JP2010150070A - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】各チャンバに異常な水圧が働かないよう制御し、適切な流量で冷却水を供給し、異常検知時間を改善することができる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】チャンバが個別の冷却水経路を有し、該それぞれの冷却水経路上に、圧力調整弁と、流量調整弁と、流量計と、圧力開放弁と、デジタル流量計とを有し、分割されたそれぞれのチャンバに供給する冷却水の流量及び圧力をそれぞれの冷却水経路毎の前記圧力調整弁及び流量調整弁に設定し、分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量をデジタル流量計で定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の圧力開放弁により冷却水の供給圧力を開放するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【選択図】 図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン等の単結晶の製造装置、並びに単結晶の製造方法に関する。

従来、シリコン単結晶の育成方法として、黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン単結晶を成長させるチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、ＣＺ法）が知られている。この方法は、チャンバの上部に設けられた回転・引上げ機構からワイヤを介してルツボ上方のチャンバ内部に吊り下げられた種結晶用ホルダに種結晶を取付け、ワイヤを繰り出してその種結晶をシリコン融液に接触させ、ダッシュネッキング法や無転位種付け法等により種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部分等を作製し、その後目的とする直径まで結晶を徐々に太らせて成長させることにより、所望の面方位を有する無転位の単結晶インゴットを得ることができるものである。

従来のワイヤを用いた単結晶製造装置の一般的な構成例を図７に示す。
単結晶製造装置１０１は、原料融液１０７を収容するルツボ１０８、１０９、多結晶原料を加熱、溶融するためのヒータ１１０などが、トップチャンバ１０３、ミドルチャンバ１０４、ボトムチャンバ１０５等から構成されたメインチャンバ内に格納されている。ルツボ１０８、１０９は、図示しない回転駆動機構によって回転昇降自在なルツボ回転軸１２１に支持されている。また、ルツボ１０８、１０９を取り囲むように原料融液１０７を加熱するためのヒータ１１０が配置されており、このヒータ１１０の外側には、ヒータ１１０からの熱がメインチャンバに直接輻射されるのを防止するための断熱部材１２２が周囲を取り囲むように設けられている。

メインチャンバ上に連設されたプルチャンバ１０２の上部には、育成された単結晶棒１０６を引上げる引上げ機構１２０が設けられている。引上げ機構１２０からは引上げワイヤ１１９が巻き出されており、その先端には、種結晶１１７を取り付けるための種ホルダ１１８が接続され、種ホルダ１１８の先に取り付けられた種結晶１１７を原料融液１０７に浸漬し、引上げワイヤ１１９を引上げ機構１２０によって巻き取ることで種結晶１１７の下方に単結晶棒１０６を引き上げて育成する。

また、プルチャンバ１０２及びメインチャンバ内部には、炉内に発生した不純物ガスを炉外に排出する等を目的とし、プルチャンバ１０２上部に設けられたガス導入口１２３からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、引上げ中の単結晶棒１０６、原料融液１０７上部を通過してメインチャンバ内部を流通し、ベースプレート１２７に設けられたガス流出口１２４から排出される。

また、引き上げ中の単結晶棒１０６を効率良く冷却するために、メインチャンバ内部に引上げ中の単結晶棒１０６を取り囲むように冷却筒１２５及び冷却筒１２５より下方に延伸した冷却補助部材１２６等が設けられている。このような冷却筒の冷却水路の周囲に密閉空間を設けることによって、冷却筒に供給する冷却水がチャンバ内へ漏水するのを防止するとされた単結晶引上げ装置が開示されている（特許文献１参照）。

また、各々のチャンバには、図示しない冷却水流路が具備されており、冷却水流路内部には、該チャンバを冷却する冷却水を流通させる構造となっており、各チャンバを保護するとともに、チャンバの内部のヒータ１１０の輻射熱が単結晶製造装置１０１の外部に伝わらないように遮断している。

従来、この冷却水の供給圧力は工場の冷却水集中供給装置の一箇所で設定し、供給する冷却水の流量の異常検出は各チャンバの冷却水流路の出口側に設置されたフロースイッチにより行っていた。しかし、集中供給装置での圧力調整が不能になり冷却水圧がチャンバの設計圧力（例えば０．５ＭＰａ）を超えると、チャンバが破損して冷却水が炉内に侵入する恐れがあり、炉内に侵入した場合にはその冷却水が融解した原料融液と接触する可能性があった。

また、冷却水が流れなくなった場合に警報を発報するが、フロースイッチはその構造が機械的（レバーとバネで構成）であり、冷却水の持つ圧力でスイッチが働くため、警報流量での警報発報設定が難しかった。また、冷却水は常に流されるため、フロースイッチの機構部品が劣化して誤動作、例えば設定警報流量で発報しない問題が発生し、流量管理が万全とは言えなかった。更に流量の減少を知らせる系統が故障した場合に冷却水の流量減少を確認できないため、二重の対策をする必要性があった。

特開２００５−１４５７６４号公報

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、各チャンバに異常な水圧が働かないよう制御し、適切な流量で冷却水を供給し、冷却水の異常の検知を容易にすることができ、異常検知時間を改善することができる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、チャンバ内に収容されたルツボ内の原料をヒータにより加熱して原料融液とし、前記加熱された原料融液に種結晶を着液して下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記チャンバが複数に分割され、該分割されたチャンバ毎に冷却水を供給及び排出することによって冷却するための個別の冷却水経路を有し、該それぞれの冷却水経路上に、前記チャンバに供給する冷却水の供給圧力を調整する圧力調整弁と、流量を調整する流量調整弁及び流量計と、前記冷却水の供給圧力を開放する圧力開放弁と、前記チャンバから排出される冷却水の流量を測定するデジタル流量計とを有し、前記分割されたそれぞれのチャンバに供給する冷却水の流量及び圧力を前記それぞれの冷却水経路毎の前記圧力調整弁及び前記流量調整弁に設定し、前記分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量を前記デジタル流量計で定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、前記それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記圧力開放弁により前記冷却水の供給圧力を開放するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する（請求項１）。

このように、前記チャンバが複数に分割され、該分割されたチャンバ毎に冷却水を供給及び排出することによって冷却するための個別の冷却水経路を有し、該それぞれの冷却水経路上に、前記チャンバに供給する冷却水の供給圧力を調整する圧力調整弁と、流量を調整する流量調整弁及び流量計と、前記冷却水の供給圧力を開放する圧力開放弁と、前記チャンバから排出される冷却水の流量を測定するデジタル流量計とを有し、前記分割されたそれぞれのチャンバに供給する冷却水の流量及び圧力を前記それぞれの冷却水経路毎の前記圧力調整弁及び前記流量調整弁に設定し、前記分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量を前記デジタル流量計で定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、前記それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記圧力開放弁により前記冷却水の供給圧力を開放するものであれば、それぞれのチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができ過剰圧力によるチャンバの破損を防ぐことができる。また、それぞれのチャンバに適切な流量の冷却水を供給してチャンバを効率良く冷却することができ、局所的に高温化するのを防ぐことができる。さらに、流量の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることができ、異常検知時間を改善することができる。

このとき、前記設定する冷却水の供給圧力が０．１〜０．５ＭＰａであることが好ましい（請求項２）。
このように、前記設定する冷却水の供給圧力が０．１〜０．５ＭＰａであれば、チャンバに適切な供給圧力の冷却水を供給して、より確実にチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができる。

またこのとき、前記圧力開放弁により圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値が０．５ＭＰａであることが好ましい（請求項３）。
このように、前記圧力開放弁により圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値が０．５ＭＰａであれば、チャンバに過剰圧力が働くのをより確実に防ぐことができる。

またこのとき、前記供給された冷却水の温度を測定する温度センサーを有し、前記冷却水の温度を前記温度センサーで定期的に測定して記録し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合に警報を発するものとすることができる（請求項４）。
このように、前記供給された冷却水の温度を測定する温度センサーを有し、前記冷却水の温度を前記温度センサーで定期的に測定して記録し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合に警報を発するものであれば、温度の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることもでき、異常検知時間をより確実に改善することができる。

また、本発明は、チャンバ内に収容されたルツボ内の原料をヒータにより加熱して原料融液とし、前記加熱された原料融液に種結晶を着液して下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造方法であって、前記チャンバを複数に分割し、該分割されたチャンバ毎に冷却水を供給及び排出することによって冷却するための個別の冷却水経路を設け、該それぞれの冷却水経路毎に供給する冷却水の流量及び圧力を設定し、前記分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量を定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、前記それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記冷却水の供給圧力を開放することを特徴とする単結晶製造方法を提供する（請求項５）。

このように、前記チャンバを複数に分割し、該分割されたチャンバ毎に冷却水を供給及び排出することによって冷却するための個別の冷却水経路を設け、該それぞれの冷却水経路毎に供給する冷却水の流量及び圧力を設定し、前記分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量を定期的に測定して記録し、該記録した流量が前記設定した流量より小さい場合に警報を発し、前記それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記冷却水の供給圧力を開放すれば、それぞれのチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができ過剰圧力によるチャンバの破損を防ぐことができる。また、それぞれのチャンバに適切な流量の冷却水を供給してチャンバを効率良く冷却することができ、局所的に高温化するのを防ぐことができる。さらに、流量の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることができ、異常検知時間を改善することができる。

このとき、前記設定する冷却水の供給圧力を０．１〜０．５ＭＰａとすることが好ましい（請求項６）。
このように、前記設定する冷却水の供給圧力を０．１〜０．５ＭＰａとすれば、チャンバに適切な供給圧力の冷却水を供給して、より確実にチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができる。

またこのとき、前記圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値を０．５ＭＰａとすることが好ましい（請求項７）。
このように、前記圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値を０．５ＭＰａとすれば、チャンバに過剰圧力が働くのをより確実に防ぐことができる。

またこのとき、前記供給された冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度と許容最高温度とを比較し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合、警報を発することができる（請求項８）。
このように、前記供給された冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度と許容最高温度とを比較し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合、警報を発すれば、温度の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることもでき、異常検知時間をより確実に改善することができる。

本発明では、単結晶製造装置において、分割されたそれぞれのチャンバに供給する冷却水の流量及び圧力をそれぞれの冷却水経路毎の圧力調整弁及び流量調整弁に設定し、分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量をデジタル流量計で定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記圧力開放弁により前記冷却水の供給圧力を開放するので、それぞれのチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができ過剰圧力によるチャンバの破損を防ぐことができる。また、それぞれのチャンバに適切な流量の冷却水を供給してチャンバを効率良く冷却することができ、局所的に高温化するのを防ぐことができる。さらに、流量の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることができ、異常検知時間を改善することができる。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来、分割されたそれぞれのチャンバへの冷却水の供給圧力は工場の集中供給装置を用いて一箇所で集中的に管理していた。しかし、集中供給装置での圧力調整が不能になり冷却水圧がチャンバの設計圧力を越えると、チャンバが破損して冷却水が炉内に侵入し、その冷却水が融解した原料融液と接触する可能性があり、従来の圧力管理では不十分であった。

また、冷却水が流れなくなった場合に警報を発報するが、冷却水の持つ圧力で異常検知のスイッチが働く構造となっていたため、警報流量での警報発報の設定が難しく流量管理が万全とは言えなかった。

そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、分割されたそれぞれのチャンバ毎に個別の冷却水経路を設け、それぞれの冷却水経路上で圧力調整を行えば、集中管理による圧力調整が不能になった場合でも各チャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができることに想到した。また、それぞれの冷却水経路毎に冷却水の流量を調整し、流量及び温度の変化を監視することで冷却水の異常を容易に早急に検知することができることに想到し、本発明を完成させた。

図１に本発明に係る単結晶製造装置の一例の概略図を示す。また、図２にその断面概略図を示す。
図２に示すように、チャンバが複数に分割されており、プルチャンバ２、トップチャンバ３、メインチャンバ４により構成されている。そして、原料融液７を収容するルツボ８、９、多結晶原料を加熱、溶融するためのヒータ１０などがメインチャンバ４、トップチャンバ３内に格納される。図１、２に示す単結晶製造装置の例ではチャンバは３つに分割されているが、分割数は特に限定されず、例えばメインチャンバ４がさらにミドルチャンバとボトムチャンバに分割されていても良い。

プルチャンバ２はトップチャンバ３上に連設されており、プルチャンバ２の上部には育成された単結晶を引上げる引上げ機構２０が設けられている。この引上げ機構２０からはワイヤ１９が巻き出されており、その先端には、種結晶１７を取り付けるための種ホルダ１８が接続され、種ホルダ１８の先に取り付けられた種結晶１７を原料融液７に浸漬し、ワイヤ１９を引上げ機構２０によって巻き取ることで種結晶１７の下方に単結晶棒６を引き上げて育成するものとなっている。この場合、プルチャンバ２とトップチャンバ３との間には、育成された単結晶の取り出し時等にプルチャンバ２とトップチャンバ３とを遮断するためアイソレーションバルブ２８が設けられている。

また、ルツボ８、９は、内側に原料融液７を直接収容する石英ルツボ８と、石英ルツボ８を支持するための黒鉛ルツボ９とから構成される。ルツボ８、９は、単結晶製造装置１の下部に取り付けられた回転駆動機構（図示せず）によって回転昇降自在なルツボ回転軸２１に支持されている。ルツボ回転軸２１は、単結晶製造装置１中の原料融液７の表面の位置変化によって結晶品質が変わることがないよう、融液面を一定位置に保つため、単結晶棒６と逆方向に回転させながら単結晶棒６の引き上げに応じて原料融液７が減少した分だけルツボ８、９を上昇させるようになっている。

また、ルツボ８、９を取り囲むようにヒータ１０が配置されており、このヒータ１０の外側には、ヒータ１０からの熱がメインチャンバ４、トップチャンバ３に直接輻射されるのを防止するための断熱部材２２が周囲を取り囲むように設けられている。
また、プルチャンバ２、トップチャンバ３及びメインチャンバ４内部には、炉内に発生した不純物ガスを炉外に排出する等を目的とし、プルチャンバ２上部に設けられたガス導入口２３からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、引上げ中の単結晶棒６、融液７上部を通過してトップチャンバ３及びメインチャンバ４内部を流通し、ベースプレート５に設けられたガス流出口２４から排出される。

さらに、成長している単結晶をより効果的に冷却させるため、引上げ中の単結晶を取り
囲むようにトップチャンバ３の天井部から原料融液７表面に向かって延伸し、冷却媒体導入口から導入された冷却媒体で強制冷却される冷却筒２５と該冷却筒２５より下方に延伸した冷却補助部材２６を設けても良い。

これら各チャンバの内部は、チャンバを冷却する冷却水を流通させる構造となっており、各チャンバを保護するとともに、チャンバの内部のヒータ１０の輻射熱が単結晶製造装置１の外部に伝わらないように遮断することができるようになっている。ここで、プルチャンバ２、トップチャンバ３、メインチャンバ４、ベースプレート５及び冷却筒２５は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属から製作することができる。
また、図１に示すように、分割されたそれぞれのチャンバ毎（プルチャンバ２、トップチャンバ３、メインチャンバ４）に個別の冷却水経路が設けられている。それぞれの冷却水経路は、その経路の入口に冷却水入口主管を有し、次いで各チャンバを経て、経路の出口に冷却水出口主管を有している。ここで、例えば図１に示すように、メインチャンバ４の底部にあるベースプレート５又はプルチャンバ２とトップチャンバ３の間のアイソレーションバルブ２８についても冷却されるので、本発明の冷却水経路を設けることができる。

そして、それぞれの冷却水経路上に、各チャンバに供給する冷却水の供給圧力を調整する圧力調整弁１１と、流量を調整する流量調整弁１２及び流量計１３と、冷却水の供給圧力を開放する圧力開放弁１４と、チャンバから排出される冷却水の流量を測定するデジタル流量計１５とを有している。
また、図１に示すように、これらの部材は冷却水経路の入口から順に、圧力調整弁１１、流量調整弁１２、流量計１３、チャンバ、圧力開放弁１４、デジタル流量計１５という順番で配設することができる。

ここで特に限定されることはないが、例えば、流量計１３を面積式のものとすることができ、流量調整弁１２をボールバルブとすることができる。
そして、それぞれのチャンバに供給する冷却水の流量及び圧力をそれぞれの冷却水経路毎の圧力調整弁１１及び流量調整弁１２に設定することができるものとなっている。
また、それぞれのチャンバから排出される冷却水の流量をデジタル流量計１５で定期的に測定して記録を行い、記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発することができるようになっている。ここで、所定の値を例えば流量調整弁１２に設定した流量とすることができる。

またここで、デジタル流量計１５は、流量測定精度が測定可能範囲の±１％以内であるものが好ましい。また、特に限定されることはないが、冷却水の流量を定期的に測定して記録を行う間隔を例えば１秒毎とすることができる。
また、それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の圧力開放弁１４により冷却水の供給圧力を開放するものとなっている。

本発明の単結晶製造装置では、このようにすることで、例えば冷却水の圧力を集中管理している装置に異常が発生したというような場合においても、それぞれのチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができ、過剰圧力によるチャンバの破損を防ぐことができるものとなっている。また、それぞれのチャンバに適切な流量の冷却水を供給して各チャンバを効率良く冷却して局所的に高温化するのを防ぐことができ、各チャンバ自身の変形やチャンバに設置されているＯリング等の部材の変形、変質を防ぐことができるものとなっている。さらに、流量の変化により冷却水の異常の検知を容易に行うことができるものとなっている。また、異常検知時間を改善することができ、チャンバが高温になる前にオペレータが対処することができるのでチャンバの損傷を防ぐことができるものとなっている。

上記した流量調整弁１２に設定する冷却水の流量の設定値を、図３に示すような設定手順により求めた値とすることができる。すなわち、図３に示すように、まず、冷却水の除熱量を推算し（図３ａ）、仮の設定値を決定しておく（図３ｂ）。次に、実機にて流量を仮の設定値に設定して加熱テストを行う。この際、チャンバへ供給する冷却水の温度とチャンバから排出される冷却水の温度を測定し、それら入出力温度差が１５℃となるように流量を調整する（図３ｃ）。そして、その調整した流量を設定値として決定する（図３ｄ）。

また、図３に示すように、冷却水の除熱量を推算して仮の警報流量を決定し（図３ｂ）、上記と同様にして入出力温度差が２０℃となるように調整したときの流量を求め（図３ｅ）、その流量を設定警報流量として求めておくことができる（図３ｆ）。そして、流量調整弁１２にて設定する流量を前記の手順で決定した設定値として設定した場合に、デジタル流量計１５で測定するチャンバから排出された冷却水の流量がこの設定警報流量より小さい場合に警報を発するようにすることもできる。

このとき、設定する冷却水の供給圧力が０．１〜０．５ＭＰａであることが好ましい。
このように、設定する冷却水の供給圧力が０．１〜０．５ＭＰａであれば、それぞれのチャンバに適切な供給圧力の冷却水を供給して、より確実にチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができる。

またこのとき、圧力開放弁１４により圧力開放する際の冷却水の供給圧力の所定値が０．５ＭＰａであることが好ましい。
このように、冷却水の供給圧力が０．５ＭＰａを越えた場合に圧力開放弁１４により圧力開放すれば、チャンバに過剰圧力が働くのをより確実に防ぐことができる。

またこのとき、デジタル流量計１５を、冷却水経路の抵抗により最も流量が小さくなる冷却水の出口付近、すなわち冷却水出口主管付近に配設することが好ましい。
このようにして経路上の最少の流量を測定して冷却水を監視すれば、冷却水の異常をより確実に早急に検知することができる。

またこのとき、供給された冷却水の温度を測定する温度センサー１６を有し、その温度センサー１６で冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合に警報を発するものとすることができる。ここで、許容最高温度を例えば６０℃とすることができる。
このように、供給された冷却水の温度を測定する温度センサー１６を有し、その温度センサー１６で冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合に警報を発するものであれば、流量に加えて温度の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることもでき、異常検知時間をより確実に改善することができる。また、流量を計測するデジタル流量計１５が故障した場合にも、温度の変化により冷却水の異常を検知することができる。

ここで、温度センサー１６を、各チャンバから冷却水を排出する排出口の近くのフランジ２７（図１の黒点）付近に配設することができる。
このようにしてチャンバ内で最も冷却水の温度が高くなる排出口の近くのフランジ２７付近で温度を測定して冷却水を監視すれば、冷却水の異常をより確実に早急に検知することができる。

次に本発明に係る単結晶製造方法について説明する。
ここでは図１に示すような本発明に係る単結晶製造装置を用いた場合について図１及び図２を用いて説明する。上述したように、図１に示す単結晶製造装置１は、チャンバが複数に分割され、分割されたそれぞれのチャンバ毎に個別の冷却水経路が設けられている。
まず、図２に示すように、ルツボ８、９内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解して原料融液７とする。

このとき、個別に設けられた冷却水経路からそれぞれのチャンバに冷却水が供給される。この際、それぞれの冷却水経路毎に供給する冷却水の圧力及び流量を圧力調整弁１１、流量調整弁１２、流量計１３を用いて所望の値に設定する。
ここで設定する流量の値は、例えば上記したような図３に示す設定手順で求めた値とすることができる。
そして、冷却水の監視を行うために、分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量をデジタル流量計１５で定期的に測定して記録し、その記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発するようにする。ここで、冷却水の流量を定期的に測定して記録を行う間隔を例えば１秒毎とすることができる。また、所定の値を流量調整弁１２に設定した流量とすることができる。又は所定の値を図３に示す設定手順で求めた設定警報流量とすることもできる。
また、それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の冷却水の供給圧力を開放するようにする。

本発明に係る単結晶製造方法では、このようにすることで、それぞれのチャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができ、過剰圧力によるチャンバの破損を防ぐことができる。また、それぞれのチャンバに適切な流量の冷却水を供給して各チャンバを効率良く冷却することができ、局所的に高温化するのを防ぐことができる。さらに、流量の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることができ、異常検知時間を改善することができる。

このとき、設定する冷却水の供給圧力を０．１〜０．５ＭＰａとすることが好ましい。
このように、設定する冷却水の供給圧力を０．１〜０．５ＭＰａとすれば、チャンバに適切な供給圧力の冷却水を供給して、より確実に適正流量を確保できるとともに、チャンバに異常な水圧が働かないよう制御することができる。

またこのとき、圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値を０．５ＭＰａとすることが好ましい。
このように、圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値を０．５ＭＰａとすれば、チャンバに過剰圧力が働くのをより確実に防ぐことができる。

またこのとき、供給された冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度と許容最高温度とを比較し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合、警報を発することができる。ここで、許容最高温度を例えば６０℃とすることができる。
このように、供給された冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度と許容最高温度とを比較し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合、警報を発すれば、流量に加えて温度の変化により冷却水の異常の検知を容易にすることもでき、異常検知時間をより確実に改善することができる。また、流量を計測するデジタル流量計１５が故障した場合にも、温度の変化により冷却水の異常を検知することができる。

次に、ワイヤ１９を巻き出すことにより湯面の略中心部に種結晶１７の先端を着液させる。そして、径を所望の直径まで拡大して目的とする品質の単結晶棒６を成長させていく。その後、ルツボ保持軸２１を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ１９を回転させながら巻き取り、種結晶１７を引上げることにより、単結晶棒６を製造することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すような本発明に係る単結晶製造装置のメインチャンバがさらにミドルチャンバとボトムチャンバに分割されている単結晶製造装置を用いて直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。ここで、単結晶製造装置に冷却水供給元として工場の冷却水集中供給装置を接続し、冷却水集中供給装置で加圧された冷却水が冷却水経路の入口の冷却水入口主管から導入される構成とした。そして、単結晶育成中に冷却水集中供給装置での供給圧力を変更した際の各チャンバへ供給する冷却水の供給圧力を圧力計により測定し評価した。

ここで、単結晶製造装置の設定圧力は０．３ＭＰａとし、冷却水集中供給装置での供給圧力を初期値の０．３ＭＰａから０．４ＭＰａに原料溶融終了後に変更するようにした。
結果を表１に示す。表１に示すように、冷却水集中供給装置での供給圧力が変化しても各チャンバーに働く圧力は変化せず、設定圧力通りの圧力が働いていることが分かる。
このことにより、本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶製造方法は、適切な量の流量を供給し、工場供給側の圧力が設定圧力より高くなっても、チャンバに働く圧力を一定に制御することができ、過剰圧力によるチャンバの破損を防止することができることが確認できた。

（実施例２）
実施例１と同様の単結晶製造装置を用いて直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成し、育成中にミドルチャンバへの冷却水の流量を減少させた時の警報を発するまでの時間を評価した。ここで、設定流量を５５Ｌ／ｍｉｎとし、育成中に１０Ｌ／ｍｉｎまで流量を減少させた。また、警報を発する際、デジタル流量計で測定した流量が流量調整弁に設定した流量、すなわち５５Ｌ／ｍｉｎより小さくなった場合に警報を発するようにした。

結果を表２に示す。表２に示すように、後述する比較例２の結果と比べ短時間で流量減少を感知し、警報を発していることが分かる。
このことにより、本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶製造方法は、冷却水の異常検知時間を改善することができることが確認できた。

（実施例３）
ミドルチャンバへの冷却水の流量を減少させた量を変化させた以外、実施例２と同様にしてシリコン単結晶を育成し、警報を発するまでの最長時間、警報を発したときのチャンバのフランジの温度及び警報を発したときの冷却水の温度を評価した。
警報を発するまでの時間の結果を図４に示す。図４に示すように、警報を発するまでの時間はほぼ一定であることが分かる。それに対して後述する比較例３では、流量を減少させた量が多くなるほど警報を発するまでの最長時間が増加していくことが分かる。

警報を発したときのチャンバのフランジの温度の結果を図５に示す。図５に示すように、警報を発したときのチャンバのフランジの温度はほぼ一定であることが分かる。それに対して後述する比較例３では、流量を減少させた量が多くなるほど警報を発したときのチャンバのフランジの温度が高くなることが分かる。

警報を発したときの冷却水の温度の結果を図６に示す。図６に示すように、警報を発したときの冷却水の温度はほぼ一定であることが分かる。それに対して後述する比較例３では、流量を減少させた量が多くなるほど警報を発したときの冷却水の温度が高くなることが分かる。

（比較例１）
図７に示すような、分割された各チャンバの冷却水経路は、圧力調整弁、圧力開放弁、デジタル流量計を有さず、冷却水の供給圧力は工場全体の一括集中供給装置で制御する従来の単結晶製造装置及び製造方法を用いた以外、実施例１と同様な条件でシリコン単結晶を製造し、実施例１と同様な方法で冷却水の供給圧力を評価した。
結果を表３に示す。表３に示すように、冷却水集中供給装置での供給圧力が変化すると同様にチャンバに働く圧力が変化することが分かる。工場側の供給圧力がチャンバの設計圧力より大きくなれば、その圧力がチャンバに作用してチャンバが破損することがここから容易に推察される。また、設定流量、設定警報流量に対し、実際流量、発報時の流量はフロースイッチの不安定さにより実施例１の表１に比較して変動していることが分かる。

（比較例２）
比較例１と同様の従来の単結晶製造装置及び製造方法を用いた以外、実施例２と同様な条件でシリコン単結晶を製造し、実施例２と同様な方法で警報を発するまでの時間を評価した。
結果を表４に示す。表４に示すように、実施例２と比較して警報を発するまでの時間がかかっていることが分かる。

（比較例３）
比較例１と同様の従来の単結晶製造装置及び製造方法を用いた以外、実施例３と同様な条件でシリコン単結晶を製造し、実施例３と同様な方法で警報を発するまでの最長時間、警報を発したときのチャンバのフランジの温度及び警報を発したときの冷却水の温度を評価した。

警報を発するまでの時間の結果を図４に示す。図４に示すように、流量を減少させた量が多くなるほど警報を発するまでの最長時間が増加していくことが分かる。
警報を発したときのチャンバのフランジの温度の結果を図５に示す。図５に示すように、流量を減少させた量が多くなるほど警報を発したときのチャンバのフランジの温度が高くなることが分かる。
警報を発したときの冷却水の温度の結果を図６に示す。図６に示すように、流量を減少させた量が多くなるほど警報を発したときの冷却水の温度が高くなることが分かる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明に係る単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 図１に示す単結晶製造装置の断面概略図である。 本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶製造方法で用いることができる冷却水の流量の設定値と設定警報流量の設定手順の一例を示す図である。 実施例３、比較例３の警報を発するまでの時間の結果を示す図である。 実施例３、比較例３の警報を発したときのチャンバのフランジの温度の結果を示す図である。 実施例３、比較例３の警報を発したときの冷却水の温度の結果を示す図である。 従来の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。

符号の説明

１…単結晶製造装置、２…プルチャンバ、３…トップチャンバ、
４…メインチャンバ、５…ベースプレート、６…単結晶棒、
７…原料融液、８、９…ルツボ、１０…ヒータ、１１…圧力調整弁、
１２…流量調整弁、１３…流量計、１４…圧力開放弁、１５…デジタル流量計、
１６…温度センサー、１７…種結晶、１８…種ホルダ、１９…ワイヤ、
２０…引上げ機構、２１…ルツボ回転軸、２２…断熱部材、２３…ガス導入口、
２４…ガス流出口、２５…冷却筒、２６…冷却補助部材、２７…フランジ、
２８…アイソレーションバルブ。

Claims (8)

1. チャンバ内に収容されたルツボ内の原料をヒータにより加熱して原料融液とし、前記加熱された原料融液に種結晶を着液して下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
   前記チャンバが複数に分割され、該分割されたチャンバ毎に冷却水を供給及び排出することによって冷却するための個別の冷却水経路を有し、該それぞれの冷却水経路上に、前記チャンバに供給する冷却水の供給圧力を調整する圧力調整弁と、流量を調整する流量調整弁及び流量計と、前記冷却水の供給圧力を開放する圧力開放弁と、前記チャンバから排出される冷却水の流量を測定するデジタル流量計とを有し、
   前記分割されたそれぞれのチャンバに供給する冷却水の流量及び圧力を前記それぞれの冷却水経路毎の前記圧力調整弁及び前記流量調整弁に設定し、前記分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量を前記デジタル流量計で定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、前記それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記圧力開放弁により前記冷却水の供給圧力を開放するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記設定する冷却水の供給圧力が０．１〜０．５ＭＰａであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記圧力開放弁により圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値が０．５ＭＰａであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記供給された冷却水の温度を測定する温度センサーを有し、前記冷却水の温度を前記温度センサーで定期的に測定して記録し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合に警報を発するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. チャンバ内に収容されたルツボ内の原料をヒータにより加熱して原料融液とし、前記加熱された原料融液に種結晶を着液して下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造方法であって、
   前記チャンバを複数に分割し、該分割されたチャンバ毎に冷却水を供給及び排出することによって冷却するための個別の冷却水経路を設け、該それぞれの冷却水経路毎に供給する冷却水の流量及び圧力を設定し、前記分割されたそれぞれのチャンバから排出される冷却水の流量を定期的に測定して記録し、該記録した流量が所定の値より小さい場合に警報を発し、前記それぞれの冷却水経路毎の冷却水の供給圧力を測定して該圧力が所定の値を越えた場合にその冷却水経路の前記冷却水の供給圧力を開放することを特徴とする単結晶製造方法。
6. 前記設定する冷却水の供給圧力を０．１〜０．５ＭＰａとすることを特徴とする請求項５に記載の単結晶製造方法。
7. 前記圧力開放する際の前記冷却水の供給圧力の所定値を０．５ＭＰａとすることを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の単結晶製造方法。
8. 前記供給された冷却水の温度を定期的に測定して記録し、該記録した温度と許容最高温度とを比較し、該記録した温度が許容最高温度より大きい場合に警報を発することを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
   

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