JP2010094575A - 触媒担持体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材1とこれに担持された触媒材料10とを有する触媒担持体3の製造方法である。以下の水熱工程と含浸工程と焼成工程とを行う。水熱工程においては、アルミニウム源と酸化銀及び/又は炭酸銀とを有機酸の共存下で水熱処理する。これにより、触媒材料の前駆体が分散された前駆体ゾルを得る。含浸工程においては、基材1に前駆体ゾルを含浸させる。これにより基材1に前駆体を担持させる。焼成工程においては、前駆体を担持した基材1を焼成する。これにより前駆体を触媒材料に転化させる。
【選択図】図2
Description
また、複数の異なる結晶型を有するデラフォサイト型酸化物が混在した混合層を有する結晶構造よりなる酸化物を、排ガス清浄触媒として用いることが提案されている(たとえば特許文献2参照)。
また、アルカリ元素が溶出した後、アルカリ系触媒材料は、触媒自体の性能が劣化してしまう。そのため、排ガスの浄化が十分に行われ難くなるという問題があった。
また、デラフォサイト型酸化物が混在した混合層を有する結晶構造よりなる酸化物は、層間に吸蔵する酸素が酸素濃度を一定に保つ作用はあるものの、煤の燃焼触媒として採用した場合に煤を低温燃焼させる活性は有していなかった。
アルミニウム源と、酸化銀及び/又は炭酸銀とを有機酸の共存下で水熱処理することにより、上記触媒材料の前駆体が分散された前駆体ゾルを得る水熱工程と、
上記基材に上記前駆体ゾルを含浸させて上記基材に上記前駆体を担持させる含浸工程と、
上記前駆体を担持した上記基材を焼成することにより上記前駆体を上記触媒材料に転化させる焼成工程とを有することを特徴とする触媒担持体の製造方法にある(請求項1)。
上記水熱工程においては、アルミニウム源と酸化銀及び/又は炭酸銀とを有機酸の共存下で水熱処理する。これにより、上記触媒材料の前駆体が分散された前駆体ゾルを得る。上記含浸工程においては、上記基材に上記前駆体ゾルを含浸させる。これにより、上記基材に上記前駆体を担持させる。上記焼成工程においては、上記前駆体を担持した上記基材を焼成する。これにより上記前駆体を上記触媒材料に転化させる。
また、上記触媒材料は、従来のアルカリ系触媒材料よりも耐水性にも優れている。そのため、上記触媒担持体は、水分が存在する環境下においても、長期間安定して優れた触媒活性を示すことができる。
上記水熱工程においては、上述のごとく、アルミニウム源と酸化銀及び/又は炭酸銀とを、有機酸の共存下で水熱処理する。即ち、上記水熱工程においては、上記アルミニウム源と酸化銀及び/又は炭酸銀とを、有機酸及び高温高圧の熱水の存在下で反応させる。具体的には、例えばアルミニウム源と酸化銀及び/又は炭酸銀と有機酸と水とを圧力容器内に封入して加熱することにより水熱処理を行うことができる。
温度150℃未満の場合には、銀イオンを安定に保持することができず、上記触媒材料の収率が低下するおそれがある。その結果、最終的に得られる上記触媒担持体の触媒活性が低下するおそれがある。また、経済的な観点からは、上記水熱処理は温度200℃以下で行うことが好ましい。
この場合には、上記水熱工程における上記アルミニウム源の反応性が高まり、上記触媒材料の上記前駆体をより生成し易くなる。
この場合には、上記水熱処理の際に、銀と複合化したベーマイトを生成し易くなり、上記触媒材料の上記前駆体をより一層生成し易くなる。その結果、上記触媒材料の生成量が向上し、触媒活性により優れた上記触媒担持体を得ることができる。
上記基材としては、例えばコージェライト、アルミナ、チタン酸アルミ、SiC、又はチタニア等を主成分とするものを採用することができる。
また、上記基材としては、例えばペレット形状、フィルタ形状、フォーム形状、フロースルー型のモノリス形状等を採用することができる。
この場合には、上記多孔質体の内部に上記触媒材料を担持させることできる。そのため、上記触媒材料の担持量を向上させることができる。
また、上記基材は、コーディエライト又はSiCからなることが好ましい(請求項8)。
これらの場合には、上記触媒担持体を排ガス浄化用としてより好適なものにすることができる。
上記セラミックハニカム構造体としては、全てのセルが両端面に開口した構造体を用いることもできるが、一部のセルがハニカム構造体の両端面に開口し、残りのセルは両端面に形成された栓部によって閉塞された構造体を用いることもできる。
この場合には、簡単な操作で上記前駆体ゾルを上記基材に含浸させ、上記前駆体を上記基材に担持させることができる。
また、上記含浸工程においては、上記基材を上記前駆体ゾルに浸漬し、吸引により上記基材に上記前駆体を担持させることができる。例えば上記基材が微細な細孔を有する多孔質状である場合には、上述のごとく吸引を行うことにより、細孔内部にまで上記前駆体ゾルを浸透させ、上記前駆体を担持させることができる。
上記焼成工程においては、上記基材を温度500℃以上で焼成することが好ましい(請求項10)。
焼成温度が500℃未満の場合には、上記触媒材料への転化が充分に行われにくくなるおそれがある。即ち、上記焼成工程において、上記前駆体の脱水反応が十分に行われず、上記触媒材料にプロトン(H+)が残存してしまうおそれがある。その結果、上記触媒材料の触媒活性が低下してしまうおそれがある。また、非常に高い温度で焼成を行うと、上記触媒材料における銀とアルミナとの積層周期が長くなり、銀−アルミナ界面が減少してしまうという観点から、焼成温度は1000℃以下であることがよい。
この場合には、上記触媒担持体に担持された上記触媒材料が有する炭素に対する燃焼促進作用という優れた触媒活性を生かして、上記排ガス中に含まれる煤などの炭素を燃焼除去することができる。
次に、本発明の実施例について、図1〜図11を用いて説明する。
本例は、図1〜図3に示すごとく、基材1と、これに担持された触媒材料10とを有する触媒担持体3を製造する例である。
図1〜図3に示すごとく、触媒担持体3は、基材1として、外周壁11と、その内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁12と、この隔壁12により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセル2とを有するセラミックハニカム構造体を有している。
図1及び図2に示すように、本例においては、セル2の両端面13、14における開口部21と栓部22とは交互に配置されており、所謂市松模様を形成している。そして、基材1の隔壁12には、触媒材料10が担持されている。
本例においては、水熱工程と含浸工程と焼成工程とを行うことにより、基材1に触媒材料10が担持された触媒担持体3を作製する(図1〜図3参照)。
水熱工程においては、アルミニウム源と酸化銀及び/又は炭酸銀とを有機酸の共存下で水熱処理することにより、触媒材料の前駆体が分散された前駆体ゾルを得る。
含浸工程においては、図9に示すごとく、基材1に前駆体ゾル5を含浸させてこの基材1に前駆体を担持させる。
焼成工程においては、前駆体が担持した基材を焼成することにより前駆体ゾルを触媒材料に転化させる。
まず、以下のようにして基材として用いるセラミックハニカム構造体を作製する。
具体的には、まず、タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望のコーディエライト組成となるように秤量し、造孔剤、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌した。そして、得られた粘土質のセラミック材料を成形機にて押出成形し、ハニカム状の成形体を得た。
なお、本例においては、図7に示すごとく、セル2の両端面43、44に貫通穴221とマスキングテープ5で覆われた部分とが交互に配置するように、マスキングテープ5に貫通穴221を形成した。また、本例では、マスキングテープ5として、厚さ0.1mmの樹脂フィルムを用いた。
また、仮焼体4のもう一方の端面44についても、図8と同様の工程を行った。このようにして、セル2の栓詰めすべき部分225内に栓材220が配置された仮焼体4を得た。
具体的には、まず、酸化銀11g、θアルミナ(Al源)5gをイオン交換水100ml中に分散させて、そこに、酢酸(有機酸)12gを加え攪拌した後、圧力容器に封入して、175℃で48時間、水熱処理を行った。これにより緑色の前駆体ゾルを得た。
次に、前駆体が担持した基材1を温度500℃で4時間焼成した(焼成工程)。これにより、前駆体を触媒に転化させた。
このようにして、上記図1及び図2に示すごとく、基材1と、これに担持された触媒材料10とを有する触媒担持体3を得た。これを試料E1とする。
図10(b)及び図10(c)に示すごとく、触媒材料10は、セル2の内面すなわち隔壁12および多孔質状の隔壁12の空孔内に100〜200ナノメートルの厚みで担持していることがわかった(図2参照)。
なお、図10においては、比較用として、触媒を担持させていない基材1の隔壁12を、この隔壁12と対向する上面から観察した様子(SEM写真)を図10(a)として示す。
具体的には、まず、煤発生器を用いて、本例の触媒担持体(試料E1)に1g/L相当の煤を堆積させた。そして、これを管状炉内に配置し、酸素を10体積%含む窒素気流中で昇温速度10℃/分で昇温させ、このときのCO2発生量を観測した。
CO2発生量は、(株)堀場製作所製の触媒分析装置「SIGU−2000」により測定した。
その結果を図11(試料E1の線グラフ)に示す。
具体的には、まず、上記試料E1の場合と同様にして前駆体ゾルを作製した。
次いで、前駆体ゾルを蒸発乾固させた後、温度500℃で焼成した。これにより、触媒材料を得た。これを試料C1とする。
すなわち、装置としては、リガクRINT2000(理学電機(株)製)を用い、条件としては、線源:Cu−Kα、管電圧:50kV、管電流:100mA、DS:(1/2)°、SS:1°、RS:0.3mm、モノクロメータ、0.02°ステップスキャン、積分時間:0.5secとして、測定を行った。
即ち、評価装置:HORIBA JOBIN YVON社製HR−800、評価条件:532nm、50mW、100μmホール、D2スリット、600gr/mmである。
具体的には、まず、触媒材料(試料C1)100重量部と炭素微粉5重量部とを乳鉢で混合した。次いで、この混合粉を加熱し、加熱時の加熱温度と重量変化を、示差熱熱重量同時測定装置を用いて測定した。
示差熱熱重量同時測定装置としては、(株)エスエスアイナノテクノロジー製のEXSTAR6000 TG/DTAを用いた。
この測定は、10vol%のO2ガスと90Vol%のN2ガスとからなる混合ガスを、100ml/minで上記混合粉にフローさせながら、昇温速度10℃/minで混合粉を加熱することによって行った。その結果を図11(試料C1の線グラフ)に示す。図11は、重量変化と加熱温度との関係を示す線図である。ここで、重量変化は燃焼速度として示してある。
具体的には、まず、上記試料E1の場合と同様に、前駆体ゾルを作製した。
次いで、この前駆体ゾルを乾燥させ、固形分にし、この固形分を10wt%のアルミナを含むアルミナゾルに分散させて、前駆体が分散したアルミナゾルを得た。
試料C2についても、上記試料E1と同様にして、煤の燃焼特性を評価した。その結果を図11(試料C2の線グラフ)に示す。
一方、試料C1と同様の触媒材料がアルミナからなる接着層により担持された触媒担持体(試料C2)においては、燃焼の立ち上がりが高温側に大きくシフトしており、触媒活性が低下していた。また、燃焼速度も遅くなっていた。
これに対し、上記水熱工程、上記含浸工程、及び上記焼成工程を行って作製した触媒担持体(試料E1)は、燃焼の立ち上がりが触媒材料自体(試料C1)によく一致しており、煤等の炭素を低温で燃焼できることがわかる。
即ち、本例の製造方法によれば、触媒材料が本来有する優れた触媒活性をほとんど損ねることなく、触媒材料が基材に担持された触媒担持体(試料E1)を製造することができる。
11 外周壁
12 隔壁
2 セル
3 触媒担持体
Claims (11)
- 基材と、該基材に担持された触媒材料とを有する触媒担持体の製造方法において、
アルミニウム源と、酸化銀及び/又は炭酸銀とを有機酸の共存下で水熱処理することにより、上記触媒材料の前駆体が分散された前駆体ゾルを得る水熱工程と、
上記基材に上記前駆体ゾルを含浸させて上記基材に上記前駆体を担持させる含浸工程と、
上記前駆体を担持した上記基材を焼成することにより上記前駆体を上記触媒材料に転化させる焼成工程とを有することを特徴とする触媒担持体の製造方法。 - 請求項1において、上記水熱処理は、温度150℃以上で行うことを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1又は2において、上記アルミニウム源としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、及びオキシ水酸化アルミニウムから選ばれる1種以上のアルミニウム化合物を採用することを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1又は2において、上記アルミニウム源としては、δアルミナ、θアルミナ、及びγアルミナから選ばれる少なくとも1種を採用することを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項において、上記有機酸としては、酢酸及び/又はクエン酸を採用することを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項において、上記基材としては、セラミックスからなる多孔質体を採用することを特徴とする触媒担持体。
- 請求項1〜6のいずれか一項において、上記基材としては、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた多孔質の隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に少なくとも部分的に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を採用することを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項において、上記基材は、コーディエライト又はSiCからなることを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項において、上記含浸工程においては、上記前駆体ゾルに上記基材を浸漬することを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項において、上記焼成工程においては、上記基材を温度500℃以上で焼成することを特徴とする触媒担持体の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項において、上記触媒担持体は、内燃機関から排出される排ガスの排気経路に設けて排ガスを浄化する排ガス浄化フィルタとして用いられることを特徴とする触媒担持体の製造方法。
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