JP2010209347A - アクリル系粘着剤及び粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合開始剤として10時間半減温度が80℃以下であるものを用い、かつ、重合条件として10時間半減温度より高い反応温度に保ち、更に、重合開始剤の10時間半減温度をt1/2、重合終期での重合温度をTとしたときに下記式(5)の条件を満たす条件で重合したアクリル系ポリマーと、分子量600以下の粘着付与剤を13重量%以下含有し、90℃、30分間加熱したときに、揮発成分量(μg)/加熱前の粘着剤重量(g)により算出される揮発成分濃度が500ppm以下であることを特徴とするアクリル系粘着剤。
【選択図】なし
Description
特許文献1には、分子量が大きく、飽和蒸気圧が低いモノマーを重合することにより、残留モノマーの少ない粘着剤を得る方法が開示されている。また、特許文献2には、臭気を低減するために、特定のアクリルモノマーを重合したアクリル系ポリマーを用いた粘着剤が開示されている。一方、特許文献3には、揮発成分低減のために、特定量のアゾ系重合開始剤を用いて、特定の反応温度に設定、溶液重合することにより、残留開始剤や未反応モノマー等の揮発成分が少ない高純度のアクリル系重合体を高い重合率で生成し、これより得られる粘着剤を用いた粘着テープの製造方法が開示されている。特許文献4では、ブロック共重合により得られる低いガス放出レベルの粘着テープが開示されている。更に、特許文献5では、防曇り性粘着テープとして、ホットメルト系の粘着テープの製造方法が開示されている。
以下に本発明を詳述する。
この条件下において得られる揮発成分濃度Aが500ppm以下であると、車両や住宅内等の閉空間において用いられても臭気等が問題になることがない。
この条件下において検出される揮発成分濃度Bが600ppm以下であると、臭気の問題がないのはもちろんのこと、高沸点の揮発成分総量が少ないことから、くもりの問題がなく、また電子機器内部において使用されても問題になることがない。
上記(メタ)アクリル酸エステルモノマーと共重合可能な他のビニルモノマーは、アクリル系ポリマーを改質して凝集力を高めるために用いられるものであり、例えば、それ自体のガラス転移点(Tg)が高く得られるポリマーのTgを上昇させるもの、分子内に含有する官能基と外部架橋剤との架橋反応によりポリマー同士の網目形成に寄与するもの等が用いられる。
本発明3は、本発明1又は本発明2のアクリル系粘着剤からなる粘着層を有する粘着テープであって、90℃、30分間加熱したときに、上記式(3)により算出される揮発成分濃度Cが300ppm以下である粘着テープである。
上記基材としては特に限定されず、例えば、紙、不織布やポリエステル、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリクロロプレン、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂等からなるシート状成形体が挙げられる。また、上記基材としては、発泡処理を行ったものを用いてもよい。これらの基材も、低臭性を果たすために、予め精製された材料により構成され、又は、揮発成分の除去をされていることが好ましい。
本発明3又は本発明4の粘着テープを用いてなる車両用エアコンディショナーユニットもまた、本発明の1つである。
温度計、攪拌機、冷却管、滴下漏斗及び窒素ガス導入官を備えた反応器にて、n−ブチルアクリレート70g、2−エチルヘキシルアクリレート27g、アクリル酸3g、及び、2−ヒドロキシエチルメタクリレート0.5gからなるモノマー混合物を酢酸エチル83gに溶解し、還流点において、重合開始剤としてラウロイルパーオキサイド(10時間半減期:62℃)4mmolを重合開始時〜4時間に適宜加え、アクリルモノマーを重合させた。4時間後、更に重合開始剤2mmolを4〜6時間に適宜を加え残留モノマーを低減した後、更なる残留モノマー低減、及び残留開始剤低減の為、10時間反応させた(重合終期)。得られた溶液を冷却し、アクリル系ポリマー溶液を得た。
得られたアクリル系粘着剤を厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムからなるセパレータの片面に、乾燥後の厚みが60μmになるように塗布し、120℃で5分溶剤を完全に乾燥除去し、粘着テープを作製した。
重合開始剤を、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(10時間半減期:70℃)としたこと以外は参考例1と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
重合開始剤を、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートとしたこと以外は参考例1と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
反応10時間後に、酢酸ビニルモノマーを5g投入したこと以外は、参考例3と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
重合開始剤を、ベンゾイルパーオキサイド(10時間半減期74℃)としたこと以外は参考例1と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
参考例4と同様の方法により得られたアクリル系ポリマー100gに、分子量600以下の成分量が9.4重量%である粘着付与剤を25g加え、均一になるように攪拌した後、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製、商品名「コロネートL」、有効成分55%)1.5部を加え均一になるよう再度攪拌してアクリル系粘着剤を得た。
得られたアクリル系粘着剤を厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムからなるセパレータの片面に、乾燥後の厚みが60μmになるように塗布し、120℃で5分乾燥し、粘着テープを作製した。
分子量600以下の成分量が15.6重量%である粘着付与剤を25g加えた以外は、実施例5と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(10時間半減期70℃)4mmolを重合開始時〜4時間の間に適宜加え、4時間後に更に3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド2mmolを適宜加え、残留モノマーを低減したこと以外は参考例4と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
アクリル系ポリマーとして参考例6で調製したものを用いた以外は実施例5と同様の方法により、アクリル系粘着剤及び粘着テープを作製した。
結果を表1に示した。
VDA270に準じて評価を行った。評価は1Lのガラス瓶中に50cm2の粘着テープを封入し、40℃の雰囲気下で24時間経時後、取り出してすぐにその臭気性を下記の6点法で評価した。なお、官能評価に際しては3人以上のパネラが、それぞれ粘着テープを下記5点法で評価、その平均値を求めた。
1:知覚出来ない
2:知覚出来るが、不快ではない
3:はっきりと知覚出来るが、それほど不快ではない
4:不快
5:とても不快
6:我慢出来ない
内容量100mlのガラス瓶中に約20gの粘着テープを入れ、ガラス板で蓋をし、120℃で24時間加熱し、ガラス板の変化を目視により評価した。なお、評価の判断基準は以下の通りである。
○:変化無し。
△:微量の曇りがある。
×:はっきりと確認出来る曇りがある。
熱脱着装置(パーキンエルマー社製「ATD−400」)を用い、秤量した粘着テープを90℃で30分間加熱したとき、及び、120℃で30分間加熱したときに放出された揮発成分量を、GC−MS装置(日本電子社製「Automass II−15」)を用いることにより揮発成分量を測定し、上記式(3)又は(4)により揮発成分濃度を算出した。また、粘着剤の揮発成分濃度は、予め粘着テープにおける基材PETの重量の割合を求め、粘着テープ重量より基材重量を差し引くことにより求めた粘着剤重量(粘着剤重量=粘着テープ重量−基材PET重量)を用い、上記式(1)又は(2)により算出した。なお、PET基材については、測定に際し予め揮発成分がでないことを確認して行った。
GC−MS測定には無極性のキャピラリーカラム(アジレントテクノロジー社製「HP−1」;0.32mm×60m×0.25μm)を使用し、90℃で30分間加熱したときは、カラムの温度は40℃で4分維持した後、毎分5℃の昇温速度で100℃まで昇温し、毎分10℃の昇温速度で320℃まで昇温した後、320℃の状態で3分保持した。また、120℃で30分間加熱したときは、カラムの温度を50℃で2分維持した後、毎分25℃で160℃まで昇温した後、毎分10℃の昇温速度で300℃まで昇温し20分保持した。
なお、同様の方法により、90℃で30分間加熱後の残存重合開始剤総量、総残留アクリル系モノマー量、保持時間30分以上の揮発成分量についても測定を行った。
得られた粘着テープの粘着力をJIS Z0237に準じて測定した。
Claims (5)
- 請求項3又は4記載の粘着テープを用いてなることを特徴とする車両用エアコンディショナーユニット。
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