JP2003524069A - 金属または金属酸化物を形成するための金属含有化合物の迅速な変換 - Google Patents

金属または金属酸化物を形成するための金属含有化合物の迅速な変換

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ジャコブ エイ． ジョンソン，
カウコ ヨハネス カルパーレ，
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、金属および金属酸化物粉末を作製するための経済的、迅速かつ効率的な方法を提供する。本発明は、金属含有化合物を変換して、上記金属含有化合物の金属または金属の酸化物に変換するための方法であって、上記方法は、約１００℃／秒と約１００，０００，０００℃／秒との間の速度で、高温まで上記金属含有化合物を加熱する工程であって、上記工程により、熱力学的に有利な上記金属含有化合物の変換を行う、工程、および上記金属含有化合物を少なくとも１つの生成物に実質的に変換するのに十分な滞留時間の間、上記金属含有化合物を高温で上記金属含有化合物を保持する工程であって、上記生成物は、（ｉ）上記金属および（ｉｉ）上記金属の酸化物からなる群から選択される、工程、を包含する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （関連出願に対する相互参照） 本願は、米国予備出願第６０／１８４，０２９号（２０００年２月２２日出願
）および米国予備出願第６０／２０２，３０５号（２０００年５月５日出願）の
権利を主張する。
【０００２】 （発明の背景） 本発明は、金属および金属酸化物粉末を作製するための経済的、迅速かつ効率
的な方法を提供する。
【０００３】 金属および金属酸化物粉末は、多数の適用を享受する。例えば、金属および金
属酸化物粉末は、粉末冶金、触媒、超硬合金、電気化学デバイス（バッテリー、
コンデンサー、光電装置、センサーおよび燃料電池を含む）、金属マトリックス
複合物、化学物質（例えば、電気めっきおよび金属有機組成物のための未処理の
物質など）、磁気組成物、ポリマー充填剤、色素、光学吸収体、金属注入成形物
、電気および磁気シールディング、ディスプレー材料、薄フィルムおよび厚フィ
ルムの適用のための前駆体、溶射、電子部品（伝導体および誘電体を含む）、セ
ラミック、集積回路、および、ろう付け合金などの適用分野における使用に適し
ている。
【０００４】 金属および金属酸化物粉末は、通常、炭酸金属、金属水酸化物および金属酸化
物、または他の金属含有化合物を分解、酸化または還元することによって製造さ
れる。これらの反応の基本的な機構および動力学は、一般的に、十分に確立され
ている。金属含有化合物の金属および金属酸化物への従来の変換は、代表的に、
押出し型原子炉、ストリップベルト型原子炉、回転型原子炉、または流動層原子
炉において実行される。完全な変換を達成するために、反応物は、代表的におよ
そ数時間の滞留時間を必要とする。
【０００５】 例えば、コバルトを形成するための分解および水素還元による水酸化コバルト
の変換は、従来、ストリップベルト型原子炉または押出し型原子炉において５０
０〜８００℃の温度において１〜２時間の滞留時間を必要とする。ストリップベ
ルト型原子炉または押出し型原子炉における分解および酸化による水酸化銅の酸
化銅への変換は、１５０〜８００℃の温度において１〜３時間の滞留時間を必要
とする。
【０００６】 金属および金属酸化物を金属含有化合物から形成する種々の代替的な方法が、
提案されている。例えば、無機化合物のプラズマ蒸発による金属粉末の形成は、
米国特許第５，７８８，７３８号および同第５，８５１，５０７号に開示される
。
【０００７】 プラズマ蒸発および類似の方法は科学的に興味あるが、必要な装置の経費およ
びこれらの方法の低い生産率によって、これらは、大量の商業的な適用には適し
ていない。
【０００８】 金属炭化物を形成するための金属窒化物を形成するための金属含有化合物の炭
化熱的（ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌ）還元が、急速な加熱速度で実行され得るこ
とが教示された。例えば、米国特許第５，１９４，２３４号は、酸化ホウ素また
はホウ素水和物および炭素供給源の混合物を約１４００℃より上の温度で反応さ
せ、そして得られる生成物を冷却することによって細かい粉末化した炭化ホウ素
を形成する炭化熱的還元方法を記載する。この方法において、１０００℃／秒以
上の速度で反応混合物を加熱することが好ましい。
【０００９】 米国特許第５，１９０，７３７号および同第５，３４０，４１７号は、シリカ
供給源および炭素供給源の混合物を少なくとも約１００℃／秒の加熱速度で加熱
する工程を包含する、炭化熱的還元によって炭化ケイ素を調製する方法を開示す
る。米国特許第５，３８０，６８８号および同第５，７４６，８０３号は、１０
０℃／秒〜１００，０００，０００℃／秒の速度で反応物を加熱して金属炭化物
を形成する工程を包含する、急速な炭化熱的還元を使用する方法を開示する。そ
して、米国特許第５，７５６，４１０号は、１００℃／秒〜１００，０００，０
００℃／秒の速度で反応物を加熱する工程を包含する、金属炭素窒化物を形成す
る方法を開示する。
【００１０】 しかし、金属含有化合物の金属および金属酸化物への変換における急速な加熱
速度および短い滞留時間の効果的な使用は、示されていない。
【００１１】 （発明の要旨） 本発明は、金属含有化合物を変換して、上記金属含有化合物の金属または金属
の酸化物に変換するための方法であって、上記方法は、約１００℃／秒と約１０
０，０００，０００℃／秒との間の速度で、高温まで上記金属含有化合物を加熱
する工程であって、上記工程により、熱力学的に有利な上記金属含有化合物の変
換を行う、工程、および上記金属含有化合物を少なくとも１つの生成物に実質的
に変換するのに十分な滞留時間の間、上記金属含有化合物を高温で上記金属含有
化合物を保持する工程であって、上記生成物は、（ｉ）上記金属および（ｉｉ）
上記金属の酸化物からなる群から選択される、工程、を包含する。
【００１２】 本発明は、金属含有化合物を金属および金属酸化物に変換する従来方法（例え
ば、分解、酸化および還元）の動力学が、以前に知られていたよりもはるかに速
いという発見に基づく。金属含有化合物を急速に加熱することによって、この化
合物が、数秒または一秒の何分の一で金属または金属酸化物に変換され得ること
が見出された。従来の原子炉の長い数時間の滞留時間が、本発明によって克服さ
れた。
【００１３】 従って、高い生産率、相対的に低コストで効率的に金属および金属酸化物を生
産する方法が、本発明によって提供される。
【００１４】 金属含有化合物の金属または金属酸化物に金属含有化合物を変換するための本
発明の実施において有用な代表的な反応としては、分解、酸化、還元、実質的に
同時の分解および還元、ならびに実質的に同時の分解および酸化が挙げられる。
従って、本発明の実施形態は、（１）金属含有化合物を分解して、金属含有化合
物の金属または金属酸化物を生成するための方法、（２）金属含有化合物を還元
して、金属含有化合物の金属または金属酸化物を生成するための方法、（３）金
属含有化合物を酸化して、金属含有化合物の金属または金属酸化物を生成するた
めの方法、（４）金属含有化合物を実質的に同時に分解および還元して、金属含
有化合物の金属または金属酸化物を生成するための方法、ならびに（５）金属含
有化合物を実質的に同時に分解および酸化して、金属含有化合物の金属または金
属酸化物を生成するための方法を含み；これらの方法の全ては、約１００℃／秒
〜約１００，０００，０００℃／秒の間の速度で、高温まで上記金属含有化合物
を加熱する工程であって、上記工程により、熱力学的に有利な上記金属含有化合
物の変換を行う、工程、および上記金属含有化合物を少なくとも１つの生成物に
実質的に変換するのに十分な滞留時間の間、上記金属含有化合物を高温で上記金
属含有化合物を保持する工程であって、上記生成物は、（１）上記金属および（
２）上記金属の酸化物からなる群から選択される、工程、を包含する。
【００１５】 本発明を実施する際、いくつかの金属および金属酸化物が、２工程のプロセス
によって生成され得る。第１工程では、金属含有化合物は、「前駆体」の金属含
有化合物への転化を受ける。ここでは、転化は実質的に完全ではない。第２工程
（最終工程）では、第１工程からの生成物を、最終的な金属生成物または金属酸
化物生成物を形成するに十分な温度で瞬間的に加熱する。この２工程プロセスは
、すべての場合で必要とされるわけではないが、必要な場合または所望される場
合に使用され得る。この瞬時の加熱処理は、本発明の技術を使用して実施され得
るか、または従来の方法を使用して実施され得る。
【００１６】 さらに本発明は、第１に、金属含有化合物の金属（「前駆体」）へと金属含有
化合物を転化すること、次いで第２工程において、この金属を、この金属の酸化
物へと転化することによって実施され得る。また本発明は、第１に、金属含有化
合物の金属の第１（前駆体）酸化物へと金属含有化合物を転化すること、次いで
第２工程において、この前駆体金属酸化物を、金属含有化合物の金属または金属
含有化合物の金属の第２の異なる酸化物に転化することによって実施され得る。
【００１７】 （発明の詳細な説明） 本発明の方法は、金属含有化合物の金属または金属の酸化物を生成するために
、金属含有化合物を転化するに適切なように使用され得る。転化の機構は、好ま
しくは、熱分解、酸化または還元である。熱分解は、実質的に酸化または還元を
伴い得る。従って、これらの２つの（組み合わせ）反応もまた、本発明に従う金
属または金属酸化物への金属含有化合物の転化のために好ましい機構である。
【００１８】 本方法は、実質的に任意の商業的に重要な金属または金属酸化物を形成するた
めに、商業的に入手可能な実質的に任意の金属含有化合物を用いて使用され得る
。それらを含有する化合物の商業的入手可能性およびそれらに対する商業的市場
に起因して、以下の金属を製造するために本発明を使用することが好ましい：銅
、鉄、ニッケル、コバルト（および他のＶＩＩＩＢ群金属）；タングステンまた
はチタン（および他の遷移金属：タンタル、モリブデン、ジルコニウム、ハフニ
ウム、バナジウム、ニオブ、およびクロム）、リチウム、マグネシウム、亜鉛、
アルミニウム、ガリウム、ゲルマニウム、インジウム、スズ、鉛、イットリウム
、スカンジウム、セリウム、ネオジム、およびランタン。特に好ましいのは、コ
バルト、ニッケル、銅およびタングステンの金属粉末を生成するための本発明の
使用である。
【００１９】 本発明の方法はまた、金属酸化物を生成するために使用され得る。同じく、そ
れらの商業的価値が理由により、銅、タングステンおよびモリブデンの酸化物を
形成するために本発明を使用することが好ましい。特に好ましいのは、酸化コバ
ルトおよび酸化ニッケルの製造である。
【００２０】 本発明は、２つ以上の金属の混合物、２つ以上の金属酸化物の混合物、金属と
１つ以上のその酸化物との混合物、および金属と別の金属の酸化物との混合物を
生成するためにも同様に適切である。好ましいのは、二酸化リチウムコバルトお
よび酸化コバルトニッケルである。
【００２１】 さらに、本方法は、２つ以上の金属の合金、合金の酸化物、または合金の混合
物を形成するために、適切なように使用され得る。好ましいのは、コバルト−ク
ロム、コバルト−バナジウムおよびコバルト−鉄−ニッケル、鉄−ニッケル、青
銅および黄銅である。
【００２２】 この金属含有化合物は、所望の金属生成物または金属酸化物生成物の少なくと
も金属から構成される任意の化合物であり得る。金属酸化物、金属炭酸塩、金属
水酸化物、金属シュウ酸塩、金属酢酸塩および金属塩が含まれるが、限定はされ
ない。これらのうちでも、水酸化物、炭酸塩および酸化物が好ましい。
【００２３】 一般に、本発明における金属含有化合物として金属ハライドを使用することは
、好ましくない。金属ハライド（例えば、ＣｏＣｌ２）は、酸性でありかつ環境
問題を生じる、ガス状副産物を生成し得る。
【００２４】 適切な金属含有化合物としてはまた、２つ以上の金属を含む化合物（例えば、
ニッケル−コバルト酸化物およびコバルト−クロム水酸化物を含む）が挙げられ
、これらが好ましい。
【００２５】 この金属含有化合物はまた、所望の生成物が金属の混合物、金属合金、金属酸
化物の混合物または混合金属酸化物である場合に、異なる金属を有する化合物の
混合物を含み得る。
【００２６】 従って、本発明における使用に（そして生じる好ましい変換）に好ましい金属
含有化合物としては、以下が挙げられる： 炭酸塩： ３ＣｏＣＯ３＋空気＝Ｃｏ３Ｏ４＋ＣＯ／ＣＯ２ ＮｉＣＯ３＋Ｃ＝Ｎｉ＋ＣＯ／ＣＯ２ ３ＬｉＣＯ３＋ＣＯ３Ｏ４＝ＬｉＣｏＣＯ２＋ＣＯ／ＣＯ２ ＣｏＣＯ３＋Ｈ２＝ＣＯ＋ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ ＣｕＣＯ３＋空気＝ＣｕＯ＋ＣＯ２ ＮｉｘＣｏ（１−ｘ）ＣＯ３＋Ｃ＝ＮｉｘＣｏ（１−ｘ）＋ＣＯ／ＣＯ２ 水酸化物： ３Ｃｏ（ＯＨ）２＋空気＝Ｃｏ３Ｏ４＋３Ｈ２Ｏ Ｃｏ（ＯＨ）２＋Ｈ２＝Ｃｏ＋２Ｈ２Ｏ Ｃｏ（ＯＨ）２＋不活性ガス＝ＣｏＯ＋Ｈ２Ｏ Ｃｕ（ＯＨ）２＝ＣｕＯ＋Ｈ２Ｏ Ｃｕ（ＯＨ）２＋Ｈ２＝Ｃｕ＋２Ｈ２Ｏ シュウ酸化物： ３ＣｏＣ２Ｏ４ *２Ｈ２Ｏ＋空気＝Ｃｏ３Ｏ４＋６ＣＯ２＋６Ｈ２Ｏ ＣｏＣ２Ｏ４ *２Ｈ２Ｏ＋Ｈ２＝Ｃｏ＋２ＣＯ２＋２Ｈ２Ｏ ＣｏＣ２Ｏ４ *２Ｈ２Ｏ＋不活性ガス＝Ｃｏ＋２ＣＯ２＋２Ｈ２Ｏ 塩： パラタングステン酸アンモニウム＋空気＝ＷＯ３＋ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ 金属： ３Ｃｏ＋空気＝Ｃｏ３Ｏ４ Ｃｕ＋空気＝ＣＯ／ＣＯ２ Ｎｉ＋空気＝ＮｉＯ 酸化物： Ｃｏ３Ｏ４＋４Ｈ２＝３Ｃｏ＋４Ｈ２Ｏ ＣｏＯ＋Ｈ２＝Ｃｏ＋Ｈ２Ｏ ＮｉＯ＋Ｈ２＝Ｎｉ＋Ｈ２Ｏ ＣｕＯ＋Ｈ２＝Ｃｕ＋Ｈ２Ｏ Ｃｕ２Ｏ＋Ｈ２＝２Ｃｕ＋Ｈ２Ｏ Ｃｏ３Ｏ４＋３ＬｉＣＯ３＝３ＬｉＣｏＯ２＋ＣＯ／ＣＯ２ Ｃｕ２Ｏ＋空気＝２ＣｕＯ。
【００２７】 この金属含有化合物の粒子は、その金属含有化合物から熱力学的に有利な金属
または金属酸化物への変換（例えば、分解、還元または酸化）を生じる高温まで
、迅速に、そして好ましくは迅速に個々に、加熱される。
【００２８】 この高温は、分解、酸化または還元反応が熱力学的に有利であるように十分高
くなければならない。この温度はまた、好ましくは、意図されるすべての反応生
成物の融点よりも低い。
【００２９】 所定の金属含有化合物を分解、酸化、および還元して金属または金属酸化物を
形成するために熱力学的に最小の反応温度は、容易に計算可能である。この迅速
な変換プロセスの最小の高温は、その反応において使用される最も適切な金属含
有化合物を形成するためのこの反応のギブスの自由エネルギーが負になる温度に
対応する温度である。
【００３０】 本発明の目的のために、特定の分解、酸化または還元において、すべての温度
設定点が等しいわけではないリアクタを動かすことが有益であることが決定され
た場合に、そのリアクタのホットゾーンにおいて熱勾配が使用され得る。
【００３１】 この金属含有化合物をこの高温までにしそしてその変換を起こすための加熱速
度が、好ましくは、少なくともおよそ約１００℃／秒〜１０，０００℃／秒台で
あり、そして最適には、おそよ約１０，０００℃〜１，０００，０００，０００
℃／秒台である。最も好ましくは、この加熱速度は、約１００，０００℃／秒〜
１，０００，０００℃／秒である。
【００３２】 部分的に、この迅速な熱変換プロセスの間のこの高温でのこの金属含有化合物
の滞留時間は、この加熱速度および高温に依存する。この温度および加熱速度に
関わらず、この滞留時間は、この金属含有化合物の少なくとも大部分（すなわち
、約５０重量％より多く）を変換するに十分な長さでなければならない。この滞
留時間は、好ましくは、約０．１秒〜約６０秒、最も好ましくは約０．２秒〜約
１０秒、最も好ましくは、約０．２秒〜約５秒の範囲にあり、その加熱方法、加
熱速度、反応時間および所望される最終粒子サイズに依存する。より高温では、
１０秒をかなり超える滞留時間は、特定の生成物でなく、望ましくない焼結した
凝集物を生成し得る。しかし、反応温度、滞留時間および加熱速度のどんな組み
合わせを選択しても、それは、特定の金属含有化合物を、主に金属または金属酸
化物から構成される生成物へと変換するに十分であるべきである。
【００３３】 高温、滞留時間および加熱速度の３つの要因はまた、得られる粒子のサイズを
制御する。これらは、一旦形成すると、その金属粒子または金属酸化物粒子を形
成するための核生成速度およびこれらの粒子の成長速度の両方に影響することに
よって、得られる粒子のサイズを制御する。例えば、その粒子がほぼ球状の形状
でありそして開始材料から生成物への変換が比較的一定の体積比率で生じると仮
定すると、その粒子の成長速度は、滞留時間の立方根に比例する。生じる金属粉
末または金属酸化物粉末の粒子サイズを最小にするために、この高温、加熱速度
および滞留時間は、粒子の成長速度より高い（そして、好ましくはかなり高い）
粒子核生成速度を生じるように選択されなければならない。
【００３４】 本発明の実施において使用可能な加熱方法および装置は、本発明に従う加熱速
度で反応温度へと粒子を加熱するために当該分野で公知の任意の型の加熱器およ
び方法であり得る。この金属含有化合物の粒子を迅速に加熱するために２つの好
ましい方法が存在する。１つの方法（本明細書中で「ドロップ（ｄｒｏｐ）」法
と呼ばれる）において、粒子状金属化合物を、すでに加熱されたるつぼ中に落と
し、このるつぼが、約１００℃／秒〜約１０，０００℃／秒の間の速度でこの粒
子を加熱する。より好ましい第２の方法（本明細書中で「浮遊（ｅｎｔｒａｉｎ
ｍｅｎｔ）」法として知られる）において、この金属含有化合物の粒子を、反応
温度で維持される垂直反応管（ＶＴＲ）炉に送られた不活性酸化ガスまたは不活
性還元ガスに浮遊させる（例えば、本明細書中に参考として援用される米国特許
第５，１１０，５６５号に記載される）。この浮遊法における加熱速度は、約１
０，０００℃／秒〜約１００，０００，０００℃／秒である。Ａ．Ｗ．Ｗｅｉｍ
ｅｒらは、「Ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｏｆ Ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌ Ｒｅｄｕｃ
ｔｉｏｎ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｂｅｔａ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃａｒｂｉ
ｄｅ」、ＡＩＣｈＥ Ｊｏｕｒｎａｌ，Ｖｏｌ．３９，Ｎｏ．３（１９９３年３
月）４９３〜５０３頁において、加熱速度の決定を記載している。この参考文献
の教示は、参考として本明細書中に援用される。
【００３５】 滴下方法（ｄｒｏｐ ｍｅｔｈｏｄ）において、誘導加熱炉（ｉｎｄｕｃｔｉ
ｏｎ ｆｕｒｎａｃｅ）を所望の反応温度にして、約３０分間平衡化させた。金
属含有化合物の粒子のアリコートをこの加熱炉のホットゾーン中のるつぼ（ｃｒ
ｕｃｉｂｌｅ）中に滴下する。反応の程度は、例えば、時間の関数として、るつ
ぼ中の反応物副産物のガスレベルを測定することによって、モニターされ得る。
【００３６】 このアリコートは、この産物または前駆体への変換後に、粒子凝集および粒成
長を最小にするのに十分な温度まで、出来るだけ迅速に冷却して戻される。この
滴下方法は、同調化（ｅｎｔｒａｉｎｍｅｎｔ）方法における結果についての予
測値として用いられ得る。さらに、熱重量分析（ＴＧＡ）は、同調化方法および
滴下方法についての結果の予測値として用いられ得る。ＴＧＡにおいて、金属含
有化合物の重量損失は、時間および温度の関数として追跡され、そして反応速度
は、同調化方法または滴下方法において迅速に反応することが公知の他の物質の
速度と比較され得る。
【００３７】 好ましい同調化方法において、金属含有化合物は、垂直反応管加熱炉において
、約０．１〜約６０秒、好ましくは約０．２〜１０秒、最も好ましくは、０．２
〜５秒の平均滞留時間を有する。加熱速度は、滴下方法では、より緩徐であるの
で、滴下方法における代表的な滞留時間は、０．５〜１０分、好ましくは、０．
５〜５分、そして最も好ましくは、０．５〜３分（秒ではない）（同調化方法の
場合と同様）の大きさである。
【００３８】 同調化方法は、参考として前に援用された、米国特許第５，１１０，５６５号
に開示されているような、垂直管反応加熱炉（ＶＴＲ）の使用を含む。金属含有
化合物の粒子は、供給ホッパー（フィードホッパー）中に配置され、この供給ホ
ッパーは、流動ガス（例えば、空気、不活性ガス、または酸化ガスもしくは還元
ガス）が、（もしこのガスが金属含有化合物の酸化または還元において酸化剤も
しくは還元剤であるならば）、金属含有化合物に同調すること、およびそれを加
熱炉反応チャンバに粉塵塊（ｄｕｓｔ ｃｌｏｕｄ）として送達することを可能
にする。金属含有化合物または化合物の混合物は、１秒あたり約１０，０００℃
〜１００，０００，０００℃の速さで反応チャンバ中で直ちに加熱される。一方
でこの加熱炉中の粉末の平均滞留時間は、秒の程度である。流動するガスは粉末
産物を、反応チャンバのホットゾーンから出して、冷却ゾーンに運ぶ。この冷却
ゾーンは、反応した粉末を、その反応温度以下に迅速に冷却する。同調化方法は
、滴下方法よりも好ましい。なぜなら、同調化方法は、より実際的な大量生産方
法であるからである。
【００３９】 米国特許出願第５，１１０，５６５号に開示されるリアクタは、関連する４つ
の主な構成要素を含む：冷却反応物輸送部材；この輸送部材によって供給される
反応チャンバ；この反応チャンバを加熱するための加熱手段、およびこの反応チ
ャンバによって供給される冷却チャンバ。
【００４０】 輸送部材は、好ましくは、反応チャンバ内へ粒子を輸送するように働く、環状
のガス流空間内に配置された導管であると考えられ得る。この輸送部材は、金属
含有化合物の溶融温度以下の温度で適切に維持されて、この粒子が輸送部材の中
、または輸送部材の出口の近くのいずれかで合体するのを防ぐ。従って、輸送部
材の温度は、この粒子の全てが別の粒子として実質的に反応チャンバに入ること
を可能にするのに十分でなければならない。
【００４１】 金属含有化合物は、粉末供給機構によって輸送部材中に適切に供給される。こ
の粒子状粉末供給機構は、それが、粒子の一定のまたは制御された流量を輸送部
材に定量する限りは、重要ではない。この供給機構は、例えば、単一のスクリュ
ーフィーダー（供給器）、ダブル（ツイン）スクリューのフィーダー、振動性フ
ィーダー、回転バルブフィーダー、圧縮空気（気体輸送）フィーダー、または従
来の構造のいくつかの他のフィーダーであり得る。
【００４２】 このリアクタ設計およびリアクタ能力が、最大受容可能粒子状供給速度を決定
する。例えば、単に例示のみの目的であるが、２．１６立方フィート（ｆｔ３）
（０．０６立方メートル（ｍ３））の反応ゾーン容積を有するリアクタについて
、需要可能な供給速度は、１分あたり約０．０２〜約０．５キログラム（ｋｇｍ
）である。受容可能な供給速度は、粒子反応、リアクタおよびリアクタ条件に依
存して変化するが、過度の実験なしに容易に決定可能である。
【００４３】 本発明の目的のために、供給粉末（または粉末供給混合物）が、粉塵塊の様式
でリアクタに入ることが重要である。従って粉末が粉末フィーダーを出た後、こ
れはディスペンサー（分配器）を通過しなければならない。分散のいくつかの方
法は、本発明に受容可能である。これらの方法としては、ガス分配ノズル（米国
特許出願第５，３８０，６８８号に記載のものと類似）、機械的分散、および超
音波分散が挙げられるがこれらに限定されない。ほとんどの場合、粉末供給は、
凝集塊または直径で１００ミクロン未満の個々の粒子に分散される必要がある。
しかし、正確な詳細は、実行されている反応、および用いられている反応条件に
依存する。凝集または個々の粒子サイズが大きすぎ、そして温度での滞留時間が
短すぎる場合、反応は、完了しない。
【００４４】 粒子の供給は、不活性ガス（例えば、アルゴンまたは他の不活性ガス）であり
得るガス、または実行されるべき変換と適合しているガス（すなわち、リアクタ
ントであるガス、または変換の副産物であるガスのいずれか）中に同調される。
【００４５】 同調ガスは、粒子状混合物を同調するのに、そしてこの粒子状混合物を反応チ
ャンバ中に運搬するのに、十分な圧力および流速で輸送部材中に供給される。従
って、この流速は、リアクタチャンバ中での滞留時間を決定する。例示の目的で
、輸送部材中のガス流およびこの輸送部材の周辺のガス流を介したガス流は、好
ましくは、２．１６立方フィート（ｆｔ３）（０．０６立方メートル（ｍ３））
の反応ゾーン容積を有するリアクタについて、それぞれ、少なくとも８５および
２８の標準リットル／分（ｓｔａｎｄａｒｄ ｌｉｔｅｒｓ ｐｅｒ ｍｉｎｕ
ｔｅ（ｓｌｍ））である。用いられる流速はまた、リアクタ温度および反応物供
給速度に依存する。
【００４６】 本発明は、並流様式の操作および向流様式の操作の両方で実行され得る。向流
の流動は滞留時間を延ばすように用いられ得る。さらに、粒状反応のために、リ
アクタの種々の位置でガス流を誘導することは利点があり得る。また、粒状反応
について、ガス流を並流および向流の両方にし、そしてリアクタ内で乱流を作成
するように、ガス流を誘導することは利点であり得る。結局、ある場合には、ガ
ス流がこのリアクタ内でいくつかの特定のガス流パターン（例えば、らせん）を
作成するように、ガス流の誘導を設計することは利点であり得る。
【００４７】 反応物粒子は、十分に分散した粉塵雲の形態にほぼ近い形態で、反応ゾーンに
入る。この混合物の粒子は、気体の対流および伝導による熱移動によって、なら
びに加熱される反応ゾーンを形成する壁からの熱放射によって、ほぼ瞬間的に加
熱される。しかし、１０００ミクロン未満の直径を有する粒子については、粒子
の加熱は、放射よりむしろ、気体／粒子の伝導／対流のプロセスが優勢であると
考えられる。内部の粒子伝導は、表面の加熱と比較して非常に急激であり、その
結果、粒子は、表面の加熱特性によって質量に関して十分に描写される加熱速度
と等温であると仮定され得る。これに基づいて、１秒間あたり約１０，０００℃
以上の好ましい加熱速度が計算される。反応ゾーン内の実際の温度は、光学的高
温測定または他の適切な手段により、決定され得る。
【００４８】 リアクタの反応ゾーンの内壁は、実施される変換プロセスの、特定の金属含有
化合物（単数または複数）、あるいは他の反応物と反応せず、そして使用される
温度において、融解または有意な劣化を起こさない材料からなるか、またはこの
材料で裏張りされる。反応に依存して、この材料は、グラファイト（もしくは他
の炭素質材料）、金属（例えば、ニッケル合金）、またはセラミック（例えば、
酸化アルミニウム）であり得る。
【００４９】 金属含有化合物を巻き込んでこの化合物を反応ゾーンへと移送する気体の流れ
はまた、この反応ゾーンから生成物粉末を運び出す。一般に、生成物を巻き込み
ガスから分離するために設計された、気体−固体分離器を使用することは、必要
ではないかもしれない。しかし、いくつかの場合において、リアクタに、生成物
固体を気体の流れから効果的に分離するセクションを含めることが、有利であり
得る。このことは、いくつかの従来の方法（水トラップ、サイクロン、多孔質金
属またはセラミックのフィルタ、バッグフィルタ（すなわち、バッグハウス）、
重力による沈降、内部衝撃、静電気による沈殿、およびスクラバーが挙げられる
が、これらに限定されない）を使用してなされ得る。気体−固体分離は、並流モ
ードと向流モードとの両方において、重要である。気体−固体分離は、並流モー
ドにおいて、非常に重要である。なぜなら、気体の流れが生成物を運び去り得る
からである。このことは、そのプロセスの収率を効果的に制限し、そして全体的
な経済に対してネガティブな影響を有する。
【００５０】 凝縮性の気体副生成物（例えば、水蒸気）が生成する反応においては、気体−
固体分離を、凝縮が起こる点より高温（すなわち、水蒸気に関しては、１００℃
より高温）で実施するような様式でリアクタを設計することが、有利であり得る
。
【００５１】 有利には、巻き込まれた粉塵雲は、反応ゾーンを出、そしてほぼ直後に、冷却
ゾーンに入る。この冷却ゾーンは、金属または金属酸化物の生成物を、その反応
温度より低温に、クエンチまたは急激に冷却する。冷却ゾーンにおける冷却速度
は、有利には、反応ゾーンの内部での加熱速度にほぼ近い。冷却ゾーンの壁は、
巻き込みガスを冷却し、そして急速な変換の生成物によって保持される多量の熱
を、急速に除去する。この急速な冷却の非存在下では、粒子との反応がさらに長
時間にわたって起こり得、これによって、生成物での所望でない凝集物または大
きな粒子の形成を生じ得る。さらに、以下の目的で、生成物を急速に冷却するこ
とは、重要であり得る：（ａ）反応を停止させるため、（ｂ）特定の相、微細構
造または粒子サイズでクエンチするため、（ｃ）さらなる加工が容易であるよう
に、室温まで生成物の温度を下げるため、または（ｄ）安全性の理由により。経
験される実際の冷却時間は、粒子サイズ、冷却ゾーンの物理的配置、および排出
ガスの流速のような因子に依存して、変動する。
【００５２】 生成物の冷却は、リアクタチューブの加熱されていない（すなわち、空冷され
た）セクションにおいて起こり得る。しかし、リアクタのウォータージャケット
付きのセクションにおける強制的な冷却が、使用され得る。このセクションは、
有利には、生成速度が低下するように、リアクタチューブよりも有意に大きな断
面積を有する。
【００５３】 冷却された粒子は、従来の技術によって適切に収集され、そして加工される。
この生成物は、貯蔵所（ｂｉｎ）（トート（ｔｏｔｅ））または他の受容器のい
ずれかに、収集され得る。いくつかの場合において、生成物が空気に直接露出さ
れないことが重要である。なぜなら、この生成物は容易に酸化し、そして／また
は発火性であるからである。このような場合には、制御された酸素の導入（例え
ば、空気／窒素混合物）によって、冷却と組み合わせるかまたは組み合わせずに
、生成物をゆっくりと不活性にすることが有用であり得る。このことは、微細な
金属粉末を生成する際に特に重要であるが、生成物が最も安定な酸化物ではない
場合（例えば、より安定なＣｏ３Ｏ４ではなくてＣｏＯ）にもまた、重要であり
得る。
【００５４】 垂直移送リアクタにおける反応によって作製される生成物は、市販の準備が出
来た最終製品であり得るか、またはさらなる処理を必要とし得る。一例として、
反応がＶＴＲにおいて実質的な完了まで実施されない場合には、ＶＴＲまたは何
らかの他の炉における第２の加熱処理が、この反応の完了のために必要とされる
。（「実質的な完了」とは、本明細書中において、変換の完了までの少なくとも
約５０％、より好ましくは少なくとも約７５％、そして最も好ましくは少なくと
も約９０％が、実施されることを意味する）。他の潜在的な仕上げプロセスとし
ては、不動体化、還元、酸化、炭素もしくは有機物の燃焼完了、研削、ジェット
ミル、分級、篩分けまたはコーティングが挙げられるが、これらに限定されない
。
【００５５】 変換が実質的には完了しない場合には、この変換は、実質的に繰り返される。
第１の変換の生成物（ここで、第２の変換における「前駆体」と称する）が、第
２の変換においてさらに変換されて、所望の完了に達する。さらなる反応物（例
えば、酸化剤または還元剤）が、第１の変換においてと実質的に同じ様式で使用
されて、実質的に完了した変換を達成し得る。第２の変換は、ＶＴＲまたは他の
任意の従来の装置において、実施され得る。
【００５６】 さらに、第１の変換の後に、この前駆体は第２の変換に供されて、異なる金属
または金属酸化物を形成し得る。例えば、シュウ酸コバルトが最初に酸化コバル
トに変換された後に、この酸化コバルトが次いで、コバルトに変換され得る。
【００５７】 特に、液滴法および巻き込み法は、金属含有化合物の迅速な変換のために使用
され得るが、加熱の速さが維持される限り、任意の迅速な加熱法が、適切な粉末
金属または金属酸化物を生成するために、使用され得る。
【００５８】 １つの実施形態において、本発明は、微細な金属粒子を、サブミクロン〜ミク
ロンの大きさの範囲の所望の大きさで、所望の目的のために直接生成するための
、微細な金属粒子または粉末を合成するための、低費用のプロセスである。基本
的には、金属含有化合物（例えば、金属のシュウ酸塩）を、非常に高い加熱速度
に短い滞留時間で非酸化雰囲気下において曝露することによって、金属シュウ酸
塩が分解し、金属のみを後に残す。おおよそ１０，０００℃／秒の加熱速度およ
び１０秒未満に最小化された反応時間を用いて、超微細金属粒子が形成される。
【００５９】 極度に高い加熱速度は、輸送チューブリアクタで達成され得、これによってプ
ロセスが所望のように進行し得る。核生成機構、従って、極度に高い加熱速度に
よるこの反応プロセスは、微細金属粒子および超微細金属粒子の形成に必須であ
る。より詳細には、粒子サイズを減少させるために微細金属粒子を粉砕する必要
がない（または最小の粉砕が必要である）か、あるいは大きな粒子を除くための
分類の必要がない（または最小の分類が必要である）。さらに、生成物粉末は、
所望の範囲（ナノサイズではない）のサイズを有するので、残りの酸素含有量は
低く、そして粒子表面は不動態化される。これらの粒子は、高い温度、短い滞留
時間の輸送（またはエアロゾル）フローリアクタを使用して、その結果、迅速な
加熱速度が前駆体の迅速な解離を促進し、そして限定された滞留時間が有意な粒
子成長を防いで、作製され得る。
【００６０】 微細金属粒子の形成の方法に起因して、粒子直径は、非常に厳密な仕様に合う
ように詳細に合わせられ得る。気体状前駆体（例えば、塩化ニッケル）を使用し
てより便利に処理された粉末は、特定の電磁照射吸収の適用には望ましくないナ
ノサイズの微細金属を作製する。より遅い加熱速度機構（例えば、プッシャーキ
ルン、ストリップベルト炉、電気アーク炉）を使用する他の従来のプロセスは、
たとえ、開始金属オキザラート前駆体が使用されても、滞留時間および粒子のサ
イズの成長を制限し得ない。本発明に従って、このプロセスによって作製される
微細金属粉末は、限定しないが、電磁遮蔽半導体適用を含む幅広い種々の目的の
ために有用である。
【００６１】 以前に述べたように、解離される前駆体としては、種々の金属オキザラート、
カルボネート、アセテート、またはヒドロキシドが挙げられる。例えば、本発明
のプロセスとともに、ニッケルオキザラートは、２重量％未満の酸素含有量を有
する高い純度の微細サブミクロンニッケル粉末を作製するために迅速に分解され
得る。本発明に従って解離を実行する際に、副生成物はＣＯ２ガスのみである。
同様な解離反応はまた、微細なコバルト、微細なスズ、および微細な鉛粉末を作
製するために実現可能である。これらの前駆体から作製される粉末は、より都合
よく処理される気体状の均質な前駆体（例えば、塩化ニッケル）から作製される
粉末よりも高い純度を有する。このような生成物の粉末は、残留するハロゲン化
種（例えば、塩素）を含み、これらのハロゲン化種は、それらを高い純度での適
用について不適切にする。
【００６２】 金属オキザラートの解離の反応速度は、輸送チューブエアロゾルフローリアク
タにおいて示されている種々のカルボサーマル（ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌ）反
応の反応速度に類似している。例えば、図２に示されるように、熱重量分析器を
使用する０．５℃／秒の加熱速度は、３７５℃でのニッケルオキザラートの解離
が１３５０℃でのカルボサーマル反応によるタングステンカーバイド（ＷＣ）の
解離の反応速度に類似した反応速度を有し、そして１５１５℃でのカルボサーマ
ル反応によるシリコンカーバード（ＳｉＣ）よりも速いことを示す。これらのカ
ルボサーマル反応は両方とも、輸送チューブ反応において実行される。図３は、
熱重量分析器を使用して０．５℃／秒の加熱速度で、ニッケル（Ｎｉ）、コバル
ト（Ｃｏ）、鉛（Ｐｂ）およびスズ（Ｓｎ）をそれらそれぞれの金属オキザラー
トから作製するための反応速度を示す。
【００６３】 本発明に従うプロセスを実行するために使用され得る装置のタイプは、Ｗｅｉ
ｍｅｒら、米国特許第５，１１０，５６５号またはＭａｔｏｖｉｃｈ、米国特許
第３，９３３，４３４号、同第４，０４２，３３４号、または同第４，０４４，
１１７号（これらの開示は、本明細書中において参考として援用される）に記載
される装置に類似する。
【００６４】 本発明の１つの実施形態に従うプロセスにおいて、粉末化前駆体（例えば、ニ
ッケルオキザラート粉末）は、供給アセンブリに入れられ、加熱された輸送チュ
ーブを通って不活性ガス（例えば、アルゴンまたは窒素）とともに保持される。
輸送チューブの壁からの熱は、前駆体（例えば、ニッケルオキザラート）を微細
な金属粉末および二酸化炭素ガスに熱解離するために必要とされるエネルギーを
提供する。微細な生成物粉末は、バックハウスフィルターまたはいくつかの他の
タイプの微細な粉末収集プロセスで収集される。チューブ壁は、電気抵抗によっ
て直接加熱される（すなわち、それがグラファイトまたはシリコンカーバイドで
ある場合）か、あるいはチューブを囲う加熱された電極から間接的に、のいずれ
かで加熱される。反応チューブは、グラファイト、金属、耐火性金属酸化物、ま
たは操作条件に耐え得るいくつかの他の高温材料から作製され得る。掃引不活性
ガスのガス流速および固体供給速度は、前述の特許において報告されるものと類
似であると予期される。リアクタの滞留時間は、気体および固体供給速度に依存
して約０．１秒と１０秒との間であると予期される。
【００６５】 さらに、本明細書中に開示される発明は、本明細書中に開示される特定の元素
の非存在下で適切に実行され得る。
【００６６】 本発明の実行によって形成される金属および金属酸化物粉末は、従来のプロセ
スによって作製される金属および金属酸化物粉末が使用される全ての分野におけ
る使用に適する。本発明から生じる金属および金属酸化物粉末は、特に、とりわ
け、粉末冶金学、触媒、硬質金属、電気化学デバイス（バッテリー、コンデンサ
ー、光電池、センサーおよび燃料電池を含む）、ポリマー充填剤、顔料、光学吸
収剤、ディスプレー材料、薄膜適用および厚膜適用のための前駆体、磁気組成物
、金属射出成形、溶射、エレクトロニクス（導体および誘電体を含む）、セラミ
ック、化学物質（例えば、金属有機組成物を形成するための電気メッキ材料およ
び原材料）、集積回路、金属マトリクス複合材料、磁気および電気遮蔽、ならび
にロウ付け合金の分野における適用の使用に適する。
【００６７】 以下の実施例は、単に例示のためであり、本発明を制限するとは解釈されない
。
【００６８】 （実施例） 以下の実施例１〜３７はすべて、垂直輸送リアクタ（ＶＴＲ）で行われた。図
１は、使用されるリアクタの概略である。リアクタ（１）は、そのコアに、６イ
ンチの直径および５フィートの長さである加熱ゾーンを有する炉（２）を有した
。反応チューブ（３）は、高温、ニッケルベースの合金から構成され、熱を供給
する炉の約３フィート上および３フィート下に延ばされた。炉は、１２００℃の
最大温度を作り出し得る、３つの独立して制御される加熱ゾーン（４Ａ、４Ｂお
よび４Ｃ）を有した。供給材料は、スクリューフィーダー（５）を介して垂直輸
送リアクタの頂部に供給された。スクリューフィーダーを出た後に、粉末化供給
物は、ディスペンサー（６）によって機械的に分配される。次いで、分配される
粉末は、７５ミクロンの篩（７）を通して篩にかけられて大きな凝集物を除いた
。粉末混合物は、炉の熱いゾーンおよび冷却ゾーン（８）を通って落ち、そして
リアクタの底で、生成物収集缶（９）で集められた。
【００６９】 リアクタは、並流モード（粉末およびガスは、下方に流れる）と向流モード（
粉末は下方へ流れ、ガスは上方に流れる）の両方において駆動した。操作のモー
ドは、関連する化学反応および必要とされる滞留時間に基づいて選択された。い
ずれの操作のモードにおいても、次いで、オフガス（生成物による）を、ウォー
タートラップ（１０）を介して泡立たせ、そしてプロパンバーナーを使用して燃
焼した。以下に示される実施例１ー３７の場合、３つの加熱区域のすべてが、同
じ温度で駆動された。
【００７０】 実施例１−３７に使用されるリアクタは、公知の操作原理および本発明を実行
する本発明の開示に従って、改変され得る。
【００７１】 実施例１−３７の生成物は、分析されて、それらの内容物、結晶サイズ、表面
積、および密度を決定した。酸化コバルトまたはコバルトにおける容積（Ｃｏ［
％］）によるコバルト内容物は、ＩＳＯ９３８９：１９８９（Ｅ）−ｓｔａｎｄ
ａｒｄ（Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｂａｌｔ ｃｏｎｔｅｎｔ−
Ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ
ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｈｅｘａｃｙａｎｏｆｅｒｒａｔｅ（ＩＩＩ）（Ｋ３［
Ｆｅ（ＣＮ）６］ｓｏｌｕｔｉｏｎ、２２３．３５ｇｒａｍｓ ｐｅｒ １０
ｌｉｔｒｅｓ）に基づく滴定方法によって決定した。この方法は、プラチナ電極
を使用した電位差測定の滴定を含む。既知のフェリシアニドカリウム（ｐｏｔａ
ｓｓｉｕｍ ｆｅｒｒｉｓｙａｎｉｄｅ）溶液の余分量は、緩衝液としてのクエ
ン酸アンモニウムを有するアルカリ性マトリクス中における公知のＣｏ標準溶液
によって逆滴定された。
【００７２】 酸化コバルトにおける容積（ＣｏＯ［％］）による一酸化コバルト内容物は、
Ｘ線回折によって測定された。このＸ線回折単位は、追加した方法によって既知
のサンプルで較正された。この較正および測定は、酸化コバルトおよび一酸化コ
バルトのピーク領域比に基づいた。
【００７３】 容積（金属Ｃｏ［％］）による金属コバルトはまた、Ｘ線回折によって測定さ
れた。Ｘ線回折単位は、追加された方法によって公知の方法によって既知のサン
プルで較正された。この較正および測定は、酸化コバルトおよび一酸化コバルト
のピーク領域比に基づいた。
【００７４】 酸化銅中の銅内容物は、銅電極を使用した錯滴定に基づく滴定方法によって測
定された。既知のＥＤＴＡ溶液の余分量は、緩衝液として塩化アンモニウムを有
するアルカリ性マトリクスにおける公知の標準Ｃｕ溶液によって滴定された。
【００７５】 結晶サイズは、２２０（結晶サイズ［２２０］）および３１１（結晶サイズ［
３１１］）におけるにおけるピークのＸ線ライン広幅化によって測定された。示
されるピークの半最大高における全幅は、測定され、そして結晶化サイズは、シ
ャーリット（ｓｈｅｒｒｉｔ）平衡に基づいて較正された。
【００７６】 表面積は、以下のＡＳＴＭ Ｄ４５６７標準の表面におけるＮ２吸収に基づく
ＢＥＴによって測定された。この分析は、ｍ２／グラムにおける表面積を与える
。
【００７７】 見かけ密度（ＡＤ）は、ＡＳＴＭ Ｂ２１３標準によって測定された。この測
定は、グラム／ｃｃにおける生成物の不確かな密度を与える。
【００７８】 タップ密度（ＴＤ）は、生成サンプルが、グラム／ｃｃにおいて充填密度を与
えるように開発されたＡＳＴＭ Ｂ５２７標準によって測定された。
【００７９】 （水酸化コバルトの分解／酸化） （実施例１） 上記されるリアクタは、以下に示される一般的な反応を実行する試みにおいて
使用された。
【００８０】 ３Ｃｏ（ＯＨ）２＋空気→Ｃｏ３Ｏ４＋３Ｈ２Ｏ（蒸気） （反応１） Ｃｏ（ＯＨ）２供給物質を、ＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
Ｏｙ（Ｋｏｌｌｏｌａ Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手した。この特定の物質（ロッ
ト番号Ｃ０４−９２０７）は、１ミクロンの平均集団サイズを有した。Ｃｏ（Ｏ
Ｈ）２供給物質は、淡紅色または薄赤色であった。供給物質を、１時間あたり１
．７ｋｇの比で垂直輸送リアクタに供給した。この特定の駆動について使用され
るガス媒体は、並流モードにおいて２０ｓｃｆｈ（１立方フィート毎時間）にお
けるエアフローであった。ＶＴＲの３つの区域のすべてについての温度を、５０
０℃に制御した。これらの条件における滞留時間を、４〜６秒と推定した。３０
分後、経過フィーダーを止め、そして生成物を生成物回収缶から出した。生物物
回収缶は、粉末およびオフガスから濃縮された水を含み得る。約０．６７ｋｇの
乾燥生成物を得た。視覚的な見地から、生成物は、非常に黒い粉末であった（す
なわち、Ｃｏ３Ｏ４）。これらの結果は、所望の反応（反応１）が起きたことを
示す。
【００８１】 （実施例２） 実施例１を、ＶＴＲの３つの区域のすべての温度が６００℃まで上昇すること
を除いて繰り返した。これらの条件下において、滞留時間を、４〜６秒と推定し
た。回収されたこの乾燥生成物は、約０．６５ｋｇであり、そして再び非常に黒
い粉末であった（Ｃｏ３Ｏ４）。
【００８２】 （実施例３） 実施例１を、ＶＴＲの３つ全ての区域の温度が７００℃まで上昇することを除
いて繰り返した。これらの条件下において、滞留時間を、４〜６秒と推定した。
回収されたこの乾燥生成物は、約０．６５ｋｇであり、そして上記の、実施例１
および２の場合のように、非常に黒い粉末であった。
【００８３】 （実施例４） 実施例１を、ＶＴＲの３つ区域すべての温度が８００℃まで上昇することおよ
び駆動時間を１８分に短くすることを除いて繰り返した。これらの条件下におい
て、滞留時間を、４〜６秒と推定した。回収された乾燥生成物が非常に黒い粉末
であった。
【００８４】 （実施例５） 実施例１を、ＶＴＲの３つの区域のすべての温度が８００℃まで上昇すること
およびガスフローを、向流モードに切り替えたことを除いて繰り返した。これら
の条件下において、滞留時間を、６〜８秒と推定した。回収された生成物は完全
に乾燥していた（すなわち、副生成物の水蒸気は、リアクタの上部におけるオフ
ガスを取り込んだ）約０．６６ｋｇの生成物が回収された。この生成物は、非常
に黒い粉末であった（すなわち、Ｃｏ３Ｏ４）。
【００８５】 （実施例６） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度を６００℃に増加したことを除いて、実施
例５を反復した。これらの条件下で、滞留時間は、６〜８秒であると推定した。
約０．６４ｋｇの乾燥した細かい黒色粉末を回収した。
【００８６】 （実施例７） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度を５００℃に減少したことを除いて、実施
例５を反復した。これらの条件下で、滞留時間は、６〜８秒であると推定した。
約０．６３ｋｇの乾燥した細かい黒色粉末を回収した。
【００８７】 実施例１〜７の水酸化コバルトの分解／酸化についての実行条件の要旨を以下
の表１に示す。
【００８８】
【表１】 実施例１〜７の水酸化コバルトの分解／酸化についての実験結果の要旨を以下
の表２に示す。
【００８９】
【表２】 実施例１〜７の水酸化コバルトの分解／酸化から回収されたＣｏ３Ｏ４生成物
に関する分析の要旨を以下の表３に示す。
【００９０】
【表３】 （水酸化コバルトの分解／還元） （実施例８） 上記のリアクタを使用して、以下に示される一般的な反応を実行した。
【００９１】
【数１】 Ｃｏ（ＯＨ）２供給材料は、実施例１と同じであった。供給材料を、１時間当
り１．７ｋｇの速度で、垂直の輸送リアクタに供給した。この特定の実行のため
に使用された気体媒体は、並流様式で、５０ｓｃｆｈで流れる水素であった。Ｖ
ＴＲの全ての３つの領域の温度を８００℃で制御した。１５分が経過した後、フ
ィーダーをとめ、そして生成物を生成物回収缶から取り出した。生成物回収缶は
、粉末および気体から液化される水を含んだ。約０．２５ｋｇの乾燥した生成物
を得た。視覚的な観点から、生成物は、細かい灰色粉末（すなわち、コバルト）
であった。これらの結果は、所望の反応（反応２）が生じたことを示す。
【００９２】 （実施例９） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度が、７００℃に減少したということを除い
て、実施例８を反復した。回収された乾燥した生成物は、約０．２３ｋｇであり
、そして、それは再び細かい灰色粉末であった。
【００９３】 （実施例１０） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度を４００℃に減少したということを除いて
、実施例８を反復した。回収した乾燥した生成物は、約０．３０ｋｇであり、そ
して、それは、細かい黒っぽい−灰色の粉末であった。この実施例からの結果は
、反応が、全く完全でなかったことを示す。これは、温度が低すぎた、その温度
での滞留時間が短すぎた、または、分散の程度がこれらの特定の条件について不
適切であった、のいずれかの事実に起因したかもしれない。
【００９４】 （実施例１１） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度を５００℃に減少し、そして並流様式で、
水素気体の流れを実行したということを除いて、実施例８を反復した。回収した
乾燥した生成物は、全体的に乾燥していた（すなわち、副産物の水蒸気が、リア
クタの頂部の気体廃棄物処理中に運び去られてしまった）。約０．２４ｋｇの生
成物を回収した。生成物は、細かい黒っぽい−灰色の粉末であった。これらの結
果は、反応が、全く完全でなかったことを示す。
【００９５】 （実施例１２） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度を６００℃に増加したということを除いて
、実施例１１を反復した。約０．２５ｋｇの乾燥した生成物を回収した。生成物
は、細かい灰色の粉末であった（すなわち、Ｃｏ）。
【００９６】 （実施例１３） ＶＴＲの全ての３つの領域上の温度を７００℃に増加したということを除いて
、実施例１１を反復した。約０．２５ｋｇの生成物を回収した。生成物は、細か
い灰色の粉末であった（すなわち、Ｃｏ）。実施例１１〜１３からの結果は、反
応２を介する金属水酸化物の迅速な分解によって、コバルト粉末を作製すること
が可能であることを示す。
【００９７】 実施例８〜１３の水酸化コバルトの分解／還元についての実行条件の要旨を以
下の表４に示す。
【００９８】
【表４】 実施例８〜１３の水酸化コバルトの分解／還元についての実験結果の要旨を以
下の表５に示す。
【００９９】
【表５】 実施例８〜１３から回収されたＣｏ生成物に関する分析の要旨を以下の表６に
示す。
【０１００】
【表６】 （水酸化銅の分解／還元） （実施例１４） 上記のリアクタを使用して、示される一般的な反応を実行した。
【０１０１】
【数２】 Ｃｕ（ＯＨ）２供給材料は、Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ，Ｍｉｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎから入手し、そして、ほぼ大きさ
が２０ミクロンの塊を有した。Ｃｕ（ＯＨ）２は、青色であった。供給材料を、
１時間当り１．１６ｋｇの速度で、垂直の輸送リアクタに供給した。気体媒体は
、向流様式で、２０ｓｃｆｈで流れる空気であった。ＶＴＲの全ての３つの領域
の温度を３００℃で制御した。これらの条件下で、滞留時間は、２〜４秒である
と推定された。３０分が経過した後、フィーダーをとめ、そして生成物を生成物
回収缶から取り出した。回収された乾燥した生成産物は、大部分が、未反応の青
色の水酸化物の少数のより大きい（約７５ミクロン）塊を有する、細かい黒い粉
末（すなわち、ＣｕＯ）であった。約０．４２ｋｇの生成物を得た。これらの結
果は、所望の反応（反応３）が生じたことを示す。未反応の水酸化物のより大き
い塊は、分散が、これらの条件下でのこの反応についていくらか改善される必要
があり得ることを示す。
【０１０２】 （実施例１５） ＶＴＲの全ての３つの領域中の温度が、５００℃に増加したということを除い
て、実施例１４を反復した。約０．４０ｋｇの乾燥した生成物を回収した。回収
された生成物は、未反応の水酸化物濃度がより低かったということを除き、実施
例１４で生成された生成物とほとんど同一であった。
【０１０３】 （実施例１６） 向流の気体の流れが、４０ｓｃｆｈに増加したということを除いて、実施例１
５を反復した。これは、実施例１４または１５におけるよりも、わずかにより長
い滞留時間を生じた。約０．４３ｋｇの乾燥した生成物を回収した。回収された
生成物は、実施例１５において生成された生成物とほぼ同一であった。
【０１０４】 （実施例１７） ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度を７００℃まで上昇させることを除いて、
実施例１６を繰り返した。およそ０．４１ｋｇの乾燥生成物を回収した。回収さ
れた生成物は、未反応の水酸化物の濃度がさらに低かったことを除いて、実施例
１６で生成された生成物とほぼ同一であった。
【０１０５】 （実施例１８） ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度を８００℃まで上昇させること、およびこ
の反応を１５分間のみ行ったことを除いて、実施例１６を繰り返した。およそ０
．１９ｋｇの乾燥生成物を回収した。回収された生成物は、未反応の水酸化物の
濃度がさらに低かったことを除いて、実施例１７で生成された生成物とほぼ同一
であった。
【０１０６】 実施例１４〜１８の結果は、Ｃｕ（ＯＨ）２が十分に分散される必要があるこ
と、および大きな未反応の塊を有する傾向が温度を上昇させることで減少するこ
とを示す。
【０１０７】 水酸化銅の分解／酸化に関する実施例１４〜１８についての実施条件の要旨を
、以下の表７に与える。
【０１０８】
【表７】 水酸化銅の分解／還元に関する実施例１４〜１８についての実験結果の要旨を
、以下の表８に与える。
【０１０９】
【表８】 水酸化銅の分解／還元に関する実施例１４〜１８から回収されたＣｕＯ生成物
についての分析の要旨を、以下の表９に与える。
【０１１０】
【表９】 （水酸化銅の分解／還元） （実施例１９） 気体を水素に交換することを除いて、実施例１７を繰り返した。およそ０．２
９ｋｇの乾燥生成物を回収した。この生成物は、最初に生成物回収容器から回収
されたとき、明るい銅色（すなわち、銅粉末）であったが、空気に曝された後、
紫色がかった色（すなわち、Ｃｕ２Ｏ）にすぐに変化した。これらの結果は、本
発明が、以下に示す反応を介して銅粉末を作製するために用いられ得ることを示
す。
【０１１１】 Ｃｕ（ＯＨ）２＋Ｈ２＝Ｃｕ＋２Ｈ２Ｏ（蒸気） （反応４） （コバルト粉末の酸化） （実施例２０） 上記のリアクタを用いて、以下に示す一般的な反応を実施した。
【０１１２】 ３Ｃｏ＋空気→Ｃｏ３Ｏ４ （反応５） Ｃｏ粉末供給物質を、ＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｏｙ（
Ｋｏｋｋｏｌａ、Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手した。この物質は、およそ６ミクロ
ンの大きさの塊および０．８ミクロンの大きさの最終的な微結晶を有した。この
コバルト粉末は灰色であり、ロット番号はＰ３２−９２０７であった。この供給
物質を、１．１ｋｇ／時の速度で垂直輸送リアクタ（ｖｅｒｔｉｃａｌ ｔｒａ
ｎｓｐｏｒｔ ｒｅａｃｔｏｒ）に供給した。用いられた気体媒体は、カウンタ
ーカレントモードで１００ｓｃｆｈのエアフローであった。ＶＴＲの全ての３つ
のゾーンの温度を、９００℃で制御した。これらの条件下で、滞留時間は、２〜
４秒であると算出された。３０分経過後、フィーダーを停止し、そして生成物容
器を開いた。空気が生成物に触れるとすぐに、生成物はさらに酸化および燃焼し
始めた。これらの結果は、滞留時間が短すぎるかまたは温度が低すぎて、この酸
化反応を完了できなかったことを示す。より高い温度および／またはより長い滞
留時間は、この反応を完了させることを可能にする。
【０１１３】 （酸化コバルトの還元） （実施例２１） 上記のリアクタを用いて、以下に示す一般的な反応を実施した。
【０１１４】 Ｃｏ３Ｏ４＋４Ｈ２＝３Ｃｏ＋４Ｈ２Ｏ（蒸気） （反応６） Ｃｏ３Ｏ４粉末供給物質を、ＯＭＧ Ｋｏｋｋａｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
Ｏｙ（Ｋｏｋｋａｌａ、Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手した。この特定の物質は、０
．９ｍ２／ｇの表面領域を有し、そしておよそ４ミクロンの大きさの塊を有した
。この粉末は黒色であり、そしてロット番号はＣ１２−９３５４−２であった。
この供給物質を１．４３ｋｇ／時の速度で垂直輸送リアクタに供給した。この特
定の実施のために用いられた気体媒体は、カウンターカレントモードで５０ｓｃ
ｆｈの水素フローであった。ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度を、４００℃で
制御した。これらの条件下で、滞留時間は、２〜４秒であると算出された。２０
分経過後、フィーダーを停止し、そして生成物を回収容器から回収した。およそ
０．４３ｋｇの微細な黒色粉末（すなわち、Ｃｏ３Ｏ４）を回収した。
【０１１５】 （実施例２２） ＶＴＲの全ての３つのゾーンにおける温度を６００℃まで上昇させることを除
いて、実施例２１を繰り返した。およそ０．４０ｋｇの微細な黒灰色粉末（すな
わち、Ｃｏ３Ｏ４およびＣｏ）を回収した。
【０１１６】 （実施例２３） カウンターカレント水素ガスフローを１００ｓｃｆｎに上昇させることを除い
て、実施例２２を繰り返した。およそ０．３８ｋｇの微細な灰色粉末（すなわち
、Ｃｏ）を回収した。
【０１１７】 （実施例２４） ＶＴＲの全ての３つのゾーンにおける温度を８００℃に上昇させることを除い
て、実施例２２を繰り返した。およそ０．３６ｋｇの微細な灰色粉末（すなわち
、Ｃｏ）を回収した。
【０１１８】 （実施例２５） Ｃｏ３Ｏ４が供給物質であることを除いて実施例２２を繰り返した。この新し
い供給物質は、１．５ｍ２／ｇの表面領域を有し、そして４ミクロンの平均サイ
ズの塊を有した。この物質を、ＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
Ｏｙ（Ｋｏｋｋｏｌａ、Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手した。この物質は、Ｃ１２−
９３１３−１のロット番号を有した。この供給物質もまた黒色であった。供給速
度を１．０７ｋｇ／時に設定した。およそ０．３６ｋｇの乾燥生成物を３０分で
回収した。この生成物は、微細な灰色粉末（すなわち、Ｃｏ粉末）であった。
【０１１９】 （実施例２６） 実施例２５を向流水素ガス流速を１００ｓｃｆｈまで増加させたことを除いて
繰り返した。約０．３８ｋｇの微細な乾燥灰色粉末（すなわち、Ｃｏ粉末）を収
集した。
【０１２０】 （実施例２７） 実施例２５をＶＴＲの３つのゾーン全てに対する温度を８００℃まで増加させ
たことを除いて繰り返した。約０．４０ｋｇの微細な乾燥灰色粉末（すなわち、
Ｃｏ粉末）を収集した。
【０１２１】 実施例２１〜２７の結果は、本発明によって、Ｃｏ３Ｏ４をコバルト粉末まで
効率的に還元し得たことを示す。さらに、本発明を使用することによって、供給
材料の表面積の差異が、最終的なコバルト粉末中に維持され得る。より高い表面
積の酸化物で生成された材料は、より低い表面積の酸化物で生成された生成物よ
りも自燃性であった（より高い表面積を示唆する）。
【０１２２】 コバルト酸化物の還元についての実施条件の要約（実施例２１〜２７）を以下
の表１０に示す。
【０１２３】 （表１０）
【０１２４】
【表１０】 コバルト酸化物の還元についての実験結果の要約（実施例２１〜２７）を以下
の表１１に示す。
【０１２５】 （表１１）
【０１２６】
【表１１】 実施例２１〜２７から収集されたコバルト生成物の分析の要約を以下の表１２
に示す。
【０１２７】 （表１２）
【０１２８】
【表１２】 （コバルト一酸化物の酸化） （実施例２８） 上記リアクタを使用して以下に示す一般的な反応を実施した。
【０１２９】 ３ＣｏＯ＋空気→Ｃｏ３Ｏ４ （反応７） ＣｏＯ粉末供給材料をＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｏｙ（
Ｋｏｋｋｏｌａ，Ｆｉｎｌａｎｄ）から得た。この特定の材料は、１〜２ミクロ
ンの平均アグロメートサイズを有した。粉末は、色は褐色であり、そしてロッと
番号はＤ１３−００２３であった。供給材料を、垂直輸送リアクタに１時間当た
り２．９８ｋｇの速度で供給した。使用された気体媒体は向流様式で３５ｓｃｆ
ｈでの空気流であった。ＶＴＲの３つのゾーン全てについての温度を６００℃に
制御した。これらの条件下で、滞留時間を２〜４秒であると予測した。４５分の
経過時間後、フィーダーを閉じ、そして生成物を収集物缶から除去した。約２．
４ｋｇの微細な黒色粉末（すなわち、Ｃｏ３Ｏ４）を回収した。
【０１３０】 （実施例２９） ＶＴＲの３つの全てのゾーンの温度を７００℃まで増加させたことを除いて実
施例２８を繰り返した。３０分後、約１．５６ｋｇの微細な黒色粉末（すなわち
、Ｃｏ３Ｏ４）を回収した。
【０１３１】 （実施例３０） ＶＴＲの３つの全てのゾーンの温度を８００℃まで増加させたことを除いて実
施例２８を繰り返した。３０分後、約１．６ｋｇの微細な黒色粉末（すなわち、
Ｃｏ３Ｏ４）を回収した。
【０１３２】 実施例２８〜３０から収集されたＣｏ３Ｏ４生成物の分析の要約を以下の表１
３に示す。
【０１３３】 （表１３）
【０１３４】
【表１３】 （コバルト酸化物の分解／還元） （実施例３１） 上記リアクタを使用して、コバルト酸化物（ＣｏＣ２Ｏ４ ＊２Ｈ２Ｏ）を同時
にコバルト粉末へ分解および還元した。使用したコバルト酸化物供給物質は、Ｏ
ＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｏｙ（Ｋｏｋｋｏｌａ、Ｆｉｎｌ
ａｎｄ）から得た実験用材料であった。シュウ酸塩粉末は、約４０ミクロンの平
均アグロメートサイズを有し、そして淡紅色−橙色である。供給材料を垂直輸送
リアクタに１時間当たり０．３０ｋｇの速度で供給した。使用した気体媒体は、
向流様式の５０ｓｃｆｈでの水素流であった。ＶＴＲの３つの全てのゾーンにつ
いての温度を５００℃に制御した。これらの条件下で滞留時間を２〜４秒である
と予測した。３０分の経過時間後、フィーダーを閉じ、収集缶から生成物を除去
した。約０．１ｋｇの微細な灰色−黒色粉末（すなわち、ＣｏおよびＣｏ３Ｏ４ ）を回収した。
【０１３５】 （実施例３２） 実施例３１をＶＴＲの３つの全てのゾーンの温度を６００℃まで増加させるこ
とを除いて繰り返した。３０分の経過時間後、フィーダーを閉じ、そして生成物
を収集缶から除去した。約０．１ｋｇの微細な灰色粉末（すなわち、Ｃｏ）を回
収した。
【０１３６】 （実施例３３） 実施例３１をＶＴＲの３つの全てのゾーンの温度を８００℃まで増加させるこ
とを除いて繰り返した。３０分の経過時間後、フィーダーを閉じ、そして生成物
を回収缶から除去した。約０．１ｋｇの微細な灰色粉末（すなわち、Ｃｏ）を回
収した。
【０１３７】 実施例３１〜３３から収集されたコバルト生成物の分析の要約を以下の表１４
に示す。
【０１３８】 （表１４）
【０１３９】
【表１４】 （コバルトオキサレートの分解／酸化） （実施例３４） 上に記載のリアクタを用いて、コバルトオキサレート（ＣｏＣ２Ｏ４＊２Ｈ２ Ｏ）のコバルト酸化粉末への分解および酸化を同時に行った。使用される材料を
供されたコバルトオキサレートは、ＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ Ｏｙ（Ｋｏｋｋｏｌａ、Ｆｉｎｌａｎｄ）から得た試験材料であった。オキ
サレート粉末は、約４０ミクロンの平均凝集塊サイズを有し、色はピンク〜オレ
ンジ色である。供給材料は、０．３０ｋｇ／時間の速度において、垂直移行リア
クタ中に供される。使用される気体媒体は、向流配向で５０ｓｃｆｈで流れる空
気である。ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度は、６００℃に調節された。これ
らの条件下で、滞留時間は、２〜４時間であると見積もられる。３０分間経過し
た後、供給器を止め、そして産物を採取缶から取りだした。約０．１５ｋｇの微
細な黒い粉末（すなわちＣｏ３Ｏ４）を回収した。
【０１４０】 （実施例３５） ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度が８００℃に上げられたことを除いて実施
例３４を繰り返した。３０分間経過した後、供給器を止め、そして産物を採取缶
から取りだした。約０．１５ｋｇの微細な黒い粉末（すなわちＣｏ３Ｏ４）を回
収した。
【０１４１】 実施例３４および３５から集められた、Ｃｏ３Ｏ４産物についての分析のまと
めを以下の表１５に示す。
【０１４２】
【表１５】 （ＬｉＣｏＯ２供給原料の焼成／分解） （実施例３６） 上に記載のリアクタをＬｉＣｏＯ２の生成に用いる。ＬｉＣＯ３およびＣｏ３ Ｏ４の混合物からなる試験用のＬｉＣｏＯ２供給材料を用いた。リアクタを向流
配向で５０ｓｃｆｈの気流速度で用いた。供給原料は、灰色でそして０．４ｋｇ
／時間の割合で供された。ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度を８００℃に設定
した。２０分後、約０．１０ｋｇの微細な黒い粉末が，採取された。材料は、反
応の間に明らかに色が変わった。
【０１４３】 （実施例３７） ＶＴＲの全ての３つのゾーンの温度が１０００℃に上げられたことを除いて実
施例３６を繰り返した。２０分後に、約０．１０ｋｇの微細な黒い粉末が，採取
された。
【０１４４】 以下の実施例３８〜８２の全ては、ガス撒布ノズルが機械的撒布器の変わりに
供給粉末を撒布するために使用したことを除いて、実施例１〜３７で使用され、
図１に示されるＶＴＲと同様の垂直輸送リアクタにおいて実施された。リアクタ
は、直径６インチおよび５フィートの長さの加熱されたゾーンを有する加熱炉を
その中心に有する。反応チューブは、高温であり、ニッケルをベースにした合金
、および約３フィート上下に伸展した熱を供給する過熱炉から構築される。加熱
炉は、３つの独立した最大温度１２００℃を生じ得る、調整される加熱ゾーンを
有する。供給材料をスクリュー供給器を介して、垂直輸送リアクタの先端の撒布
ノズルに供した。撒布ノズルは、３ｍｍおよび５ｍｍの可変性の内径を有する。
撒布ガス（空気）は、粉末化供給物を加熱炉の加熱ゾーンおよび冷却ゾーンを通
って運ぶ。反応産物は、リアクタの底で産物採取缶中に集められた。
【０１４５】 粉末供給物と平行して供給される撒布ガスに加えて、第２のプロセスガス（空
気）を粉末供給物に向流で供した。以下に示され実施例３８〜８２において全て
の３つの反応ゾーンは、同じ温度であった。
【０１４６】 実施例３８〜８２の産物を分析し、その含量、微結晶サイズ、表面積、および
密度を決定した。酸化コバルトまたはコバルト中のコバルト含量（Ｃｏ（％））
、一酸化コバルト含量（酸化コバルト中のＣｏＯ（％）、コバルト金属含量（金
属性コバルト（％）、微結晶サイズ（微結晶サイズ（２２０）および微結晶サイ
ズ（３１１））、表面積、見かけ比重（ＡＤ）、およびタップ密度（ＴＤ）の全
ては、実施例１〜３７についてと同様に測定された。
【０１４７】 酸素、炭素、および硫黄の重量含量を、ＬＥＣＯ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（
Ｓｔ．Ｊｏｓｅｐｈｓ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）によって製造された酸素分析器を用
いてＡＳＴＭ Ｅ１０１９標準によって測定した。
【０１４８】 ＡＳＴＭ Ｂ３３０またはＣ７２１標準に基づいたＦｉｓｃｈｅｒ Ｓｕｂ−
Ｓｉｅｖｅ Ｓｉｚｅ（ＦＳＳＳ）を用いて、一部の産物を粒子サイズについて
分析した。この分析は、産物の粒子サイズをミクロンにおいて提供した。粒子サ
イズはまた、乾燥レーザー散乱法（ｄｒｙ ｌａｓｅｒ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ
）によって測定され、ここで粉末産物は気流中に撒布し、そしてレーザービーム
とすれ違う。レーザービームは、サンプル産物の粒子分布に依存して異なる角度
で散乱する。この回折角度を測定し、そして粒子サイズ分布を決定した。粒子の
１０％がｄ１０未満のサイズであり、５０％の粒子がｄ５０未満のサイズであり
、および粒子の９０％がｄ９０未満のサイズであった。
【０１４９】 （水酸化コバルトの分解／酸化） （実施例３８） 上に記載のリアクタを用いて、実施例１〜７に記載のものと同じ反応を実施し
た： ３Ｃｏ（ＯＨ）２＋空気→Ｃｏ３Ｏ４＋３Ｈ２Ｏ（蒸気） （反応１） Ｃｏ（ＯＨ）２供給材料は、実施例１〜７で使用されたものと同一であった。Ｃ
ｏ（ＯＨ）２を１．２ｋｇ／時間で供した。撒布ガスおよびプロセスガスの両方
は，空気であり、撒布ガスは３ｍ３／時間の流速およびプロセスガスは０．５ｍ ３ ／時間の流速である。ＶＴＲの全ての３つのゾーンの平均温度、供給器の圧力
および撒布の圧力は、以下の表１６に示した。撒布ノズルの内径は３ｍｍであっ
た。
【０１５０】 （実施例３９） 実施例３８を、分散ガス流動が５ｍ３／時間まで増加されるまでくり返し、そ
して、ＶＴＲの全３つの区域についての平均温度、供給機圧力および分散圧力を
以下の表１６に示した。
【０１５１】 （実施例４０） 実施例３８を、分散ガス流速が４ｍ３／時間まで増加されるまでくり返し、そ
して、ＶＴＲの全３つの区域についての平均温度、供給機圧力および分散圧力を
以下の表１６に示した。
【０１５２】 （実施例４１） 実施例３８を、分散ガス流速が３．９ｍ３／時間となり、プロセスガス流速が１
ｍ３／時間となるまでくり返し、そして、ＶＴＲの３つの区域についての平均温
度、供給機圧力および分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１５３】 （実施例４２） 実施例４０を、プロセスガス流速が１．７ｍ３／時間まで増加されるまでくり返
し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力および分散
圧力を以下の表１６に示した。
【０１５４】 （実施例４３） 実施例４２を、プロセスガス流速が１ｍ３／時間まで減少されるまでくり返し、
そして、ＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力および分散圧
力を以下の表１６に示した。
【０１５５】 （実施例４４） 実施例４３を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が３ｋｇ／時間まで減少されるまでくり
返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力および分
散圧力を以下の表１６に示した。
【０１５６】 （実施例４５） 実施例４３を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が５ｋｇ／時間まで減少されるまでくり
返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力および分
散圧力を以下の表１６に示した。
【０１５７】 （実施例４６） 実施例４３を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が１０ｋｇ／時間まで増加され、分散ガ
ス流速が３ｍ３／時間まで減少されるまでくり返し、そしてＶＴＲの３つの区域
についての平均温度および供給機圧力および分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１５８】 （実施例４７） 実施例４６を、分散ガス流速が５ｍ３／時間まで増加され、分散機ノズルの内径
が５ｍｍまで増加されるまでくり返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平
均温度および供給機圧力および分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１５９】 （実施例４８） 実施例４７を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が１２．５ｋｇ／時間まで増加されるま
でくり返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力お
よび分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１６０】 （実施例４９） 実施例４７を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が１５ｋｇ／時間まで増加されるまでく
り返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力および
分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１６１】 （実施例５０） 実施例４７を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が１７．５ｋｇ／時間まで増加されるま
でくり返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力お
よび分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１６２】 （実施例５１） 実施例４７を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が２０ｋｇ／時間まで増加されるまでく
り返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力および
分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１６３】 （実施例５２） 実施例４７を、Ｃｏ（ＯＨ）２供給速度が２１．０５ｋｇ／時間まで増加される
までくり返し、そしてＶＴＲの３つの区域についての平均温度および供給機圧力
および分散圧力を以下の表１６に示した。
【０１６４】 実施例３８〜５２についての実行条件の概要を、表１６において以下で与える
。
【０１６５】
【表１６】 実施例３８〜５２の実験結果の概要を、表１７において以下で与える。
【０１６６】
【表１７】 実施例４０、４３、４７および５１の生成物のさらなる分析を、表１８におい
て以下で与える。
【０１６７】
【表１８】 実施例３８〜５２が示すように、８〜２０マイクロンの範囲内で、ナノメート
ルサイズのクリスタライトおよびアグロメレートを有する、高品質酸化コバルト
粉末を、本発明によって生成し得る。
【０１６８】 （水酸化ニッケルからのニッケルの生産） （実施例５３） 実施例３８〜５２において使用されるリアクタを、以下に示す反応を行うため
に使用した。
【０１６９】 Ｎｉ（ＯＨ）２＋Ｈ２→Ｎｉ＋２Ｈ２Ｏ （反応８） Ｎｉ（ＯＨ）２供給物質は、ＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
Ｏｙ．（Ｋｏｋｋｏｌａ、Ｆｉｎｌａｎｄ），．第１級，製造番号１０３４から
入手した。この特定の物質は、約１２．５ミクロンのｄ５０粒子サイズを有して
いた。この供給物質を、垂直輸送リアクタへ、３ｋｇ／時間の速度で、供給した
。分散気体は、１分間当り５０リットルの速度で供給される窒素であり、このプ
ロセス気体は、１．０ｍ３／時間の速度で供給される水素であった。分散ノズル
は４ｍｍの内径を有していた。ＶＴＲの全ての３つのノズルにおける温度を、５
００℃で制御した。
【０１７０】 （実施例５４） ＶＴＲの全ての３つのノズルにおける温度を、６００℃まで上昇させたこと以
外は、実施例５３を繰り返した。
【０１７１】 （実施例５５） ＶＴＲの全ての３つのノズルにおける温度を、７００℃まで上昇させたこと以
外は、実施例５３を繰り返した。
【０１７２】 （実施例５６） ＶＴＲの全ての３つのノズルにおける温度を、８００℃まで上昇させたこと以
外は、実施例５３を繰り返した。
【０１７３】 （実施例５７） ＶＴＲの全ての３つのノズルにおける温度を、９００℃まで上昇させたこと以
外は、実施例５３を繰り返した。
【０１７４】 （実施例５８） ＶＴＲの全ての３つのノズルにおける温度を、１０００℃まで上昇させたこと
以外は、実施例５３を繰り返した。
【０１７５】 （実施例５９） プロセス気体供給速度を１．５ｍ３／時間に上昇させたこと以外は、実施例５
５を繰り返した。
【０１７６】 （実施例６０） プロセス気体供給速度を１．５ｍ３／時間に上昇させたこと以外は、実施例５
４を繰り返した。
【０１７７】 （実施例６１） プロセス気体供給速度を１．５ｍ３／時間に上昇させたこと以外は、実施例５
３を繰り返した。
【０１７８】 （実施例６２） プロセス気体供給速度を２．０ｍ３／時間に上昇させたこと以外は、実施例５
３を繰り返した。
【０１７９】 （実施例６３） プロセス気体供給速度を２．０ｍ３／時間に上昇させたこと以外は、実施例５
４を繰り返した。
【０１８０】 （実施例６４） プロセス気体供給速度を２．０ｍ３／時間に上昇させたこと以外は、実施例５
５を繰り返した。
【０１８１】 （実施例６５） 供給物質を１０ｋｇ／時間の速度で垂直輸送リアクタへ供給したこと以外は、
実施例６３を繰り返した。
【０１８２】 （実施例６６） 供給物質を１５ｋｇ／時間の速度で垂直輸送リアクタへ供給したこと以外は、
実施例６３を繰り返した。
【０１８３】 （実施例６７） 供給物質を２０ｋｇ／時間の速度で垂直輸送リアクタへ供給したこと以外は、
実施例６３を繰り返した。
【０１８４】 （実施例６８） プロセス気体供給速度を２．５ｍ３／時間に上昇させ、そして分散気体が１時
間当り１０００リットルで供給される水素であったこと以外は、実施例６５を繰
り返した。実施例６８は、高濃度の水素の使用および分散気体としての水素の使
用が、低濃度の酸素を含むニッケルを生産することを実証する。
【０１８５】 実施例５３〜６８についての実行条件のまとめを以下の表１９に示す。
【０１８６】
【表１９】 実施例５３〜６８の実験結果のまとめを以下の表２０に示す。
【０１８７】
【表２０】 実施例５３〜６８は、ニッケル金属粉を生成するニッケル水酸化物の分解およ
び還元への、より一般的には、細金属粉を生成する金属水酸化物の分解および還
元への本発明の適用を実証する。
【０１８８】 （炭酸ニッケルからニッケルの生成） （実施例６９） 実施例３８〜６８に用いられた反応炉を用いて、以下に示す反応を行った。
【０１８９】 ＮｉＣＯ３＋Ｈ２→Ｎｉ＋ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ （反応９） ＮｉＣＯ３供給材料を、ＯＭＧ Ｋｏｋｋｏｌａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｏｙ
．（Ｋｏｋｋｏｌａ，Ｆｉｎｌａｎｄ），グレードＮ５０（Ｎ５３）、Ｌｏｔ番
号１０２４から入手した。この特定の供給材料を約１４．０ミクロンのｄ５０粒
子サイズを有した。この供給材料を３ｋｇ／ｈｒの速度で垂直輸送反応炉中に供
給した。分散ガスは、１分あたり３０リットルの速度で供給される窒素であり、
そしてそのプロセスガスは、１．５ｍ３／ｈｒの速度で供給される水素であった
。分散ノズルは、４ｍｍの内径を有した。ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を、
５００℃に制御した。
【０１９０】 （実施例７０） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を６００℃まで上昇させたことを除いて、実
施例６９を反復した。
【０１９１】 （実施例７１） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を７００℃まで上昇させたことを除いて、実
施例６９を反復した。
【０１９２】 （実施例７２） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を８００℃に上昇させ、そしてプロセスガス
の供給速度を１．０ｍ３／ｈｒに低下させたことを除いて、実施例６９を反復し
た。
【０１９３】 （実施例７３） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を９００℃まで上昇させたことを除いて、実
施例７２を反復した。
【０１９４】 （実施例７４） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を１０００℃まで上昇させ、そして分散ガス
の供給速度を１分あたり３０リットルに増加させたことを除いて、実施例７２を
反復した。
【０１９５】 （実施例７５） プロセスガスの供給速度を２．０ｍ３／ｈｒに増加させ、そして分散ガスの供
給を１分あたり５０リットルに増加させたことを除いて、実施例６９を反復した
。
【０１９６】 （実施例７６） プロセスガスの供給速度を２．５ｍ３／ｈｒに増加させたことを除いて、実施
例７５を反復した。
【０１９７】 （実施例７７） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を５５０℃まで上昇させ、そしてプロセスガ
スの供給速度を１．５ｍ３／ｈｒに低下させたことを除いて、実施例７５を反復
した。
【０１９８】 （実施例７８） プロセスガスの供給速度を２．０ｍ３／ｈｒに増加させたことを除いて、実施
例７７を反復した。
【０１９９】 （実施例７９） プロセスガスの供給速度を２．５ｍ３／ｈｒに増加させ、そして分散ノズルの
内径を３ｍｍに減少させたことを除いて、実施例７７を反復した。
【０２００】 （実施例８０） プロセスガスの供給速度を２．０ｍ３／ｈｒに増加させ、そして分散ノズルの
内径を３ｍｍに増加させたことを除いて、実施例６９を反復した。
【０２０１】 （実施例８１） プロセスガスの供給速度を２．５ｍ３／ｈｒに増加させたことを除いて、実施
例８０を反復した。
【０２０２】 （実施例８２） ＶＴＲの３つのゾーン全ての温度を５５０℃まで上昇させ、そしてプロセスガ
スの供給速度を１．５ｍ３／ｈｒに低下させたことを除いて、実施例８１を反復
した。
【０２０３】 （実施例８３） プロセスガスの供給速度を２．０ｍ３／ｈｒに増加させたことを除いて、実施
例８２を反復した。
【０２０４】 （実施例８４） プロセスガスの供給速度を２．５ｍ３／ｈｒまで増加させたことを除いて、実
施例８２を反復した。
【０２０５】 実施例６９〜８４の実行の条件の要約を、以下の表２１に示す。
【０２０６】
【表２１】 実施例６９〜８４の実験結果の要約を、以下の表２２に示す。
【０２０７】
【表２２】 実施例６９〜８４は、ニッケル金属粉末を生成するためのニッケルカーボネー
トの腐敗および減少、そしてより一般的に、微細な金属粉末を生成するための金
属カーボネートの腐敗および減少に対する本発明の応用を実証する。
【０２０８】 実施例６９〜８４はまた、この表面領域が反応温度を制御することによって制
御され得ることを実証する。例えば、実施例６９の生成物の走査電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）顕微鏡写真は、全体の集団が、直径およそ１５〜２０ミクロンであること
を示した。この集団は、直径が１００ｎｍ未満である結晶からなった。実施例７
４の生成物のＳＥＭ顕微鏡写真は、全体の集団が、直径およそ３０ミクロンであ
ることを示した。この集団を形成する結晶は、直径がおよそ１〜１．５ミクロン
だった。
【０２０９】 以下の実施例８５〜８７の全てを、Ｔｈｅｒｍａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，
Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ Ｒｏｓａ、Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）から利用可能なＴｈ
ｅｒｍａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｍｏｄｅｌ １０００−４５１８０−ＦＰ
６０ ＡｓｔｒｏＴＭ垂直グラファイトチューブリアクタを使用して行った。こ
の煙管は、長さ９１．４４ｃｍであり、４５．７２ｃｍの熱区域を中央に有した
。内側の直径は８．８９ｃｍだった。粒子フィーダーは、内側直径０．３１７５
ｃｍのステンレス鋼チューブ中のその出口で接続し、これは次いで、リアクタ熱
区域の頂点で終わるリアクタの頂点における、水で冷却された銅のランス（ｌａ
ｎｃｅ）に接続した。いずれの死角を防ぐために、水で冷却されたランスと内側
グラファイトチューブとの間のギャップを、グラファイトのかけらで栓をした。
このグラファイトの栓は、熱区域の頂点のランスの端で終わった。薄い窒素ガス
のパージ流動を、ランスとグラファイト栓との間のチューブリアクタに入れた。
【０２１０】 金属をフィードされた粒子を、粒子フィーダーの出口でアルゴンガスに乗せ、
そしてこの分散はリアクタ煙管の熱区域に流動した。リアクタの熱区域に存在し
た後、このガス性分散は、長さ２９．８５ｃｍで、１６．５１ｃｍの内側直径を
有する水で冷却されたアルミニウムチューブからなる冷却区域中に流動した。こ
の広がったセクションは粒子の速度を遅くし、そしてそれらを冷却した。粒子を
ステンレス鋼管における冷却区域の出口で収集した。このステンレス鋼管を冷却
し続け、さらなる反応を抑制するために、さらなる３．００ｌ／分のＮ２をパー
ジした。この管からの放出ガスはフィルターを通過し、このガス中に残るいずれ
の残渣粉末を収集した。
【０２１１】 この迅速な加熱反応の操作は、米国特許第５，１１０，５６５号に記載される
操作と類似しており、以前に本明細書中に参考として援用された。
【０２１２】 実施例８５〜８７の生成物を分析し、その組成物および表面領域を決定した。
ニッケル金属成分を、Ｘ線回析によって測定した。酸素成分を、ＬＥＣＯ Ｃｏ
ｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｓｔ．Ｊｏｓｅｐｈｓ、Ｍｉｃｈｉｇａｎ）によって製造
される酸素分析計を使用して、ＡＳＴＭ Ｅ１０１９標準によって測定した。表
面領域を、ＡＳＴＭ Ｄ４５６７標準に続いて、表面に対する窒素吸収に基づく
ＢＥＴによって測定した。
【０２１３】 （シュウ酸ニッケル由来のニッケル金属粉末） （実施例８５） ２０．２４ｇのシュウ酸ニッケル二水和物（ＮｉＣ２Ｏ４・２Ｈ２Ｏ）（Ａｌ
ｌ−Ｃｈｅｍｉｅ、Ｍｔ．Ｐｅａｓａｎｔ、Ｓａｕｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａから
得た）を、２００℃±１０℃まで加熱することで脱水し、Ｎ２流動下で煙管中に
６時間保持した。この熱処理で３．３６ｇの水を除去し、従って、後に熱グラフ
ァイトリアクタに入るこの量の水が減少した。この部分的に脱水された粉末を、
使用するまで標準真空デシケーター中に貯蔵した。
【０２１４】 この垂直グラファイトチューブ反応加熱炉に対する粒子フィーダーを、６．９
ｇの部分的に脱水したシュウ酸ニッケル二水和物で充填した。この粉末を、フィ
ーダーから出口で、３．７６ｌ／分で流れるアルゴンガス流動に乗せた。薄い窒
素ガスのパージ流動を、ランスとグラファイト栓との間のチューブリアクタに入
れた。この乗せられた粒子は、０．７５ｇ／分の速度で、１０００℃の温度まで
加熱されたリアクタ加熱炉の熱区域中に流れた。この粒子は３．６秒の耐久時間
を有した。
【０２１５】 収集された粉末を、組成物についてＸ線回析およびＬＥＣＯ酸素分析計によっ
て分析した。このＸ線回析で、存在する結晶性の種のみがニッケル金属であり、
そしてこの生成物は微細なニッケル金属粉末であることを確認した。このＢＥＴ
測定で、このニッケル粉末が１４ｍ２／ｇの表面領域を有することを示した。
【０２１６】 この実施例で、シュウ酸ニッケル二水和物（ＮｉＣ２Ｏ４・２Ｈ２Ｏ）は、本
発明によって、数秒で分解されて超微細なニッケル金属粉末を生成し得ることを
示唆する。
【０２１７】 （実施例８６） 実施例８５を、実施例８５の同じく部分的に脱水したシュウ酸ニッケル二水和
物の８．９ｇをニッケル金属と反応させ、乗せたアルゴンガスの流れは４．３５
ｌ／分であり、薄い窒素ガスパージの流れは３．００ｌ／分であり、加熱炉の温
度は５００℃であり、そして粒子の耐久時間は５．５秒であることを除いて、繰
り返した。この生成物を収集して分析した。Ｘ線回析で、結晶性生成物のみがニ
ッケル金属であることを示した。このＢＥＴ測定で、このニッケル粉末が８．６
ｍ２／ｇの表面領域を有することを示した。
【０２１８】 （実施例８７） 実施例８５を、８．９ｇのシュウ酸ニッケル二水和物（実施例８５と同じよう
に部分的に脱水された）をニッケル金属に反応させ、乗せたアルゴンガスの流れ
は４．３５ｌ／分であり、薄い窒素ガスパージの流れは１．５０ｌ／分であり、
加熱炉の温度は７５０℃であり、そして粒子の耐久時間は５．５秒であることを
除いて、繰り返した。
【０２１９】 この生成物を収集し、そしてＸ線回析およびＢＥＴによって分析した。Ｘ線回
析で、結晶性生成物のみがニッケル金属であることを示した。このＢＥＴ測定で
、このニッケル粉末が２．１ｍ２／ｇの表面領域を有することを示した。
【０２２０】 以下の実施例８８〜１０３の全てを、Ｔｈｅｇａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（
Ｐｏｒｔ Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ、Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）から利用可能なＴｈｅｇ
ａ Ｇｒａｖｉｔｒｏｎｉｃ ＶＩＩ熱重量分析計（ＴＧＡ）を使用して実行し
た。このＴＧＡは、長さ１０．５ｃｍでかつ４．０６ｃｍの内側直径の熱区域を
有する高温グラファイト加熱炉、Ｃａｈｎ Ｄ−１０００微量天秤、ならびにガ
ス流動および温度制御装置からなった。１．６ｃｍの内側直径および２．５４ｃ
ｍの高さを有する円柱状のアルミナるつぼを、プラチナワイヤーを使用して加熱
炉の熱区域中の天秤から懸濁した。
【０２２１】 実施例８８〜実施例１０３の生成物を、これらの組成および表面積を決定する
ために分析した。金属ニッケル含有量、酸素含有量、炭素含有量、および表面積
を、実施例８５〜実施例８７と同一の方法により測定した。いくつかの生成物を
、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって画像を撮ることにより粒子サイズについて
分析した。
【０２２２】 （シュウ酸ニッケル由来の金属ニッケル） （実施例８８） １．５４ｇの（実施例８５と同一であるが、部分的に脱水された）シュウ酸ニ
ッケル二水化物を、ＴＧＡのアルミナるつぼ中に置いた。加熱炉を、周囲のガス
に対して密封し、そして空気でパージした。０．５リットル／分のアルゴン流速
を、実験の間維持し、この反応により生成されたＣＯ２を除去した。この加熱炉
を、４００℃まで５℃／分で加熱し、次いで３０℃／分で１５℃まで冷却した。
この試料を、少なくとも２時間、アルゴン流の下、室温で保持し完全に冷却した
。６８％の質量損失を、ＴＧＡによって記録した。この質量損失は、理論的には
、金属ニッケルへのシュウ酸ニッケル二水化物の完全な変換に対応する。この試
料を、取出し、そしてＸ線回折およびＢＥＴによって分析した。このＸ線回折は
、唯一の結晶物質が金属ニッケルであることを示した。ＢＥＴ表面積は、１３ｍ ２ ／ｇであった。
【０２２３】 この実施例は、本発明による４００℃でのシュウ酸ニッケル二水化物の分解か
ら金属ニッケルを合成し得ることを示唆している。
【０２２４】 （実施例８９） 実施例８８を、２．１９４ｇのシュウ酸ニッケル二水化物を、金属ニッケルと
反応させることを除いて、繰返した。０．５リットル／分のアルゴン流速を、実
験の間維持した。この加熱炉を、５００℃まで１０℃／分で加熱し、次いで１５
℃まで３０℃／分で冷却した。６８％の質量損失を、ＴＧＡによって記録した。
これは、金属ニッケルへの完全な変換に対応する。この試料を、取出し、そして
分析した。このＸ線回折は、唯一の結晶物質が金属ニッケルであることを示して
いる。ＬＥＣＯ測定は、０．１９ｗｔ％の炭素含有量および１．７３ｗｔ％の酸
素含有量を示した。ＴＥＭ画像は、粒子平均の直径が２００ｎｍであり、そして
この粒子が１０ｎｍの主要な粒子からなることを示している。
【０２２５】 この実施例は、ナノサイズのニッケル主要粒子を、本発明によってシュウ酸ニ
ッケル二水化物の分解から合成し得、そしてこれらの粒子が、８ｗｔ％未満の残
余酸素含有量を有することを示している。
【０２２６】 （シュウ酸コバルト由来の金属コバルト） （実施例９０） 実施例８８を、２．２６５７ｇのシュウ酸コバルトを反応させ、０．８リット
ル／分のアルゴン雰囲気中１０％Ｈ２の下金属コバルトを形成したことを除いて
、繰返した。この加熱炉を、温度が７５０℃となるまで３０℃／分で加熱した。
６８％の質量損失が、ＴＧＡによって記録した。これは、金属コバルトへの完全
な変換に対応する。Ｘ線回折は、存在する唯一の結晶の種類が金属コバルトであ
ることを示した。
【０２２７】 （シュウ酸スズ由来の金属スズ） （実施例９１） 実施例８８を、０．７９６ｇのシュウ酸スズを反応させ、アルゴン雰囲気での
１０％Ｈ２流の下、金属スズを形成したことを除いて、繰返した。加熱炉を、温
度が３７５℃となるまで３０℃／分で加熱した。４２％の質量損失を、ＴＧＡバ
ランスにより記録した。これは、ベースメタルへのこのシュウ酸塩の完全な変換
に対応する。ＢＥＴは、表面積が１０ｍ２／ｇ（１０ｎｍ）であることを示した
。Ｘ線回折は、存在する唯一の結晶の種類が金属スズであったことを示した。
【０２２８】 （シュウ酸鉛由来の金属鉛） （実施例９２） 実施例８８を、１．６１３１ｇのシュウ酸鉛を反応させ、０．５リットル／分
のアルゴン流の下、金属鉛を形成したことを除いて、繰返した。この加熱炉を、
温度が３７５℃となるまで３０℃／分で加熱した。このＴＧＡバランスが、２７
％の質量損失を記録した。これは、ベースメタルへのこのシュウ酸塩の完全な変
換に対応する。Ｘ線回折は、存在する唯一の結晶の種類が金属鉛であったことを
示した。
【０２２９】 （炭酸ニッケル由来の金属ニッケル） （実施例９３） 実施例８８を、１．３０５４ｇの炭酸ニッケルを反応させ、１．３リットル／
分のアルゴン中１０％水素流の下、金属ニッケルを形成したことを除いて、繰返
した。加熱炉を、温度が２７５℃となるまで３０℃／分で加熱した。５１％の質
量損失を、ＴＧＡバランスによって記録した。これは、ベースメタルへのこの炭
酸塩の完全な変換に対応する。ＢＥＴは、この表面積が２．４ｍ２／ｇであった
ことを示した。Ｘ線回折は、存在する唯一の結晶の種類が金属ニッケルであるこ
とを示した。
【０２３０】 （炭酸コバルト由来の金属コバルト） （実施例９４） 実施例８８を、１．６４２７ｇの炭酸コバルトを反応させ、０．８リットル／
分のアルゴン中１０％水素流の下で金属コバルを形成したことを除いて、繰返し
た。加熱炉を、温度が９００℃となるまで３０℃／分で加熱した。５０％の質量
損失を、ＴＧＡバランスにより記録した。これは、ベースメタルへの完全な炭酸
塩の変換に対応する。ＢＥＴは、この表面積が１．２ｍ２／ｇであったことを示
した。Ｘ線回折は、存在する唯一の結晶種類が金属コバルトであることを示した
。
【０２３１】 （水酸化ニッケル由来の金属ニッケル） （実施例９５） 実施例８８を、１．５４１４ｇの水酸化ニッケルを反応させて、アルゴン中の１
０％水素流の下で金属ニッケルを形成したことを除いて、繰返した。加熱炉を、
温度が９００℃となるまで３０℃／分で加熱した。４０％の質量損失を、ＴＧＡ
バランスにより記録した。これは、ベースメタルへのこの水酸化物の完全な変換
に対応している。このＸ線回折は、存在する唯一の結晶種類が金属ニッケルであ
ることを示した。
【０２３２】 （水酸化コバルト由来のコバルト金属） （実施例９６） １．２９０８グラムの水酸化コバルトをアルゴン雰囲気中で１分当たり１．３
リットルの５％水素の流れで反応させてコバルト金属を形成したことを除いて、
実施例８８を繰り返した。この炉を、５７５℃の温度に３０℃／分で加熱した。
３９％の質量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。これは、ベースメタルへの水
酸化物の完全な変換に対応する。Ｘ線回析は、存在する唯一の結晶種がコバルト
金属であることを示した。
【０２３３】 （酢酸コバルト四水和物由来のコバルト金属） （実施例９７） １．９７３グラムの酢酸コバルト四水和物をアルゴン雰囲気中で１分当たり２
．３リットルの２％水素の流れで反応させてコバルト金属を形成したことを除い
て、実施例８８を繰り返した。この炉を、４００℃の温度に３０℃／分で加熱し
た。７４％の質量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。これは、コバルト金属へ
の酢酸塩の完全な変換に対応する。ＢＥＴは、表面積が１４ｍ２／ｇであること
を示した。Ｘ線回析は、存在する唯一の結晶種がコバルト金属であることを示し
た。
【０２３４】 （シュウ酸セリウム由来の酸化セリウム（Ｃｅ７Ｏ１２）） （実施例９８） ２．２８４７グラムのシュウ酸セリウム九水和物（９Ｈ２Ｏ）をアルゴン中で
１分当たり０．８リットルの１０％水素の流れで反応させて酸化セリウムを形成
したことを除いて、実施例８８を繰り返した。この炉を、８００℃の温度に３０
℃／分で加熱した。５１％の質量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。これは、
酸化物へのシュウ酸塩九水和物の完全な変換に対応する。Ｘ線回析は、唯一の結
晶種が酸化セリウムであることを示した。ＢＥＴは、表面積が７．６ｍ２／ｇで
あることを示した。
【０２３５】 （炭酸セリウム由来の酸化セリウム（ＣｅＯ２）） （実施例９９） ２．１８３４グラムの炭酸セリウム五水和物（５Ｈ２Ｏ）を１分当たり０．８
リットルのアルゴンの流れで反応させて酸化セリウムを形成したことを除いて、
実施例８８を繰り返した。この炉を、８００℃の温度に３０℃／分で加熱した。
３８％の質量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。これは、酸化物へのシュウ酸
塩五水和物の完全な変換に対応する。Ｘ線回析は、唯一の結晶種が酸化セリウム
であることを示した。
【０２３６】 （水酸化セリウム由来の酸化セリウム（ＣｅＯ２）） （実施例１００） ２．４４０７グラムの水酸化セリウムを１分当たり０．８リットルのアルゴン
の流れで反応させて酸化セリウムを形成したことを除いて、実施例８８を繰り返
した。この炉を、８００℃の温度に３０℃／分で加熱した。６％の質量損失を、
ＴＧＡ秤によって記録した。これは、酸化物へのシュウ酸塩の３３％の変換に対
応する。Ｘ線回析は、唯一の結晶種が酸化セリウムであることを示した。
【０２３７】 （シュウ酸ランタン由来の酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）） （実施例１０１） １．８６９３グラムのシュウ酸ランタン水和物をアルゴン中の１分当たり０．
８リットルの１０％水素の流れで反応させて酸化ランタンを形成したことを除い
て、実施例８８を繰り返した。この炉を、８００℃の温度に３０℃／分で加熱し
た。５０％の質量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。これは、酸化物へのシュ
ウ酸塩六水和物の完全な変換に対応する。Ｘ線回析は、唯一の結晶種が酸化ラン
タンであることを示した。ＢＥＴは、表面積が２．２ｍ２／ｇであることを示し
た。
【０２３８】 （シュウ酸ネオジム（Ｎｄ２（Ｃ２Ｏ４）３・１６Ｈ２Ｏ）由来の酸化ネオジ
ム（Ｎｄ２Ｏ３）） （実施例１０２） １．４３６０グラムのシュウ酸ネオジム水和物を１分当たり０．８リットルの
アルゴンの流れで反応させて酸化ネオジムを形成したことを除いて、実施例８８
を繰り返した。この炉を、８００℃の温度に３０℃／分で加熱した。６０％の質
量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。これは、酸化物へのシュウ酸塩の完全な
変換に対応する。Ｘ線回析は、唯一の結晶種が酸化ネオジムであることを示した
。ＢＥＴは、表面積が２．５ｍ２／ｇであることを示した。
【０２３９】 （炭酸ネオジム（Ｎｄ２（ＣＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）由来の酸化ネオジム（Ｎｄ ２ Ｏ３）） （実施例１０３） ２．１８３４グラムの炭酸ネオジム水和物をアルゴン中の１分当たり０．８リ
ットルの１０％水素の流れで反応させて酸化ネオジムを形成したことを除いて、
実施例８８を繰り返した。この炉を、８００℃の温度に３０℃／分で加熱した。
４６％の質量損失を、ＴＧＡ秤によって記録した。この質量損失は、酸化物への
シュウ酸塩の完全な変換に対応する。Ｘ線回析は、唯一の結晶種が酸化ネオジム
であることを示した。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明を実施するために特に有用である、垂直輸送リアクタの概略図
である。
【図２】 図２は、熱重量分析装置（ＴＧＡ）を使用した、炭素熱還元による炭化タング
ステン（ＷＣ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、および炭化チタン（ＴｉＣ）合成の反
応速度ならびに炭素熱窒化物形成による窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）合成の反応速
度と比較した場合の、本発明に従うシュウ酸ニッケル（Ｎｉ）のニッケル金属へ
の解離についての反応速度を示すグラフである。
【図３】 図３は、熱重量分析装置を使用した、本発明に従うニッケル（Ｎｉ）、コバル
ト（Ｃｏ）、鉛（Ｐｂ）およびスズ（Ｓｎ）のそれらの個々のシュウ酸金属から
の生成についての反応速度を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｇ 51/04 Ｃ０１Ｇ 51/04 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 ユニバーシティ テクノロジー コーポレ イション ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＴＥＣＨＮＯＬＯ ＧＹ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ アメリカ合衆国 コロラド 80301， ボ ールダー， スイート 250， アイリス アベニュー 3101 3101 Ｉｒｉｓ Ａｖｅｎｕｅ， Ｓｕｉ ｔｅ 250， Ｂｏｕｌｄｅｒ， Ｃｏｌ ｏｒａｄｏ 80301， Ｕｎｉｔｅｄ Ｓ ｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ (72)発明者 ダンミード， スティーブン アメリカ合衆国 ミシガン 48642， ミ ッドランド， イースト アクロン レー ン 3708 (72)発明者 ウェイナー， アラン ダブリュー． アメリカ合衆国 コロラド 80503， ニ ウォト， スプリングヒル ドライブ 6967 (72)発明者 ビュークラー， カレン ジェイ． アメリカ合衆国 コロラド 80005， ウ エストミニスター， ノース カー ルー プ 8685 (72)発明者 ジョンソン， ジャコブ エイ． アメリカ合衆国 コロラド 80301， ボ ールダー， ウィリアムズ フォーク ト レイル 5124 ナンバー102 (72)発明者 カルパーレ， カウコ ヨハネス フィンランド国 エフイエヌ−28400 ウ ルヴィラ， フィンネパキンティエ 12 Ｆターム(参考） 4G042 DA01 DB04 DB08 DE03 DE05 DE12 4G048 AA03 AB01 AE05 4K017 AA03 BA01 BA03 BA05 EH01 EH18 EK05 FB02

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 金属含有化合物を変換して、該金属含有化合物の金属または
    該金属の酸化物を形成するための方法であって、該方法は、以下の工程： 約１００℃／秒と約１００，０００，０００℃／秒との間の速度で、高温まで
    該金属含有化合物を加熱する工程であって、該工程により、熱力学的に有利な該
    金属含有化合物の変換を行う、工程；および 該金属含有化合物を、少なくとも１つの生成物に変換するのに十分な滞留時間
    の間、高温で該金属含有化合物を保持する工程であって、該生成物は、（ｉ）該
    金属および（ｉｉ）該金属の酸化物からなる群から選択される、工程、 を包含する、方法。
  2. 【請求項２】 前記滞留時間が、約０．１〜約６０秒である、請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 前記変換が、分解によるものである、請求項１に記載の方法
    。
  4. 【請求項４】 前記変換が、酸化によるものである、請求項１に記載の方法
    。
  5. 【請求項５】 前記変換が、還元によるものである、請求項１に記載の方法
    。
  6. 【請求項６】 前記変換が、実質的に分解と還元との同時によるものである
    、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記変換が、実質的に分解と酸化との同時によるものである
    、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記滞留時間が、約０．１秒〜３０秒である、請求項１に記
    載の方法。
  9. 【請求項９】 前記滞留時間が、約０．１秒〜１０秒である、請求項１に記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記加熱速度が、約１００〜約１００，０００，０００℃
    ／秒である、請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記加熱速度が、約１，０００〜約１００，０００℃／秒
    である、請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記加熱速度が、約１０，０００〜約１００，０００℃／
    秒である、請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 金属含有化合物を変換して、該金属含有化合物の金属また
    は該金属の酸化物を形成するための方法であって、該方法は、以下の工程： 約１００℃／秒と約１００，０００，０００℃／秒との間の速度で、高温まで
    該金属含有化合物を加熱する工程であって、該工程により、熱力学的に有利な該
    金属含有化合物の変換を行う、工程； 該金属含有化合物の一部を、少なくとも１つの前駆体に変換するのに十分な滞
    留時間の間、高温で該金属含有化合物を保持する工程であって、該前駆体は、（
    ｉ）該金属および（ｉｉ）該金属の酸化物からなる群から選択される、工程； 第２の高温まで該前駆体を加熱する工程であって、該工程により、熱力学的に
    有利な該前駆体の変換を行う、工程；および 実質的に該前駆体の全てを、少なくとも１つの生成物に変換するために、該第
    ２の高温で該前駆体を保持する工程であって、該前駆体は、（ｉ）該金属および
    （ｉｉ）該金属の酸化物からなる群から選択される、工程、 を包含する、方法。
  14. 【請求項１４】 金属含有化合物を変換して、該金属含有化合物の金属また
    は該金属の酸化物を形成するための方法であって、該方法は、以下の工程： 約１００℃／秒と約１００，０００，０００℃／秒との間の速度で、高温まで
    該金属含有化合物を加熱する工程であって、該工程により、熱力学的に有利な該
    金属含有化合物の変換を行う、工程； 該金属含有化合物を、少なくとも１つの前駆体に変換するのに十分な滞留時間
    の間、高温で該金属含有化合物を保持する工程であって、該前駆体は、（ｉ）該
    金属および（ｉｉ）該金属の酸化物からなる群から選択される、工程； 第２の高温まで該金属または前駆体酸化物を加熱する工程であって、該工程に
    より、熱力学的に有利な該金属または該前駆体酸化物の変換を行う、工程；およ
    び 実質的に該金属または前駆体酸化物の全てを、該金属の酸化物に変換するため
    に、該第２の高温で該金属または前駆体酸化物を保持する工程、 を包含する、方法。
  15. 【請求項１５】 金属含有化合物を変換して、該金属含有化合物の金属を形
    成するための方法であって、該方法は、以下の工程： 約１００℃／秒と約１００，０００，０００℃／秒との間の速度で、高温まで
    該金属含有化合物を加熱する工程であって、該工程により、熱力学的に有利な該
    金属含有化合物の変換を行う、工程； 該金属含有化合物を、少なくとも１つの前駆体金属含有化合物に変換するのに
    十分な滞留時間の間、高温で該金属含有化合物を保持する、工程； 第２の高温まで該前駆体金属含有化合物を加熱する工程であって、該工程によ
    り、熱力学的に有利な該前駆体金属含有物の変換を行う、工程；および 該前駆体金属含有化合物を、該金属に変換するために、該第２の高温で該前駆
    体含有化合物を保持する工程、 を包含する、方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１に記載の方法であって、ここで、前記金属含有化
    合物は、ＶＩＩＩ族（Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ）、ＩＶＡ族（Ｓｎ、Ｐｂ）、ＩＶＢ族
    （Ｈｆ）、ＶＢ族（Ｔａ）、ＶＩＢ族（Ｃｒ、Ｗ）、およびそれらの混合物から
    なる群から選択される金属酸化物であって、そして該金属含有化合物の加熱は、
    実質的に非酸化雰囲気下である、方法。
  17. 【請求項１７】 少なくとも１つの生成物は、ニッケル、コバルト、銅およ
    びスズからなる群から選択される金属である、請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記高温が、約６００℃と１３００℃との間である、請求
    項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記滞留時間が、約０．１秒から約３０分である、請求項
    １７に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記滞留時間が、約０．１秒から約３０秒である、請求項
    １７に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記滞留時間が、約０．１秒から約１０秒である、請求項
    １７に記載の方法。
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