JP2009527096A - トリフェニルアミンレドックスシャトルを有する充電式リチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
ER+S+→ER−S+ (1)
は、ベッケ(Becke)の3パラメータハイブリッド関数に基づいた演算パッケージガウシアン03(A.D.ベッケ、化学物理学会誌(J. Chem. Phys.)、98巻、5648頁(1993年参照)、及び電子相関のためのリー−ヤン−パール(Lee-Yang-Parr)関数(C.リー(Lee,)等、物理レビュー(Phs.Rev.B)、37巻、785頁、(1988年)参照)を使用して計算した。使用された基底系は6−31G(d、p)であり、それは電子構造理論では公知のものである。モデル反応の生成物ER−S+の全電子エネルギー、Eel(ER−S+)は、酸化されたシャトル分子の異なった原子とのER生成結合に対応する、多数の局所最小値を有してもよい。酸化されたシャトル分子とERとの間の最強の相互作用は生成物形体に相当し、その形体に対して全電子エネルギーは全域の最低値(gloobal minimum)、mim{Eel(ER−S+)}に到達する。S+のERとの結合エネルギーEb(ER)+は、本明細書では次式のように規定される:
Eb(ER)=Eel(S+)+Eel(ER)-min{Eel(ER−S+)} (2)
(b)計算されたシャトルは10−メチルフェノチアジン−5−オキシド
各酸化されたモデルシャトル分子とエチルラジカル、ER、との間の計算された結合エネルギー、Eb(ER)が表Iに示される。結合エネルギー、Eb(ER)は電気化学的セル中のシャトル分子の安定性を推定するために使用できる。Eb(ER)が大きければ大きいほど、電気化学的セル中にある分子の安定性は小さくなる。表Iのデータは、最良のシャトルが1.8eV未満のEb(ER)を有することを示唆する。
Imax=FADC/d (3)
式中、Fはファラデー数、Aは電極面積、Dはシャトル種の有効拡散係数(シャトルの酸化形及び還元形の両方を考慮した)、Cはシャトル種の全濃度、及びdは電極間の距離である。大きいシャトル電流を得るためには、電解質はシャトル分子に大きい拡散係数Dを付与し、高いシャトル濃度Cを保つべきである。従って、電解質は初期及び最終期に充分な量の溶解した適切な移動性のトリフェニルアミン化合物を含有するのが望ましい。シャトルの拡散係数Dは、通常、電解質溶液の粘度が減少するほど増加する。電解質中におけるトリフェニルアミン化合物の代表的濃度は、約0.05モルを超えて溶解度極限まで、0.1モルを超えて溶解度極限、約0.2モル〜溶解度極限まで、または約0.3モル〜溶解度極限までである。幾つかの例では、トリフェニルアミン化合物の濃度は電解質中に好適な共溶媒を混和することによって増加できる。例示の共溶媒としては、アセトニトリル、ベンゼン、エーテル類(例えば、ジメトキシエタン)、エステル類(例えば、酢酸エチルまたは酢酸メチル)、ラクトン類(例えば、γ−ブチロラクトン)、ピリジン、テトラヒドロフラン、トルエン及びそれらの組み合わせが挙げられる。
負極をLi4/3Ti5/3O4(K.M.コルボウ(Colbow)、R.R.ハーリング(Hering)、及びJ.R.ダーン(Dahn)が、「スピネル酸化物LiTi2O4及びLi4/3Ti5/3O4の構造と電気化学」、エネルギー源学会誌(J. Power Sources)26巻、397〜402頁(1989年)に示された手順に従って以下の手順で製造した。100部の負極活物質(即ち、Li4/3Ti5/3O4)、5部のカイナー(KYNAR)301Pポリビニリデンフロライド(ペンシルベニア州フィラデルフィアのアトフィーナ化学社(Atofina Chemicals)から)、及び5部のスーパーS(商標)カーボンブラック(ベルギーのテルトル(Tertre)、MMMカーボン社(MMM Carbon)から)をN−メチルピロリドンと混合してスラリーを形成した。遊星球状媒体を結合した直径6.35mmの酸化ジルコニウムであるジルコア(ZIRCOA)(オハイオ州ソロンのジルコア社から)の球を収容するポリエチレン容器中で十分に混合した後、スラリーを銅の集電体上に薄いフィルムでコーティングした。得られたコーティング電極ホイルを90℃の空気中で一夜乾燥させた。前記電極ホイルから精密パンチを用いて1.3cm直径の個別の円盤状電極を切り出した。正極は同じ方式で、活物質としてLiFePO4(カナダクベック州ステホイ(Ste-Foy)のホステックリチウム社(Phostech Lithium)から)、及び集電体としてアルミニウムホイルを使用して製造した。
セル及び電解質は、0.05モルのトリフェニルアミンの代わりにトリス(4−ブロモフェニル)アミンを使用した以外は実施例1及び2と同様に構成し、試験し表示した。セルはC/10及びC/5でサイクル試験した。
Claims (12)
- (a)充電式電位を有する正極及び
(b)負極と、
(c)電荷保持媒体及びリチウム塩を含む電荷保持電解質と、
(d)フッ素含有または塩素含有のトリフェニルアミン化合物、或いは500を超える分子量を有するトリフェニルアミン化合物を含む循環可能なレドックス化学シャトル、とを含む充電式リチウムイオン電池であって、
該化学シャトルが該電解質中に溶解されているかまたは溶解可能であり、また該正極の充電式電位よりも高い酸化電位を有する、電池。 - 前記トリフェニルアミン化合物が1つ以上のハロゲンまたはトリハロアルキル置換基で置換されている、請求項1に記載の電池。
- 前記1つ以上のハロゲン群がフルオロ、クロロ、及びブロモから選択される、請求項2に記載の電池。
- 各々のフェニル環が、等しい数の同一ハロゲンで置換されている、請求項3に記載の電池。
- R1またはR2が1つ以上のF、Br、トリフルオロアルキル、またはトリブロモアルキル基を含む、請求項5に記載の電池。
- 前記トリフェニルアミン化合物が、トリス(4−フルオロフェニル)アミン、トリス(4−トリフルオロメチルフェニル)アミン、トリス(2,4,6−トリフルオロフェニル)アミン、トリス(4−メチル1−2,3,5,6−テトラフルオロフェニル)アミン、トリス(2,3,5,6−テトラフルオロフェニル)アミン、トリス(2,3,4、5,6−ペンタフルオロフェニル)アミン、トリス(4−トリフルオロメチル−2,3,5,6−テトラフルオロフェニル)アミン、トリス(2,6−ジフルオロ−4−ブロモフェニル)アミン、トリス(2,4,6−トリブロモフェニル)アミン、トリス(2,4,6−トリクロロフェニル)アミン、またはそれらの混合物を含む、請求項1に記載の電池。
- 前記トリフェニルアミン化合物が、前記正極の充電式電位より約0.1V〜約2.0V高い酸化電位を有する、請求項1に記載の電池。
- 前記トリフェニルアミン化合物が、各サイクルの間、トリフェニルアミン化合物を酸化するに充分な充電電圧であると共に電池容量の100%に等価な過充電給気流量で、少なくとも25の充電−放電サイクルの後に過充電保護をもたらす、請求項1に記載の電池。
- 前記トリフェニルアミン化合物が、1.8eV以下の、エチルラジカルとの結合エネルギー計算値、Eb(ER)を有する、請求項1に記載の電池。
- (a)充電式電位を有する正極と、
(b)黒鉛状カーボン、リチウム金属、またはリチウム合金化合物を含む負極と、
(c)電荷保持電解質であって、
(i)電荷保持媒体であって、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、またはそれらの組み合わせを含む媒体と、
(ii)リチウム塩であって、LiPF6、リチウムビス(オキサラト)ボレート、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、またはそれらの組み合わせを含む塩、及び
(iii)トリフェニルアミン化合物を含有する循環可能なレドックス化学シャトル、を含む電荷保持媒体、とを含む充電式リチウムイオン電池であって、
該正極はLiFePO4、Li2FeSiO4、LiMn2O4、LiMnPO4、LixMnO2(式中、xは約0.3〜約0.4である)、MnO2、LiVOPO4、Li3V2(PO4)3、LiV3O8、またはLiVO(PO4)Fを含み、
該化学シャトルが該電解質に溶解されているかまたは溶解可能であり、また該正極の充電式電位よりも高い酸化電位を有する、電池。 - 充電式リチウムイオンの密封式電池の製造方法であって、
(a)充電式電位を有する正極と、
(b)負極と、
(c)電荷保持媒体及びリチウム塩を含む電荷保持電解質と、
(d)フッ素含有または塩素含有のトリフェニルアミン化合物、或いは500を超える分子量を有するトリフェニルアミン化合物を含む循環可能なレドックス化学シャトル、
とを含み、該化学シャトルが該電解質に溶解しているかまたは溶解可能であり、また該正極の再充電式電位よりも高い酸化電位を有する、任意の順番で組み立てる工程と好適なケースの中に密封する工程とを含む、請求項1〜10のいずれかに記載の電池の製造方法。
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