JP6655122B2 - プロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法 - Google Patents
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Description
BaMO2
[化学式2]
BaY2MO5
前記Mは、ニッケル(Ni)、銅(Cu)または亜鉛(Zn)元素である。
BaMO2
[化学式2]
BaY2MO5
前記Mは、ニッケル(Ni)、銅(Cu)または亜鉛(Zn)元素である。
BaCe0.85−xZrxY0.15O3−δ
ここで、xは、0.1〜0.7であり、
δは、0.075〜0.235である。
ここで、xは、0.1〜0.7であり、
δは、0.075〜0.235である。
BaMO2
[化学式2]
BaY2MO5
ここで、前記Mは、ニッケル(Ni)、銅(Cu)または亜鉛(Zn)元素である。
ニッケル酸化物(NiO)と、イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)との反応で生成されたBaNiO2及びBaY2NiO5が、実質的にイットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)の焼結を促進する。
固相合成法によりBaY2NiO5の化学式で表される焼結助剤を合成した。まず、200℃のオーブンで乾燥したBaCO3、NiO、及びY2O3粉末を準備した。BaY2NiO5の化学式に合う組成比で前記粉末を適切に秤量した後、混合した。混合粉末にエタノール及び分散剤を添加した後、5piの大きさのジルコニアボールで24時間ボールミリング(ball milling)した。混合粉末を回収し、120℃で乾燥してエタノールを除去した後、1,100℃で5時間か焼(calcination)して焼結助剤を合成した。前記焼結助剤に再びエタノール及び分散剤を添加し、3piの大きさのジルコニアボールで24時間ボールミリングした後、乾燥した。
前記製造例で合成した焼結助剤を4mol%の含量でイットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)に添加した後、ボールミリングして混合した。混合粉末を10piのモールドに投入し、100MPaの圧力で加圧して電解質層を形成した。前記電解質層を1,350℃で4時間焼結して、実施例1による試片を完成した。
前記製造例で合成した焼結助剤を1mol%の含量で添加した以外は、前記実施例1と同様の構成及び方法で電解質層を形成した。
前記製造例で合成した焼結助剤を8mol%の含量で添加した以外は、前記実施例1と同様の構成及び方法で電解質層を形成した。
焼結助剤としてニッケル酸化物(NiO)を使用し、前記ニッケル酸化物(NiO)を4mol%の含量で添加した以外は、前記実施例1と同様の構成及び方法で電解質層を形成した。
焼結助剤の機能を行う化合物を全く添加せず、イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)のみで電解質層を形成した。その構成及び方法は、実施例1と同一であった。
前記実施例1及び比較例2の電解質層に対する走査電子顕微鏡(SEM)分析を行った。その結果は、図4の通りである。具体的に、図4(a)は、前記比較例2の結果であり、図4(b)は、前記実施例1の結果である。
実施例1及び比較例1の試片(電解質層)に白金ワイヤとペーストで電極を構成した後、850℃から450℃の温度区間で50℃間隔で降温しながら電気伝導度を測定した。電気伝導度は、乾燥及び湿潤アルゴン雰囲気で直流4端子法により測定した。各温度条件で安定した電気伝導度が測定されるまで十分に時間を置いて実験した。その結果は、図5の通りである。参考に、比較のために、イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)を1700℃の高温で10時間焼結した試片(比較例3)の電気伝導度を実線(乾燥条件)及び点線(湿潤条件)で表示した。
前記実施例1〜実施例3による試片に対して、前記実験例2と同じ方法で電気伝導度を測定した。その結果は、図6の通りである。
イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)84.74g、ニッケル酸化物(NiO)103.87g、及びポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate、PMMA)14.58gを溶媒中で混合した。このとき、各構成の結合力を向上させるために、高分子バインダーを少量添加した。
前記負極支持層上に負極機能層及び電解質層を形成する前、イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)をスクリーン印刷方法に容易に適用するために、その直径を調節した。スクリーン印刷方法を用いるためにはペーストを製造する必要があり、前記イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)の粒度が広く分布するか、または凝集体及び粗大粒子が存在する場合、ペーストの製造時に、分散及び粘度の調節に困難がある。また、スクリーン印刷後、転写された電解質層の焼結挙動の不均一性及び残留気孔のような欠陥を発生させることがあるため、直径を細かく調節する必要性がある。
前記製造例2によるイットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)8.986g及びニッケル酸化物(NiO)11.014gを溶媒中で混合して、負極機能層ペーストを準備した。
負極機能層ペーストの準備及び負極機能層の形成において、イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)の代わりに、イットリウムがドープされた安定化ジルコニア(yttria doped stabilized zirconia、YSZ)を使用した以外は、前記実施例5と同様の構成及び方法で負極電解質基板を製造した。前記イットリウムがドープされた安定化ジルコニア(YSZ)は、ニッケル酸化物(NiO)と反応して化学式1又は化学式2で表される焼結助剤を生成しない。したがって、本比較例4は、同時焼結ステップで電解質層へ焼結助剤の供給が行われないと予測した。
前記実施例5及び比較例4の負極電解質基板の表面(電解質層)の微細構造に対する走査電子顕微鏡(SEM)分析を行った。その結果は、図14の通りである。具体的に、図14(a)は、前記比較例4の結果であり、図14(b)は、前記実施例5の結果である。
バリウム−ストロンチウムコバルト鉄酸化物(BSCF)20gを溶媒であるα−テルピノール(α−terpinol)に分散させて、正極ペーストを準備した。前記溶媒は、固形分が約15%のレベルになるように添加した。
従来の方法で正極層を形成した。具体的に、前記正極ペーストを前記負極電解質基板の電解質層上に単一層で形成した後、約950℃の高温で約2時間熱処理して、正極層を完成した。
前記実施例6による単位電池の断面に対する走査電子顕微鏡(SEM)分析を行った。その結果は、図17の通りである。これを参照すると、電解質層30”と界面接合層41”との界面が均一に形成されており、正極機能層42”の微細構造がよく具現されたことが確認できる。
前記実施例6及び比較例5による単位電池の出力密度を測定した。その結果は、図19の通りである。これを参照すると、実施例6が、比較例5に比べて約2倍向上した最大出力密度(peak power density、PPD)を示すことがわかる。これは、実施例6の場合、低温工程による界面接合層と電解質層との界面反応の抑制、及び正極機能層の微細構造の改善による結果であるものと考えられる。
前記実施例6及び比較例5による単位電池のインピーダンスを測定した。その結果は、図20の通りである。これを参照すると、実施例6が、比較例5に比べて分極現象が著しく減少したことがわかる。これもまた、低温工程による界面接合層と電解質層との界面反応の抑制、前記界面の均一な形成、及び正極機能層の微細構造の改善による結果であるものと考えられる。
中−低温領域(400℃〜650℃)の作動温度で前記実施例6による単位電池の性能を評価した。その結果は、図21の通りである。これを参照すると、全ての温度領域で約1.1V程度のOCVを確認することができ、これは、電解質層が、緻密で、ガスの漏洩がないことを意味する。また、650℃で最大出力密度(peak power density)が約1,800mW/cm2に達することがわかる。したがって、本発明によって製造されるプロトン伝導性酸化物燃料電池は、中−低温領域で優れたセル性能を示すことが確認できる。
20、20’、20” 負極層
21’ 負極支持層
22’ 負極機能層
30、30’、30” 電解質層
40、40” 正極層
41” 界面接合層
42” 正極機能層
50’ 負極支持層
Claims (17)
- 下記化学式1又は化学式2で表される焼結助剤を合成するステップ、及びイットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(yttria doped barium cerate−zirconate、BCZY)に前記焼結助剤を添加した後、焼結して電解質層を形成するステップを含む、プロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
[化学式1]
BaMO2
[化学式2]
BaY2MO5
前記Mは、ニッケル(Ni)、銅(Cu)または亜鉛(Zn)元素である。 - 前記焼結助剤の添加量は1mol%〜8mol%である、請求項1に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- 前記焼結温度は1,000℃〜1,400℃である、請求項1に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)及び遷移金属酸化物であるニッケル酸化物(NiO)を含む負極層を準備するステップと、
イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)を溶媒中に分散させて電解質ペーストを準備し、前記電解質ペーストを前記負極層上にスクリーン印刷して電解質層を形成するステップと、
前記負極層と電解質層とを同時焼結するステップとを含み、
前記遷移金属酸化物は、銅酸化物(CuO)及び亜鉛酸化物(ZnO)のいずれか1つ、またはこれらの混合物をさらに含む、プロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。 - 前記負極層は、下記のステップで準備し、
イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)、遷移金属酸化物であるニッケル酸化物(NiO)、及びポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate、PMMA)を溶媒中で混合した後、噴霧乾燥して顆粒化し、得られた顆粒を加圧成形して負極支持層を形成するステップ、
前記負極支持層上に電解質層を形成する、請求項4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。 - イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)及び遷移金属酸化物であるニッケル酸化物(NiO)を含む負極層を準備するステップと、
イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)を溶媒中に分散させて電解質ペーストを準備し、前記電解質ペーストを前記負極層上にスクリーン印刷して電解質層を形成するステップと、
前記負極層と電解質層とを同時焼結するステップとを含み、
前記負極層は、下記のステップで準備し、
イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)、遷移金属酸化物であるニッケル酸化物(NiO)、及びポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate、PMMA)を溶媒中で混合した後、噴霧乾燥して顆粒化し、得られた顆粒を加圧成形して負極支持層を形成するステップ、
前記負極支持層上に電解質層を形成し、
前記負極層は、下記のステップをさらに経て準備し、
イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(yttria doped barium cerate−zirconate、BCZY)及び遷移金属酸化物であるニッケル酸化物(NiO)を溶媒中で混合して負極機能層ペーストを準備し、前記負極機能層ペーストを前記負極支持層上にスクリーン印刷(screen printing)して負極機能層を形成するステップ、
前記負極機能層上に電解質層を形成する、プロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。 - 前記電解質層は焼結助剤を含まないことを特徴とする、請求項4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- 前記負極層と電解質層との同時焼結時に、
前記負極層でイットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)と遷移金属酸化物とが反応して、下記化学式1又は化学式2で表される焼結助剤が生成されることを特徴とする、請求項4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
[化学式1]
BaMO2
[化学式2]
BaY2MO5
前記Mは、ニッケル(Ni)、銅(Cu)または亜鉛(Zn)元素である。 - 前記負極層で生成された焼結助剤が前記電解質層に供給されることを特徴とする、請求項8に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- 前記イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)は、直径が1μm未満の粉末である、請求項4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- 前記同時焼結温度は1,000℃〜1,450℃である、請求項4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- 前記負極支持層を形成するステップにおいて、前記イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)と遷移金属酸化物とを40:60〜60:40の質量比で混合する、請求項5に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- 前記負極機能層を形成するステップにおいて、前記イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)と遷移金属酸化物とを40:60〜60:40の質量比で混合して負極機能層ペーストを準備する、請求項6に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
- バリウム−ストロンチウムコバルト鉄酸化物(BSCF)を溶媒中に分散させて正極ペーストを準備し、前記正極ペーストを前記電解質層上にスクリーン印刷して界面接合層を形成するステップと、
前記界面接合層を700℃〜800℃でマイクロ波焼結(microwave sintering)するステップと、
前記正極ペーストを前記界面接合層上にスクリーン印刷して正極機能層を形成するステップと、
前記正極機能層を600℃〜700℃でマイクロ波焼結(microwave sintering)するステップとをさらに含む、請求項1又は4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。 - 前記イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)は、バリウムソース、セリウムソース、ジルコニウムソース、及びイットリウムソースを混合するステップと、
混合物を1,100℃〜1,300℃で1次か焼(calcination)するステップと、
前記混合物を1,400℃〜1,500℃で2次か焼するステップとで製造される、請求項1又は4に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。 - 前記イットリウムがドープされたバリウムセレート−ジルコネート(BCZY)は、下記化学式3で表される化合物である、請求項15に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
[化学式3]
BaCe0.85−xZrxY0.15O3−δ
ここで、xは、0.1〜0.7であり、
δは、0.075〜0.235である。 - 前記バリウムソースはBaCO3であり、
前記セリウムソースはCeO2であり、
前記ジルコニウムソースはZrO2であり、
前記イットリウムソースはY2O3である、請求項15に記載のプロトン伝導性酸化物燃料電池の製造方法。
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