JP2009537301A - コーティングされた有機または無機粒子を合成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)加圧CO2媒体中で粒子を合成するステップと、
(b)加圧CO2媒体中で、前記合成された粒子および前記コーティング材料または前記材料の前駆体を接触させるステップと、
(c)前記コーティング材料を直接使用して、または前記コーティング材料の前記前駆体の前記コーティング材料への転換後に、前記合成された粒子を前記コーティング材料でコーティングするステップと、
(d)前記コーティングされた粒子を回収するステップと
を含み、ステップ(a)および(b)は、ステップ(a)において合成された前記粒子が、少なくともステップ(c)まで加圧CO2媒体中での分散を維持するように連結される。
前記合成された粒子を前記コーティング材料またはその前駆体に接触させるステップが、前記ノズル内で行われるように、加圧CO2媒体中で、前記合成された粒子が前記ノズルの前記第1の入口を介して射出され、前記粒子と同時に、前記コーティング材料またはその前駆体が前記第2の入口を介して射出され;
コーティングされた粒子、または粒子およびコーティング材料もしくは前記材料の前駆体の混合物が、前記出口を介して回収される。
前記合成された粒子を前記コーティング材料またはその前駆体に接触させるステップが、前記第2の反応器内で行われるように、一方では、加圧CO2媒体中で、前記第1の反応器内で合成された粒子が、他方では、前記粒子と同時に、前記コーティング材料またはその前駆体が、前記入口を介して前記第2の反応器内に射出され;
コーティングされた粒子、または粒子およびコーティング材料もしくは前記材料の前駆体の混合物が、前記出口を介して回収される。
-粒子を合成し、加圧CO2媒体中で粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるための反応器と、
-前記反応器に粒子前駆体を供給する手段と、
-コーティング材料またはその前駆体を前記反応器内に射出する手段と、
-前記反応器に加圧CO2媒体を提供する手段と、
-前記反応器と、供給、射出、および提供手段との間に設置された弁と、
を備え、前記コーティング材料またはその前駆体を射出する手段は、コーティング材料またはその前駆体の前記反応器内への射出が、粒子の合成後に反応器内に存在する加圧CO2媒体を排除しないように、前記反応器に連結される。
-加圧CO2媒体中で粒子を合成するための第1の反応器と、
-合成された粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるための第2の反応器と、
-第1の反応器から第2の反応器に合成された粒子を移送する手段と、
-コーティング材料または該材料の前駆体を前記第2の反応器内に射出する手段と、
-デバイス、特に第1および第2の反応器に、加圧CO2媒体を提供する手段と、
-前記反応器と前記手段との間に設置された弁と、
を備え、前記合成された粒子を移送する手段は、第1の反応器から第2の反応器への移送中に、合成された粒子が加圧CO2媒体中に分散した状態を保持することを可能にし、
前記コーティング材料を射出する手段は、コーティング材料またはその前駆体の前記第2の反応器内への射出が、前記第2の反応器内の加圧CO2媒体中の粒子の分散を損なわないように、前記第2の反応器に連結される。
前記第1の射出入口は、加圧CO2媒体中で、移送された粒子を前記ノズル内に射出することができるように、粒子を移送する手段に接続され、
前記第2の射出入口は、コーティング材料またはその前駆体を前記ノズル内に射出することができるように、コーティング材料またはその前駆体を射出する手段に接続される。
-コーティングのための前駆体および/または材料の急速導入のための流速可変または調節可能射出システム(例えば、半連続的または連続的プロセスを実行するため);
-無機または有機粒子を生成するための熱調整された取り外し可能な管状反応器(例えば、連続的または半連続的プロセスのため);
-コーティング材料および粒子を射出する2つの別個の手段(例えばSASおよび/またはRESSプロセスを、連続的または半連続的に実行するため);
-粉末の乾式または湿式回収のためのシステム(例えば、適した水性媒体またはアルコール媒体等の有機媒体中の溶液または分散液の形態での粉末の回収);
-直列的に反応器を追加することによって、合成(重合または無機合成)により直接コーティングを行う可能性(例えば、連続的または半連続的プロセス)。
-焼結の間関与する相変態を活性化または削減するための、例えばAl2O3、Y2O3、SiC、FeO、MgO等から選択される焼結助剤。
-例えばAl2O3、SiO2等から選択される、摩擦剤または耐磨耗剤。
-キャストにより生成された粗セラミックバンドの結合のための、例えばポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等から選択される可塑剤。
-静電反発力または立体安定化に作用する、有機解膠高分子電解質またはポリマー等の分散剤。
-様々なカチオンの挿入のための三次元ネットワーク中に架橋されたポリアクリルアミドゲルを得るための、例えばN,N'-メチレンビスアクリルアミド、N,N'-ビスアクリリルシスタミン、N,N'-ジアリルタルトラジアミドから選択される架橋剤。
-電気伝導性のために使用される、例えばAg、Pd、Pt等から選択される金属化剤。
-防食性および耐摩滅性のための、例えばニッケル、クロム、チタン等から選択される金属バインダとして使用される薬剤。
本発明の方法によるコーティングされた粒子の半連続的製造に使用可能な、本発明によるデバイス
本実施例において示されるデバイスにより、上で開示された第1の実施形態による本発明の方法を実行することが可能となる。
動作の例として、本デバイスで行うことができる本発明による2種類の合成プロセスを挙げる。
本発明の方法によるコーティングされた粒子の連続的製造に使用可能な、本発明によるデバイス
本実施例で示されるデバイスは、コーティングされた粒子の連続的合成に使用することができる。このデバイスは、添付の図3に概略的に示されている。このデバイスは、4つの部分として以下に説明される。
第1の反応器(rt1)内で連続的に製造された酸化物粒子は、第3の反応器((rt3)または(rc))内で調製されるコーティング材料またはその前駆体と同時に、第2の反応器(rt2)内に連続的に射出される。コーティングされた粒子は、回収容器(PR1)および(PR2)内で交互に、連続的に回収される。
本発明の方法によるコーティングされた粒子の連続的製造に使用可能な、本発明によるデバイス
本実施例で説明されるデバイスは、実施例2のデバイスから派生する。このデバイスは、図4に概略的に示されている。この図に示されている様々な要素は、実施例1および2ならびに図1および3ですでに参照されている。
第1の反応器(rt1)内で連続的に製造された酸化物粒子は、コーティング材料またはその前駆体と同時に、第2の反応器(rt2)内に連続的に射出される。コーティングされた粒子は、第2の反応器(rt2)から、回収容器内で交互に連続的に回収される。
実施例1で説明されたデバイスを使用した、本発明の方法によるコーティングされた粒子の第1製造例
本実施例において製造されるコーティングされた粒子は、ポリ(メチルメタクリレート)でコーティングされたイットリウム化酸化ジルコニウム粒子である。
実施例1で説明されたデバイスを使用した、本発明の方法によるコーティングされた粒子の第2製造例
本実施例において製造されるコーティングされた粒子は、ポリ(メチルメタクリレート)または他のポリマー(ポリエチレングリコール(PEG)等)でコーティングされた二酸化チタンの粒子である。
第2の反応器がノズルである実施例2で説明されたデバイスを使用した、本発明の方法によるコーティングされた粒子の第1製造例
本実施例で製造されるコーティングされた粒子は、RESSプロセスを用いてコーティングされたセラミック酸化物粒子である。このプロセスは、連続的製造を得るために行われる。
第2の反応器(rt2)が管状反応器である実施例2で説明されたデバイスを使用した、本発明の方法によるコーティングされた粒子の第2製造例
本実施例で製造されるコーティングされた粒子は、SASプロセスを用いてコーティングされたセラミック酸化物粒子である。このプロセスは、連続的製造を得るために行われる。
実施例3で説明されたデバイスを使用した、本発明の方法によるコーティングされた粒子の製造例
実施例7で上述した合成と同じ様式でシリカの合成を行う。合成された粒子は、第2の管状合成反応器rt2に移送される。このプロセスを用いて得られたシリカ粉末の特性は不明であるが、100℃でのバッチプロセスを用いて非晶質シリカ粉末を得た。得られた粒子は、サブミクロンサイズで多孔質であり、粉末は高い比表面積(>700m2/g)を有する。
本実施例は、粒子合成反応器における射出および撹拌速度の、該粒子のサイズ、サイズ分布、および結晶構造に対する影響を例示する。
cd…濃縮器、
po…ポンプ、
ch…反応器内に射出されるCO2を加熱する手段、
R…反応器、
ma…撹拌器の心棒、
pf…邪魔板、
I…射出システム、
Vr…調整弁、
L'…ライン、
pr…コーティング材料前駆体、
mp…圧力マルチプライヤ、
r…反応器、
Vp…洗浄弁、
S…分離器、
P…圧力センサ、
L…膨張ライン、
RPP…プログラマ、
t…漏出防止パイプ、
vr…調整弁、
vda…自動膨張弁、
v…弁。
Claims (35)
- コーティング材料でコーティングされた粒子を製造するための方法であって、
(a)加圧CO2媒体中で粒子を合成するステップと、
(b)加圧CO2媒体中で、前記合成された粒子および前記コーティング材料または前記材料の前駆体を接触させるステップと、
(c)前記コーティング材料を直接使用して、または前記コーティング材料の前記前駆体の前記コーティング材料への転換後に、前記合成された粒子を前記コーティング材料でコーティングするステップと、
(d)前記コーティングされた粒子を回収するステップと
を含み、ステップ(a)および(b)は、ステップ(a)において合成された前記粒子が、少なくともステップ(c)まで加圧CO2媒体中での分散を維持するように連結される方法。 - バッチ式、半連続的、または連続的方法である、請求項1に記載の方法。
- 粒子を合成するステップ(a)の後、前記粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップ(b)を行う前に、合成された粒子を加圧CO2で一掃するステップが続く、請求項1に記載の方法。
- 接触させるステップ(b)の前に、前記コーティング材料を調製するステップ(x)をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- コーティング材料を調製するステップ(x)が、ゾル-ゲルプロセス、重合プロセス、プレ重合プロセス、熱分解プロセス、または有機もしくは無機合成プロセスから選択されるプロセスを使用するコーティング材料の合成;あるいは溶媒または加圧CO2媒体中への前記コーティング材料の可溶化である、請求項4に記載の方法。
- 粒子を合成するステップ(a)および前記粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップ(b)が、同じ反応器内で行われる、請求項1に記載の方法。
- 接触させるステップ(b)が、コーティング材料またはその前駆体を、加圧CO2媒体中で合成された粒子を含有する前記反応器内に射出するステップである、請求項6に記載の方法。
- 粒子を合成するステップ(a)が、第1の反応器内で行われ、合成された粒子は、加圧CO2媒体中で第2の反応器内に移送され、前記合成された粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップ(b)は、前記第2の反応器内で行われる、請求項1に記載の方法。
- 粒子が、連続的または半連続的に第2の反応器内に移送される、請求項8に記載の方法。
- 接触させるステップ(b)が、コーティング材料またはその前駆体を、加圧CO2媒体中で、合成された粒子を含有する前記第2の反応器内に射出するステップである、請求項8または9に記載の方法。
- コーティング材料またはその前駆体が、前記反応器内に射出されるときに加圧CO2媒体中にある、請求項8または10に記載の方法。
- コーティング材料またはその前駆体が、前記反応器内に射出されるときに無機媒体中にある、請求項8または11に記載の方法。
- 前記合成された粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップ(b)が、前記第2の反応器内で行われ、該第2の反応器が、第1および第2の射出入口および出口を備えるノズルであり;
合成された粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップが、前記ノズル内で行われるように、加圧CO2媒体中で、合成された粒子がノズルの第1の入口を介して射出され、前記粒子と同時に、コーティング材料またはその前駆体が第2の入口を介して射出され;
コーティングされた粒子、または粒子およびコーティング材料もしくは前記材料の前駆体の混合物が、前記出口を介して回収される、請求項8に記載の方法。 - 前記合成された粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップ(b)が、前記第2の反応器内で行われ、該第2の反応器が、入口を備える第1の端部と、出口を備える第2の端部とを備える管状反応器であり;
合成された粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップが、前記第2の反応器内で行われるように、一方では、加圧CO2媒体中で、第1の反応器内で合成された粒子が、他方では、前記粒子と同時に、コーティング材料またはその前駆体が、入口を介して前記第2の反応器内に射出され;
コーティングされた粒子、または粒子およびコーティング材料もしくは前記材料の前駆体の混合物が、前記出口を介して回収される、請求項8に記載の方法。 - 加圧CO2媒体中で、粒子をコーティング材料またはその前駆体に接触させるステップの後に、粒子をコーティングするステップ(c)が前記第2の反応器内で行われる、請求項13または14に記載の方法。
- 粒子をコーティングするステップ(c)が、前記第2の反応器の出口で行われる、請求項13または14に記載の方法。
- 粒子およびコーティング材料またはその前駆体の混合物が、前記第2の反応器の出口で回収され、コーティングするステップ(c)が、前記ノズルの出口に接続された、該混合物を回収するための反応器内で行われる、請求項13または14に記載の方法。
- コーティングされた粒子が、前記第2の反応器の出口に接続された少なくとも1つの回収反応器内で回収される、請求項8、13または14に記載の方法。
- コーティングされた粒子が、前記第2の反応器の出口に接続された少なくとも2つの回収反応器内で回収され、前記回収反応器が交互または連続して使用される、請求項18に記載の方法。
- コーティングステップ(c)における粒子のコーティングが、コーティング材料を前記粒子上に沈着させるプロセスを使用して行われる、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 沈着プロセスが、貧溶媒化プロセス、超臨界媒体中での微粒化プロセス、および相分離プロセスから選択される、請求項20に記載の方法。
- コーティングステップ(c)における粒子のコーティングが、コーティングしようとする粒子の存在下での前記前駆体の前記コーティング材料への化学変換により行われる、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 化学変換が、コーティング材料の前駆体がコーティング材料のモノマーおよび/またはプレポリマーである重合;ゾル-ゲル合成;熱分解プロセス;および無機合成プロセスから選択される、請求項22に記載の方法。
- コーティングされた粒子を回収するステップ(d)が、コーティングされた粒子を加圧CO2で一掃するステップを含む、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- コーティングされた粒子を回収するステップ(d)が、加圧CO2の膨張を含む、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- コーティングされた粒子が、溶媒中または界面活性剤溶液中で回収される、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 粒子が、金属粒子;金属酸化物粒子;セラミック粒子;触媒粒子または混合触媒粒子;化粧品粒子または混合化粧品粒子;および医薬品粒子または混合医薬品粒子から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子が、二酸化チタン粒子、シリカ粒子、ドープもしくは非ドープ酸化ジルコニウム粒子、ドープもしくは非ドープセリア粒子、アルミナ粒子、ドープもしくは非ドープ酸化ランタン粒子、または酸化マグネシウム粒子から選択される、請求項1に記載の方法。
- コーティング材料が、焼結助剤、摩擦剤、耐磨耗剤、可塑剤、分散剤、架橋剤、金属化剤、金属バインダ、防食剤、および耐摩滅剤から選択される材料である、請求項1に記載の方法。
- コーティング材料が、有機ポリマー、糖、多糖類、金属、金属合金、および金属酸化物から選択される、請求項1に記載の方法。
- コーティング材料が、ポリ(メチルメタクリレート)およびポリエチレングリコールから選択されるポリマー;銅、パラジウム、および白金から選択される金属;または酸化マグネシウムおよびアルミナから選択される金属酸化物である、請求項1に記載の方法。
- 前記コーティング材料がポリマーであるために、その前駆体が、前記ポリマーのモノマーまたはプレポリマーである、請求項31に記載の方法。
- 前記コーティングされた粒子が、ポリ(メチルメタクリレート)でコーティングされたイットリウムドープ酸化ジルコニウム粒子、PdまたはPtでコーティングされた酸化Ti粒子等の貴金属でコーティングされた金属酸化物触媒粒子、およびポリマーでコーティングされた二酸化チタン粒子から選択される、請求項1に記載の方法。
- 回収されたコーティングされた粒子が、少なくとも1種の酸化物のナノ相粉末を構成する、請求項1に記載の方法。
- 前記加圧CO2媒体が、超臨界CO2媒体である、請求項1から34のいずれか一項に記載の方法。
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