が要求されている。

圧粉磁心は、例えば１ｋＨｚ以上の高周波帯域では良好な電磁変換特性を示すが、一般にモータが動作している駆動条件下［例えば、駆動周波数が数１００Ｈｚ〜１ｋＨｚで、駆動磁束が１Ｔ（テスラ）以上］では、電磁変換特性が劣化する傾向がある。この電磁変換特性の劣化［即ち、磁気変換時のエネルギー損失（鉄損）］は、材料内磁束変化が緩和現象（磁気共鳴など）を伴わない領域であれば、渦電流損とヒステリシス損の和で表されることが知られている（例えば、非特許文献１参照）。

渦電流損は、磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流のジュール損失である。この渦電流損は、磁場変化速度、つまり周波数の２乗に比例すると考えられており、圧粉磁心の電気抵抗が小さいほど、また渦電流の流れる範囲が大きいほど渦電流損は大きくなる。この渦電流は、個々の鉄基粉末粒子内に流れる粒子内渦電流と、鉄基粉末粒子間にまたがって流れる粒子間渦電流に大別される。そのため個々の鉄基粉末の電気的な絶縁が完全であれば、粒子間渦電流は発生しないため、粒子内渦電流のみとなり、全体としての渦電流損を低減できる。

これに対しヒステリシス損は、Ｂ−Ｈ（磁束密度−磁場）カーブの面積に相当すると考えられている。このＢ−Ｈカーブの形に影響を与え、ヒステリシス損を支配する因子としては、圧粉磁心の保磁力（Ｂ−Ｈカーブのループ幅）や最大磁束密度などが挙げられる。つまりヒステリシス損は保磁力に比例するため、ヒステリシス損を低減するには、保磁力を小さくすればよい。この保磁力は、圧粉磁心用の粉末を圧粉成形したときに歪みが多く導入されるほど大きくなるため、圧粉磁心の保磁力を小さくし、ヒステリシス損を低減するには、圧粉成形後に歪み取り焼鈍して成形時に導入された歪みを解放すればよい。導入された歪みは、高温になるほど解放されやすいため、歪み取り焼鈍はできるだけ高温で行うことが推奨される。

以上説明した通り、渦電流損を低減するには、原料として用いる圧粉磁心用粉末の表面を絶縁層で被覆すればよく、更にヒステリシス損を低減するには、この圧粉磁心用粉末を圧粉成形した後に、高温で歪み取り焼鈍するために、圧粉磁心用粉末の表面に被覆する絶縁層に耐熱性を付与すればよい。

こうした絶縁性と耐熱性を兼ね備えた圧粉磁心用粉末として、特許文献１には、軟磁性粉末の表面をＰ，Ｍｇ，Ｂ，Ｆｅを必須元素とするガラス状絶縁層で被覆したものが提案されている。また特許文献２には、鉄を主成分とする粉末の表面をシリコーン樹脂と顔料を含有する皮膜で被覆し、この皮膜の下層としてリン化合物などを含む皮膜を形成することが記載されている。

ところで圧粉磁心には、鉄損が少ないのに加えて、磁束密度が高いことも要求される。磁束密度は、透磁率と励磁磁場の積（透磁率×励磁磁場）で定義されており、この磁束密度は、力（トルク）に相当している。つまり圧粉磁心を例えばモータのコア材に使用した場合に、トルクを一定にすると、磁束密度が大きい圧粉磁心ほど、圧粉磁心を小さくできる。一方、圧粉磁心の大きさが同じ場合は、磁束密度が大きい圧粉磁心ほど大きなトルクが得られる。

ところが本発明者らが検討したところ、上記特許文献１や特許文献２に開示されているように、圧粉磁心用粉末の表面に、絶縁性と耐熱性を兼ね備えた皮膜を被覆した粉末を圧粉成形して得られた圧粉磁心は、磁束密度が低くなることが判明し、磁束密度を高めることが求められる。

特開平６−２６０３１９号公報 特開２００３−３０３７１１号公報

「ＳＥＩテクニカルレビュー第１６６号」、住友電気工業発行、２００５年３月、ｐ．１〜６

本発明は、この様な状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、鉄損（渦電流損とヒステリシス損）が少なく、しかも磁束密度が大きい圧粉磁心を製造するための圧粉磁心用の粉末を提供することにある。

本発明者らは、低鉄損で高磁束密度の圧粉磁心を製造できる圧粉磁心用粉末を提供すべく鋭意検討を重ねてきた。その結果、表面に形成された皮膜の種類が異なる２種の鉄基粉末を混合し、この混合粉末を圧粉成形したものを歪み取り焼鈍すれば、低鉄損と高磁束密度を兼ね備えた圧粉磁心が得られることを見出し、本発明を完成した。

即ち、上記課題を解決することのできた本発明に係る圧粉磁心用混合粉末とは、表面に絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂがこの順で形成されている鉄基粉末Ａと、表面に絶縁性無機皮膜ｃが形成されている鉄基粉末Ｂを含む点に要旨を有する。

前記鉄基粉末Ａと前記鉄基粉末Ｂの混合割合は、下記（１）式を満足するのがよい。
０％＜［鉄基粉末Ｂの質量／（鉄基粉末Ａの質量＋鉄基粉末Ｂの質量）］×１００≦６０％ ・・・（１）

前記絶縁性無機皮膜ａの平均膜厚は１ｎｍ以上、前記耐熱性樹脂皮膜ｂの平均膜厚は２０ｎｍ以上、前記絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚は１ｎｍ以上で、且つ前記絶縁性無機皮膜ａと前記耐熱性樹脂皮膜ｂと前記絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚の合計は２５０ｎｍ以下であることが好ましい。

前記絶縁性無機皮膜ａと前記絶縁性無機皮膜ｃとしては、リン酸皮膜が形成されていることが好ましく、前記耐熱性樹脂皮膜ｂとしては、シリコーン樹脂皮膜が形成されていることが好ましい。

本発明の混合粉末を用いれば、圧粉成形した後、歪み取り焼鈍を４００℃以上で行うことによって圧粉磁心を製造することができ、本発明にはこうした製法で得られた圧粉磁心も包含される。

本発明によれば、絶縁性無機皮膜と耐熱性樹脂皮膜が形成されている鉄基粉末に、耐熱性樹脂皮膜が形成されていない鉄基粉末を混合することで、圧粉磁心に占める耐熱性樹脂の使用量を低減できる。その結果として、後述するように、圧粉磁心の磁束密度を高めることができる。このように本発明の混合粉末は、絶縁性無機皮膜と耐熱性樹脂皮膜が形成されている鉄基粉末と、絶縁性無機皮膜が形成されている鉄基粉末を含んでいるため、鉄基粉末の絶縁性と耐熱性を確保することができ、圧粉磁心の鉄損も低減できる。

図１は、本発明の圧粉磁心用混合粉末が接触している様子を模式的に示した図である。 図２は、鉄基粉末Ａ同士が接触している様子を模式的に示した図である。 図３は、比抵抗を測定した結果を示すグラフである。 図４は、全膜厚と磁束密度の関係を示すグラフである。 図５は、鉄基粉末Ｂの混合割合と磁束密度の関係を示すグラフである。 図６は、鉄基粉末Ｂの混合割合と鉄損の関係を示すグラフである。

本発明の圧粉磁心用混合粉末は、原料鉄基粉末の表面に絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂがこの順で形成されている鉄基粉末Ａと、原料鉄基粉末の表面に絶縁性無機皮膜ｃが形成されている鉄基粉末Ｂを混合したものである。鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂを混合することで、圧粉磁心に含まれる耐熱性樹脂の使用量を低減できる。即ち、鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂを混合すると、鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂが接触したときに、鉄基粉末Ｂに耐熱性樹脂が被覆されていない分だけ、隣り合う原料鉄基粉末の距離が短くなる。原料鉄基粉末同士の距離が短くなることで、磁気ギャップが小さくなり、原料鉄基粉末内に発生する反磁界が小さくなって、結果として圧粉磁心の透磁率が大きくなり、圧粉磁心の磁束密度を大きくすることができる。このことを図面を用いて説明するが、本発明はこの図面に限定されるものではない。

図１は、本発明の圧粉磁心用混合粉末が接触している様子を模式的に示した図である。図１中、１は原料鉄基粉末、ａは絶縁性無機皮膜、ｂは耐熱性樹脂皮膜、ｃは絶縁性無機皮膜を示している。鉄基粉末Ａは、原料鉄基粉末１の表面に、絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂがこの順で形成されており、鉄基粉末Ｂは、原料鉄基粉末１の表面に、絶縁性無機皮膜ｃが形成されている。また、ｘは鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂの原料鉄基粉末１間の距離を示している。一方、図２は、上記鉄基粉末Ａ同士が接触している様子を模式的に示した図であり、図１と同じ部分には同一の符合を付している。なお、図１と２では、説明の便宜上各鉄基粉末の断面図を示しており、原料鉄基粉末１の粒径、絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂの膜厚は同じである。

図１に示すように、本発明の圧粉磁心用混合粉末は、耐熱性樹脂皮膜ｂが形成されている鉄基粉末Ａと耐熱性樹脂皮膜が形成されていない鉄基粉末Ｂを混合しているため、原料鉄基粉末１の距離ｘは短くなる。これに対し、鉄基粉末Ａ同士を接触させると、原料鉄基粉末１の距離ｘは、耐熱性樹脂皮膜ｂの膜厚が図１の倍になるため長くなる。従って図１と図２を比べると、図１の方が、原料鉄基粉末１の距離が短いため、磁気ギャップが小さくなり、最終的に圧粉磁心の磁束密度を大きくすることができる。また、本発明によれば、耐熱性樹脂皮膜ｂが形成されている鉄基粉末Ａと耐熱性樹脂皮膜が形成されていない鉄基粉末Ｂを混合しているため、圧粉磁心に占める耐熱性樹脂の使用量を低減できるため、コストダウンも可能となる。以下、本発明について詳細に説明する。

本発明の鉄基粉末Ａは、原料鉄基粉末の表面に、絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂがこの順で形成されており、鉄基粉末Ｂは、原料鉄基粉末の表面に絶縁性無機皮膜ｃが形成されている。絶縁性無機皮膜ａとｃは、原料鉄基粉末の電気的な絶縁性を確保するため形成しており、耐熱性樹脂皮膜ｂは、絶縁性無機皮膜ａの電気絶縁性の熱的安定性を向上させるために形成している。耐熱性樹脂皮膜ｂは、圧粉磁心の機械的特性を向上させるのにも寄与する。

原料鉄基粉末は、強磁性体の金属粉末であればよく、具体的には、純鉄粉や鉄基合金粉末（例えば、Ｆｅ−Ａｌ合金やＦｅ−Ｓｉ合金、センダスト、パーマロイなど）およびアモルファス粉末等が挙げられる。こうした軟磁性粉末は、例えば、アトマイズ法や粉砕法によって製造できる。また、得られた粉末を必要に応じて還元してもよい。このような製法では、ふるい分け法で評価される粒度分布で、累積粒度分布が５０％になる平均粒径が２０〜２５０μｍ程度の軟磁性粉末が得られるが、本発明においては、５０〜２００μｍ程度のものが好ましく用いられる。

本発明では、上記原料鉄基粉末の表面には、絶縁性無機皮膜ａまたはｃが形成されている。絶縁性無機皮膜の素材としては、原料鉄基粉末を絶縁できるものであればよく、最終的な圧粉磁心の比抵抗を４端子法で測定したときに、比抵抗が５０μΩ・ｍ程度以上になるものであればよい。

上記絶縁性無機皮膜としては、例えば、リン酸系皮膜やクロム系皮膜などを用いることができる。こうした絶縁性無機皮膜の中でも、特にリン酸系皮膜を形成するのがよい。リン酸系皮膜は、オルトリン酸（Ｈ₃ＰＯ₄）による化成処理によって生成するガラス状の皮膜であり、電気絶縁性に優れているからである。

なお、鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂについて、絶縁性無機皮膜ａと絶縁性無機皮膜ｃの種類は、同じであってもよいし、異なっていてもよいが、好ましくは同じであるのがよい。絶縁性無機皮膜の種類の違いによって、圧粉磁心の物性に局所的なバラツキを発生させないためである。

上記鉄基粉末Ａにおいては、上記絶縁性無機皮膜ａの表面に、耐熱性樹脂皮膜ｂが形成されている。耐熱性樹脂皮膜ｂの素材としては、電気絶縁性の熱的安定性を向上させるものであればよく、歪み取り焼鈍を例えば４００℃以上で行っても絶縁性を劣化させないものであればよい。

上記耐熱性樹脂皮膜としては、例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、スチレン／アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレンなどのオレフィン樹脂、カーボネート樹脂、ケトン樹脂、フッ化メタクリレートやフッ化ビニリデンなどのフッ素樹脂、ＰＥＥＫなどのエンジニアリングプラスチックまたはその変性品などを使用できる。こうした耐熱性樹脂皮膜の中でも、特にシリコーン樹脂皮膜を形成するのがよい。シリコーン樹脂皮膜は、電気絶縁性の熱的安定性を向上させる他、圧粉磁心の機械的強度も高める作用を有するからである。即ち、シリコーン樹脂の架橋・硬化反応終了時（圧粉成形体の成形時）には、耐熱性に優れたＳｉ−Ｏ結合を形成して熱的安定性に優れた絶縁皮膜となる。また、粉末同士が強固に結合するので、機械的強度が増大する。

シリコーン樹脂としては、硬化が遅いものでは粉末がベトついて皮膜形成後のハンドリング性が悪いので、二官能性のＤ単位（Ｒ₂ＳｉＸ₂：Ｘは加水分解性基）よりは、三官能性のＴ単位（ＲＳｉＸ₃：Ｘは前記と同じ）を多く持つものが好ましい。しかし、四官能性のＱ単位（ＳｉＸ₄：Ｘは前記と同じ）が多く含まれていると、予備硬化の際に粉末同士が強固に結着してしまい、後の成形工程が行えなくなるため好ましくない。よって、Ｔ単位が６０モル％以上のシリコーン樹脂が好ましく、８０モル％以上のシリコーン樹脂がより好ましく、全てＴ単位であるシリコーン樹脂が最も好ましい。

上記シリコーン樹脂としては、上記Ｒがメチル基またはフェニル基となっているメチルフェニルシリコーン樹脂が一般的で、フェニル基を多く持つ方が耐熱性は高いとされている。

上記鉄基粉末Ａと上記鉄基粉末Ｂの混合割合は、下記（１）式を満足することがよい。
０％＜［鉄基粉末Ｂの質量／（鉄基粉末Ａの質量＋鉄基粉末Ｂの質量）］×１００≦６０％ ・・・（１）

本発明の混合粉末に占める鉄基粉末Ｂの割合が高くなり、鉄基粉末Ｂの割合が６０％を超えると、耐熱性樹脂の使用量が少なくなるため、絶縁性無機皮膜の熱的安定性を確保できないことがあるからである。従って混合割合は６０％以下であることが好ましく、より好ましくは５５％以下、更に好ましくは５０％以下である。混合割合の下限は特に限定されず、鉄基粉末Ａに鉄基粉末Ｂを少量混合するだけでも、上記効果を発揮する。好ましくは５％以上、より好ましくは１０％以上、更に好ましくは１５％以上である。

本発明では、上記絶縁性無機皮膜ａと上記絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚は夫々１ｎｍ以上であるのが好ましい。平均膜厚が１ｎｍ未満では、膜厚が薄すぎるため、原料鉄基粉末の表面に絶縁性無機皮膜が均一に形成され難く、原料鉄基粉末が露出することがある。そのため絶縁性が低下し、渦電流損が大きくなることがある。従って絶縁性無機皮膜ａと絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚は夫々１ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは５ｎｍ以上であり、更に好ましくは１０ｎｍ以上である。絶縁性無機皮膜の膜厚は、絶縁性を高めるためにできるだけ大きい方が好ましいが、膜厚が大きくなるに連れて原料鉄基粉末間の距離が大きくなり、磁気ギャップを生じる。そのため圧粉磁心の磁束密度が小さくなる。従って膜厚は２３０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１５０ｎｍ以下、更に好ましくは１００ｎｍ以下である。

なお、絶縁性無機皮膜ａと絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚は、同じであってもよいし、異なっていても良い。好ましくは同じであるのがよい。絶縁性無機皮膜の膜厚の違いによって、圧粉磁心の物性に局所的なバラツキを発生させないためである。

一方、耐熱性樹脂皮膜ｂの平均膜厚は２０ｎｍ以上であるのが好ましい。平均膜厚が２０ｎｍ未満では、膜厚が薄すぎるため、原料鉄基粉末の表面に耐熱性樹脂皮膜が均一に形成され難く、電気絶縁性の熱的安定性を向上させることが難しくなるからである。そのため高温で歪み取り焼鈍することができず、ヒステリシス損を低減することが難しくなる。従って耐熱性樹脂皮膜ｂの平均膜厚は２０ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは２５ｎｍ以上であり、更に好ましくは３０ｎｍ以上である。耐熱性樹脂皮膜ｂの膜厚は、電気絶縁性の熱的安定性を高めるためにできるだけ大きい方が好ましいが、膜厚が大きくなるに連れて原料鉄基粉末間の距離が大きくなり、磁気ギャップを生じる。そのため圧粉磁心の磁束密度が小さくなる。従って膜厚は２３０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１５０ｎｍ以下、更に好ましくは１００ｎｍ以下である。なお、鉄損（渦電流損とヒステリシス損）を小さくするには、絶縁性無機皮膜ａを耐熱性樹脂皮膜ｂより厚めに形成することが望ましい。

本発明では、上記絶縁性無機皮膜ａと上記耐熱性樹脂皮膜ｂと上記絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚の合計が２５０ｎｍ以下であることが好ましい。これら皮膜ａ〜ｃの平均膜厚の合計が２５０ｎｍを超えると、上記図１で示した原料鉄基粉末間の距離ｘが長くなるため、磁気ギャップが生じ、圧粉磁心の磁束密度が小さくなるからである。従って上記合計は２５０ｎｍ以下であればよく、より好ましくは２００ｎｍ以下、更に好ましくは１５０ｎｍ以下である。なお、上記絶縁性無機皮膜や耐熱性樹脂皮膜の膜厚は、後記する実施例に記載する方法で測定できる。

本発明の圧粉磁心用混合粉末には、さらに潤滑剤が含有されたものであってもよい。この潤滑剤の作用により、鉄基粉末を圧粉成形する際の粉末間、あるいは鉄基粉末と成形型内壁間の摩擦抵抗を低減でき、成形体の型かじりや成形時の発熱を防止することができる。

このような効果を有効に発揮させるためには、潤滑剤が粉末全量中、０．２質量％以上含有されていることが好ましい。しかし、潤滑剤量が多くなると、圧粉体の高密度化に反するため、０．８質量％以下にとどめることが好ましい。なお、圧粉成形する際に、成形型内壁面に潤滑剤を塗布した後、成形するような場合（型潤滑成形）には、潤滑剤量は０．２質量％より少なくても構わない。

潤滑剤としては、従来から公知のものを使用すればよく、具体的には、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属塩粉末、およびパラフィン、ワックス、天然または合成樹脂誘導体等が挙げられる。

上記鉄基粉末Ａと上記鉄基粉末Ｂ（必要に応じて潤滑剤）を混合した本発明の混合粉末は、圧粉磁心を製造する際に用いられるものであるが、本発明の混合粉末から得られた圧粉磁心も本発明に包含される。

圧粉磁心を製造するに当たっては、上記混合粉末を、成形した後、歪み取り焼鈍すればよい。圧粉成形法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。圧粉成形の好適条件は、面圧で４９０〜１９６０ＭＰａ（より好ましくは３９０〜１０００ＭＰａ）である。成形温度は、室温成形または温間成形（例えば、１００〜２５０℃）のいずれも可能である。型潤滑成形で温間成形を行う方が、高強度の圧粉磁心が得られるため好ましい。

成形後は、圧粉磁心のヒステリシス損を低減するため歪み取り焼鈍を行う。歪み取り焼鈍の条件は特に限定されず、公知の条件を適用できる。但し、本発明の混合粉末を用いれば、歪み取り焼鈍の温度を高くすることができる。即ち、本発明の混合粉末は、絶縁性無機皮膜と耐熱性樹脂皮膜を組み合わせて被覆されているため、歪み取り焼鈍の温度を４００℃以上にしても、絶縁性無機皮膜の熱的安定性は劣化しない。従って圧粉成形時に導入された歪みを高温で解放することができ、圧粉磁心のヒステリシス損を一層低減できる。

歪み取り焼鈍を行う雰囲気は酸素を含まなければ特に限定されないが、窒素等の不活性ガス雰囲気下が好ましい。歪み取り焼鈍を行う時間は特に限定されないが、２０分以上が好ましく、３０分以上がより好ましく、１時間以上がさらに好ましい。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。なお、特に断らない限り、「部」は「質量部」を、「％」は「質量％」をそれぞれ意味する。

［実験例１］
軟磁性鉄基粉末として純鉄粉（神戸製鋼所製「アトメル３００ＮＨ」；平均粒径８０μｍ、平均結晶粒径３０μｍ）を用い、この純鉄粉の表面に、皮膜を形成して鉄基粉末Ａ〜Ｃを得た。鉄基粉末Ａは、上記純鉄粉の表面に、絶縁性無機皮膜と耐熱性樹脂皮膜がこの順で形成されている鉄基粉末、鉄基粉末Ｂは、上記純鉄粉の表面に、絶縁性無機皮膜が形成されている鉄基粉末、鉄基粉末Ｃは、上記純鉄粉の表面に、耐熱性樹脂皮膜が形成されている鉄基粉末である。

絶縁性無機皮膜としては、リン酸皮膜を次の手順で形成した。水１０００部、Ｈ₃ＰＯ₄１９３部、ＭｇＯ３１部、Ｈ₃ＢＯ₃３０部を混合して、さらに１０倍に希釈した処理液５０部を、目開き３００μｍの篩を通した上記純鉄粉１０００部に添加して、Ｖ型混合機を用いて５分間混合した後、大気中で、２００℃で３０分間乾燥し、目開き３００μｍの篩を通した。

耐熱性樹脂皮膜としては、シリコーン樹脂皮膜を次の手順で形成した。シリコーン樹脂（信越化学工業製の「ＫＲ２２０Ｌ」）をトルエンに溶解させて、５質量％の固形分濃度の樹脂溶液を作製した。鉄粉に対して樹脂固形分が０．１％となるように添加混合し、オーブン炉で、大気中、７５℃で２０分間、加熱乾燥した後、目開き５００μｍの篩を通した。

得られた鉄基粉末Ａ〜Ｃの断面をオージェ電子分光装置で５００倍で観察し、純鉄粉の表面に形成したリン酸皮膜またはシリコーン樹脂皮膜の膜厚を深さ分析により測定した。膜厚の測定は、ＰとＳｉを深さ方向に定量分析し、ＰまたはＳｉ濃度が一定になるところまでの深さを測定して行った。測定箇所は５箇所とし、測定結果を平均して平均膜厚を算出した。鉄基粉末Ａ〜Ｃの各膜厚は次の通りであった。
鉄基粉末Ａ：リン酸皮膜の膜厚は４０ｎｍ、シリコーン樹脂皮膜の膜厚は４０ｎｍ
鉄基粉末Ｂ：リン酸皮膜の膜厚は４０ｎｍ
鉄基粉末Ｃ：シリコーン樹脂皮膜の膜厚は４０ｎｍ

次に、得られた鉄基粉末Ａ〜Ｃを、夫々圧粉成形し、成形体を得た。圧粉成形は、ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させて金型表面に塗布した後、鉄粉を入れ、面圧７８４〜１１７６ＭＰａ、室温（２５℃）で、成形体の密度が７．５ｇ／ｃｍ^３となるように成形した。成形体の寸法は、３１．７５ｍｍ×１２．７ｍｍ、高さ約５ｍｍである。その後、窒素雰囲気下で、昇温速度を約５０℃／分として４００℃、４５０℃、５００℃、５５０℃、或いは６００℃に加熱し、この温度で１時間保持した後、炉冷して歪み取り焼鈍した。

歪み取り焼鈍して得られた成形体の表面を４００番で研磨し、比抵抗を岩崎通信機製のデジタルマルチメータ「ＶＯＡＣ−７５１０」を用いて４端子法で測定した。測定結果を下記表１に示す（表１の熱処理温度４００〜６００℃）。なお、下記表１には、上記鉄基粉末Ａ〜Ｃを圧粉成形して得られた成形体（歪み取り焼鈍なし）の比抵抗を測定した結果も示す（表１の熱処理温度２５℃）。また、表１の結果を図３に示す。なお、図３中、●は鉄基粉末Ａの結果、■は鉄基粉末Ｂの結果、▲は鉄基粉末Ｃの結果を示している。

表１および図３から明らかなように、純鉄粉の表面に、リン酸皮膜とシリコーン樹脂皮膜（図３中の●）を形成することにより、歪み取り焼鈍温度を高くしても、リン酸皮膜の熱的安定性確保することができ、比抵抗を高く維持できることが分かる。

［実験例２］
上記実験例１で調製した鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂをベースとし、リン酸皮膜とシリコーン樹脂皮膜の膜厚を下記表２に示したように変えた鉄基粉末Ａ−１〜Ａ−３と鉄基粉末Ｂ−１〜Ｂ−３を調製した。鉄基粉末Ａ−１〜Ａ−３は上記実験例１で得られた鉄基粉末Ａをベースとしており、鉄基粉末Ｂ−１〜Ｂ−３は上記実験例１で得られた鉄基粉末Ｂをベースとしている。なお、リン酸皮膜の膜厚は、リン酸処理液の希釈倍率を調整し、リン酸濃度を変えて制御した。シリコーン樹脂皮膜の膜厚は、シリコーン樹脂溶液のシリコーン樹脂濃度を調整して制御した。

得られた鉄基粉末Ａ−１と鉄基粉末Ｂ−１、鉄基粉末Ａ−２と鉄基粉末Ｂ−２、鉄基粉末Ａ−３と鉄基粉末Ｂ−３を、それぞれ質量比１：１で混合した混合粉末（下記表３のＮｏ．１〜３）、または鉄基粉末Ａ−１〜Ａ−３のみ（下記表３のＮｏ．４〜６）を用い、圧粉成形して成形体を得た。圧粉成形は、ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させて金型表面に塗布した後に鉄粉を入れ、面圧９８０〜１１７６ＭＰａで１５０℃で、成形体の密度が７．６５ｇ／ｃｍ³となるように行った。成形体の寸法は、３１．７５ｍｍ×１２．７ｍｍ、高さ約５ｍｍである。その後、窒素雰囲気下で、昇温速度を約５０℃／分として６００℃に加熱し、この温度で１時間保持した後、炉冷して歪み取り焼鈍した。

歪み取り焼鈍して得られた成形体の磁束密度を横河電機製の自動磁気試験装置「Ｙ−１８０７」を用いて周波数２００Ｈｚ、励磁磁場１００００Ａ／ｍとして測定した。結果を下記表３に示す。また、鉄基粉末の全膜厚（図１または図２に示した原料鉄基粉末間の距離ｘ）と磁束密度の関係を図４に示す。なお、図４中、■は下記表３のＮｏ．１〜３の結果、●は下記表３のＮｏ．４〜６の結果を示している。

表３および図４から明らかなように、鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂを混合することで、磁束密度を大きくできることが分かる。

［実験例３］
上記実験例１で得られた鉄基粉末Ａと鉄基粉末Ｂを、下記表４に示す割合で混合した混合粉末を用い、圧粉成形して成形体を得た。圧粉成形は、ステアリン酸亜鉛をアルコールに分散させて金型表面に塗布した後に鉄粉を入れ、面圧９８０〜１１７６ＭＰａで１５０℃で、成形体の密度が７．６５ｇ／ｃｍ³となるように成形した。成形体の寸法は、３１．７５ｍｍ×１２．７ｍｍ、高さ約５ｍｍである。その後、窒素雰囲気下で、昇温速度を約５０℃／分として５００℃に加熱し、この温度で１時間保持した後、炉冷して歪み取り焼鈍した。

歪み取り焼鈍して得られた成形体の比抵抗、磁束密度および鉄損を測定した。成形体の比抵抗は、上記実験例１と同じ条件で測定した。測定結果を下記表４に示す。成形体の磁束密度は、上記実験例２と同じ条件で測定した。測定結果を下記表４に示す。また、鉄基粉末Ｂの混合割合と磁束密度の関係を図５に示す。成形体の鉄損は、横河電気製の自動磁気試験装置「Ｙ−１８０７」を用いて周波数２００Ｈｚ、励磁磁束密度１．５Ｔとして測定した。結果を下記表４に示す。また、鉄基粉末Ｂの混合割合と鉄損の関係を図６に示す。

表４および図５から明らかなように、鉄基粉末Ｂの混合割合を増やすことによって、磁束密度を大きくすることができる。一方、表４および図６から明らかなように、鉄基粉末Ｂの混合割合が６０％までであれば、鉄損を低いまま維持できる。従って鉄基粉末Ｂの混合割合が６０％以下であれば、圧粉磁心の鉄損を増大させることなく、磁束密度を高めることができる。

１ 原料鉄基粉末
ａ 絶縁性無機皮膜
ｂ 耐熱性樹脂皮膜
ｃ 絶縁性無機皮膜
ＡとＢ 鉄基粉末
ｘ 原料鉄基粉末１間の距離

Claims (5)

1. 表面に絶縁性無機皮膜ａと耐熱性樹脂皮膜ｂがこの順で形成されている鉄基粉末Ａと、表面に絶縁性無機皮膜ｃが形成されている鉄基粉末Ｂを含むことを特徴とする圧粉磁心用混合粉末。
2. 前記鉄基粉末Ａと前記鉄基粉末Ｂの混合割合が下記（１）式を満足する請求項１に記載の混合粉末。
   ０％＜［鉄基粉末Ｂの質量／（鉄基粉末Ａの質量＋鉄基粉末Ｂの質量）］×１００≦６０％ ・・・（１）
3. 前記絶縁性無機皮膜ａの平均膜厚が１ｎｍ以上、
   前記耐熱性樹脂皮膜ｂの平均膜厚が２０ｎｍ以上、
   前記絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚が１ｎｍ以上で、且つ
   前記絶縁性無機皮膜ａと前記耐熱性樹脂皮膜ｂと前記絶縁性無機皮膜ｃの平均膜厚の合計が２５０ｎｍ以下である請求項１または２に記載の混合粉末。
4. 前記絶縁性無機皮膜ａと前記絶縁性無機皮膜ｃとしてリン酸皮膜が形成されており、前記耐熱性樹脂皮膜ｂとしてシリコーン樹脂皮膜が形成されている請求項１〜３のいずれかに記載の混合粉末。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の混合粉末を圧粉成形した後、歪み取り焼鈍を４００℃以上で行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。

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