JP2010010037A - ナトリウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極と、負極と、該正極および該負極の間に配置されたセパレータと、非水電解液とを含み、該セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層された積層多孔質フィルムからなり、該耐熱多孔層が、該正極側に配置されてなることを特徴とするナトリウム二次電池。前記耐熱多孔層が、耐熱樹脂を含有する耐熱多孔層である前記のナトリウム二次電池。前記耐熱多孔層が、フィラーをさらに含有する前記のナトリウム二次電池。前記耐熱多孔層の厚みが、1μm以上10μm以下である前記のナトリウム二次電池。前記正極が、ナトリウムイオンをドープ・脱ドープすることのできるナトリウム無機化合物を含有する正極である前記のナトリウム二次電池。
【選択図】なし
Description
<1>正極と、負極と、該正極および該負極の間に配置されたセパレータと、非水電解液とを含み、該セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層された積層多孔質フィルムからなり、該耐熱多孔層が、該正極側に配置されてなることを特徴とするナトリウム二次電池。
<2>前記耐熱多孔層が、耐熱樹脂を含有する耐熱多孔層である前記<1>記載のナトリウム二次電池。
<3>前記耐熱樹脂が、含窒素芳香族重合体である前記<2>記載のナトリウム二次電池。
<4>前記耐熱樹脂が、芳香族ポリアミドである前記<2>または<3>記載のナトリウム二次電池。
<5>前記耐熱多孔層が、フィラーをさらに含有する前記<2>〜<4>のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
<6>前記耐熱多孔層の総重量を100としたとき、前記フィラーの重量が20以上95以下である前記<5>記載のナトリウム二次電池。
<7>前記耐熱多孔層が2種以上のフィラーを含有し、該2種以上のフィラーのそれぞれにつき構成する粒子の平均粒子径を測定して得られる値のうち、1番目に大きい値をD1、2番目に大きい値をD2としたとき、D2/D1の値が0.15以下である前記<5>または<6>記載のナトリウム二次電池。
<8>前記耐熱多孔層の厚みが、1μm以上10μm以下である前記<1>〜<7>のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
<9>前記正極が、ナトリウムイオンをドープ・脱ドープすることのできるナトリウム無機化合物を含有する正極である前記<1>〜<8>のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
<10>前記ナトリウム無機化合物が、Feを含有する化合物である前記<9>記載のナトリウム二次電池。
<11>前記多孔質フィルムが、ポリオレフィン樹脂を含有する多孔質フィルムである前記<1>〜<10>のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
まず、多孔質フィルムの製造方法について説明する。多孔質フィルムの製造は特に限定されるものではなく、例えば特開平7−29563号公報に記載されたように、熱可塑性樹脂に可塑剤を加えてフィルム成形した後、該可塑剤を適当な溶媒で除去する方法や、特開平7−304110号公報に記載されたように、公知の方法により製造した熱可塑性樹脂からなるフィルムを用い、該フィルムの構造的に弱い非晶部分を選択的に延伸して微細孔を形成する方法が挙げられる。例えば、多孔質フィルムが、超高分子量ポリエチレンおよび重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィンを含むポリオレフィン樹脂から形成されてなる場合には、製造コストの観点から、以下に示すような方法により製造することが好ましい。すなわち、
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程
(2)前記ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシート中から無機充填剤を除去する工程
(4)工程(3)で得られたシートを延伸して多孔質フィルムを得る工程
を含む方法、または
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程
(2)前記ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシートを延伸する工程
(4)工程(3)で得られた延伸シート中から、無機充填剤を除去して多孔質フィルムを得る工程
を含む方法である。
(a)耐熱樹脂100重量部を含む極性有機溶媒溶液に、該耐熱樹脂100重量部に対しフィラーを1〜1500重量部分散したスラリー状塗工液を調製する。
(b)該塗工液を多孔質フィルムの少なくとも片面に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)加湿、溶媒除去あるいは耐熱樹脂を溶解しない溶媒への浸漬等の手段で、前記塗工膜から耐熱樹脂を析出させた後、必要に応じて乾燥する。
塗工液は、特開2001−316006号公報に記載の塗工装置および特開2001−23602号公報に記載の方法により連続的に塗工することが好ましい。
また、付加重合体として、例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体、スチレン・ブタジエン共重合体又はエチレン・プロピレン共重合体などの共重合体でもよい。また、カルボン酸ビニルエステル重合体は、ポリビニルアルコールなどのように、部分的又は完全にケン化されていてもよい。結合剤はフッ素化合物とフッ素原子を含まないエチレン性二重結合を含む単量体との共重合体であってもよい。
(1)塗工液の製造
NMP4200gに塩化カルシウム272.7gを溶解した後、パラフェニレンジアミン132.9gを添加して完全に溶解させた。得られた溶液に、テレフタル酸ジクロライド(以下、TPCと略す)243.3gを徐々に添加して重合し、パラアラミドを得て、さらにNMPで希釈して、濃度2.0重量%のパラアラミド溶液(A)を得た。得られたパラアラミド溶液100gに、アルミナ粉末(a)2g(日本アエロジル社製、アルミナC、平均粒子径0.02μm(D2に相当)、粒子は略球状で、粒子のアスペクト比は1)とアルミナ粉末(b)2g(住友化学株式会社製スミコランダム、AA03、平均粒子径0.3μm(D1に相当)、粒子は略球状で、粒子のアスペクト比は1)とをフィラーとして計4g添加して混合し、ナノマイザーで3回処理し、さらに1000メッシュの金網で濾過、減圧下で脱泡して、スラリー状塗工液(B)を製造した。パラアラミドおよびアルミナ粉末の合計重量に対するアルミナ粉末(フィラー)の重量は、67重量%となる。また、D2/D1は0.07となる。
多孔質フィルムとしては、ポリエチレン製多孔質フィルム(膜厚12μm、透気度140秒/100cc、平均孔径0.1μm、空孔率50%)を用いた。厚み100μmのPETフィルムの上に上記ポリエチレン製多孔質フィルムを固定し、テスター産業株式会社製バーコーターにより、該多孔質フィルムの上にスラリー状塗工液(B)を塗工した。PETフィルム上の塗工された該多孔質フィルムを一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミド多孔層(耐熱多孔層)を析出させた後、溶媒を乾燥させて、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層された積層多孔質フィルム1を得た。積層多孔質フィルム1の厚みは16μmであり、パラアラミド多孔層(耐熱多孔層)の厚みは4μmであった。積層多孔質フィルム1の透気度は180秒/100cc、空孔率は50%であった。積層多孔質フィルム1における耐熱多孔層の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察をしたところ、0.03μm〜0.06μm程度の比較的小さな微細孔と0.1μm〜1μm程度の比較的大きな微細孔とを有することがわかった。また、上記のように、積層多孔質フィルム1の耐熱多孔層には含窒素芳香族重合体であるパラアラミドが用いられており、積層多孔質フィルム1の熱破膜温度は400℃程度である。尚、積層多孔質フィルムの評価は以下の方法で行った。
(A)厚み測定
積層多孔質フィルムの厚み、多孔質フィルムの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。また、耐熱多孔層の厚みとしては、積層多孔質フィルムの厚みから多孔質フィルムの厚みを差し引いた値を用いた。
(B)ガーレー法による透気度の測定
積層多孔質フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社安田精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレー式デンソメータで測定した。
(C)空孔率
得られた積層多孔質フィルムのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプル中のそれぞれの層の重量(Wi(g))を求め、Wiとそれぞれの層の材質の真比重(真比重i(g/cm3))とから、それぞれの層の体積を求めて、次式より空孔率(体積%)を求めた。
空孔率(体積%)=100×{1−(W1/真比重1+W2/真比重2+・・+Wn/真比重n)/(10×10×D)}
(1)正極活物質の合成
金属含有化合物としての、炭酸ナトリウム(Na2CO3:和光純薬工業株式会社製:純度99.8%)と酸化マンガン(IV)(MnO2:株式会社高純度化学研究所製:純度99.9%)を、Na:Mnのモル比が0.7:1.0となるように秤量し、乾式ボールミルで4時間にわたって混合して金属含有化合物の混合物を得た。得られた金属含有化合物の混合物を、アルミナボートに充填し、電気炉を用いて空気雰囲気において加熱して800℃で2時間にわたって保持することによって、正極活物質1を得た。
(2)正極の製造
正極活物質1、導電材としてのアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製)、およびバインダーとしてのPVDF(株式会社クレハ製、PolyVinylideneDiFluoridePolyflon)を、正極活物質C1:導電材:バインダー=85:10:5(重量比)の組成となるようにそれぞれ秤量した。その後、まず正極活物質1とアセチレンブラックをメノウ乳鉢で十分に混合し、この混合物に、N−メチル−2−ピロリドン(NMP:東京化成工業株式会社製)を適量加え、さらにPVDFを加えて引き続き均一になるように分散混練し、正極用電極合剤のペーストを得た。該ペーストを、正極集電体である厚さ40μmのアルミ箔上に、アプリケータを用いて100μmの厚さで塗布し、乾燥、ロールプレスし、正極シート1を得た。この正極シート1を電極打ち抜き機で直径1.5cmに打ち抜いて正極1を得た。
(1)負極活物質の合成
四つ口フラスコに、窒素気流下でレゾルシノール200g、メチルアルコール1.5L、ベンズアルデヒド194gを入れ氷冷し、攪拌しながら36%塩酸36.8gを滴下した。滴下終了後65℃に昇温し、その後同温度で5時間保温した。得られた反応混合物に水1Lを加え、沈殿を濾取し、濾液が中性になるまで水で洗浄し、乾燥後、テトラフェニルカリックス[4]レゾルシナレーン(PCRA)294gを得た。該PCRAを、ロータリーキルン内に入れ、雰囲気を空気雰囲気として、300℃で1時間加熱し、次いでロータリーキルンの雰囲気をアルゴンに置換して、1000℃で4時間加熱した。次いで、ボールミル(メノウ製ボール、28rpm、5分間)で粉砕することによって難黒鉛化炭素材料である負極活物質1を得た。この粉末状の難黒鉛化炭素材料である負極活物質1は金属材料と接触することなく製造していることから金属分はほとんど含まれない。
(2)負極の製造
難黒鉛化炭素材料である負極活物質1とバインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、負極活物質1:バインダー=95:5(重量比)の組成となるように秤量し、バインダーをN−メチルピロリドン(NMP)に溶解した後、これに負極活物質1を加えて均一になるように分散混錬し、負極用電極合剤のペーストを得た。該ペーストを、負極集電体である厚さ10μmの銅箔上に、アプリケータを用いて100μmの厚さで塗布し、乾燥、ロールプレスを行って負極シート1を得た。この負極シート1を電極打ち抜き機で直径1.5cmに打ち抜いて負極1を得た。
(1)非水電解液の調製
非水電解液における有機溶媒としてのプロピレンカーボネート(PC)(C4H6O3:キシダ化学株式会社製:純度99.5%、水分30ppm以下)を1リットルに対して電解質としての過塩素酸ナトリウム(NaClO4:和光純薬工業株式会社製)を1モル(122g)となるように秤量して加え、室温で6時間撹拌することにより、非水電解液1を得た。この調製はアルゴン雰囲気のグローブボックス中で行ったことから、この非水電解液1に水分はほとんど含まれない。
上記製造例1における積層多孔質フィルムをセパレータとして用い、さらに製造例2おける正極1、製造例3における負極1、製造例4における非水電解液1を用いて、積層多孔質フィルムにおける耐熱多孔層が、正極側になるようにして、ナトリウム二次電池1を製造した。すなわち、コインセル(宝泉株式会社製)の下側パーツの窪みに、製造例2における正極1をアルミ箔が下側に向くように(正極活物質が上側を向くように)置き、その上に製造例1における積層多孔質フィルムを耐熱多孔層が下側を向くように置き、製造例4の非水電解液1をピペットで0.5ミリリットル注入した。さらに、負極として金属ナトリウム(アルドリッチ社製)を用いて、金属ナトリウムと中蓋とを組み合わせて、これらを、積層多孔質フィルムの上側に、金属ナトリウムが下側を向くように置き、ガスケットを介して上側パーツで蓋をし、かしめ機でかしめてナトリウム二次電池1を作製した。なお、試験電池の組み立てはアルゴン雰囲気のグローブボックス内で行った。
上記のようにして得られたナトリウム二次電池1を用いて、以下の充放電条件で定電流充放電試験を実施した。
充放電条件:充電は、4.0Vまで0.1Cレート(10時間で完全充電する速度)でCC(コンスタントカレント:定電流)充電を行った。放電は、該充電速度と同じ速度で、CC放電を行い、電圧1.5Vでカットオフした。次サイクル以降の充電、放電は、該充電速度と同じ速度で行い、1サイクル目と同様に、充電電圧4.0V、放電電圧1.5Vでカットオフした。この充放電を20回繰り返した。
ナトリウム二次電池1について、上記の条件で放電容量の評価を行った結果、2サイクル目の放電容量に対する20サイクル目の放電容量(放電容量維持率)は、91%と高かった。
負極として、製造例3における負極1を用いて、負極1と中蓋とを、負極1における銅箔が中蓋と接するように組み合わせて、これらを、積層多孔質フィルムの上側に、負極活物質が下側を向くように置いた以外は実施例1と同様にして、ナトリウム二次電池2を製造した。
ナトリウム二次電池2について、実施例1と同じ充放電条件において放電容量の評価を行った結果、2サイクル目の放電容量に対する20サイクル目の放電容量(放電容量維持率)は、107%と極めて高かった。
セパレータとして、ポリエチレン製多孔質フィルム(膜厚12μm、透気度140秒/100cc、平均孔径0.1μm、空孔率50%)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較二次電池を製造した。
比較二次電池につき、放電容量の評価を行った結果、2サイクル目の放電容量に対する20サイクル目の放電容量(放電容量維持率)は、80%と低かった。
Claims (11)
- 正極と、負極と、該正極および該負極の間に配置されたセパレータと、非水電解液とを含み、該セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層された積層多孔質フィルムからなり、該耐熱多孔層が、該正極側に配置されてなることを特徴とするナトリウム二次電池。
- 前記耐熱多孔層が、耐熱樹脂を含有する耐熱多孔層である請求項1記載のナトリウム二次電池。
- 前記耐熱樹脂が、含窒素芳香族重合体である請求項2記載のナトリウム二次電池。
- 前記耐熱樹脂が、芳香族ポリアミドである請求項2または3記載のナトリウム二次電池。
- 前記耐熱多孔層が、フィラーをさらに含有する請求項2〜4のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
- 前記耐熱多孔層の総重量を100としたとき、前記フィラーの重量が20以上95以下である請求項5記載のナトリウム二次電池。
- 前記耐熱多孔層が2種以上のフィラーを含有し、該2種以上のフィラーのそれぞれにつき構成する粒子の平均粒子径を測定して得られる値のうち、1番目に大きい値をD1、2番目に大きい値をD2としたとき、D2/D1の値が0.15以下である請求項5または6記載のナトリウム二次電池。
- 前記耐熱多孔層の厚みが、1μm以上10μm以下である請求項1〜7のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
- 前記正極が、ナトリウムイオンをドープ・脱ドープすることのできるナトリウム無機化合物を含有する正極である請求項1〜8のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
- 前記ナトリウム無機化合物が、Feを含有する化合物である請求項9記載のナトリウム二次電池。
- 前記多孔質フィルムが、ポリオレフィン樹脂を含有する多孔質フィルムである請求項1〜10のいずれかに記載のナトリウム二次電池。
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