JP2010168413A - インクジェットインクおよび金属パターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インクジェットヘッドによりインクを吐出して基板上にパターンを形成した後、無電解めっき処理により金属パターン形成方法に用いるインクであって、少なくとも、水、沸点150℃以上の有機溶媒、無電解めっきの触媒となる化合物、高分子化合物を含有し、かつ下式(A)により求められる該沸点150℃以上の有機溶媒のlogP値が0以上、1.0以下であることを特徴とするインクジェットインク。
式(A)
logP=logP1・S1/S+logP2・S2/S+・・・+logPn・Sn/S
〔式中、logP1は溶媒1のlogP値、logPnは溶媒nのlogP値を表す。Sは沸点が150℃以上の有機溶媒の総含有量、S1は溶媒1の含有量、Snは溶媒nの含有量を表す。〕
【選択図】なし
Description
logP=logP1・S1/S+logP2・S2/S+・・・+logPn・Sn/S
〔式(A)は、沸点が150℃以上の有機溶媒をn種類併用した場合のlogP値を表す。式中、nは自然数、logP1は溶媒1のlogP値、logP2は溶媒2のlogP値、logPnは溶媒nのlogP値を表す。Sは沸点が150℃以上の有機溶媒の総含有量、S1は溶媒1の含有量、S2は溶媒2の含有量、Snは溶媒nの含有量を表す。〕
2.前記無電解めっきの触媒となる化合物が、インクに溶解していることを特徴とする前記1に記載のインクジェットインク。
(沸点が150℃以上の有機溶媒)
本発明のインクジェットインクは、沸点が150℃以上の有機溶媒を含有することを特徴とする。適用可能な溶媒としては、例えば、アルカンポリオール類(例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、ヘキサントリオール、チオジグリコール等)、アルキレングリコールアルキルエーテル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等)、アミン類(例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン等)、アミド類(例えば、ホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等)、複素環化合物(例えば、2−ピロリジノン、N−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、2−オキサゾリドン、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、スルホラン等)、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド等)等が挙げられる。
本発明のインクジェットインクには、沸点150℃未満の溶媒を含有させても良い。適用可能な溶媒としては、例えば、アルコール類(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、セカンダリーブタノール、ターシャリーブタノール、ペンタノール、ヘキサノール等)が挙げられる。
本発明のインクジェットインクは水を含むことを特徴とする。インクにおける水の含有量は、好ましくは10質量%以上80質量%以下である。この範囲とすることにより、良好な記録特性とインクの乾燥性を両立させやすくなる。
本発明のインクで用いられる触媒としては、パラジウム、銀、銅、金、ニッケル、アルミニウム、スズなどの金属が挙げられる。そのなかでも、触媒活性の高さから、パラジウム、銀、スズが好ましく、さらに好ましくはパラジウムである。これらの触媒の形態としては、金属微粒子や金属塩コロイド(例えば、パラジウム−スズコロイドなど)、金属塩の微粒子、インク中で溶解した金属塩等が挙げられる。
本発明のインクに適用する高分子化合物は、インクに溶解していても、溶解せずに均一に分散していても良い。出射安定性や基板上での液寄り防止の観点から、インクに溶解した高分子化合物を用いることが好ましい。化合物としては、例えば、アクリル共重合体、スチレン−アクリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリル酸エステル共重合体、ポリウレタン、シリコーン−アクリル共重合体及びアクリル変性フッ素樹脂等が挙げられる。
本発明のインクには、めっきパターンの視認性を向上させる目的で色材が含まれていても良いが、その含有量は少ないことが好ましい。めっき形成効率の観点から、色材の含有量は好ましくは0.1質量%以下、さらに好ましくは0.05質量%以下である。さらには、実質的に色材が含まれていないインクとすることが好ましい。
本発明のインクに界面活性剤を用いることもできる。界面活性剤の添加によりインクの表面張力、記録する基板への濡れ性をコントロール可能であり、インクの液寄りを抑制し、金属パターンの再現性をより向上するための構成成分として、必要に応じて用いることが好ましい。使用できる界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、アルキルエステル硫酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩類、アルキルナフタレンスルホン酸塩類、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸塩、脂肪酸塩類等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル類、アセチレングリコール類、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー類等のノニオン性界面活性剤、グリセリンエステル、ソルビタンエステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、アミンオキシド等の活性剤、アルキルアミン塩類、第四級アンモニウム塩類等のカチオン性界面活性剤、シリコーン系もしくはフッ素系界面活性剤等が挙げられる。
本発明のインクの粘度は特に限定されないが、25℃において1mPa・s以上15mPa・s以下であることが好ましい。
本発明のインクの表面張力は、22mN/m以上35mN/m以下であることが好ましく、さらには22mN/m以上30mN/m以下であることが好ましい。表面張力を22mN/m以上とすることにより、インクの射出状態を安定化しやすくなり、35mN/m以下とすることにより、金属パターンの均一性が良好になりやすい。
本発明のインクは、必要に応じてその他の従来公知の添加剤を含有することができる。例えば、消泡剤、潤滑剤、防腐剤、増粘剤、マット剤、水溶性多価金属塩、酸塩基、緩衝液等pH調整剤、酸化防止剤、防錆剤等を挙げることができる。
本発明の金属パターン形成方法に適用可能な基板としては、絶縁性を備えたものであれば特に制限はなく、例えば、ガラスやセラミックス等の剛性の強いものから、PET(ポリエチレンテレフタレート)やポリイミドなどの樹脂から構成されるフィルム状のものが挙げられる。本発明に用いられる基板としては、好ましくは樹脂フィルムであり、特に好ましくはPETやポリイミドフィルムである。
本発明の金属パターン形成方法について説明する。まず、触媒を含有する本発明のインクをインクジェットヘッドにより基板に吐出し、触媒のパターンを形成させる。その後、無電解めっき処理を行うことにより基板上に金属パターンを形成させる。
使用可能なインクジェットヘッドに制限はなく、電気−機械変換方式(例えば、シングルキャビティー型、ダブルキャビティー型、ベンダー型、ピストン型、シェアーモード型、シェアードウォール型等)、電気−熱変換方式(例えば、サーマルインクジェット型、バブルジェット(登録商標)型等)、静電吸引方式(例えば、電界制御型、スリットジェット型等)及び放電方式(例えば、スパークジェット型等)等のインクジェットヘッドを挙げることができる。インクジェットヘッドのコストや生産性の観点からは、電気−機械変換方式、または電気−熱変換方式のヘッドを用いることが好ましい。吐出させるインク液滴の大きさに制限はないが、回路配線に適用する場合は微細なパターン形成が必要となるため15pl以下、好ましくは4pl以下、さらに好ましくは2pL以下の液滴量にする。
基板にインクを記録する際、基板を加熱して記録することが好ましい。加熱して記録を行う場合、基板の表面温度は、好ましくは40℃以上70℃以下である。40℃以上にすることでインクの乾燥を促進して液寄りを抑制し、金属パターンの再現性を良好なものとしやすい。また、加熱温度を70℃以下とすることで、基材に対する熱のダメージを抑えることができる。
本発明の金属パターン形成方法に用いるインクジェット記録装置の記録解像度は、720dpi以上7200dpi以下であることが好ましく、1440dpi以上7200dpi以下であることがさらに好ましい。720dpi以上とすることで微細な金属パターンを形成しやすくなり、7200dpi以下とすることにより、装置における画像処理時間、信号転送時間、画像記録時間を短縮化させやすい。
本発明の金属パターン形成方法における無電解めっき処理について説明する。
本発明のインクにおける触媒として金属塩や合金のコロイドを用いた場合、パターン形成工程と前述の無電解めっき処理を行う工程の間に、触媒活性化工程を実施することが好ましい。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「部」あるいは「%」の表示を用いるが、特に断りがない限り「質量部」あるいは「質量%」を表す。
(高分子化合物1の合成)
窒素気流下で、1Lのセパラブルフラスコにスチレンを30g、アクリル酸を15g、メタクリル酸メチルを15g、メタクリル酸ブチルを40g、酢酸エチルを200g入れ、80℃に加熱した。アゾビスイソブチロニトリル2gを1時間かけて添加し、更に5時間加熱撹拌を続けた。その後、アゾビスイソブチロニトリル0.2gを更に加え、85℃に昇温して1時間加熱した。
高分子化合物1の合成において、ジメチルエタノールアミンを水酸化ナトリウムに変えた以外は同様の方法により、固形分量15質量%の高分子化合物2の溶液を得た。高分子化合物2の分子量、酸価を測定したところ、分子量は28000、酸価は117であった。
(インク1の調製)
沸点が150℃以上の有機溶媒:ジエチレングリコールモノブチルエーテル 15部
沸点が150℃以上の有機溶媒:ジエチレングリコール 10部
無電解めっきの触媒:塩化パラジウム 0.06部
錯体形成可能な化合物:ジメチルアミノピリジン 0.2部
インクに可溶な高分子化合物:高分子化合物1 固形分として2部
さらに全体が100部となるようにイオン交換水を添加し、水酸化ナトリウムにてインクのpHを12.0に調整した後、活性剤であるBYK347(ビックケミー製)により表面張力を28mN/mに調整して、本発明のインク1を得た。
インクの各種構成材料を表1に記載のものに変更した以外は、インク1と同様の方法により、本発明のインク2〜5を調製した。
インクの各種構成材料を表1に記載のものに変更した以外は、インク1と同様の方法により、比較例のインク6〜8を調製した。
〔記録方法1〕
(パターン形成)
ノズル口径20μm、液適量2pl、最大駆動周波数25kHz、ノズル数1024、ノズル密度360dpiであるピエゾ型のインクジェットヘッドを搭載し、入力する画像を8パスのインターリーブ方式で記録可能であり、主走査、副走査方向の記録解像度がともに1440dpiであり、1回の走査ごとに記録部分の温風乾燥が可能なインクジェット装置を構成した。パターンを形成する基板として厚さ100μmのポリイミドを、金属パターンを形成する元画像として幅100μm、長さ30mmの細線10本からなる画像を用意した。基板の表面温度を50℃に加熱しながら、めっき触媒を含むインク1を基板に吐出して、触媒のパターンを形成した基板1Aを得た。
前記の方法でパターン形成した基板1Aを乾燥させて表面の溶媒を完全に除去した後、ホウ素系還元剤を含有した下記の溶液に、室温で15分浸漬した。これにより、パターン上のPdイオンを還元してPd金属のパターンを形成した。その後、純水で洗浄し、Pdの金属パターンを形成した基板1Bを得た。
アルカップMRD2−C(上村工業社製) 6質量%
純水 残量
(無電解めっき工程)
メルプレートCU−5100A(メルテックス社製) 6質量%
メルプレートCU−5100B(メルテックス社製) 5.5質量%
メルプレートCU−5100C(メルテックス社製) 2.0質量%
メルプレートCU−5100M(メルテックス社製) 4.0質量%
純水 残量
上記組成からなる無電解銅めっき溶液を調製した。仕上がりのめっき液は、銅濃度として2.5質量%、ホルマリン濃度が1質量%、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)濃度が2.5質量%である。また、水酸化ナトリウムでめっき液のpHを13.0に調整した。
前記の記録方法1において、インク1をインク2〜5に変更した以外は同様にして、本発明の記録方法2〜5により金属パターンを形成した基板2〜5を得た。
前記の記録方法1において、インク1をインク6〜8に変更した以外は同様にして、比較例の記録方法6〜8により金属パターンを形成した基板6〜8を得た。
金属パターンを形成した基板1〜8について、以下の各評価を行った。
形成した銅の細線パターンについて、基板上の10本の細線を光学顕微鏡で観察し、画像解析ソフトで各細線の線幅の平均値を求めた。この平均値を各細線の幅とし、下記の基準に従ってパターン再現性を評価した。
形成した銅の細線パターンにセロハンテープCT24(ニチバン社製)を貼り付け、指で押し付けた。テープを剥離して銅の剥がれを目視観察し、下記の基準に従って細線の密着性を評価した。
△:細線パターンにわずかに欠落が見られる
×:細線パターンの欠落が目立つ
〔インクの出射性の評価〕
パターン形成に使用したインクジェットヘッド、および特開2002−363469号公報の図2に記載のストロボ発光方式のインク飛翔観察装置を用いて、吐出周期と発光周期を同期させCCDカメラによりインク飛翔状態をモニターし、下記基準に従って、インクの出射安定性を評価した。
△:インク液滴の射出にやや異常が見られ、斜め出射、速度のバラつきが生じている液滴がある
×:インク液滴の射出に顕著な異常が見られ、斜め出射、速度のバラつきが生じている液滴が多く、出射欠のノズルも見られる
いずれの評価においても△以上を実用上問題の無い範囲とした。得られた結果を表2に示す。
実施例1におけるインク1、3、5及び7の高分子化合物1を、ジョンソンポリマー社製の高分子化合物であるジョンクリル70(酸価240、重量平均分子量16500)に変えた以外は実施例1と同様して、各々記録方法11、13、15〜18による基板を作製し、同様の評価方法により評価した。得られた結果を表3に示す。
実施例1におけるインク1、3、5及び7の高分子化合物1を、ジョンソンポリマー社製の高分子化合物であるJDX6500(酸価74、重量平均分子量10000)に変えた以外は実施例1と同様して、各々記録方法21、23、25〜28による基板を作製し、同様の評価方法により評価した。得られた結果を表4に示す。
Claims (7)
- インクジェットヘッドによりインクを吐出して基板上にパターンを形成した後、無電解めっき処理により該パターン上に金属層を形成する金属パターン形成方法に用いるインクであって、少なくとも、水、沸点150℃以上の有機溶媒、無電解めっきの触媒となる化合物、高分子化合物を含有し、かつ下式(A)により求められる該沸点150℃以上の有機溶媒のlogP値が0以上、1.0以下であることを特徴とするインクジェットインク。
式(A)
logP=logP1・S1/S+logP2・S2/S+・・・+logPn・Sn/S
〔式(A)は、沸点が150℃以上の有機溶媒をn種類併用した場合のlogP値を表す。式中、nは自然数、logP1は溶媒1のlogP値、logP2は溶媒2のlogP値、logPnは溶媒nのlogP値を表す。Sは沸点が150℃以上の有機溶媒の総含有量、S1は溶媒1の含有量、S2は溶媒2の含有量、Snは溶媒nの含有量を表す。〕 - 前記無電解めっきの触媒となる化合物が、インクに溶解していることを特徴とする請求項1に記載のインクジェットインク。
- 前記無電解めっきの触媒となる化合物が、パラジウム化合物であることを特徴とする請求項1または2に記載のインクジェットインク。
- 前記インクジェットインクが、前記パラジウム化合物と錯体形成可能な化合物を含有することを特徴とする請求項3に記載のインクジェットインク。
- 前記沸点150℃以上の有機溶媒が、少なくともアルキレングリコールアルキルエーテルを含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェットインク。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクジェットインクを、インクジェットヘッドにより吐出して基板上にパターンを形成した後、無電解めっき処理によって該パターン上に金属層を形成することを特徴とする金属パターン形成方法。
- 前記の基板の表面温度を40℃以上、70℃以下に加熱し、インクジェットインクを吐出することを特徴とする請求項6に記載の金属パターン形成方法。
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