JP2010043080A5

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Publication number: JP2010043080A5
Application number: JP2009184438A
Authority: JP
Filing date: 2009-08-07
Publication date: 2014-05-15
Anticipated expiration: 2029-08-07

Description

触媒ストリッパーと、２インチ（５．０８ｃｍ）内径の充填カラムと、系を連続反応様式で実行している場合に、飛沫同伴された触媒と一部の未反応のＨＣＦＯ−１２３３ｘｆを反応器に戻す機能をもつ凝縮器とを備えた、テフロン（商標）でライニングした液相反応器（テフロンはE.I. duPont de Nemours & Coの商標である）に、６５００グラムのＳｂＣｌ５を入れる。反応器は、内径２．７５インチ（６．９９ｃｍ）×長さ３６インチ（９１．４ｃｍ）であり、混合機／撹拌機は備えていない。この反応器を約８５℃〜８７℃に加熱する。次いで、１５００グラムのＨＦ、その後に１５００グラムのＣｌ２を添加することにより、触媒を活性化する。触媒のフッ素化により発生するＨＣｌは反応系の圧力を約１００ｐｓｉｇ（６８９ｋＰａゲージ圧）まで上昇させ、そこで制御する。連続的な気体のＨＦ供給をまず開始する。これは１．１ポンド／時（４９９グラム／時）の速度でディップ管を通して液体触媒中にバブリングし、ＨＦが１．０ポンド（４５４グラム）添加されたら、気体のＨＣｌ及び２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペン供給を開始する。これらもまたディップ管により液体触媒に入る。ＨＣｌ及びＨＣＦＯ−１２３３ｘｆはそれぞれ０．５６ポンド／時（２５４グラム／時）及び１．０ポンド／時（４５４グラム／時）の速度で連続的に供給する。ＨＦ対１２３３ｘｆのモル比は７．１：１であり、ＨＣｌ対１２３３ｘｆのモル比は２：１である。反応温度は８５℃〜８７℃に維持し、圧力は１００ｐｓｉｇ（６８９ｋＰａゲージ圧）に維持する。ＨＣｌはこれらの条件で気体であり、不活性である（すなわち、反応しない）。ＨＣｌは液体反応混合物中にバブリングするので、これにより混合が劇的に増し、高い蒸気圧のために反応器圧力を維持するのに役立つ。ＨＣｌは触媒ストリッパーの頂部を通って反応系から出て、反応生成物であるＨＣＦＣ−２４４ｂｂをＨＣｌとともに得るのに役立つ。実験は５０時間連続的に行う。この運転についてＨＣＦＯ−１２３３ｘｆの平均転化率は＞９９％であり、２４４ｂｂに対する選択率は９８％に到達する。

Claims

塩化水素及び液相フッ素化触媒の存在下、液相反応において、２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンをフッ化水素と反応させることを含み、その際、該塩化水素を外部の供給源から約１００ｐｓｉｇ（６８９ｋＰａゲージ圧）以上の圧力で該反応に添加する、２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンの製造方法。
該反応に供給される塩化水素の２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンに対するモル比が、少なくとも０．１：１〜約１０：１である、請求項１記載の方法。
（ｉ）液相フッ素化触媒の存在下、液相反応において塩化水素を同時供給しながら、２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンをフッ化水素と連続的に反応させて、２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを含む組成物を製造し、その際、該塩化水素を外部の供給源から約１００ｐｓｉｇ（６８９ｋＰａゲージ圧）以上の圧力で該反応に添加し；そして、（ｉｉ）２，３，３，３−テトラフルオロプロペンを製造するのに有効な条件下で、該２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを脱ハロゲン化水素することを含む、２，３，３，３−テトラフルオロプロペンの製造方法。
ａ）１，１，２，３−テトラクロロプロペンをフッ素化して、２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンを製造し；
ｂ）液相フッ素化触媒の存在下、液相反応において塩化水素を同時供給しながら、該２−クロロ−３，３，３−トリフルオロプロペンをフッ化水素と反応させて、２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを含む組成物を製造し、その際、該塩化水素を外部の供給源から約１００ｐｓｉｇ（６８９ｋＰａゲージ圧）以上の圧力で該反応に添加し；そして、
ｃ）２，３，３，３−テトラフルオロプロペンを製造するのに有効な条件下で、該２−クロロ−１，１，１，２−テトラフルオロプロパンを脱ハロゲン化水素することを含む、２，３，３，３−テトラフルオロプロペンの製造方法。