JP2010023031A - 無機微粒子分散溶液の製造方法、有機光学素子の製造方法および二酸化チタン分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 溶媒に一次粒子の平均粒径が30nm以下の無機微粒子が分散した無機微粒子分散溶液の製造方法において、溶媒の中に一次粒子の平均粒径が30nm以下の無機微粒子が凝集した状態で存在している混合溶液に、平均粒径15μm以上30μm以下のメディアを導入して攪拌して前記無機微粒子を分散させる分散処理工程を有し、前記分散処理中もしくは分散処理直後に、前記混合溶液に超音波を印加する無機微粒子分散溶液の製造方法。
【選択図】 図1
Description
本発明におけるビーズを用いた分散処理には、ボールミル、ビーズミル、バスケットミルなどを用いることが可能であり、メディアには、樹脂製、ガラス、ジルコニアなどのセラミックス製、ステンレスなどの金属製を用いることができる。その中でも、ビーズや分散機との摩擦による不純物生成が少ない等の理由から特に好ましくはイットリウム安定化ジルコニア、ジルコニア強化アルミナなどが好適に用いられる。メディアの大きさは、平均粒径が15μm以上30μm以下である。
本発明において使用する無機微粒子は、光学素子としての光散乱、透過性能を満足する程度に分散される必要がある。したがって、無機微粒子の一次粒子径は、一般に光散乱、透過性能に影響を及ぼさないといわれる透過波長の1/10以下にする必要があるため、平均粒径が1nm以上30nm以下のものを使用する。
本発明に用いる溶媒は、水、有機溶媒、又は不飽和結合を持つ有機物質などを用いることができる。有機溶媒は、トルエン、ベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、DMF、DMAc、NMP等のアミド系、ヘキサン、オクタン等の脂肪族炭化水素、ジエチルエーテル、ブチルカルビトール等のエーテル類、ジクロロメタン、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。用いる無機微粒子との親和性や後工程や環境負荷を考慮して溶媒を選択することができ、又、溶媒は1種類のみで使用することもできるし、分散性を損なわない範囲において2種類以上を併用して使用することもできる。
具体的には、ビーズを導入して攪拌して前記無機微粒子を分散させる分散処理工程において、攪拌と同時に混合溶液に超音波を印加する。超音波処理は、ビーズ式分散装置のいずれかの部分に超音波発生装置を設置して無機微粒子の分散を助力するものであるが、特にはタンクや供給管や排出管で行われることが好ましい。超音波の出力は、無機微粒子やビーズに影響する程度の振動エネルギー強度を有することが好ましく、取り付ける位置や装置材質によりその強度は変化するが、一度に分散する無機微粒子混合溶液100gあたり10から1000Wで行うことが好ましい。超音波の周波数は、20kHz以上の超音波領域であれば特に限定されるものではない。
次に、本発明の無機微粒子分散溶液の製造装置について説明する。
図1に示したビーズミル装置の分散容器に、無機微粒子(TiO2、一次粒子の平均粒径15nm)、金属アルコキシド(トリフルオロプロピルトリメトキシシラン)と、ジグライム300mLを導入した。二酸化チタン粒子の濃度を5質量%、金属アルコキシド濃度を10質量%の割合で調整した。また同時にビーズとして平均粒径30μmのジルコニアビーズ400gを導入した。その後、周波数35kHz、出力100Wで超音波振動を分散容器に印加しながら、攪拌軸回転数3485rpm、ポンプ流量10kg/hの条件で1050分ビーズミル処理を行った。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
表1における粘度は株式会社トキメック製粘度計TV−20H(製品名)に1°34′×R24ローターを取り付け、樹脂粘度に応じたレンジにて測定し、50Pa・s未満を○、50Pa・s以上を×として評価した。
表1における粘度は透過率は、分散処理後の解砕された無機微粒子の混合溶液を1cm角の石英セルに入れ、日立ハイテクノロジー社製の分光光度計U−4000を用いて測定した。波長600nmにおける透過率が70%以上を良、70%未満を不良として評価した。
実施例1の超音波振動を印加する位置を、供給管と排出管の間に変更して実施した。得られた無機微粒子混合物は、無機微粒子の沈殿を生じなかった。また粘度は、初期状態とほとんど変わりなく、高粘度化しなかった。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
実施例1の金属アルコキシドを3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更して実施した。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
実施例1のビーズの平均粒径を15μmとして実施した。メディア径以外の条件は、実施例1と同様である。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
ビーズミルの分散容器に、無機微粒子(SiO2、一次粒子の平均粒径12nm)、金属アルコキシド(3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン)とメタクリル酸メチル400mLを導入し、無機微粒子濃度を1質量%に、金属アルコキシド濃度を2質量%に調整した。また同時にメディアとして平均粒径30μmのジルコニアビーズ400gを導入した。その後周波数35kHz、出力100Wで超音波振動を分散容器に印加しながら、攪拌軸回転数3485rpm、ポンプ流量10kg/hの条件で540分ビーズミル処理を行った。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
実施例1で得られた無機微粒子分散溶液に、樹脂(PO変性ネオペンチルグリコールジアクリレート)と光重合開始剤(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン)を添加した。ロータリーエバポレーターを用いて24時間で大気圧から2hPsまで圧力を低下させながら、実施例1で得られた分散液中のジグライム揮発させて留去し有機光学材料とした。その時の水浴温は50℃とし、留去されたジグライムは適宜系内から取り除いた。
実施例1の無機微粒子の一次粒子の平均粒径を150nmとして実施した。無機微粒子の一次粒子径以外の条件は、実施例1と同様である。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
実施例1の無機微粒子の一次粒子の平均粒径を50nmとして実施した。無機微粒子の一次粒子径以外の条件は、実施例1と同様である。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
実施例1のメディアの平均粒径を200μmとして実施した。メディア径以外の条件は、実施例1と同様である。得られた無機微粒子分散溶液の評価結果を表1に示す。
実施例1の無機微粒子濃度を70質量%に変更して実施した。無機微粒子濃度以外の条件は、実施例1と同様である。得られた混合物は、粘度、透過率の評価できないほどに流動性の乏しいしものであった。
実施例1の超音波振動の印加を除いて実験を行った。超音波振動以外の条件は、実施例1と同様である。得られた無機微粒子混合溶液は高粘度化(ゲル化)し、粘度、透過率の評価はできなかった。
実施例5の超音波振動の印加を除いて実験を行った。超音波振動以外の条件は、実施例5と同様である。得られた無機微粒子混合溶液は高粘度化(ゲル化)し、粘度、透過率の評価はできなかった。
2 羽付攪拌軸
3 タンク
4 排出管
5 供給管
6 送液ポンプ
7 無機微粒子の混合溶液
8 冷却水入口
9 冷却水出口
10 超音波印加手段
11 セパレータ
12 分散容器出口
13 分散容器入口
20 ビーズ
Claims (6)
- 溶媒に一次粒子の平均粒径が1nm以上30nm以下の無機微粒子が分散した無機微粒子分散溶液の製造方法において、溶媒の中に一次粒子の平均粒径が1nm以上30nm以下の無機微粒子が凝集した状態で存在している混合溶液を、平均粒径が15μm以上30μm以下のビーズを用いて攪拌すると同時に超音波を印加することで、前記無機微粒子を分散処理することを特徴とする無機微粒子分散溶液の製造方法。
- 前記無機微粒子が、少なくともアルミニウム、インジウム、ケイ素、ジルコニア、スズ、チタンのいずれかの金属または化合物であることを特徴とする請求項1に記載の無機微粒子分散溶液の製造方法。
- 前記混合溶液が、少なくとも金属アルコキシドを含むことを特徴とする請求項1乃至2のいずれかの項に記載の無機微粒子分散溶液の製造方法。
- 前記金属アルコキシドは、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン又はトリフルオロプロピルトリメトキシシランであることを特徴とする請求項3に記載の無機微粒子分散溶液の製造方法。
- 請求項1に記載の方法により製造された無機微粒子分散溶液と有機樹脂を混合し、前記溶媒を揮発させた後、硬化させることを特徴とする有機光学素子の製造方法。
- 溶媒に平均粒径が1nm以上30nm以下の二酸化チタン粒子が70質量%以下の割合で分散しており、波長600nmの光に対する透過率が70%以上であることを特徴とする二酸化チタン分散液。
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