CN109546159A - 一种极薄燃料电池催化层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种极薄燃料电池催化层及其制备方法，所述催化层由质子交换膜、铜‑铂金属纳米催化剂和碳纤维纸组成，所述催化层的厚度为60‑160纳米；所述催化层的制备步骤为：(1)将质子交换膜浸泡于在铜盐溶液静置后加入还原剂和引发剂获得复合膜1；(2)将复合膜1浸泡在铂盐溶液中静置后转化为复合膜2；(3)将复合膜2与碳纸进行热压即可制得所述催化层。本发明所制备的催化层具有成本低廉、催化活性强、稳定性好及贵金属利用率高等优点，可广泛应用于燃料电池等能源领域。本发明的制备方法还具有操作简单、可重复性高及适合于大规模工业化生产等优点。

Description

一种极薄燃料电池催化层及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种极薄燃料电池催化层及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将燃料的化学能直接转化为电能的能量转化装置。因为它有着很高的能量转化效率,清洁的排放物,被认为是潜在的新能源汽车动力来源之一。然而现在燃料电池的关键部件之催化层的成本十分高昂，并且输出功率满足不了使用需求，这严重地阻碍了燃料电池的应用与推广。
传统的燃料电池催化层在构建的时候需要将催化剂先制成浆料，然后将浆料以涂覆的方式制成层状，待干燥后形成催化层；这样操作会导致催化层的厚度远大于催化反应物的扩散速度，因此催化反应物无法在催化层中实现均匀分布，催化层中就会有许多贵金属催化位点接触不到催化反应物，从而造成贵金属催化剂的浪费，而且这还会导致催化层的性能达不到预期，为了提高催化性能就需要提高催化剂的用量，这就大大提高了催化层的成本。
为了解决上述问题，一方面研究者们对贵金属催化剂进行改良，在降低贵金属用量的同时提高催化剂的本征催化活性，其中使用多组分金属纳米催化剂代替纯铂催化剂的方法行之有效，如苏州大学黄小青等人发表在Science上的论文(Science,2015,348:1230-1234)报道了氧还原催化活性远高于Pt/C催化剂的八面体Pt3Ni合金材料；本专利发明人发表在Journal of Power Sources上的论文(Journal of Power Sources,2017,365:17-25)报道了氧还原催化活性高于商业化Pt/C催化剂并且成本更低廉的Ag/Pt双金属催化剂。另一方面是改良催化层的制备/构建工艺，优化催化层的结构，例如将催化剂在催化层中进行梯度的分布，根据催化反应物在催化层中的分布规律来针对性地调控催化层中各个位置的贵金属催化剂含量，减少催化反应物分布少的位置的催化剂含量，从而减少贵金属催化剂的浪费。
发明内容
本发明的目的在于解决现有燃料电池催化层中的缺点，提供一种极薄燃料电池催化层及其制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种极薄燃料电池催化层，其特征在于，所述催化层由质子交换膜、铜-铂金属纳米催化剂和碳纤维纸组成，厚度为60-160纳米；其中，所述质子交换膜为具有质子传导能力的含磺酸根的高分子聚合物膜；所述铜-铂金属纳米催化剂以化学键形式连结于质子交换膜上，其尺寸为55-150纳米，铜和铂的质量比为1：1-1：19，质量密度为0.02-0.20毫克每平方厘米。
一种极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将质子交换膜浸泡在浓度为0.001-2.000M的铜盐溶液中，静置0到48个小时后缓慢加入还原剂至其在溶液中的浓度为0.001-2.000M，然后缓慢加入反应引发剂至其在溶液中的浓度为0.001-2.000M，静置0到48个小时间后即可制得复合膜1；
(2)将步骤(1)中制备的复合膜1浸泡在铂盐溶液中，静置1-24小时即可制得复合膜2；
(3)将步骤(2)中制备的复合膜2与碳纤维纸进行热压即可制得所述极薄的燃料电池催化层。
优选地，步骤(1)中所述的质子交换膜为聚四氟乙烯和全氟-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物膜。
优选地，步骤(1)中所述的铜盐溶液所用的铜盐选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的一种，所述铜盐溶液的温度为40-100℃。
优选地，步骤(1)中所述的还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸钠、亚硫酸钠或次磷酸钠中的一种；所述的反应引发剂选自氢化铝锂、硼氢化钠或次亚磷酸钠中的一种。
优选地，步骤(2)中所述的铂盐溶液所用的铂盐选自四氯合铂酸钾、硝酸铂、六氯合铂酸钾或氯铂酸其中的一种，铂盐溶液的温度为40-100℃。
优选地，步骤(3)中所述的热压条件为：温度为60-120℃，样品所承受的压强为8-10MPa，时间为15-30秒。
相对于现有的燃料电池催化层，本发明的原理及增益效果如下：
(1)本发明所提供的极薄燃料电池催化层可通过降低催化层的厚度来加快催化反应物对催化层的填充，从而能更轻易地达到催化反应物在催化层中均匀分布的理想状态，避免了贵金属催化剂的浪费，由此降低了燃料电池的制备成本。
(2)实验结果表明本发明所提供的极薄燃料电池催化层的每克铂金属可输出功率(即输出功率/所用的铂金属质量)可达传统催化层的15倍以上。
(3)本发明所制备的极薄燃料电池催化层具有成本低廉、催化活性强、稳定性好及贵金属利用率高等优点，可广泛应用于燃料电池等能源领域。
(4)本发明制备极薄燃料电池催化层的方法还具有操作简单、可重复性高及适合于大规模工业化生产等优点。
附图说明
图1本发明所制备的极薄燃料电池催化层的结构示意图。
图2实施例1极薄燃料电池催化层的横截面的扫描电镜图。
图3实施例2极薄燃料电池催化层的扫描电镜图。
图4实施例3极薄燃料电池催化层的燃料电池单电池测试曲线。
图5实施例4极薄燃料电池催化层的燃料电池单电池测试曲线。
具体实施方式
上述提供了一种极薄燃料电池催化层及其制备方法，下面结合附图通过实施例对本发明做进一步说明。但是，应当理解，实施例是用于解释本发明实施方案的，在不超出本发明主题的范围内，本发明保护范围不受所述实施例的限定。
实施例1：
制备极薄燃料电池催化层的步骤如下：
(1)将具有质子传导能力的聚四氟乙烯和全氟-3，6-二环氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物膜浸泡于100℃的0.001M硫酸铜溶液中，静置48小时后缓慢加入亚硫酸钠至其浓度达到0.001M后加入氢化铝锂至其浓度达到0.001M，静置48小时后获得复合膜1a；
(2)将复合膜1a浸泡在100℃的0.001M氯铂酸溶液中，静置24小时将其转化为复合膜2a；
(3)将复合膜2a与碳纤维纸(简称碳纸)在120℃和10MPa的条件下进行热压，维持15秒，即可制得极薄燃料电池催化层1，其横截面的扫描电镜图如图2所示，白色箭头指出了极薄催化层所在，由于催化层厚度极薄，因此几乎难以用现有扫描电镜的分辨率直接观察到，估算其厚度为60-160纳米。
实施例2
制备极薄燃料电池催化层的步骤如下：
(1)将具有质子传导能力的聚四氟乙烯和全氟-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物膜浸泡于80℃的0.500M硝酸铜溶液中，浸泡24小时后缓慢加入柠檬酸钠至其浓度达到0.500M后加入硼氢化钠至其浓度达到0.005M，静置24小时后获得复合膜1b；
(2)将复合膜1b浸泡在80℃的0.500M六氯合铂酸钾溶液中，静置12小时，将其转化为复合膜2b；
(3)将复合膜2b与碳纸在100℃与8MPa的条件下进行热压，维持20秒，即可制得极薄燃料电池催化层2，其平面的扫描电镜图如图3所示，可见其上的纳米金属催化剂的尺寸在55-150纳米之间。
实施例3
将具有质子传导能力的聚四氟乙烯和全氟癸烯-硫酸的共聚物膜浸泡于60℃的1.000M氯化铜溶液中，浸泡12小时后缓慢加入亚硫酸钠至其浓度达到1.000M后加入次亚磷酸钠至其浓度达到0.100M，静置8小时后获得复合膜1c；
将复合膜1浸泡在60℃的1.000M四氯合铂酸钾溶液中，静置6小时，将其转化为复合膜2c；
将复合膜2与碳纸在80℃与9MPa的条件下进行热压，维持25秒，即可制得极薄燃料电池催化层3。
实施例4
将具有质子传导能力的聚四氟乙烯和全氟-3，6-二环氧-7-癸烯-硫酸的共聚物膜浸泡于40℃的2.000M硫酸铜溶液中，浸泡0小时后缓慢加入次磷酸钠至其浓度达到2.000M后加入氢化铝锂至其浓度达到2.000M，静置6小时后获得复合膜1d；
将复合膜1d浸泡在40℃的2.000M硝酸铂溶液中，静置1小时，将其转化为复合膜2d；
将复合膜2d与碳纸在60℃与10MPa的条件下进行热压，维持30秒，即可制得极薄燃料电池催化层4。
实施例5
本发明所制备的极薄燃料电池催化层的结构示意图如图1所示。将实施例1-4所合成的催化层剪下相同面积，分别泡入等量王水中将金属催化剂溶解，然后使用电感耦合等离子光谱发生仪测量王水中的金属离子浓度，以此来测量极薄燃料电池催化层中的金属负载量，得到实施例1-4所合成的催化层的金属负载量，结果如表1所示：
表1极薄燃料电池催化层的金属负载量
对实施例3和实施例4所合成的极薄燃料电池催化层进行性能测试，将催化层装入燃料电池测试模具中然后在燃料电池测试系统中进行实际的氢氧燃料电池测试，结果如图4和图5。结果显示，极薄燃料电池催化层3的最高输出功率可达120mW/cm2以上，极薄燃料电池催化层4的最高输出功率可达160mW/cm2以上，均显著高于相同条件下所测的传统方法制成的传统催化层的测试结果(约100mW/cm2)，具有先进性。

Claims (7)

1.一种极薄燃料电池催化层，其特征在于，所述催化层由质子交换膜、铜-铂金属纳米催化剂和碳纤维纸组成，厚度为60-160纳米；其中，所述质子交换膜为具有质子传导能力的含磺酸根的高分子聚合物膜；所述铜-铂金属纳米催化剂以化学键形式连结于质子交换膜上，其尺寸为55-150纳米，铜和铂的质量比为1：1-1：19，质量密度为0.02-0.20毫克每平方厘米。
2.一种根据权利要求1所述的极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将质子交换膜浸泡在浓度为0.001-2.000M的铜盐溶液中，静置0到48个小时后缓慢加入还原剂至其在溶液中的浓度为0.001-2.000M，然后缓慢加入反应引发剂至其在溶液中的浓度为0.001-2.000M，静置0到48个小时间后即可制得复合膜1；
(2)将步骤(1)中制备的复合膜1浸泡在铂盐溶液中，静置1-24小时即可制得复合膜2；
(3)将步骤(2)中制备的复合膜2与碳纤维纸进行热压即可制得所述极薄的燃料电池催化层。
3.根据权利要求2所述的极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的质子交换膜为聚四氟乙烯和全氟-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物膜。
4.根据权利要求2所述的极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的铜盐溶液所用的铜盐选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的一种，所述铜盐溶液的温度为40-100℃。
5.根据权利要求2所述的极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸钠、亚硫酸钠或次磷酸钠中的一种；所述的反应引发剂选自氢化铝锂、硼氢化钠或次亚磷酸钠中的一种。
6.根据权利要求2所述的极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铂盐溶液所用的铂盐选自四氯合铂酸钾、硝酸铂、六氯合铂酸钾或氯铂酸其中的一种，铂盐溶液的温度为40-100℃。
7.根据权利要求2所述的极薄燃料电池催化层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的热压条件为：温度为60-120℃，样品所承受的压强为8-10MPa，时间为15-30秒。
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