CN114497577B - 一种用于电化学反应机理研究的图案电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于电化学反应机理研究的图案电极，包括图案电极层、电解质层和阴极层；所述图案电极层为金属镍网格嵌入在电解质表面形成的平面电极层；所述图案电极层和阴极层分别设置于电解质层的正面及背面。本发明采用嵌入镍金属网格法制备的具有夹层结构的电解质支撑纽扣电池片，工艺简单，成本低，进一步提高了研究燃料电池反应机理的便捷性。

Description

一种用于电化学反应机理研究的图案电极的制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池及固体氧化物电解池技术领域，具体涉及一种用于电化学反应机理研究的图案电极及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种不受卡诺循环限制，能量转换效率高、洁净、无污染、噪声低、模块结构性强、比功率高，且可将储存在燃料中的化学能直接转化为电能的清洁电池。
固体氧化物燃料电池(SOFC)工作温度高，不依赖贵金属催化剂，电池成本低，且燃料适用范围广，不仅可以使用纯H2作为燃料，还可以使用天然气、重整气、合成气等混合燃料。发电技术可用于数千种场合，可作为集中式发电系统、分布式发电系统、小型发电设备、移动式电源等。
固体氧化物燃料电池由多孔阳极、阴极以及位于两者之间的致密固体氧化物电解质组成。在高温状态下（500℃-1000℃），多孔阳极、阴极具备气体传输和传导氧离子、电子的作用，固体氧化物电解质具有传导氧离子、阻止气体传递的作用。
燃料电池工作时，阳极耦合了多相反应，电荷转移反应和体相扩散反应，明确反应机理对于燃料电极的研究具有重大意义。
大部分实验研究常用多孔电极，这对于指导SOFC工程应用能够起到良好的促进作用，但多孔电极的制备工艺复杂，且材料特性如颗粒半径，孔隙率等差别较大，导致多孔电极微观结构复杂且步规律，不易准确定量调控反应活性面积等重要反应动力学参数，且电极中存在体相扩散和电荷传递特性的影响，给电化学反应机理的鉴别造成了困难。
图案电极可以很好地消除多孔结构对电化学反应机理研究的影响。相对于在高温下难以准确测量反应活性面积的点电极，图案电极可以通过图案几何结构的设计，精确定量调控三相界面长度、电极表面积等重要参数。并通过极化曲线及电化学阻抗谱获得本征反应动力学数据，推测可能的电化学反应路径。
图案电极通常是通过光刻蚀、蒸发镀膜或磁控溅射等方法，在光滑的电解质基片上镀上一层图案金属的电极。但是这些制备方法存在流程复杂、价格昂贵等缺点。因此，提供一种成本低、工艺简单且高温下稳定的图案电极，对于促进SOFC电化学反应机理的研究具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种用于电化学反应机理研究的图案电极及其制备方法，克服现有技术中的图案电极流程复杂、价格昂贵的缺陷，从而提供一种稳定性好、成本低、工艺简单的用于电化学反应机理研究的图案电极。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于电化学反应机理研究的图案电极，包括图案电极层、电解质层和阴极层；所述图案电极层为金属镍网格嵌入在电解质表面形成的平面电极层；所述图案电极层和阴极层分别设置于电解质层的正面及背面。
进一步的，所述电解质层由固相法合成的钙钛矿材料在高温烧结后所形成。
进一步的，所述电解质层采用的电解质材料为BaZr0.8Y0.2O3-δ(BZY)，掺杂了预设量的助剂。
进一步的，所述助剂包括氧化镍和PVB，其中电解质材料与氧化镍和PVB质量比为：98/1/1。
进一步的，所述阴极层由高温烧结的铂浆形成的阴极层。
一种用于电化学反应机理研究的图案电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1:制备电解质层；
步骤S2:将金属镍网格嵌入在电解质表面形成的平面电极层制备图案电极层；
步骤S3:在所述图案电极层的背面制备阴极层。
进一步的，所述步骤S1具体为：
S11：称取一定量的BaZr0.8Y0.2O3-δ电解质粉体倒入模具中；
S12：将镍网轻放到所述模具中的电解质粉体表面；
S13：在所述镍网表面倒入一定量的所述电解质粉体；
S14：在油压机下压制成型；
S15：在高温管式炉中进行高温烧结。
进一步的，所述步骤S2具体为：用抛光机在所述烧结后的电解质层表面进行抛光，抛光同时用酒精棉擦拭其表面，待镍图案暴露后停止抛光，形成图案电极层。
进一步的，所述步骤S3具体为：采用丝网印刷法在所述图案电极背面刷一层铂浆，在烘箱中烘干形成阴极层。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明采用嵌入镍金属网格法制备的具有夹层结构的电解质支撑纽扣电池片，工艺简单，成本较低，进一步提高了研究燃料电池反应机理的便捷性
2、本发明通过高温烧结后制备得到的图案电极纽扣电池在400-600℃，入口燃料为氢，氨时具有较好的稳定性和规律性；
3、本发明可以通过设计嵌入金属镍网格的规格大小，精确定量调控三相界面长度、电极表面积等重要参数。通过极化曲线及电化学阻抗谱获得本征反应动力学数据，推测可能的电化学反应路径。
附图说明
图1是本发明图案电极的截面图；
图2a-图2f是本发明具体实施例1的简单示意图；
图3a-图3c是本发明具体实施例2的简单示意图。
实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
请参照图1，本发明提供一种用于电化学反应机理研究的图案电极，包括图案电极层、电解质层和阴极层；所述图案电极层为金属镍网格嵌入在电解质表面形成的平面电极层；所述图案电极层和阴极层分别设置于电解质层的正面及背面。
实施例
本实施例提供了一种用于电化学反应机理研究的图案电极及其制备方法。该图案电极由0.6g电解质粉体、一块200目规格的镍网、丝网印刷的铂浆组成。
上述图案电极的制备方法，包括如下步骤：
如图2a，剪一块大小适当的200目规格的镍网，称取0.3g电解质粉体两份；
取其中一份称好的电解质粉体倒入直径15mm规格大小的不锈钢模具中，并铺平粉体；
用镊子夹取剪好的镍网轻放到所述铺平粉体的表面，如图2b，取上述另一份电解质粉体倒在镍网表面并铺平，如图2c；
把所述模具在设置压力为28Mpa的油压机下静压30s，如图2d；
取出压制成型的嵌入式网格电解质支撑电池片，在高温管式炉中1400°C烧结7h，升降温速率不超过1.5°C/min；
取出烧结后的电解质支撑片，用手磨机抛光其表面，抛光同时用酒精棉擦拭其表面，直至镍网暴露后停止抛光，如图2e；
在图案电极背面丝网印刷铂浆，放置于烘箱中在80°C下烘干所刷铂浆，如图2f；
借助电化学反应装置进行电化学性能测试。
实施例
步骤1)-2)同实施例1；
3）如图3a，在压力为5MPa下压制一批粉体30s；
4）取出模具将剪好的镍网轻放到模具内的BZY电解质片上，取上述另一份电解质粉体倒在镍网表面并铺平，如图3b；
5）把所述模具在设置压力为28Mpa的油压机下静压30s随后取出，如图3c，后续步骤与实施例1完全相同。
6）此实施案例先在5MPa下压制成型后再把镍网夹在两批粉体中压制成片，可以方便后续抛光分离镍网和电解质层，从而达到制备出表面光滑且完整的图案电极的目的。本发明公开的图案电极的制备方法通过在电解质粉体中嵌入金属网格，在高压压制成片、高温烧结成型后通过抛光其表面制备而成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种用于电化学反应机理研究的图案电极的制备方法，其特征在于，包括图案电极层、电解质层和阴极层；所述图案电极层为金属镍网格嵌入在电解质表面形成的平面电极层；所述图案电极层和阴极层分别设置于电解质层的正面及背面；
所述电解质层采用的电解质材料掺杂了预设量的助剂；
所述助剂包括氧化镍和PVB，其中电解质材料与氧化镍和PVB质量比为：98/1/1；
所述阴极层由高温烧结的铂浆形成的阴极层；
包括以下步骤：
步骤S1:制备电解质层；
步骤S2:将金属镍网格嵌入在电解质表面形成的平面电极层制备图案电极层；
步骤S3:在所述图案电极层的背面制备阴极层；
所述步骤S1具体为：
S11：称取一定量的BaZr0.8Y0.2O3-δ电解质粉体倒入模具中；
S12：将镍网轻放到所述模具中的电解质粉体表面；
S13：在所述镍网表面倒入一定量的所述电解质粉体；
S14：在油压机下压制成型；
S15：在高温管式炉中进行高温烧结；
所述步骤S2具体为：用抛光机在所述烧结后的电解质层表面进行抛光，抛光同时用酒精棉擦拭其表面，待镍图案暴露后停止抛光，形成图案电极层。
2.根据权利要求1所述的一种用于电化学反应机理研究的图案电极的制备方法，其特征在于，所述电解质层由固相法合成的钙钛矿材料在高温烧结后所形成。
3.根据权利要求1所述的一种用于电化学反应机理研究的图案电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：采用丝网印刷法在所述图案电极背面刷一层铂浆，在烘箱中烘干形成阴极层。
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高分子网状图案制备金属网格透明电极研究进展;钟卫;《高分子材料科学与工程》;第37卷(第5期);163-168 *

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