JP2010097896A - 光電変換素子、及び光化学電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の光電変換素子は、一般式:(L1)2M1(BL)M2(L2)2(X)nで示される非対称な二核金属錯体色素(但し、M1及びM2は、遷移金属であって、同一でも異なっていてもよく、L1及びL2は、多座配位可能なキレート型配位子であって、L1とL2は異なるものであり、二つのL1は異なるものであってもよく、二つのL2も異なるものであってもよく、Xは対イオンであり、nは錯体の電荷を中和するのに必要な対イオンの数を表し、BLはヘテロ原子を含む環状構造を少なくとも二つ有する架橋配位子であって、M1及びM2に配位する配位原子がこの環状構造に含まれるヘテロ原子である。)と、イソプレン骨格を有し、カルボキシル基を持つイソプレン系化合物と、半導体微粒子を含むことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
2. 前記二核金属錯体色素が、主に(L1)2M1にLUMOが分布する構造であることを特徴とする上記1記載の光電変換素子。
この半導体層を上記一般式(1)で示される非対称な二核金属錯体色素と、イソプレン骨格を有し、カルボキシル基を持つイソプレン系化合物(但し、カルボキシル基(−COOH)のプロトンは1価のカチオンで置換されていてもよい。)とを含む溶液に浸漬する工程と
を有することを特徴とする光電変換素子の製造方法。
二核金属錯体色素[(H2dcbpy)(Hdcbpy)Ru(BiBzIm)Ru(bpy)2](PF6)(D−4)の合成
1.単核金属錯体(H2dcbpy)2RuCl2(M1C−1)の合成
窒素雰囲気下、500ml三口フラスコに、市販のRuCl3・3H2O(2.53g,9.68mmol)、H2dcbpy(4.50g,18.4mmol)、およびN,N−ジメチルホルムアミドを300ml加え、2.45GHzのマイクロ波照射下45分間還流した。放冷後ろ過し、得られたろ液を減圧乾固した。得られた残留物をアセトン/ジエチルエーテル(1:4)で洗浄後、2mol/l塩酸300mlを加え、20分間超音波攪拌、さらに超音波攪拌を止め2時間攪拌した。攪拌終了後、不溶物をろ取し、2mol/l塩酸、アセトン/ジエチルエーテル(1:4)およびジエチルエーテルで洗浄した。真空乾燥後、5.75gのM1C−1を得た。
窒素雰囲気下、300ml三口フラスコに、Ru(bpy)2Cl2(4.02g,7.7mmol)、Inorg.Chem.,34,5979(1995)を参照して合成した2,2’−ビベンズイミダゾール(BiBzImH2)(2.18g,9.3mmol)、およびエチレングリコールを100ml加え、2.45GHzのマイクロ波照射下5分間還流した。放冷後、10%のリチウムメトキシドメタノール溶液を35ml加え、60℃で10分間2.45GHzのマイクロ波を照射した。放冷後、200mlの水を加え、攪拌し、析出物をろ過した。析出物を水、冷メタノール、およびジエチルエーテルで洗浄、真空乾燥後、M2C−2を5.7708g得た。さらに、この析出物5.77gを窒素下でメタノール200mlに加え、さらにここへ10%のリチウムメトキシドメタノール溶液を10ml加え、1時間還流した。放冷後、析出物をろ過し、冷メタノール、水、およびジエチルエーテルで洗浄、真空乾燥後、M2C−2を5.02g得た。
窒素雰囲気下、500ml三口フラスコに、M1C−1(1.50g,2.16mmol)、およびエタノール/水(1:1)を300ml加え、1mol/l水酸化ナトリウム水溶液を8.7ml滴下し溶解させた。この溶液にM2C−2(1.55g,2.27mmol)を加え、2.45GHzのマイクロ波照射下30分間還流した。放冷後、微量の不溶解物をろ別後、ろ液のエタノールを減圧留去した。得られた懸濁液をろ過し、ろ液に0.5mol/lヘキサフルオロリン酸水溶液をpH2.8になるまで滴下した。一晩4℃で冷却後、析出した錯体をろ取し、pH2.8ヘキサフルオロリン酸水溶液、アセトン/ジエチルエーテル(4:1)、およびジエチルエーテルで洗浄した。真空乾燥後、二核金属錯体色素(D−4)を2.61g得た。
上述したD−4の合成において、0.5mol/lヘキサフルオロリン酸水溶液をpH3.5になるまで滴下、およびpH3.5ヘキサフルオロリン酸水溶液で洗浄したこと以外は、D−4の合成と同様な方法でpH3.5単離物を得た。
1.多孔質チタニア電極の作製
触媒化成製のチタニアペーストPST−18NRを透明層に、PST−400Cを拡散層に用い、旭硝子株式会社製透明導電性ガラス電極上にスクリーン印刷機を用いて塗布した。得られた膜を25℃、60%の雰囲気下で5分間エージングし、このエージングした膜を450℃で30分間焼成した。冷却した膜に対し、同じ作業を所定の厚みになるまで繰り返し、16mm2の多孔質チタニア電極を作製した。
二核金属錯体色素(D−4(pH3.5単離物))に対しアブシジン酸(ABA)を4倍モル加えた、二核金属錯体色素(D−4(pH3.5単離物))の飽和色素溶液(溶媒:t−ブタノール/アセトニトリルの1:1混合溶媒)に多孔質チタニア電極を30℃で所定の時間浸漬し、乾燥して色素吸着多孔質チタニア電極を得た。
以上のようにして得られた色素吸着多孔質チタニア電極と白金板(対極)を重ね合わせた。次に、電解質溶液(3−メトキシプロピオニトリルにヨウ化リチウム、ヨウ素、4−t−ブチルピリジン、および1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムアイオダイドをそれぞれ0.1、0.05、0.5、および0.6mol/lとなるように溶解したもの)を両電極の隙間に毛細管現象を利用して染み込ませることにより光化学電池を作製した。図3に本実施例で作製した光化学電池の構造を示す。
得られた光化学電池の光電変換効率を英弘精機株式会社製のソーラーシュミレーターを用い、100mW/cm2の擬似太陽光を照射し測定した。
色素吸着多孔質チタニア電極の色素吸着量を次のようにして測定した。
二核金属錯体色素(D−4(pH3.5単離物))に対しアブシジン酸(ABA)を4倍モル加えた、二核金属錯体色素(D−4(pH3.5単離物))の飽和色素溶液(溶媒:t−ブタノール/アセトニトリルの1:1混合溶媒)の代わりに、二核金属錯体色素(D−4)の飽和色素溶液(溶媒:t−ブタノール/アセトニトリルの1:1混合溶媒)を用いた以外は実施例1と同様に行った。
(2)透明導電層
(3)白金層
(4)電解液
(5)色素吸着多孔質酸化物半導体膜
Claims (11)
- 下記一般式(1)で示される非対称な二核金属錯体色素と、イソプレン骨格を有し、カルボキシル基を持つイソプレン系化合物(但し、カルボキシル基(−COOH)のプロトンは1価のカチオンで置換されていてもよい。)と、半導体微粒子を含むことを特徴とする光電変換素子。
- 前記二核金属錯体色素が、主に(L1)2M1にLUMOが分布する構造であることを特徴とする請求項1記載の光電変換素子。
- 前記イソプレン系化合物が、アブシジン酸、デオキシアブシジン酸、ファゼイン酸、3−メチルソルビン酸及びレチノイン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2記載の光電変換素子。
- 前記半導体微粒子が、酸化チタン、酸化亜鉛、または酸化錫であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記二核金属錯体色素と前記イソプレン系化合物とが半導体微粒子に吸着していることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光電変換素子。
- 導電性支持体上に、前記二核金属錯体色素と前記イソプレン系化合物とが吸着している半導体微粒子を含む半導体層が形成されていることを特徴とする請求項5記載の光電変換素子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光電変換素子を備えることを特徴とする光化学電池。
- 電極として請求項1〜6のいずれかに記載の光電変換素子と対極とを有し、その間に電解質層を有することを特徴とする光化学電池。
- 上記一般式(1)で示される非対称な二核金属錯体色素と、イソプレン骨格を有し、カルボキシル基を持つイソプレン系化合物(但し、カルボキシル基(−COOH)のプロトンは1価のカチオンで置換されていてもよい。)とを含む溶液に半導体微粒子を浸漬する工程を有することを特徴とする光電変換素子の製造方法。
- 導電性支持体上に、半導体微粒子を含む半導体層を形成する工程と、
この半導体層を上記一般式(1)で示される非対称な二核金属錯体色素と、イソプレン骨格を有し、カルボキシル基を持つイソプレン系化合物(但し、カルボキシル基(−COOH)のプロトンは1価のカチオンで置換されていてもよい。)とを含む溶液に浸漬する工程と
を有することを特徴とする光電変換素子の製造方法。 - 前記二核金属錯体色素とイソプレン系化合物とを含む溶液が、二核金属錯体色素1モルに対してイソプレン系化合物を0.1〜15モル含有することを特徴とする請求項9または10記載の光電変換素子の製造方法。
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