JP2010073594A - 機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末を提供する。
【解決手段】(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物(ABO3酸化物)を主相とし、(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物(A2B3O7酸化物)を第二相とし、主相であるABO3酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、第二相のA2B3O7酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にあることを特徴とする。
【選択図】なし
【解決手段】(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物(ABO3酸化物)を主相とし、(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物(A2B3O7酸化物)を第二相とし、主相であるABO3酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、第二相のA2B3O7酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にあることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
この発明は、固体電解質形燃料電池に使用する機械的強度に優れた固体電解質を作製するための複合原料粉末に関するものである。
一般に、固体電解質形燃料電池は、水素ガス、天然ガス、メタノール、石炭ガスなどを燃料とすることができるので、発電における石油代替エネルギー化を促進することができ、さらに廃熱を利用することができるので省資源および環境問題の観点からも注目されている。この固体電解質形燃料電池の構造は、固体電解質の片面に酸素極および集電体を積層し、固体電解質のもう一方の片面に燃料極および集電体を積層し、前記酸素極の集電体の外側に空気導入口を有するセパレータを積層し、燃料極の集電体の外側に燃料導入口を有するセパレータを積層した構造を有している。酸素極の集電体は酸化剤ガスである空気を流す流路として機能する役割があるところから、ガス通路が形成されたランタンクロマイトなどの導電性セラミックス、白金のメッシュ、あるいは銀の多孔質体などが使用されている。そして、固体電解質形燃料電池の発電容量を大きくするために、酸素極および集電体、燃料極および集電体、固体電解質およびセパレータはいずれも板状構造を有している。
前記固体電解質として、(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.025〜0.3)からなる組成を有する固体電解質が知られており、この固体電解質は高いイオン伝導性があり、また電子伝導度が低い特性を有すると言われている。この固体電解質は、原料粉末としてLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を用意し、これら原料粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し、混合した後、温度:500〜1300℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕して複合原料粉末を作製する。このようにして得られた複合原料粉末を冷間静水圧プレスにより円盤状圧縮成形体に成形し、この円盤状圧縮成形体を温度:1200℃以上(好ましくは1300℃以上)で焼結することにより得られるとされている(特許文献1参照)。
特開平11−335164号公報
しかし、従来のように、原料粉末であるLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し、混合した後、温度:500〜1300℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕して得られた複合原料粉末を平板に成形し、得られた平板を温度:1200℃以上(好ましくは1300℃以上)で焼結することにより得られた固体電解質は機械的強度が低く、そのため、固体電解質形燃料電池を組立てる際または固体電解質形燃料電池を作動する際などに厚さの薄い固体電解質は割れることがあった。
そこで、本発明者等は、機械的強度に一層優れた固体電解質を得るべく研究を行った。その結果、
(イ)固体電解質の機械的強度は、その製造時に使用する複合原料粉末が大きく影響を及ぼし、まず、La2O3粉末とGa2O3粉末とを混合して得られた混合粉末を温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕してLaとGaのLaGa複合酸化物粉末を作製し、このLaGa複合酸化物粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し、混合した後、温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕して得られた複合原料粉末を平板に成形し、得られた平板を温度:1200℃以上(好ましくは1300℃以上)で焼結することにより得られた固体電解質は、従来のLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を用意し、これら原料粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し混合した後、温度:500〜1300℃で予備焼成し、得られた予備焼成体を粉砕して複合原料粉末を作製し、この複合原料粉末を圧縮成形することにより円盤状圧縮成形体に成形し、得られた円盤状圧縮成形体を温度:1200℃以上(好ましくは1300℃以上)で焼結することにより得られたペロブスカイト結晶構造を有する酸化物の焼結体からなる固体電解質に比べて機械的強度が一層向上する、
(ロ)前記(イ)記載の方法により得られた複合原料粉末は、(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物を主相とし、(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物を第二相として含み、前記主相である(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、前記第二相の(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にある、などの研究結果が得られたのである。
(イ)固体電解質の機械的強度は、その製造時に使用する複合原料粉末が大きく影響を及ぼし、まず、La2O3粉末とGa2O3粉末とを混合して得られた混合粉末を温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕してLaとGaのLaGa複合酸化物粉末を作製し、このLaGa複合酸化物粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し、混合した後、温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕して得られた複合原料粉末を平板に成形し、得られた平板を温度:1200℃以上(好ましくは1300℃以上)で焼結することにより得られた固体電解質は、従来のLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を用意し、これら原料粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し混合した後、温度:500〜1300℃で予備焼成し、得られた予備焼成体を粉砕して複合原料粉末を作製し、この複合原料粉末を圧縮成形することにより円盤状圧縮成形体に成形し、得られた円盤状圧縮成形体を温度:1200℃以上(好ましくは1300℃以上)で焼結することにより得られたペロブスカイト結晶構造を有する酸化物の焼結体からなる固体電解質に比べて機械的強度が一層向上する、
(ロ)前記(イ)記載の方法により得られた複合原料粉末は、(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物を主相とし、(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物を第二相として含み、前記主相である(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、前記第二相の(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にある、などの研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
固体電解質を構成する(La1−xSrx)をA、(Ga1−y−zMgyCoz)をBと置き換えて、主相である(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物をABO3酸化物と記載し、第二相である(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物をA2B3O7酸化物と記載すると、
(1)ABO3酸化物を主相とし、A2B3O7酸化物を第二相として含む固体電解質型燃料電池に使用する固体電解質を製造するための複合原料粉末であって、
前記複合原料粉末は、主相であるABO3酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、第二相のA2B3O7酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にある機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末、に特徴を有するものである。
固体電解質を構成する(La1−xSrx)をA、(Ga1−y−zMgyCoz)をBと置き換えて、主相である(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物をABO3酸化物と記載し、第二相である(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物をA2B3O7酸化物と記載すると、
(1)ABO3酸化物を主相とし、A2B3O7酸化物を第二相として含む固体電解質型燃料電池に使用する固体電解質を製造するための複合原料粉末であって、
前記複合原料粉末は、主相であるABO3酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、第二相のA2B3O7酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にある機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末、に特徴を有するものである。
前記(1)記載のI2/I1=0.1〜0.5の範囲内にある機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末を製造するには、前述のように、まず、La2O3粉末とGa2O3粉末とを混合して得られた混合粉末を温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕してLaGa複合酸化物粉末を作製し、このLaGa複合酸化物粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し、混合した後、温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕して機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末を製造する。この時使用するLa2O3粉末、Ga2O3粉末、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末の平均粒径はいずれも0.05〜1μmの範囲内にあることが好ましい、したがって、この発明は、
(2)La2O3粉末とGa2O3粉末とを混合して得られた混合粉末を温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕してLaGa複合酸化物粉末を作製し、このLaGa複合酸化物粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末をABO3となるように配合し、混合した後、温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕する機械的強度に優れた固体電解質を製造するための前記(1)記載の複合原料粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
(2)La2O3粉末とGa2O3粉末とを混合して得られた混合粉末を温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕してLaGa複合酸化物粉末を作製し、このLaGa複合酸化物粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末をABO3となるように配合し、混合した後、温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕する機械的強度に優れた固体電解質を製造するための前記(1)記載の複合原料粉末の製造方法、に特徴を有するものである。
この発明のABO3酸化物を主相とし、A2B3O7酸化物を第二相として含む機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末において、I2/I1が0.1〜0.5の範囲内にあるように限定した理由は、I2/I1が0.1未満にするには通常の工業的手法ではコストがかかりすぎるので好ましくないからであり、一方、I2/I1が0.5を越える複合原料粉末を用いて作製した固体電解質は強度が低下するので好ましくないからである。
このようにして製造したこの発明の複合原料粉末は、従来よりも高強度の固体電解質を提供することができ、この高強度の固体電解質を組み込んだ固体電解質形燃料電池を歩留まり良く製造することができるとともに、固体電解質形燃料電池の寿命を延ばすことができ、産業上優れた効果を奏するものである。
つぎに、この発明の機械的強度に優れた固体電解質製造用複合原料粉末を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも平均粒径:0.6μmのLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を用意した。
実施例
まず、先に用意したLa2O3粉末とGa2O3粉末を、Ga2O3粉末:36.52質量%を含有し、残部:La2O3粉末の配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気雰囲気中、温度:1000℃、6時間保持の条件で予備焼結してから粉砕することによりLaGa複合酸化物粉末であるLaGaO3粉末を作製した。
原料粉末として、いずれも平均粒径:0.6μmのLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を用意した。
実施例
まず、先に用意したLa2O3粉末とGa2O3粉末を、Ga2O3粉末:36.52質量%を含有し、残部:La2O3粉末の配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気雰囲気中、温度:1000℃、6時間保持の条件で予備焼結してから粉砕することによりLaGa複合酸化物粉末であるLaGaO3粉末を作製した。
このLaGaO3粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を表1に示される配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気雰囲気中、表1に示される温度および時間保持の条件で予備焼結することにより予備焼結体を作製し、この予備焼結体を粉砕することにより表2に示される組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物を主相とし、表2に表される結晶構造の酸化物を第二相として含む本発明複合原料粉末1〜5および比較複合原料粉末1を作製した。
従来例
先に用意したLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を表1に示される配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気雰囲気中、大気雰囲気中、表1に示される温度および時間保持の条件で予備焼結することにより予備焼結体を作製し、この予備焼結体を粉砕することにより表2に示される組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物を主相とし、表2に表される結晶構造の酸化物を第二相として含む従来複合原料粉末1を作製した。
先に用意したLa2O3粉末、SrCO3粉末、Ga2O3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を表1に示される配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を大気雰囲気中、大気雰囲気中、表1に示される温度および時間保持の条件で予備焼結することにより予備焼結体を作製し、この予備焼結体を粉砕することにより表2に示される組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物を主相とし、表2に表される結晶構造の酸化物を第二相として含む従来複合原料粉末1を作製した。
このようにして得られた本発明複合原料粉末1〜5、比較複合原料粉末1および従来複合原料粉末1のX線回折における主相のメインピークI1および第二相のメインピークI2を測定し、ピーク強度比I2/I1を求め、その結果を表2に示した。
これら本発明複合原料粉末1〜5、比較複合原料粉末1および従来複合原料粉末1をバインダーに混合してスラリーを作製し、このスラリー用い、ドクターブレード法で厚さ:0.3mmのグリーンシートを作製し、このグリーンシートを大気雰囲気中、温度:1400℃、6時間保持の条件で焼成し、厚さ:0.2mmの固体電解質シートを作製した。
これら固体電解質シートから、長さ:50mm、幅:15mm、厚さ:0.2mmの寸法を有する試験片を作製し、この試験片について3点曲げ試験を行い、その結果を表2に示した。
これら固体電解質シートから、長さ:50mm、幅:15mm、厚さ:0.2mmの寸法を有する試験片を作製し、この試験片について3点曲げ試験を行い、その結果を表2に示した。
表1〜2に示される結果から、本発明複合原料粉末1〜5を用いて作製した試験片は従来複合原料粉末1を用いて作製した試験片に比べて強度が優れていることが分かる。しかし、この発明の条件から外れたピーク強度比I2/I1を有する比較複合原料粉末1を用いて作製した試験片は強度が劣ることがわかる。
Claims (4)
- (La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)からなる組成を有しペロブスカイト結晶構造を有する酸化物(以下、ABO3酸化物という)を主相とし、(La1−xSrx)2(Ga1−y−zMgyCoz)3O7(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.1、y+z:0.035〜0.3)で表される結晶構造の酸化物(以下、A2B3O7酸化物という)を第二相として含む固体電解質型燃料電池に使用する固体電解質を製造するための複合原料粉末であって、
前記複合原料粉末は、主相であるABO3酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI1、第二相のA2B3O7酸化物のX線回折図のメインピーク強度をI2とすると、I2/I1=0.1〜0.5の範囲内にあることを特徴とする機械的強度に優れた固体電解質製造用複合原料粉末。 - La2O3粉末とGa2O3粉末とを混合して得られた混合粉末を温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕してLaGa複合酸化物粉末を作製し、このLaGa複合酸化物粉末に、SrCO3粉末、MgO粉末およびCoO粉末を(La1−xSrx)(Ga1−y−zMgyCoz)O3(ただし、x:0.05〜0.3、y:0.025〜0.29、z:0.01〜0.3、y+z:0.035〜0.3)となるように配合し、混合した後、温度:800〜1200℃で予備焼成して予備焼成体を作製し、この予備焼成体を粉砕することを特徴とする機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末の製造方法。
- 請求項1記載の複合原料粉末を使用して作製した機械的強度に優れた固体電解質。
- 請求項2記載の機械的強度に優れた固体電解質を備えた固体電解質型燃料電池。
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JP2008241984A Withdrawn JP2010073594A (ja) | 2008-09-22 | 2008-09-22 | 機械的強度に優れた固体電解質を製造するための複合原料粉末 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2010073594A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103849392A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-06-11 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 镓酸钇钙发光材料及其制备方法 |
WO2016032100A1 (ko) * | 2014-08-28 | 2016-03-03 | 한국생산기술연구원 | 단일상 페롭스카이트계 고체전해질과 이를 포함한 고체산화물연료전지 및 그 제조방법 |
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2008
- 2008-09-22 JP JP2008241984A patent/JP2010073594A/ja not_active Withdrawn
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103849392A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-06-11 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 镓酸钇钙发光材料及其制备方法 |
WO2016032100A1 (ko) * | 2014-08-28 | 2016-03-03 | 한국생산기술연구원 | 단일상 페롭스카이트계 고체전해질과 이를 포함한 고체산화물연료전지 및 그 제조방법 |
KR20160025753A (ko) * | 2014-08-28 | 2016-03-09 | 한국생산기술연구원 | 단일상 페롭스카이트계 고체전해질과 이를 포함한 고체산화물연료전지 및 그 제조방법 |
KR101675301B1 (ko) * | 2014-08-28 | 2016-11-22 | 한국생산기술연구원 | 단일상 페롭스카이트계 고체전해질과 이를 포함한 고체산화물연료전지 및 그 제조방법 |
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