JP2010163527A - インジケーターインキ、インジケーターインキ層を有する塗工物、インジケーターシートおよび包装袋 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリウレタン樹脂、変色性色素およびカルボキシル基を有する樹脂を含むインジケーターインキであり、該インジケーターインキが基材に塗布されて、インジケーターインキ層を有した塗工物であり、さらに該塗工物上にラミネートすることにより二層以上の積層体であるインジケーターシートからなる包装袋。
【選択図】なし
Description
(1)ポリウレタン樹脂、変色性色素およびカルボキシル基を有する樹脂を含むインジケーターインキ、
(2)前記ポリウレタン樹脂がポリオール、ポリイソシアネート化合物および鎖伸長剤から合成され、数平均分子量が3,000〜150,000である上記(1)に記載のインジケーターインキ、
(3)前記変色性色素がメチン系染料および/またはシアニン系染料である上記(1)または(2)のいずれかに記載のインジケーターインキ、
(4)前記カルボキシル基を有する樹脂が酸価20以上である上記(1)〜(3)のいずれかに記載のインジケーターインキ、
(5)前記カルボキシル基を有する樹脂がロジンまたはロジン誘導体である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のインジケーターインキ、
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のインジケーターインキがフィルム基材に塗布されて、インジケーターインキ層を有している塗工物、
(7)上記(6)の塗工物上にラミネートすることにより二層以上の積層体であるインジケーターシート、
(8)上記(7)のインジケーターシートを使用してなる包装袋、
である。
ジカルボン酸としては、アジピン酸、コハク酸、セバシン酸、アゼライン酸、フマル酸、マレイン酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、マロン酸、しゅう酸、グルタル酸、ピメリン酸などが挙げられ、これらの2種類以上の混合物でも良い。なかでも、特に好ましいのはアジピン酸、セバシン酸などである。
また、カルボキシル基を有する樹脂の軟化点は、60℃以上であることが好ましい。なかでも、特に好ましいのは80℃以上である。軟化点が60℃未満ではインジケーターインキを塗布した塗工物の耐ブロッキング性が低下する。
撹拌機、冷却管、温度計および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、数平均分子量3,000の3−メチル−1,5−ペンタンアジペートジオール600部および数平均分子量3,000のネオペンチルグリコールアジペートジオール150部、数平均分子量3,000のポリプロピレングリコール250部、イソホロンジイソシアネート144.8部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、105℃で6時間反応させ、ウレタンプレポリマー(イソシアネート含量2.3%)を得た。このウレタンプレポリマーに、メチルエチルケトン763部を加えて、均一なウレタンプレポリマー樹脂溶液A’1,907.8部を得た。続いて、イソホロンジアミン25.5部、ジブチルアミン5.2部、メチルエチルケトン630.3部、イソプロピルアルコール442部からなる混合物に、上記ウレタンプレポリマー樹脂溶液A’1,000部を室温で徐々に添加し、次いで、60℃に加温し、3時間反応させ、ポリウレタン樹脂溶液Aを得た。得られるポリウレタン樹脂溶液Aは、樹脂固形分30%、粘度1,050mPa・s/25℃、アミン価0.4mgKOH/g、数平均分子量9,500であった。
撹拌機、冷却管、温度計および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、数平均分子量2,000の3−メチル−1,5−ペンタンアジペートジオール666部、数平均分子量2,000のポリプロピレングリコール334部、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート200部を仕込み、窒素ガスを導入しながら、105℃で6時間反応させ、ウレタンプレポリマー(イソシアネート含量2.1%)を得た。このウレタンプレポリマーに、酢酸エチル800部を加えて、均一なウレタンプレポリマー樹脂溶液B’2,000部を得た。続いて、イソホロンジアミン24.7部、ジブチルアミン2.6部、酢酸エチル625.7部、イソプロピルアルコール440部からなる混合物に、上記ウレタンプレポリマー樹脂溶液B’1,000部を室温で徐々に添加し、次いで、60℃に加温し、3時間反応させ、ポリウレタン樹脂溶液Bを得た。得られるポリウレタン樹脂溶液Bは、樹脂固形分30%、粘度950mPa・s/25℃、アミン価0.5mgKOH/g、数平均分子量10,200であった。
ポリウレタン樹脂溶液A20部、水添ロジン(酸価170、軟化点85℃)15部、ベーシックレッド37を1部、酢酸プロピル50部、メチルエチルケトン4部、イソプロピルアルコール10部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.1を得た。インジケーターインキNo.1を12μmのPETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、中間層となる15μmのポリアミドフィルムをドライラミネート法により積層し、さらにヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを積層して、インジケーターシートを得た。これを50℃にて、6日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
ポリウレタン樹脂溶液B10部、水添ロジン(酸価168、軟化点88℃)15部、ベーシックレッド37を1部、酢酸プロピル50部、メチルエチルケトン4部、イソプロピルアルコール20部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.2を得た。インジケーターインキNo.2を12μmのPETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、中間層となる7μmのアルミ箔および15μmのポリアミドフィルムをドライラミネート法により積層し、さらにヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを積層して、インジケーターシートを得た。これを50℃にて、7日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
ポリウレタン樹脂溶液A39部、ロジン(酸価170、軟化点85℃)19.5部、ベーシックレッド37を1.5部、酢酸プロピル20部、イソプロピルアルコール20部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.3を得た。インジケーターインキNo.3をノントルエン型希釈溶剤PU515(東京インキ(株)製)で、ザーンカップ#3((株)離合社製)にて、粘度を18秒に調整し、12μmの透明蒸着PETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、ヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムをドライラミネート法により積層して、インジケーターシートを得た。これを45℃にて、5日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
ポリウレタン樹脂溶液A30部、ロジン(酸価170、軟化点85℃)15部、シアニンブルー顔料(Pigment Blue15:3)1.5部、メチルエチルケトン2.5部、酢酸エチル30部、イソプロピルアルコール20部をビーズミルにて、分散させ、これにベーシックレッド37を1部添加して、3時間混合して、紫色のインジケーターインキNo.4を得た。インジケーターインキNo.4をノントルエン型希釈溶剤PU515(東京インキ(株)製)で、ザーンカップ#3((株)離合社製)にて、粘度を18秒に調整し、12μmのPETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、ヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムをドライラミネート法により積層して、インジケーターシートを得た。これを50℃にて、5日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
ロジン(酸価168、軟化点88℃)15部、ベーシックレッド37を1部、酢酸プロピル50部、メチルエチルケトン14部、イソプロピルアルコール20部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.5を得た。インジケーターインキNo.5を12μmのPETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、中間層となる15μmのポリアミドフィルムをドライラミネート法により積層し、さらにヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを積層して、インジケーターシートを得た。これを50℃にて、6日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
ポリウレタン樹脂溶液B20部、ベーシックレッド37を1部、酢酸プロピル50部、メチルエチルケトン9部、イソプロピルアルコール20部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.6を得た。インジケーターインキNo.6を12μmのPETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、中間層となる7μmのアルミ箔および15μmのポリアミドフィルムをドライラミネート法により積層し、さらにヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを積層して、インジケーターシートを得た。これを50℃にて、5日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
ポリウレタン樹脂溶液A20部、水添ロジンとペンタエリスリトールのエステル化物(酸価13、軟化点103℃)15部、ベーシックレッド37を1部、酢酸プロピル50部、メチルエチルケトン4部、イソプロピルアルコール10部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.7を得た。インジケーターインキNo.7を12μmのPETフィルムにグラビア印刷したが、変色性色素の発色が不良であるため、インジケーターシートの作成は不可とした。
TPHメジウム(東京インキ(株)製ポリアミド系メジウム)35部、水添ロジン(酸価168、軟化点88℃)8部、ベーシックレッド37を0.8部、酢酸エチル20部、トルエン10部、イソプロピルアルコール20部、ノルマルプロピルアルコール6.2部を3時間混合して、赤色のインジケーターインキNo.8を得た。インジケーターインキNo.8を12μmのPETフィルムにグラビア印刷し、次いで二液硬化型ウレタン系接着剤A−525/A−52(三井化学ポリウレタン(株)製)にて、中間層となる15μmのポリアミドフィルムをドライラミネート法により積層し、さらにヒートシール性を有する60μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを積層して、インジケーターシートを得た。これを50℃にて、6日間エージング後、インジケーターシートのヒートシール性を有するフィルム面同士を合わせ、熱融着にて、水を内容物として充填した4方パウチを作成した。
インジケーターインキNo.1を60g/m2の滅菌紙にグラビア印刷し、インジケーターシートを得た。
インジケーターシートを15mm巾に切り、インジケーターインキ層を形成するフィルム基材とその貼り合わせ基材(中間層および/またはヒートシール性を有するフィルム)を、テンシロン万能試験機((株)オリエンテック社製)を用い、引張速度300mm/分にて、T型剥離を行い、インジケーターシートの引張強度(引っ張りによる切断の度合い)を測定した。測定値が200g以上のものを、レトルト用途として十分な強度であると判断し、良好なラミネート適性として○、200g未満のものは、レトルト用途として十分な強度を有しないと判断し、ラミネート適性として×とした。
オートクレーブ内で、水蒸気温度121℃で30分間の高圧蒸気滅菌処理をし、4方パウチの色相の変化の明瞭性および外観の異常、インジケーターシートの耐水性の有無について、処理後の状態を目視により確認した。優良であるものを○、不良であるものを×として評価した。
Claims (8)
- ポリウレタン樹脂、変色性色素およびカルボキシル基を有する樹脂を含むことを特徴とするインジケーターインキ。
- 前記ポリウレタン樹脂がポリオール、ポリイソシアネート化合物および鎖伸長剤から合成され、数平均分子量が3,000〜150,000であることを特徴とする請求項1に記載のインジケーターインキ。
- 前記変色性色素がメチン系染料および/またはシアニン系染料であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載のインジケーターインキ。
- 前記カルボキシル基を有する樹脂が酸価20以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のインジケーターインキ。
- 前記カルボキシル基を有する樹脂がロジンまたはロジン誘導体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のインジケーターインキ。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のインジケーターインキがフィルム基材に塗布されて、インジケーターインキ層を有していることを特徴とする塗工物。
- 請求項6に記載の塗工物上にラミネートすることにより二層以上の積層体であることを特徴とするインジケーターシート。
- 請求項7に記載のインジケーターシートを使用してなることを特徴とする包装袋。
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