JP2010008753A - 電子写真感光体 - Google Patents
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Description
前記保護層に下記一般式(I)で表されるシルセスキオキサンの反応硬化物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
2.導電性支持体上に、感光層及び保護層を順次積層した電子写真感光体において、
前記保護層に下記一般式(I)で表されるシルセスキオキサンと、前記シルセスキオキサンと反応可能な有機基を有する化合物との反応硬化物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
3.前記シルセスキオキサンは、ラダー構造又はケージ構造を有することを特徴とする前記1又は2に記載の電子写真感光体。
本発明の感光体は、導電性支持体上に、少なくとも感光層及び保護層を順次積層したもので、その層構成は、特に制限されるものではなく、具体的には、以下に示すような層構成を挙げることが出来る。
2)導電性支持体上に、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層、及び保護層を順次積層した層構成、
3)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷発生層と電荷輸送層、及び保護層を順次積層した層構成、
4)導電性支持体上に、中間層、感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層、及び保護層を順次積層した層構成。
感光体の保護層は、感光体が空気界面と接触する層である。
1.感光体の帯電性、感度、残留電位等の性能に悪影響を与えることなく、良質な画像を形成することが出来る。
2.特に高温高湿環境下における画像流れ等を発生することなく、良質な画像を形成することが出来る。
3.感光体表面の機械的強度を上ることで、クリーニング等による磨耗、傷付きを防止し、良質な画質を長い期間に渡って維持することが出来る。
本発明の感光体に係わるシルセスキオキサンやシルセスキオキサンと反応可能な有機基を有する化合物は、重合開始剤の存在下で反応硬化することが好ましい。重合開始剤としては、ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシルフェニルケトン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2−メチル−2−モルフォリノ(4−メチルチオフェニル)プロパン−1−オン、1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム等のアセトフェノン系又はケタール系光重合開始剤、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾインエーテル系光重合開始剤、ベンゾフェノン、4−ヒドロキシベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、2−ベンゾイルナフタレン、4−ベンゾイルビフェニル、4−ベンゾイルフェニールエーテル、アクリル化ベンゾフェノン、1,4−ベンゾイルベンゼン等のベンゾフェノン系光重合開始剤、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントン等のチオキサントン系光重合開始剤が挙げられる。
〔反応硬化物〕
本発明では、保護層中に反応硬化物が含有されるものであるが、「反応硬化物」とは、熱又は紫外線や電子線等の活性線の照射により重合性化合物を重合させて形成される反応生成物のことである。反応硬化物は、シルセスキオキサンの反応及びシルセスキオキサンと反応可能な有機基との反応によって形成され、その反応は熱硬化でも活性線硬化でもよい。
(粒子状添加剤)
本発明に用いられる粒子状添加剤は、数平均一次粒径が3〜300nmのものが好ましい。特に好ましくは10〜200nmのものである。数平均一次粒径が、上記範囲の粒子は、塗布液中に均一に分散が出来るので、凝集粒子の形成や表面に大きな凹凸の発生を防止出来、該凝集粒子が電荷トラップとなって黒ポチや転写メモリーの発生、該大きな凹凸による黒ポチの発生がない良好なトナー画像を形成することが出来る。又、塗布液中で粒子が沈降しにくく、液の分散安定性にも優れる。本発明では、添加される粒子として、無機粒子や有機粒子とを含むことが出来る。
ロール状感光体の導電性支持体としては、円筒状で、比抵抗が103Ωcm以下のものが好ましい。具体例として、切削加工後表面洗浄した円筒状アルミニウムを挙げることが出来る。
中間層は、バインダー、分散溶媒等から構成される中間層形成用塗布液を導電性基体上に塗布、乾燥して形成される。中間層のバインダーとしては、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂並びに、これらの樹脂の繰り返し単位の内の2つ以上を含む共重合体樹脂が挙げられる。これら樹脂の中ではポリアミド樹脂が、繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さく出来好ましい。又、電位特性向上や黒ポチ欠陥の低減、モアレの低減等の目的で、必要に応じて、中間層に酸化チタンや酸化亜鉛等のフィラーや酸化防止剤等の添加剤を添加することも出来る。
感光層は、電荷発生機能と電荷輸送機能を1つの層に持たせた単層構造でもよいが、より好ましくは感光層の機能を電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)に分離した層構成をとるのがより好ましい。機能を分離した構成をとることにより繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さく制御出来、その他の電子写真特性を目的に合わせて制御し易い。負帯電用の感光体では中間層の上に電荷発生層(CGL)、その上に電荷輸送層(CTL)の構成をとる。正帯電用の感光体では前記層構成の順が負帯電用感光体の場合の逆の構成をとる。好ましい感光層の層構成は前記機能分離構造を有する負帯電感光体である。
電荷発生層(CGL)には電荷発生物質(CGM)を含有する。その他の物質としては必要によりバインダー樹脂、その他添加剤を含有してもよい。電荷発生物質(CGM)としては公知の電荷発生物質(CGM)であるCuKα線によるX線回折においてブラッグ角(2θ±0.2)27.2°に最大回折ピークを有するオキシチタニウムフタロシアニン、同2θが12.4°に最大ピークを有するベンズイミダゾールペリレン等のCGMは繰り返し使用に伴う劣化がほとんどなく、残留電位増加を小さくすることが出来る。
電荷輸送層(CTL)には、電荷輸送物質(CTM)とバインダー樹脂とを含有する。その他の物質としては必要により酸化防止剤等の添加剤を添加して形成してもよい。
感光体の構成層には、酸化防止剤を適用すると、NOx等活性ガスの攻撃による影響を低減出来るため、高温高湿環境での画像流れの発生を抑制出来る。
(1)ラジカル連鎖禁止剤
フェノール系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、ジアリルジアミン系酸化防止剤、ジアリルアミン系酸化防止剤、ハイドロキノン系酸化防止剤等が挙げられる。
(2)過酸化物分解剤
硫黄系酸化防止剤、チオエーテル類、燐酸系酸化防止剤、亜燐酸エステル類等が挙げられる。
本発明の感光体に係る各層(中間層、感光層、電荷発生層、電荷輸送層、)の作製は、浸漬塗布、或いは円形量規制型塗布、或いは浸漬塗布と円形量規制型塗布を組み合わせて塗膜を設けて作製することが出来るがこれに限定されるものではない。尚、円形量規制型塗布については例えば特開昭58−189061号公報に詳細に記載されている。
(導電性支持体の準備)
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、十点表面粗さRzJIS=1.5(μm)、直径30mm、長さ360mmの導電性支持体を準備した。尚、十点表面粗さRzJISはJIS B 0601−2001に準じて測定した値を示す。
下記組成の分散液を同じ混合溶媒にて二倍に希釈し、一夜静置後に濾過(フィルター;日本ポール社製リジメッシュ5μmフィルター使用)し、中間層塗布液を作製した。
酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製) 3部
メタノール 10部
分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。
上記塗布液を用いて前記支持体上に、乾燥膜厚2μmとなるよう浸漬塗布法で塗布した。
電荷発生物質:チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で、少なくとも27.3±0.2°の位置に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニン顔料) 20部
ポリビニルブチラール樹脂(#6000−C:電気化学工業社製) 10部
酢酸t−ブチル 700部
4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300部
を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質(4,4′−ジメチル−4′′−(β−フェニルスチリル)トリフェニルアミン) 25部
バインダー:ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(Irganox1010:日本チバガイギー社製) 6部
THF 1600部
トルエン 400部
シリコーンオイル(KF−50:信越化学社製) 1部
を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚25μmの電荷輸送層を形成した。
(保護層塗布液1の調製)
シルセスキオキサン(例示化合物No.1、t=1) 3部
光重合開始剤:Irgacure369(チバ・ジャパン(株)製) 0.2部
溶剤:n−プロパノール 15部
上記成分を混合溶解して、保護層塗布液1を調製した。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
(比較保護層塗布液1の調製)
M408(ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート 東亞合成社製) 1部
光重合開始剤:Irgacure369(チバ・ジャパン(株)製) 0.05部
溶剤:n−プロパノール 10部
上記成分を混合溶解して、比較保護層塗布液1を調製した。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
(保護層塗布液10の調製)
シルセスキオキサン(例示化合物No.9、t=1) 3部
熱重合開始剤(過酸化ジベンゾイル、関東化学株式会社製) 0.2部
溶剤:n−プロパノール 15部
上記成分を混合溶解して、保護層塗布液10を調製した。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
(比較保護層塗布液2の調製)
エピコート828(ジャパンエポキシレジン株式会社製) 1部
熱重合開始剤:アデカオプトンCP−66(旭電化工業(株)社製) 0.05部
溶剤:n−プロパノール 10部
上記成分を混合溶解して、比較保護層塗布液2を調製した。準備した比較保護層塗布液2を使用し、電荷輸送層の上に円形量規制型塗布法で塗布した後、110℃で20分乾燥し、エスペック株式会社製 OVEN PH−201にて120℃、90分の熱硬化を行い、保護層を形成し感光体を作製し、No.比較感光体2とした。
準備した各感光体No.感光体1〜18、比較感光体1、2の耐久性と画質を評価するため、代表特性として保護層の硬さ、画像流れ、耐傷性、耐磨耗性に付き次に示す条件で評価し、評価ランクに従って評価した。結果を表3に示す。
膜強度の評価は、各感光体について、Fischer Instrumens社製のフィッシャースコープ(登録商標)H100Cを用い、ビッカース圧子(四角錐圧子、角度136°)を設置し、押し込み速度0.4mN/sec、押し込み加重2mN、保持時間5秒、測定環境23℃、60%RHにてユニバーサル硬さ(HU)を測定した。
各感光体を、コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製複合機bizhubC352改造機に搭載し、高温、高湿環境(30℃、85%RH)でA4フルカラー画像(各色印字率1%)を連続1000枚プリントした。次いで、8時間静置した後で、印字率5%の文字画像をA4で10枚プリントを行い、下記基準で文字画像を目視にて評価した。
○:1〜10枚目まで画像流れなしで良好
△:1枚目で画像流れあるが、10枚目では消失し実用上問題なし
×:10枚目でも画像流れ発生
(耐傷性の評価方法)
各感光体を、コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製複合機bizhubC352改造機に搭載し、高温、高湿環境(30℃、85%RH)でA4フルカラー画像(各色印字率5%)を5万枚プリントした後、A3全面ハーフトーン画像を出力した。実写試験後に感光体表面の状態と、ハーフトーン画像を目視にて観察し、下記の評価ランクに従って耐傷性の評価を行った。
各感光体を、コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製複合機bizhubC352改造機に搭載し、常温、常湿環境(23℃、60%RH)でA4フルカラー画像(各色印字率5%)を5万枚プリントし、プリント前後の感光体の膜厚測定から、保護層の磨耗量を算出し、耐磨耗性の指標とした。磨耗量が3.5μm以下を合格、3.5μmより大きいと不合格とした。尚、感光体の膜厚測定は、Fischer Instrumens社製のフィッシャースコープ(登録商標)mmsを用いた。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
(保護層塗布液19の調製)
シルセスキオキサン(例示化合物No.1、t=1) 2部
シルセスキオキサンと反応可能な有機基を有する化合物 M402(ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの35:65の混合物:東亜合成(株)製) 2部
光重合開始剤:Irgacure369(チバ・ジャパン(株)製) 0.05部
溶剤:n−プロパノール 10部
上記成分を混合溶解して、保護層塗布液19を調製した。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
(保護層塗布液28の調製)
シルセスキオキサン(例示化合物No.9、t=1) 2部
シルセスキオキサンと反応可能な有機基を有する化合物 SR350(トリメチロールプロパントリメタクリレート:サートマー社製) 2部
熱重合開始剤:アデカオプトンCP−66(旭電化工業(株)社製) 0.05部
溶剤:n−プロパノール 10部
上記成分を混合溶解して、保護層塗布液28を調製した。
電荷輸送層の形成までは、実施例1と同様に行った。
準備した感光体19〜35の耐久性と画質を評価するため、代表特性として保護層の硬さ、画像流れ、耐傷性、耐磨耗性に付き、感光体1〜18の評価と同様の条件で評価し、感光体1〜18と同じ評価ランクに従って評価した。結果を表6に示す。
Claims (4)
- 前記シルセスキオキサンは、ラダー構造又はケージ構造を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記反応性有機基が、アクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、エポキシ基、3,4−エポキシシクロへキシル基、オキセタニル基より選択される有機基であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の電子写真感光体。
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