JP2010089443A - インクジェット記録シート - Google Patents
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Abstract
【課題】 表面の印字が裏面に透けて見える透き通し(以下、ショースルーと呼称。)がなく、表面強度が強く、且つ吸収性が良好で、滲みがないインクジェット記録シートを提供する。
【解決手段】 シート状支持体の少なくとも一方の面に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種からなるコア粒子と酸化ケイ素化合物粒子が結合した複合粒子、及びバインダーを含有する塗工層を有するインクジェット記録シートにおいて、「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比が0.1/100〜30/100であり、前記複合粒子の平均粒子径が10〜40μmであることを特徴とするインクジェット記録シート。
【選択図】 なし
【解決手段】 シート状支持体の少なくとも一方の面に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種からなるコア粒子と酸化ケイ素化合物粒子が結合した複合粒子、及びバインダーを含有する塗工層を有するインクジェット記録シートにおいて、「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比が0.1/100〜30/100であり、前記複合粒子の平均粒子径が10〜40μmであることを特徴とするインクジェット記録シート。
【選択図】 なし
Description
本発明は、インクジェット記録シートに関するものである。更に詳しくは、表面の印字が裏面に透けて見える透き通し(以下、ショースルーと呼称。)がなく、表面強度が強く、且つ吸収性が良好で、滲みがないインクジェット記録シートに関するものである。
水性インクを微細なノズルからインクジェット記録用紙に向かって噴出し、インクジェット記録用紙表面上に画像を形成させるインクジェット記録方式は、記録時の騒音が少ないこと、フルカラー画像の形成が容易であること、高速記録が可能であること、及び、他の印刷装置より記録コストが安価であることなどの理由により、端末プリンタ、ファクシミリ、プロッタ、あるいは帳票印刷等で広く利用されている。
また、インクジェット記録方式はデジタル情報を製版することなく紙などのメディアに直接印刷できるため、少部数の印刷や可変情報印刷(バリアブル印刷)に適しており、ダイレクトメールやカタログ、チラシ等、商業印刷の分野における導入も増加している。商業印刷の分野においては高速化、画質の向上が課題となっており、これらを達成するため、インクジェット記録装置は記録シートに対して多量のインクを吐出する。インクは安定した液滴を形成することを目的として、多量の溶媒を含んでおり、記録シートは、このインク液滴を速やかに吸収し、鮮明な画像を形成するとともに、素早く乾燥することが重要である。
また、近年、ダイレクトメール、チラシ用途等での安価なインクジェット記録シートの需要が高まっている。ダイレクトメール、チラシ用途では、薄物(低米坪)の記録シートであって両面印刷が可能であることが要求されている。更に印画物が、折りたたまれて消費者へ送付されるため、折り加工に耐えうる表面強度が要求されている。
即ち、薄物であっても裏面の印刷が透けて見える問題(ショースルー)がないこと、鮮明で高濃度のインクジェット印刷が可能であり、且つ折り加工に耐えうる表面強度を有するインクジェット用紙が求められている。
鮮明で高濃度のインクジェット印刷のためには、インク吸収性の高い受容層を基材表面に設けることが必要であり、低米坪の紙基材を用いながら、ショースルーを防ぐためには、受容層でインクを吸収し、基材部へのインク浸透を防ぐ必要がある。
しかし、受容層のインク吸収性を高めるために、シリカなどの高吸油性顔料を使用すると受容層の表面強度が低下し、折り加工によりインク受容層表面が剥れやすくなる。
即ち、薄物であっても裏面の印刷が透けて見える問題(ショースルー)がないこと、鮮明で高濃度のインクジェット印刷が可能であり、且つ折り加工に耐えうる表面強度を有するインクジェット用紙が求められている。
鮮明で高濃度のインクジェット印刷のためには、インク吸収性の高い受容層を基材表面に設けることが必要であり、低米坪の紙基材を用いながら、ショースルーを防ぐためには、受容層でインクを吸収し、基材部へのインク浸透を防ぐ必要がある。
しかし、受容層のインク吸収性を高めるために、シリカなどの高吸油性顔料を使用すると受容層の表面強度が低下し、折り加工によりインク受容層表面が剥れやすくなる。
ショースルー問題を解決するため、インク受容層の下に、二酸化チタンなどのアンダー層を用いる方法(例えば、特許文献1参照)や、インク受容層の裏面に白色顔料を含有する接着樹脂層、上質紙を積層する方法(例えば、特許文献2参照)が提案されているが、これらのインクジェット記録シートは、いずれも薄さを保ったまま両面印刷を実現するものではなかった。
受容層のインク吸収性を高める方法として軽質炭酸カルシウム−シリカ複合粒子は吸油量120〜250ml/100g、BET比表面積5〜150m2/g、平均粒子径1.0〜10μmの軽質炭酸カルシウム−シリカ複合粒子を受容層に用いる方法が提案されている。(特許文献3参照) しかし、単純に粒子の比表面積を大きくしただけでは、バインダーで粒子を結合し難くなり、インク受容層の表面強度が低下してしまうため、本発明が目的としているダイレクトメールやチラシ用途には、適さない。
本発明は、上記の問題を解決し、表面の印字が裏面に透けて見えるショースルーがなく、表面強度が強く、且つ吸収性が良好で、滲みがないインクジェット記録シートを提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意研究を行った結果、酸化ケイ素化合物以外の組成から成るコア粒子の表面に酸化ケイ素化合物粒子を(前記コア粒子/酸化ケイ素化合物)の質量比が0.1/100〜30/100となるように結合させて形成された平均粒子径10〜40μmの複合粒子をインク受容層に用いることによって、インク吸収性と受容層の強度の両立を達成したのである。
従来技術では、インク吸収性を上げるため、平均粒径10μm以下の高比表面積顔料を用いており、樹脂による粒子の接着が難しく、表面強度を上げることが困難であった。
本願発明で使用される複合粒子は、内部に細孔構造を有する比較的粒径の大きな粒子であるため、小粒径の高比表面積顔料複数個と同じインク吸収性を持ちながらインク受容層の強度を上げることができるのである。
従来技術では、インク吸収性を上げるため、平均粒径10μm以下の高比表面積顔料を用いており、樹脂による粒子の接着が難しく、表面強度を上げることが困難であった。
本願発明で使用される複合粒子は、内部に細孔構造を有する比較的粒径の大きな粒子であるため、小粒径の高比表面積顔料複数個と同じインク吸収性を持ちながらインク受容層の強度を上げることができるのである。
本発明は、下記の技術的事項を基礎として構成される。
(1)シート状支持体の少なくとも一方の面に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種のコア粒子と酸化ケイ素化合物粒子とが結合した複合粒子、及びバインダーを含有する塗工層を有するインクジェット記録シートにおいて、「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比が0.1/100〜30/100であり、前記複合粒子の平均粒子径が10〜40μmであることを特徴とするインクジェット記録シート。
(1)シート状支持体の少なくとも一方の面に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種のコア粒子と酸化ケイ素化合物粒子とが結合した複合粒子、及びバインダーを含有する塗工層を有するインクジェット記録シートにおいて、「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比が0.1/100〜30/100であり、前記複合粒子の平均粒子径が10〜40μmであることを特徴とするインクジェット記録シート。
本発明は、以下の態様を含む。
(2)前記複合粒子の細孔径が0.10〜0.80μmである、(1)に記載のインクジェット記録シート。
(3)前記複合粒子の比表面積が20〜200m2/gである、(1)又は(2)に記載のインクジェット記録シート。
(4)前記複合粒子が、ケイ酸アルカリ水溶液に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種のコア粒子を添加した後、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を添加して中和を行い、コア粒子の周囲に酸化ケイ素化合物を析出させた複合粒子を含む複合粒子スラリーを調製する工程と、該複合粒子スラリーから複合粒子を回収する工程に従って調製されていることを特徴とする、(1)〜(3)のいずれかに記載のインクジェット記録シート。
(5)前記複合粒子が、前記複合粒子スラリーを調製する工程における複合粒子スラリーの電解質濃度を35〜80g/Lに調整することによって得られたものであることを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載のインクジェット記録シート。
(2)前記複合粒子の細孔径が0.10〜0.80μmである、(1)に記載のインクジェット記録シート。
(3)前記複合粒子の比表面積が20〜200m2/gである、(1)又は(2)に記載のインクジェット記録シート。
(4)前記複合粒子が、ケイ酸アルカリ水溶液に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種のコア粒子を添加した後、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を添加して中和を行い、コア粒子の周囲に酸化ケイ素化合物を析出させた複合粒子を含む複合粒子スラリーを調製する工程と、該複合粒子スラリーから複合粒子を回収する工程に従って調製されていることを特徴とする、(1)〜(3)のいずれかに記載のインクジェット記録シート。
(5)前記複合粒子が、前記複合粒子スラリーを調製する工程における複合粒子スラリーの電解質濃度を35〜80g/Lに調整することによって得られたものであることを特徴とする、(1)〜(4)のいずれかに記載のインクジェット記録シート。
本発明によれば、インクジェット記録シートは、表面の印字が裏面に透けて見えるショースルーがなく、表面強度が強く、且つ吸収性が良好で、滲みがないインクジェット記録シートが得られる。
以下に、本発明を詳細に説明する。
<複合粒子>
本発明で使用する複合粒子は、酸化ケイ素化合物以外の組成から成るコア粒子と、該コア粒子の周囲に付着した酸化ケイ素化合物とからなる。
<複合粒子>
本発明で使用する複合粒子は、酸化ケイ素化合物以外の組成から成るコア粒子と、該コア粒子の周囲に付着した酸化ケイ素化合物とからなる。
コア粒子の材質としては、例えば、カオリン、焼成カオリン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、タルク、アルミナ、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムなどが挙げられるが、これらの中でも、コスト的にも優位であることから、炭酸カルシウム、カオリン、タルクが好ましい。さらに、炭酸カルシウムとしては、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウムなどが挙げられる。また、コア粒子の形状としては、紡錘状、立方状、柱状、花飾り状、針状、扁平状(板状)、球状、不定形状などが挙げられる。
コア粒子の平均粒子径は0.2〜7.0μmであることが好ましく0.5〜5.0μmがより好ましい。0.2μm未満では複合粒子の形成が難しく、7.0μmを超えると、コア粒子に対する酸化ケイ素化合物の必要な比率を保てなくなることがある。
コア粒子の平均粒子径は、サンドグラインダ等の粉砕設備を用いることにより調整できる。その際、ポリアクリル酸塩、ポリカルボン酸塩、ヘキサメタリン酸塩、ピロリン酸塩などの分散剤を用いることができる。
本発明における平均粒子径とは、レーザー回折法により測定した体積積算で50%となる値のことである。
コア粒子の平均粒子径は、サンドグラインダ等の粉砕設備を用いることにより調整できる。その際、ポリアクリル酸塩、ポリカルボン酸塩、ヘキサメタリン酸塩、ピロリン酸塩などの分散剤を用いることができる。
本発明における平均粒子径とは、レーザー回折法により測定した体積積算で50%となる値のことである。
複合粒子を構成する酸化ケイ素化合物は、具体的には、二酸化ケイ素及び/又はケイ酸塩である。ケイ酸塩とは、一般式xM2O・ySiO2、xMO・ySiO2、xM2O3・ySiO2のいずれかで表される化合物であって、MがAl,Fe,Ca,Mg,Na,K,Ti,Znのいずれかのものである(x,yは任意の正の数値である。)。
「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比は、0.1/100〜30/100であり、好ましくは0.5/100〜20/100である。0.1/100未満では、複合粒子の粒度分布が広くなり、インクジェット記録シートの塗工層に使用した際に表面強度が弱くなる場合がある。30/100を超えると、複合粒子の透明性が高くなり、塗工層の不透明度が低くなる場合がある。
なお、コア粒子の質量割合は、複合粒子の粉末サンプルを錠剤化した後、蛍光X線分析により各元素の酸化物量として測定する方法などにより求められる。
なお、コア粒子の質量割合は、複合粒子の粉末サンプルを錠剤化した後、蛍光X線分析により各元素の酸化物量として測定する方法などにより求められる。
本願発明で使用される複合粒子の平均粒子径は、10〜40μmであり、12〜35μmであることがより好ましい。平均粒子径が10μm未満では、表面強度が著しく低下する。平均粒子径が40μm以上では、複合粒子間の空隙が大きくなりすぎるため、インクが受容層を通過して基材部へ達し易くなり、ショースルーが発生する場合がある。
尚、平均粒子径とともに、複合粒子の粒度分布も重要である。微細粒子が多く存在すると十分な受容層の表面強度が保てない場合がある。粒度分布の目安として標準偏差(σ)が0.350以下であることが好ましく、0.300以下であることがより好ましい。
尚、平均粒子径とともに、複合粒子の粒度分布も重要である。微細粒子が多く存在すると十分な受容層の表面強度が保てない場合がある。粒度分布の目安として標準偏差(σ)が0.350以下であることが好ましく、0.300以下であることがより好ましい。
本発明の複合粒子は、平均細孔径が0.10〜0.90μmであることが好ましく、0.15〜0.80μmであることが好ましい。複合粒子の平均細孔径が0.10μm未満では、インク吸収性が悪化する場合がある。0.80μmを超えると、複合粒子内部結合強度が低下し、インク受容層表面の強度が低下する場合がある。
本発明における平均細孔径は、水銀圧入法により測定した値であって、積分比表面積曲線から得られるメジアン細孔直径のことである。
本発明における平均細孔径は、水銀圧入法により測定した値であって、積分比表面積曲線から得られるメジアン細孔直径のことである。
本発明の複合粒子は、比表面積が20〜200m2/gであり、好ましくは20〜1
50m2/gである。複合粒子の比表面積が20m2/g未満では、受容層のインク吸収性が悪化する場合がある。また、比表面積が200m2/gを超えると、複合粒子同士をバインダーで接着することが困難となり、塗工層の強度が低下する場合がある。
本発明における比表面積は、水銀圧入法により測定した値であって、細孔形状が幾何学的な円筒であると仮定した全細孔の表面積で、測定範囲内における圧力と圧入された水銀量の関係から求めた値である。
50m2/gである。複合粒子の比表面積が20m2/g未満では、受容層のインク吸収性が悪化する場合がある。また、比表面積が200m2/gを超えると、複合粒子同士をバインダーで接着することが困難となり、塗工層の強度が低下する場合がある。
本発明における比表面積は、水銀圧入法により測定した値であって、細孔形状が幾何学的な円筒であると仮定した全細孔の表面積で、測定範囲内における圧力と圧入された水銀量の関係から求めた値である。
上記複合粒子の平均粒子径、「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比、平均細孔径及び比表面積は、以下に例示する複合粒子の製造方法によって適切な範囲に制御される。
(複合粒子の製造方法)
本発明の複合粒子は、水又は各種有機溶媒を分散媒体としたケイ酸アルカリ溶液中にコア粒子材料を添加した後、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を添加し、コア粒子周囲に酸化ケイ素化合物を析出させることにより複合粒子スラリーとして得られる。
ケイ酸アルカリ水溶液としては、ケイ酸ナトリウム水溶液又はケイ酸カリウム水溶液が好ましい。ケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、複合粒子が効率的に製造できることから、3〜15質量%であることが好ましく、ケイ酸アルカリ水溶液がケイ酸ナトリウム水溶液の場合には、SiO2/Na2Oモル比が2.0〜3.4であることが好ましい。
コア粒子の添加量は、生成する酸化ケイ素化合物100質量部に対して0.1〜40質量部、好ましくは0.5〜30質量部になるように調整される。
本発明の複合粒子は、水又は各種有機溶媒を分散媒体としたケイ酸アルカリ溶液中にコア粒子材料を添加した後、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を添加し、コア粒子周囲に酸化ケイ素化合物を析出させることにより複合粒子スラリーとして得られる。
ケイ酸アルカリ水溶液としては、ケイ酸ナトリウム水溶液又はケイ酸カリウム水溶液が好ましい。ケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、複合粒子が効率的に製造できることから、3〜15質量%であることが好ましく、ケイ酸アルカリ水溶液がケイ酸ナトリウム水溶液の場合には、SiO2/Na2Oモル比が2.0〜3.4であることが好ましい。
コア粒子の添加量は、生成する酸化ケイ素化合物100質量部に対して0.1〜40質量部、好ましくは0.5〜30質量部になるように調整される。
前記複合粒子スラリーの電解質濃度は、35〜80g/Lに調整することが好ましく、45〜80g/Lに調整することがより好ましく、55〜80g/Lに調整することがさら好ましい。電解質濃度が35g/L未満では、 粒子の過度の凝集を抑制できず、複合粒子の細孔径が小さくなり、吸収性が悪化する場合がある。80g/Lを超えると、複合粒子の細孔径が大きくなり、熱がかかった場合に細孔の熱収縮が起こり、吸収性が悪化する場合がある。
ここで、電解質とは、水に溶解した際に陽イオンと陰イオンを生じる物質のことであり、具体的には、NaHSO4、NaHCO3、NaCl、Na2SO4、Na2CO3、
NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、KCl、K2SO4、K2CO3、C
a(HCO3)2、CH3COONa、CuSO4、FeCl3、CH3COONH4、
MgCl、Mg(OH)、MgCl2・Mg(OH)2、NaCl、NH4Cl、CaC
l2、AlCl3、NaNO3、NH4NO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、
(NH4)2SO4、CaSO4、Al2(SO4)3などが挙げられる。
NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4、KCl、K2SO4、K2CO3、C
a(HCO3)2、CH3COONa、CuSO4、FeCl3、CH3COONH4、
MgCl、Mg(OH)、MgCl2・Mg(OH)2、NaCl、NH4Cl、CaC
l2、AlCl3、NaNO3、NH4NO3、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、
(NH4)2SO4、CaSO4、Al2(SO4)3などが挙げられる。
複合粒子の電解質濃度を求めるためには、まず、複合粒子を、ろ紙(5C、例えば、アドバンテック社製ろ紙)でろ過して固形分を除去した後、得られたろ液の体積を測定する。そして、このろ液を乾燥し、電解質からなる乾固物の質量を測定し、「乾固物の質量/ろ液体積」により求められる。
なお、複合粒子スラリー中の電解質は、後述する製造方法で使用する鉱酸の金属塩のみに由来するものではなく、ケイ酸ナトリウム水溶液及び鉱酸溶液中のイオンなどにも由来する。そのため、必ずしも鉱酸の金属塩の添加量のみによって電解質濃度が決まるものではない。
なお、複合粒子スラリー中の電解質は、後述する製造方法で使用する鉱酸の金属塩のみに由来するものではなく、ケイ酸ナトリウム水溶液及び鉱酸溶液中のイオンなどにも由来する。そのため、必ずしも鉱酸の金属塩の添加量のみによって電解質濃度が決まるものではない。
複合粒子スラリーは、ケイ酸アルカリ水溶液中にコア粒子を添加した後、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を添加し、コア粒子の周囲に酸化ケイ素化合物を析出させることにより得られる。
コア粒子のケイ酸アルカリ水溶液への添加は、ケイ酸アルカリ水溶液を攪拌しながら、その中にコア粒子を添加することが好ましいが、コア粒子の水性スラリーに、ケイ酸アルカリ水溶液を添加しても差しつかえない。
また、コア粒子は、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加前に全部を一括してケイ酸アルカリ水溶液中に添加してもよいし、複数に分けて添加してもよい。
コア粒子のケイ酸アルカリ水溶液への添加は、ケイ酸アルカリ水溶液を攪拌しながら、その中にコア粒子を添加することが好ましいが、コア粒子の水性スラリーに、ケイ酸アルカリ水溶液を添加しても差しつかえない。
また、コア粒子は、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加前に全部を一括してケイ酸アルカリ水溶液中に添加してもよいし、複数に分けて添加してもよい。
本発明で用いる鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液において、鉱酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などが挙げられ、価格、ハンドリングの点で、硫酸が好ましい。
鉱酸の金属塩としては、前記鉱酸のナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩などが挙げられる。これらの中でも、価格、ハンドリングの点で、硫酸アルミニウム(硫酸バンド)が好ましい。 また、鉱酸溶液、鉱酸の金属塩溶液は、水溶液であることが好ましい。
鉱酸の金属塩としては、前記鉱酸のナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩などが挙げられる。これらの中でも、価格、ハンドリングの点で、硫酸アルミニウム(硫酸バンド)が好ましい。 また、鉱酸溶液、鉱酸の金属塩溶液は、水溶液であることが好ましい。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量は、中和率が95〜150%の範囲になる量であり、酸化ケイ素化合物析出後の複合粒子スラリーのpHが2.5超10以下の範囲になる量であることが好ましい。
ここで、中和率とは、[鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量(g)/理論必要中和量(g)]×100で求められる値である。
ここで、中和率とは、[鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量(g)/理論必要中和量(g)]×100で求められる値である。
酸化ケイ素化合物の析出時には、攪拌装置により、周速として5〜15m/秒で攪拌することが好ましい。ここで、周速は剪断力の指標となり、周速が速ければ剪断力が大きくなる。周速が5m/秒未満である場合は、剪断力が小さすぎて、コア粒子の周囲に酸化ケイ素化合物を析出させても、適切な平均粒子径及び狭い粒度分布を得ることが困難になることがある。
一方、析出時の周速が15m/秒を超える場合には、剪断力が大きくなりすぎて、複合粒子の粒子径が小さくなり、塗工層の強度が弱くなることがある上に、負荷電力の増加、設備費の高額化を招く。
攪拌装置としては、アジテータ、ホモミキサ、パイプラインミキサなどの装置が好ましい。
一方、析出時の周速が15m/秒を超える場合には、剪断力が大きくなりすぎて、複合粒子の粒子径が小さくなり、塗工層の強度が弱くなることがある上に、負荷電力の増加、設備費の高額化を招く。
攪拌装置としては、アジテータ、ホモミキサ、パイプラインミキサなどの装置が好ましい。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液は、1段で一括してケイ酸アルカリ水溶液中に添加してもよいが、より良好な粒径分布になることから、2段以上に分割して添加することが好ましい。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を2段以上で添加する場合には、特に良好な粒度分布になることから、1段目のケイ酸アルカリ水溶液の温度を20〜70℃にし、2段目以降では70℃以上にすることが好ましい。また、1段目では、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量を、中和率が10〜50%の範囲になる量とすることが好ましい。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を2段以上で添加する場合には、特に良好な粒度分布になることから、1段目のケイ酸アルカリ水溶液の温度を20〜70℃にし、2段目以降では70℃以上にすることが好ましい。また、1段目では、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量を、中和率が10〜50%の範囲になる量とすることが好ましい。
1段目及び2段目以降共に、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加は、ケイ酸アルカリ水溶液に一括して又は連続的に添加することができる。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加が終了した後には、必要に応じて、添加時の温度を維持したまま攪拌する熟成工程を有してもよい。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加が終了した後には、必要に応じて、添加時の温度を維持したまま攪拌する熟成工程を有してもよい。
鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を1段で添加する場合には、ケイ酸アルカリ水溶液の温度を60℃〜当該溶液の沸点にすることが好ましく、75℃〜当該溶液の沸点にすることがより好ましい。鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加は、ケイ酸アルカリ水溶液に一括して又は連続的に添加することができる。
複合粒子スラリーの電解質濃度を前記範囲に調整するためには、上記製造方法におけるケイ酸アルカリ水溶液の濃度、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量を適宜選択すればよい。電解質濃度を高くするためには、ケイ酸アルカリ水溶液の濃度を高く、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量を多くすればよく、さらには、電解質溶液及び/又は粉末を必要に応じて一括又は複数回に分けて添加してもよい。電解質濃度を低くするためには、ケイ酸アルカリ水溶液の濃度を低く、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液の添加量を少なくすればよい。
(シート状支持体)
シート状支持体を構成する材料に関して特に限定はないが、例えば、パルプやポリプロピレン樹脂を主成分とする合成紙などが挙げられる。製法及び種類等に特に限定はなく、例えば、KPのような化学パルプ、SGP、RGP、BCTMP、CTMP等の機械パルプ、脱墨パルプのような古紙パルプ、ケナフ、竹、藁、麻等のような非木材パルプ等が用いられる。また、ポリアミド繊維、ポリエステル繊維等の有機合成繊維、ポリノジック繊維等の再生繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、カーボン繊維等の無機質繊維も混用することができる。中でも、ECFパルプ、TCFパルプ等の塩素フリーパルプの使用が好ましい。
シート状支持体を構成する材料に関して特に限定はないが、例えば、パルプやポリプロピレン樹脂を主成分とする合成紙などが挙げられる。製法及び種類等に特に限定はなく、例えば、KPのような化学パルプ、SGP、RGP、BCTMP、CTMP等の機械パルプ、脱墨パルプのような古紙パルプ、ケナフ、竹、藁、麻等のような非木材パルプ等が用いられる。また、ポリアミド繊維、ポリエステル繊維等の有機合成繊維、ポリノジック繊維等の再生繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、カーボン繊維等の無機質繊維も混用することができる。中でも、ECFパルプ、TCFパルプ等の塩素フリーパルプの使用が好ましい。
また、シート状支持体には、必要に応じて、填料が配合されていてもよい。填料としては、一般に上質紙に用いられる各種の顔料を用いることができ、例えば、カオリン、焼成カオリン、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、タルク、酸化亜鉛、アルミナ、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、アルミナシリケート、シリカ、ホワイトカーボン、ベントナイト、ゼオライト、セリサイト及びスメクタイト等の鉱物質顔料、並びにポリスチレン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂、アクリル系樹脂及び塩化ビニリデン系樹脂の微小中空粒子、密実型粒子及び貫通孔型粒子などの有機顔料が挙げられる。
シート状支持体の製造時に、そのシート状支持体中に、本発明の所望の効果を損なわない範囲で、パルプ繊維や填料の他に、従来から使用されている各種のアニオン性、ノニオン性、カチオン性あるいは両性の歩留向上剤、濾水性向上剤、紙力増強剤や内添サイズ剤等の各種抄紙用内添助剤を必要に応じて適宜選択して使用することができる。さらに染料、蛍光増白剤、pH調整剤、消泡剤、ピッチコントロール剤、スライムコントロール剤等の抄紙用内添助剤も必要に応じて適宜添加することができる。
シート状支持体の製造方法については特に限定はなく、例えば、抄紙pHが4.5付近で行われる酸性抄紙法、炭酸カルシウム等のアルカリ性填料を主成分として含み抄紙pH約6の弱酸性から抄紙pH約9の弱アルカリ性で行われる中性抄紙法等の、全ての抄紙方法を適用することができ、抄紙機も長網抄紙機、ツインワイヤー抄紙機、円網抄紙機、ヤンキー抄紙機等を適宜使用することができる。
上記方法で得られたシート状支持体の両面には、顔料、バインダー、表面サイズ剤、カチオン性樹脂、アニオン性樹脂、ノニオン性樹脂、界面活性剤、pH調節剤、粘度調節剤、柔軟剤、光沢付与剤、ワックス類、分散剤、流動変性剤、安定化剤、帯電防止剤、架橋剤、サイズ剤、蛍光増白剤、着色剤、紫外線吸収剤、消泡剤、耐水化剤、可塑剤、滑剤、防腐剤及び香料等の各種助剤などを適当に1種あるいは2種以上を適当に調整し、塗工層が設けられる。
(塗工層)
本発明では、シート状支持体の少なくとも一方の面に、顔料とバインダーを含有する塗工層を設ける。
塗工層に用いられる顔料は、コア粒子を含む酸化ケイ素化合物の複合粒子の他に、カオリン、クレー、エンジニアードカオリン、焼成クレー、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、シリカ、珪酸アルミニウム、アルミナ、サチンホワイト、コロイダルシリカ、ゼオライト、合成ゼオライト、セピオライト、スメクタイト、合成スメクタイト、珪酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、珪藻土、ハイドロタルサイト、スチレン、エチレン、ブタジエン、スチレン系プラスチックピグメント、スチレンーブタジエン系プラスチックピグメント、スチレンーアクリル系プラスチックピグメント、アクリル系プラスチックピグメント、ウレタン系プラスチックピグメント、尿素樹脂系プラスチックピグメント、ベンゾグアナミン系プラスチックピグメント等のプラスチックピグメント、塩化ビニル、ポリウレタン、アクリル、酢酸ビニル、ポリカーボネート、ナイロン、及びこれらの共重合体の有機高分子微粒子等、一般の塗工紙製造分野で公知の各種顔料が挙げられ、これらの中から目的に応じて1種あるいは2種以上が適宜選択して使用される。
本発明では、シート状支持体の少なくとも一方の面に、顔料とバインダーを含有する塗工層を設ける。
塗工層に用いられる顔料は、コア粒子を含む酸化ケイ素化合物の複合粒子の他に、カオリン、クレー、エンジニアードカオリン、焼成クレー、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、シリカ、珪酸アルミニウム、アルミナ、サチンホワイト、コロイダルシリカ、ゼオライト、合成ゼオライト、セピオライト、スメクタイト、合成スメクタイト、珪酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、珪藻土、ハイドロタルサイト、スチレン、エチレン、ブタジエン、スチレン系プラスチックピグメント、スチレンーブタジエン系プラスチックピグメント、スチレンーアクリル系プラスチックピグメント、アクリル系プラスチックピグメント、ウレタン系プラスチックピグメント、尿素樹脂系プラスチックピグメント、ベンゾグアナミン系プラスチックピグメント等のプラスチックピグメント、塩化ビニル、ポリウレタン、アクリル、酢酸ビニル、ポリカーボネート、ナイロン、及びこれらの共重合体の有機高分子微粒子等、一般の塗工紙製造分野で公知の各種顔料が挙げられ、これらの中から目的に応じて1種あるいは2種以上が適宜選択して使用される。
バインダーとしては、従来の塗工紙に用いられる公知のバインダーを用いることができる。カチオン性澱粉、両性澱粉、酸化澱粉、酵素変性澱粉、熱化学変性澱粉、エステル化澱粉、エーテル化澱粉などの澱粉類、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体、ゼラチン、カゼイン、大豆蛋白、天然ゴム、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子、ポリイソプレン、クロロプレンの重合体や共重合体類、ポリブタジエン等のポリジエン類、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリアルケン類、ビニルハライド、酢酸ビニル、スチレン、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリルアミド、メチルビニルエーテル等のビニル系単量体の重合体や共重合体類、スチレン−ブタジエン系、メチルメタクリレート−ブタジエン系等の合成ゴムラテックス類、ポリビニルアルコールやノニオンソープを保護コロイド層として有する合成ゴムラテックス、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、オレフィン−無水マレイン酸系樹脂、メラミン系樹脂等の合成樹脂類等が例示できる。これらの中から目的に応じて1種あるいは2種以上が適宜選択して使用される。
インクジェットインクとの結合力を高めるために、インクのイオン性に応じて、塗工層にカチオン性又はアニオン性の物質を含有させることが出来る。カチオン性物質としては、例えば、ポリアルキレンポリアミン系樹脂、又はその誘導体、第3級アミノ基や第4級アンモニウム基を有するアクリル樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドエピクロルヒドリン系樹脂、ポリアミンエピクロルヒドリン系樹脂、ポリアミドポリアミンエピクロルヒドリン系樹脂、ポリジアリルアミン系樹脂、ポリアミン系樹脂、ジシアンジアミド縮合物等のカチオン性樹脂が挙げられる。
具体的には、ポリエチレンアミン、ポリプロピレンポリアミン、ジシアンジアミド−ポリエチレンアミン、ジシアンジアミドホルムアルデヒド、ジアクリルアミン、カチオン性ポリビニルピロリドン、ポリ−トリメチルアンモニウムメタクリレート、ビニルイミダゾリウムメタクロライド−ビニルピロリドン共重合体、ジアリルジメチル4級アンモニウム塩酸塩、ジシアンジアミド−ポリエチレンポリアミン、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド−メチルクロライド4級塩重合物、アクリルアミド−ジアリルアミン共重合体、ポリオキシプロピル4級アンモニウム塩、ジアリルジメチルアンモニウム塩酸塩−アクリルアミド共重合体、ポリジメチルアミン−アンモニア−エピクロルヒドリン、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド重合物、ポリアルコキシジアルキル第4級アンモニウム塩、モノアリルアミン−ジアリルアミン塩酸塩共重合体、ポリアリルアミン塩酸塩、ジシアンジアミド−ホルマリン重縮合物、ジシアンジアミド−ジエチレントリアミン重縮合物、エピクロルヒドリン−ジメチルアミン付加重合物、ジメチルジアリルアンモニウムクロライド・SO2共重合物、ジアリルアミン塩・SO2共重合物、ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合物、アリルアミン塩の重合物、ジアルキルアミノエチル(メタ)アクリレート4級塩重合物、アクリルアミド−ジアリルアミン塩共重合体等のカチオン性ポリマーが好適に使用される。
また、アニオン性物質としては、リンタングステン酸,リンモリブデン酸などの水不溶性金属塩,スチレン−無水マレイン酸共重合物のアンモニウム塩,α−オレフィン−無水マレイン酸共重合物のアンモニウム塩、アニオン変性PVA、カルボキシメチルセルロース等のアニオン性ポリマ−が挙げられる。これらのカチオン性物質あるいはアニオン性物質は、通常、水性系組成物中の全固形分100質量部に対し0.2〜60質量部となるように配合される。より好ましくは、0.5〜50質量部の範囲で配合される。
(塗工装置)
塗工層を形成する方法としては、特に限定することはなく、一般に使用されている塗工装置が使用される。
例えば、ブレードコーター、エアーナイフコーター、スプレーコーター、ロッドブレードコーター、ロールコーター、リバースロールコーター、バーコーター、カーテンコーター、ダイスロットコーター、グラビアコーター、チャンプレックスコーター、ブラシコーター及びツーロールコーター、並びにメータリングブレード式のサイズプレスコーター、ビルブレードコーター、ショートドウェルコーター、リップコーター及びゲートロールコーター等の公知の各種塗工装置を用いることができる。
塗工層は、片面もしくは両面に、1層あるいは2層以上設け、塗工量は、片面当り1〜20g/m2の範囲が好ましく、より好ましくは2〜15g/m2の範囲である。1g/m2未満では、インクジェット記録での印字濃度が低い為、見栄えが悪く好ましくない。また、20g/m2を超える場合、コスト高となり、好ましくない。
塗工層を形成する方法としては、特に限定することはなく、一般に使用されている塗工装置が使用される。
例えば、ブレードコーター、エアーナイフコーター、スプレーコーター、ロッドブレードコーター、ロールコーター、リバースロールコーター、バーコーター、カーテンコーター、ダイスロットコーター、グラビアコーター、チャンプレックスコーター、ブラシコーター及びツーロールコーター、並びにメータリングブレード式のサイズプレスコーター、ビルブレードコーター、ショートドウェルコーター、リップコーター及びゲートロールコーター等の公知の各種塗工装置を用いることができる。
塗工層は、片面もしくは両面に、1層あるいは2層以上設け、塗工量は、片面当り1〜20g/m2の範囲が好ましく、より好ましくは2〜15g/m2の範囲である。1g/m2未満では、インクジェット記録での印字濃度が低い為、見栄えが悪く好ましくない。また、20g/m2を超える場合、コスト高となり、好ましくない。
(光沢付与、平滑化処理)
カレンダー等による光沢付与、平滑化処理は、シート状支持体上に塗工層を形成した後に行っても何ら差し支えなく、平滑化処理装置としては、通常のスーパーカレンダー、グロスカレンダー、ソフトカレンダー、シューニップカレンダー等が用いられる。その際の加圧装置の形態、加圧ニップの数、加温等の処理条件を適宜調節して処理される。
カレンダー等による光沢付与、平滑化処理は、シート状支持体上に塗工層を形成した後に行っても何ら差し支えなく、平滑化処理装置としては、通常のスーパーカレンダー、グロスカレンダー、ソフトカレンダー、シューニップカレンダー等が用いられる。その際の加圧装置の形態、加圧ニップの数、加温等の処理条件を適宜調節して処理される。
塗工層上には、帯電防止、密着性改善、印刷適性付与、プリンタでの給排紙適性改善等のために公知の各種塗工層を設けることが出来る。また、種々の加工、例えば、粘着、磁性、難燃、耐熱、耐水、耐油、防滑等の後加工を施すことにより、用途適性を付加することも勿論可能である。
本発明を下記実施例により具体的に説明するが、勿論、それらは本発明の範囲を限定するものでない。なお、例中の「部」及び「%」は、特に断らない限り、水を除いた固形分であり、「質量部(固型分)」及び「質量%」を表す。
実施例1
〔複合粒子Aの作製〕
水道水263gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナ
トリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加し
た。さらに、コア粒子として、サンドグラインダにて平均粒子径が0.6μmになるよう
に調整した炭酸カルシウムの分散液A(TP−121「紡錘状」、奥多摩工業製、固形分
濃度9.5%)100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸(濃度20%)220gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Aを含むスラリー(複合粒子Aスラリー)を得た。(電解質濃度:64.6g/L、複合粒子の平均粒子径:18.0μm、標準偏差:0.23)。
〔複合粒子Aの作製〕
水道水263gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナ
トリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加し
た。さらに、コア粒子として、サンドグラインダにて平均粒子径が0.6μmになるよう
に調整した炭酸カルシウムの分散液A(TP−121「紡錘状」、奥多摩工業製、固形分
濃度9.5%)100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸(濃度20%)220gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Aを含むスラリー(複合粒子Aスラリー)を得た。(電解質濃度:64.6g/L、複合粒子の平均粒子径:18.0μm、標準偏差:0.23)。
複合粒子Aスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Aのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:96m2/g、細孔径:0.18μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:9.0部)。
〔塗料の調製〕
複合粒子A100部に、バインダーとして澱粉(商品名:エースB、王子コーンスターチ社製)30部、ラテックス(商品名:OJ1000H、JSR株式会社)30部を加え、カチオン樹脂(商品名:HP−76、センカ社製)5部、消泡剤(商品名:SN777、サンノプコ社製)0.2部、蛍光増白剤(商品名:WhitexBPSリキッドコンク、住友ケミカル社製)1部を加え、水を加えて固形分濃度12%の塗料を調製した。
複合粒子A100部に、バインダーとして澱粉(商品名:エースB、王子コーンスターチ社製)30部、ラテックス(商品名:OJ1000H、JSR株式会社)30部を加え、カチオン樹脂(商品名:HP−76、センカ社製)5部、消泡剤(商品名:SN777、サンノプコ社製)0.2部、蛍光増白剤(商品名:WhitexBPSリキッドコンク、住友ケミカル社製)1部を加え、水を加えて固形分濃度12%の塗料を調製した。
〔シート状支持体の作製〕
広葉樹晒クラフトパルプ100部、軽質炭酸カルシウム(商品名:Megafil2000、平均粒子径1.5μm、スペシャリティーミネラルズFMT社製)40部、澱粉(商品名:エースK、王子コーンスターチ社製)0.3部、紙力増強剤(商品名:ポリマロン619、荒川化学工業社製)0.1部、内添サイズ剤(商品名:AS1532、星光PMC)0.06部に水を加え、良く混合して、スラリー濃度0.05%の紙料を作製し、これを用いて、長網多層式抄紙機を用い、2本ロール方式のサイズプレス装置で温水を塗工、乾燥し、シート状支持体を作製した。
広葉樹晒クラフトパルプ100部、軽質炭酸カルシウム(商品名:Megafil2000、平均粒子径1.5μm、スペシャリティーミネラルズFMT社製)40部、澱粉(商品名:エースK、王子コーンスターチ社製)0.3部、紙力増強剤(商品名:ポリマロン619、荒川化学工業社製)0.1部、内添サイズ剤(商品名:AS1532、星光PMC)0.06部に水を加え、良く混合して、スラリー濃度0.05%の紙料を作製し、これを用いて、長網多層式抄紙機を用い、2本ロール方式のサイズプレス装置で温水を塗工、乾燥し、シート状支持体を作製した。
〔インクジェット記録シートの作製〕
上記で得られた80g/m2のシート状支持体の両面に、塗料を、バーコーターを用いて、片面当たり乾燥塗工質量が4g/m2になるように塗工、乾燥し、米坪が88g/m2のインクジェット記録シートを作製した。
上記で得られた80g/m2のシート状支持体の両面に、塗料を、バーコーターを用いて、片面当たり乾燥塗工質量が4g/m2になるように塗工、乾燥し、米坪が88g/m2のインクジェット記録シートを作製した。
実施例2
〔複合粒子Bの作製〕
水道水100gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの280g(酸化ケイ素化合物100部に対し28部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。
その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸249gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Bを含むスラリーを得た。(電解質濃度:63.6g/L、複合粒子の平均粒子径:20.5μm、標準偏差:0.29)。複合粒子Bスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Bのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:147m2/g、細孔径:0.13μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:25部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Bを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Bの作製〕
水道水100gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの280g(酸化ケイ素化合物100部に対し28部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。
その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸249gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Bを含むスラリーを得た。(電解質濃度:63.6g/L、複合粒子の平均粒子径:20.5μm、標準偏差:0.29)。複合粒子Bスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Bのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:147m2/g、細孔径:0.13μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:25部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Bを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例3
〔複合粒子Cの作製〕
水道水66gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの210g(酸化ケイ素化合物100部に対し33部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸308gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Cを含むスラリーを得た。(電解質濃度:61.7g/L、複合粒子の平均粒子径:27.0μm、標準偏差:0.30)。複合粒子Cスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:197m2/g、細孔径:0.12μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:30部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Cを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Cの作製〕
水道水66gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの210g(酸化ケイ素化合物100部に対し33部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸308gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Cを含むスラリーを得た。(電解質濃度:61.7g/L、複合粒子の平均粒子径:27.0μm、標準偏差:0.30)。複合粒子Cスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:197m2/g、細孔径:0.12μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:30部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Cを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例4
〔複合粒子Dの作製〕
5%硫酸ナトリウム水溶液686gに、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度65℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)59gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸215gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Dを含むスラリーを得た。(電解質濃度:80.7g/L、複合粒子の平均粒子径:12.9μm、標準偏差:0.29)。複合粒子Dスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Dのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:22m2/g、細孔径:0.90μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.5部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Dを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Dの作製〕
5%硫酸ナトリウム水溶液686gに、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度65℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)59gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸215gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Dを含むスラリーを得た。(電解質濃度:80.7g/L、複合粒子の平均粒子径:12.9μm、標準偏差:0.29)。複合粒子Dスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Dのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:22m2/g、細孔径:0.90μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.5部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Dを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例5
〔複合粒子Eの作製〕
水道水1383gに5%硫酸ナトリウム水溶液32gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)99gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸176gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Eを含むスラリーを得た。(電解質濃度:34.2g/L、複合粒子の平均粒子径:26.7μm、標準偏差:0.24)。複合粒子Eスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Eのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:190m2/g、細孔径:0.08μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.5部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Eを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Eの作製〕
水道水1383gに5%硫酸ナトリウム水溶液32gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)99gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸176gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Eを含むスラリーを得た。(電解質濃度:34.2g/L、複合粒子の平均粒子径:26.7μm、標準偏差:0.24)。複合粒子Eスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Eのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:190m2/g、細孔径:0.08μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.5部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Eを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例6
〔複合粒子Fの作製〕
水道水100gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、サンドグラインダにて平均粒子径が0.8μmになるように調整した微粒カオリンの分散液B(商品名:MGJ、エンゲルハード社製、固形分濃度9.5%)の100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を3m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸200gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Fを含むスラリーを得た。(電解質濃度:65.3g/L、複合粒子の平均粒子径:17.6μm、標準偏差:0.30)。複合粒子Fスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Fのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:91m2/g、細孔径:0.20μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.5部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Fを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Fの作製〕
水道水100gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、サンドグラインダにて平均粒子径が0.8μmになるように調整した微粒カオリンの分散液B(商品名:MGJ、エンゲルハード社製、固形分濃度9.5%)の100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を3m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸200gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Fを含むスラリーを得た。(電解質濃度:65.3g/L、複合粒子の平均粒子径:17.6μm、標準偏差:0.30)。複合粒子Fスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Fのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:91m2/g、細孔径:0.20μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.5部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Fを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例7
〔複合粒子Gの作製〕
水道水176gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液506g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの5g(酸化ケイ素化合物100部に対し0.5部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)57gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸192gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Gを含むスラリーを得た。(電解質濃度:80.6g/L、複合粒子の平均粒子径:10.3μm、標準偏差:0.39)。複合粒子Gスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Gのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:15m2/g、細孔径:0.55μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0.4部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Gを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Gの作製〕
水道水176gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液506g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの5g(酸化ケイ素化合物100部に対し0.5部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)57gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸192gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Gを含むスラリーを得た。(電解質濃度:80.6g/L、複合粒子の平均粒子径:10.3μm、標準偏差:0.39)。複合粒子Gスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Gのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:15m2/g、細孔径:0.55μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0.4部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Gを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例8
〔複合粒子Hの作製〕
水道水1375gに5%硫酸ナトリウム水溶液47gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)92gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸183gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Hを含むスラリーを得た。(電解質濃度:33.4g/L、複合粒子の平均粒子径:21.2μm、標準偏差:0.26)。複合粒子Hスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Hのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:245m2/g、細孔径:0.11μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.6部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Hを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Hの作製〕
水道水1375gに5%硫酸ナトリウム水溶液47gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)92gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸183gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Hを含むスラリーを得た。(電解質濃度:33.4g/L、複合粒子の平均粒子径:21.2μm、標準偏差:0.26)。複合粒子Hスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後の複合粒子Hのケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:245m2/g、細孔径:0.11μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.6部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Hを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例9
〔複合粒子Iの作製〕
水道水100gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、微粒タルク(商品名:D−600、平均粒子径:0.6μm、日本タルク社製)の分散液C(固形分濃度9.5%)の100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を3m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸200gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Iを含むスラリーを得た。(電解質濃度:64.2g/L、複合粒子の平均粒子径:16.5μm、標準偏差:0.29)。複合粒子Iスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:93m2/g、細孔径:0.21μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.0部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Iを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
比較例1
水道水375gに5%硫酸ナトリウム水溶液427gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液347g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)91gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸145gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、生成粒子を含むスラリー(粒子スラリー)を得た。(生成粒子スラリーの電解質濃度:69.5g/L、生成粒子の平均粒子径:15.5μm、標準偏差:0.36)。粒子スラリーはろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:51m2/g、細孔径:0.25μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに上記生成粒子を用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Iの作製〕
水道水100gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、微粒タルク(商品名:D−600、平均粒子径:0.6μm、日本タルク社製)の分散液C(固形分濃度9.5%)の100g(酸化ケイ素化合物100部に対し10部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を3m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸200gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Iを含むスラリーを得た。(電解質濃度:64.2g/L、複合粒子の平均粒子径:16.5μm、標準偏差:0.29)。複合粒子Iスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:93m2/g、細孔径:0.21μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:8.0部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Iを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
比較例1
水道水375gに5%硫酸ナトリウム水溶液427gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液347g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)91gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸145gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、生成粒子を含むスラリー(粒子スラリー)を得た。(生成粒子スラリーの電解質濃度:69.5g/L、生成粒子の平均粒子径:15.5μm、標準偏差:0.36)。粒子スラリーはろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(比表面積:51m2/g、細孔径:0.25μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに上記生成粒子を用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
比較例2
実施例1の塗料の調製において複合粒子Aの代わりに市販の炭酸カルシウムの分散液A(TP−121「紡錘状」、奥多摩工業製、固形分濃度9.5%)105gを加え、攪拌した分散液を用いた以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
実施例1の塗料の調製において複合粒子Aの代わりに市販の炭酸カルシウムの分散液A(TP−121「紡錘状」、奥多摩工業製、固形分濃度9.5%)105gを加え、攪拌した分散液を用いた以外は実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
比較例3
〔複合粒子Jの作製〕
水道水66gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの245g(酸化ケイ素化合物100部に対し40部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸308gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Jを含むスラリーを得た。(電解質濃度:61.7g/L、複合粒子の平均粒子径:9.6μm、標準偏差:0.39)。複合粒子Jスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:130m2/g、細孔径:0.12μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:35部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Jを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Jの作製〕
水道水66gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの245g(酸化ケイ素化合物100部に対し40部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸308gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Jを含むスラリーを得た。(電解質濃度:61.7g/L、複合粒子の平均粒子径:9.6μm、標準偏差:0.39)。複合粒子Jスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:130m2/g、細孔径:0.12μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:35部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Jを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
比較例4
〔複合粒子Kの作製〕
水道水66gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの317g(酸化ケイ素化合物100部に対し50部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸308gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Kを含むスラリーを得た。(電解質濃度:61.7g/L、複合粒子の平均粒子径:5.0μm、標準偏差:0.30)。複合粒子Kスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:197m2/g、細孔径:0.12μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:45部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Kを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Kの作製〕
水道水66gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの317g(酸化ケイ素化合物100部に対し50部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸308gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Kを含むスラリーを得た。(電解質濃度:61.7g/L、複合粒子の平均粒子径:5.0μm、標準偏差:0.30)。複合粒子Kスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:197m2/g、細孔径:0.12μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:45部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Kを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
比較例5
〔複合粒子Lの作製〕
水道水366gに5%硫酸ナトリウム水溶液434gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの300g(酸化ケイ素化合物100部に対し30部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)62gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸188gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Lを含むスラリーを得た。(電解質濃度:65.4g/L、複合粒子の平均粒子径:8.5μm、標準偏差:0.22)。複合粒子Lスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:70m2/g、細孔径:0.25μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0.9部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Lを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
〔複合粒子Lの作製〕
水道水366gに5%硫酸ナトリウム水溶液434gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの300g(酸化ケイ素化合物100部に対し30部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)62gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸188gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Lを含むスラリーを得た。(電解質濃度:65.4g/L、複合粒子の平均粒子径:8.5μm、標準偏差:0.22)。複合粒子Lスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:70m2/g、細孔径:0.25μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0.9部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Lを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
比較例6
〔複合粒子Mの作製〕
水道水60gに5%硫酸ナトリウム水溶液434gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの300g(酸化ケイ素化合物100部に対し30部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)82gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸247gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Mを含むスラリーを得た。(電解質濃度:68.3g/L、複合粒子の平均粒子径:43μm、標準偏差:0.33)。複合粒子Mスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:145m2/g、細孔径:0.14μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:26部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Mを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
〔複合粒子Mの作製〕
水道水60gに5%硫酸ナトリウム水溶液434gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの300g(酸化ケイ素化合物100部に対し30部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)82gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸247gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Mを含むスラリーを得た。(電解質濃度:68.3g/L、複合粒子の平均粒子径:43μm、標準偏差:0.33)。複合粒子Mスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:145m2/g、細孔径:0.14μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:26部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Mを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
比較例7
〔複合粒子Nの作製〕
水道水124gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液A(商品名:TP−121「紡錘状」奥多摩工業社製、固形分濃度15.0%)の253.3g(酸化ケイ素化合物100部に対し40部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸281gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Nを含むスラリーを得た。(電解質濃度:62.6g/L、複合粒子の平均粒子径:24μm、標準偏差:0.31)。複合粒子Nスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:178m2/g、細孔径:0.11μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:34部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Nを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
〔複合粒子Nの作製〕
水道水124gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液A(商品名:TP−121「紡錘状」奥多摩工業社製、固形分濃度15.0%)の253.3g(酸化ケイ素化合物100部に対し40部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸281gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Nを含むスラリーを得た。(電解質濃度:62.6g/L、複合粒子の平均粒子径:24μm、標準偏差:0.31)。複合粒子Nスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:178m2/g、細孔径:0.11μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:34部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Nを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
比較例8
〔複合粒子Oの作製〕
水道水323gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの0.8g(酸化ケイ素化合物100部に対し0.08部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸174gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Oを含むスラリーを得た。(電解質濃度:70.2g/L、複合粒子の平均粒子径:14.1μm、標準偏差:0.38)。複合粒子Oスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:32m2/g、細孔径:0.43μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0.07部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Oを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
〔複合粒子Oの作製〕
水道水323gに5%硫酸ナトリウム水溶液754gを加えた後、市販の3号ケイ酸ナトリウム水溶液330g(固形分濃度38%)をスリーワンモータで攪拌しながら添加した。さらに、コア粒子として、炭酸カルシウムの分散液Aの0.8g(酸化ケイ素化合物100部に対し0.08部)をスリーワンモータで攪拌しながら温度50℃において添加した。その後、攪拌翼の周速を10m/秒に調整し、硫酸(濃度20%)74gを15分間で添加して1段目の中和を行った後、上記周速の状態で90℃まで昇温した。次いで、このままの温度で硫酸174gを40分かけて添加し、2段目の中和を行って、複合粒子Oを含むスラリーを得た。(電解質濃度:70.2g/L、複合粒子の平均粒子径:14.1μm、標準偏差:0.38)。複合粒子Oスラリーは、ろ過・洗浄した後、水に再分散させ、塗工評価に用いた。また、ろ過・洗浄後のケーキの一部を105℃にて乾燥し、比表面積及び細孔径を測定し、また、蛍光X線分析装置によるコア粒子質量割合の測定に供した。(複合粒子の比表面積:32m2/g、細孔径:0.43μm、酸化ケイ素化合物100部に対するコア粒子の質量割合:0.07部)。
実施例1の塗料の調製において、複合粒子Aの代わりに複合粒子Oを用いた以外は、実施例1と同様にしてインクジェット記録シートを作成した。
得られたインクジェット記録シートについて、以下に示す方法により評価を行った。得られた結果を表1に示す。
(評価)
[ショースルー]
インクジェットプリンター(商品名:PM−G860、セイコーエプソン社製)で、得られたA4サイズの記録シートの片面の周囲5mmを除いた部分に黒ベタ印字を行い、プリントアウト後裏面から観察し、透け具合を目視評価した。
○ :裏面の印字が透けず、実用に適している。
△ :裏面の印字がやや透けるが、実用上問題がない。
× :裏面の印字が透けて見え、実用上問題がある。
(評価)
[ショースルー]
インクジェットプリンター(商品名:PM−G860、セイコーエプソン社製)で、得られたA4サイズの記録シートの片面の周囲5mmを除いた部分に黒ベタ印字を行い、プリントアウト後裏面から観察し、透け具合を目視評価した。
○ :裏面の印字が透けず、実用に適している。
△ :裏面の印字がやや透けるが、実用上問題がない。
× :裏面の印字が透けて見え、実用上問題がある。
[滲み]
インクジェットプリンター(商品名:PM−G860、セイコーエプソン社製)で、得られたA4サイズの記録シートの片面の周囲5mmを除いた部分に黒ベタに黄色で文字が書かれたパターンを印字し、目視評価した。
○:滲みが無く文字のエッジが鮮明で実用に適している。
△:やや滲みがあるが、文字は判別でき、実用上問題はない。
×:滲みがあり、文字が判別しづらい。
インクジェットプリンター(商品名:PM−G860、セイコーエプソン社製)で、得られたA4サイズの記録シートの片面の周囲5mmを除いた部分に黒ベタに黄色で文字が書かれたパターンを印字し、目視評価した。
○:滲みが無く文字のエッジが鮮明で実用に適している。
△:やや滲みがあるが、文字は判別でき、実用上問題はない。
×:滲みがあり、文字が判別しづらい。
[表面強度]
インクジェットプリンター(商品名:PM−G860、セイコーエプソン社製)で、得られたA4サイズの記録シートの片面の周囲5mmを除いた部分に黒ベタ印字を行い、プリントアウト後サンプルを印画面を外側にして折り曲げた後、再び広げ、折り曲げ部を観察し、画像の損傷具合を目視評価した。
○ :画像の損傷が見られず、実用に適している。
△ :画像の損傷が僅かに見られるが、実用上問題がない。
× :画像の損傷が目立ち、実用上問題がある。
インクジェットプリンター(商品名:PM−G860、セイコーエプソン社製)で、得られたA4サイズの記録シートの片面の周囲5mmを除いた部分に黒ベタ印字を行い、プリントアウト後サンプルを印画面を外側にして折り曲げた後、再び広げ、折り曲げ部を観察し、画像の損傷具合を目視評価した。
○ :画像の損傷が見られず、実用に適している。
△ :画像の損傷が僅かに見られるが、実用上問題がない。
× :画像の損傷が目立ち、実用上問題がある。
Claims (5)
- シート状支持体の少なくとも一方の面に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種からなるコア粒子に酸化ケイ素化合物粒子が結合した複合粒子、及びバインダーを含有する塗工層を有するインクジェット記録シートにおいて、「コア粒子/酸化ケイ素化合物」の質量比が0.1/100〜30/100であり、前記複合粒子の平均粒子径が10〜40μmであることを特徴とするインクジェット記録シート。
- 前記複合粒子の細孔径が0.10〜0.80μmである、請求項1記載のインクジェット記録シート。
- 前記複合粒子の比表面積が20〜200m2/gである、請求項1又は2に記載のインクジェット記録シート。
- 前記複合粒子が、ケイ酸アルカリ水溶液に、炭酸カルシウム、カオリン及びタルクから選ばれる少なくとも1種からなるコア粒子を添加した後、鉱酸溶液及び/又は鉱酸の金属塩溶液を添加して中和を行い、コア粒子の周囲に酸化ケイ素化合物を析出させた複合粒子を含む複合粒子スラリーを調製する工程と、該複合粒子スラリーから複合粒子を回収する工程に従って調製されていることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェット記録シート。
- 前記複合粒子が、前記複合粒子スラリーを調製する工程における複合粒子スラリーの電解質濃度を35〜80g/Lに調整することによって得られたものであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェット記録シート。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2008263566A JP2010089443A (ja) | 2008-10-10 | 2008-10-10 | インクジェット記録シート |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2008263566A JP2010089443A (ja) | 2008-10-10 | 2008-10-10 | インクジェット記録シート |
Publications (1)
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JP2010089443A true JP2010089443A (ja) | 2010-04-22 |
Family
ID=42252628
Family Applications (1)
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JP2008263566A Withdrawn JP2010089443A (ja) | 2008-10-10 | 2008-10-10 | インクジェット記録シート |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2010089443A (ja) |
-
2008
- 2008-10-10 JP JP2008263566A patent/JP2010089443A/ja not_active Withdrawn
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