JP2010007105A - 高結晶性金属又は金属酸化物粒子の製造方法。 - Google Patents
高結晶性金属又は金属酸化物粒子の製造方法。 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】金属又は金属酸化物からなる原料微粒子を、加熱ゾーン13を有する縦型加熱炉11の上部から落下させ、落下した該原料微粒子を加熱ゾーン13において、該原料微粒子に化学反応を生じさせない雰囲気下に瞬間的に加熱して、結晶性が高められた微粒子を得る。加熱ゾーン13は、前記金属又は金属酸化物のバルク体の融点未満を上限として加熱することが好ましい。原料微粒子として一次粒子の平均粒径が200nm以下のものを用いることも好ましい。
【選択図】図1
Description
図1に示す装置10を用いた。管体14として全長800mm、外径13mm、内径9mmのアルミナ管を用いた。このアルミナ管における上から350mmの位置を上端として、加熱ヒータ13を該アルミナ管に取り付けた。加熱ヒータ13による加熱ゾーンの長さは100mmとした。加熱ヒータ13は1200℃に加熱した。アルミナ管内に上から下に向けて窒素をフローさせた。フローの速度は100ml/minとした。この状態下に、電磁フィーダを用いて原料微粒子である金属ニッケル微粒子をアルミナ管内に連続投入した。投入速度は0.5g/minとした。この金属ニッケル微粒子として、三井金属鉱業(株)製のNN−150を用いた。金属ニッケル微粒子は、結晶子径が19nmで、一次粒子の平均粒径が約150nmであった。結晶子径は、X線回折測定を行い、シェラー法によって算出した。金属ニッケル微粒子を、自然落下によって加熱ゾーンを通過させた。これによって金属ニッケル微粒子を瞬間加熱し、高結晶性ニッケル微粒子を得た。そして、アルミナ管の下端部で高結晶性ニッケル微粒子を回収した。回収した高結晶性ニッケル微粒子の一次粒子の平均粒径を測定したところ約150nmであり、加熱前と実質的に変化はなかった。このことは、加熱前後の微粒子のSEM像である図2(a)と図2(b)との対比からも明らかである。結晶子径は72nmであり、加熱前に比べて非常に大きくなった。また、図2(b)に示すSEM像から明らかなように、回収した高結晶性ニッケル微粒子に融着は観察されなかった。更に、図3に示すX線回折測定結果から明らかなように、ニッケル微粒子は加熱によってその結晶性が向上したことが判る。
実施例1で用いた金属ニッケル微粒子(原料微粒子)をるつぼに入れて、電気炉内に設置した。電気炉内に窒素を流通させた状態下に電気炉内を加熱し、1200℃で1分間保持した。その後室温まで冷却し、電気炉から取り出した。取り出された金属ニッケル微粒子をSEM観察したところ、粒子どうしの融着が甚だしく、粒子の原形をとどめていなかった。
原料微粒子として、三井金属鉱業(株)製のアモルファス状酸化タンタル(Ta2O5)を用いた。この酸化タンタルは、一次粒子の平均粒径が約200nmであった。また、アルミナ管内にフローさせるガスとして酸素を用いた。更に、加熱ヒータ13を1000℃に加熱した。これら以外は実施例1と同様にして、高結晶性酸化タンタル微粒子を得た。得られた高結晶性酸化タンタル微粒子の一次粒子の平均粒径を測定したところ約200nmであり、加熱前と実質的に変化はなかった。このことは、加熱前後の微粒子のSEM像である図4(a)と図4(b)との対比からも明らかである。結晶子径は26nmであり、また、図4(b)に示すSEM像から明らかなように、回収した高結晶性酸化タンタル微粒子に融着は観察されなかった。更に、図5に示すX線回折測定結果から明らかなように、アモルファスピークが消失し、酸化タンタル由来の鋭いピークが観察された。
11 縦型加熱炉
12 加熱手段
13 加熱ゾーン
14 管体
15 ホッパー
Claims (5)
- 金属又は金属酸化物からなる原料微粒子を、加熱ゾーンを有する縦型加熱炉の上部から落下させ、落下した該原料微粒子を該加熱ゾーンにおいて、該原料微粒子に化学反応を生じさせない雰囲気下に瞬間的に加熱して、結晶性が高められた微粒子を得ることを特徴とする高結晶性金属又は金属酸化物微粒子の製造方法。
- 前記加熱ゾーンを、前記金属又は金属酸化物のバルク体の融点未満を上限として加熱する請求項1記載の製造方法。
- 原料微粒子として、走査型電子顕微鏡観察によって測定された一次粒子の平均粒径が200nm以下のものを用いる請求項1又は2記載の製造方法。
- 金属水酸化物又は金属炭化物を含酸素雰囲気下で加熱して前記金属酸化物を得、得られた該金属酸化物を前記縦型加熱炉に供給する請求項1ないし3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記原料微粒子として金属ニッケルを用いる請求項1ないし3のいずれかに記載の製造方法。
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