JP2009512736A - 多液型水性塗料及びその塗装方法 - Google Patents
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Abstract
Description
も、経時で増粘するなど貯蔵安定性の低下が起こることがしばしばある。また、酸基含有樹脂エマルション、顔料、中和剤、増粘剤及び架橋剤を含有する水性塗料の場合、架橋剤を分離した二液型にしても、貯蔵安定性の低下が起こることがしばしばある。この貯蔵安定性の問題は特に夏場に顕著に現れ、この問題に対処するため、現在、塗料を低温貯蔵することが行われている。
、増粘剤及び少なくとも一部の中和剤とが互いに分離した多液型の水性塗料とすることにより、貯蔵中における中和剤及び増粘剤による酸基含有樹脂の膨潤、会合を回避し、貯蔵安定性の問題を解決したものである。
水性塗料ベース(A)において、基体樹脂として使用される水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂は、分子中にカルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基などの酸基を有し、界面活性剤による乳化安定化や酸基の中和などによって水溶化及び/又は水分散化すること
ができる樹脂である。上記酸基としては、なかでも、カルボキシル基が好適である。
水溶性ないし水分散性のアクリル樹脂は、例えば、酸基含有重合性不飽和モノマー、水酸基含有重合性不飽和モノマー、(メタ)アクリル酸エステル、及び場合によりさらに他の重合性不飽和モノマーからなるモノマー混合物を、それ自体既知の重合法、例えば、溶液重合法、塊状重合法などの方法で重合し、得られるカルボキシル基等の酸基を有するアクリル共重合体を中和剤で中和する方法(方法1);上記のモノマー混合物を、エマルション重合法に従い、水性媒体中で、界面活性剤のような分散安定剤の存在下に、1段又は多段で乳化重合せしめることによって微粒子状のアクリル樹脂エマルションを得る方法(方法2)などによって製造することができる。
ゾイルパ−オキシド、過硫酸アンモニウムなどのラジカル重合触媒を用いて行なうことができる。得られるアクリル樹脂は、一般に20〜200mgKOH/g、特に50〜150mgKOH/gの範囲内の水酸基価、一般に20〜150mgKOH/g、特に30〜80mgKOH/gの範囲内の酸価、及び一般に約3,000〜100,000、特に5,000〜30,000の範囲内の数平均分子量を有することができる。
G−2500H×L」、「TSKgel G−2000H×L」(いずれも東ソー(株)社製、商品名)の4本を用い、移動相;テトラヒドロフラン、測定温度;40℃、流速;1cc/分、検出器;RIの条件で測定したものである。
ポリエステル樹脂としては、多塩基酸と多価アルコ−ルとをエステル化反応させることにより得られる、その分子中に水酸基及びさらに水分散性を向上させるためのカルボキシル基などの酸基を含有するものを使用することができる。
ウレタン樹脂エマルションは、通常、ポリイソシアネ−ト、ポリオ−ル及びヒドロキシ酸から形成されるイソシアネ−ト基含有プレポリマ−を水の存在下で反応させることによ
り得ることができる。しかして、ウレタン樹脂エマルションとしては、例えば、ポリイソシアネート(a)、高分子ポリオ−ル(b)、ジメチロ−ルアルカン酸(c)、及びさらに必要に応じて、鎖伸長剤(d)を1段又は多段法により重合することにより得られるイソシアネ−ト基を含有するプレポリマ−(i)にモノアミン及び水を任意の順序で加え、水中に乳化分散してなるカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂エマルション;上記プレポリマ−(i)に鎖伸長剤(e)、必要により乳化剤及び水を任意の順序で加え、水中に乳化分散してなるカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂エマルションなどが挙げられる。
、トリメチロ−ルエタン、トリメチロ−ルプロパン等の3価アルコ−ル及びそのアルキレンオキシド低モル付加物などが挙げられ、ポリアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、モノヒドロキシエチルジエチレンジアミン、イソホロンジアミンなどが挙げられる。該鎖伸長剤(d)は、上記高分子ポリオ−ル(b)を基準にして一般に0〜20質量%、好ましくは0.5〜10質量%の範囲内で使用するのが適当である。
本発明の多液型水性塗料における水性塗料ベース(A)は、以上で述べた水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂、顔料及び水を含有するものである。
水性塗料ベース(A)に含ませる得る顔料は、着色顔料及び光輝性顔料から選ばれる少なくとも1種のものであることができ、必要に応じて、さらに、体質顔料、防錆顔料などを使用することもできる。着色顔料としては、例えば、酸化チタン、亜鉛華、カーボンブラック、モリブデンレッド、クロムエロー、プルシアンブルー、コバルトブルー、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリン顔料、スレン系顔料、ペリレン顔料などが挙げられ、また、光輝性顔料としては、例えば、アルミニウム粉末、雲母、金属酸化物で表面被覆した雲母、雲母状酸化鉄、着色酸化アルミニウムなどが挙げられる。体質顔料としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、クレー、マイカ、タルクなどが挙げられ、また、防錆顔料としては、例えば、トリポリリン酸二水素アルミニウム、カルシウムイオン交換シリカ、リン酸亜鉛などを挙げることができる。これ
らの顔料は、それぞれ単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
水性塗料ベース(A)は、必要に応じて、架橋剤を含有することができる。架橋剤としては、前記水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂中の反応性官能基と反応して架橋を形成し得るものが使用され、例えば、アミノ樹脂架橋剤、ブロック化ポリイソシアネート化合物などを挙げることができる。架橋剤は、水性塗料ベース(A)中ではなく、後記希釈剤(B)中に含有させることも可能である。
本発明の多液型水性塗料において、上記水性塗料ベース(A)と組合せて使用される希釈剤(B)は、中和剤、増粘剤及び水を必須成分として含有するものである。
性塗料ベース(A)のpHより少なくとも0.5高い、好ましくは少なくとも0.8高い、さらに好ましくは少なくとも0.9高いpH値を有するように調整される。したがって、中和剤は、希釈剤(B)のpH値が上記範囲内となるような割合で配合される。
3〜7.5質量部。
0.2〜5質量部。
本発明の多液型水性塗料は、その使用時に、例えば塗装現場において、以上に述べた水性塗料ベース(A)と希釈剤(B)を混合することにより調製することができる。
本発明によれば、また、塗装現場において、水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂を含有する第一液と、増粘剤及び少なくとも一部の中和剤を含有する第二液と、多液型水性塗料の残りの成分とを混合して水性塗料を調製し、ついで該水性塗料を用いて塗装を行うことを特徴とする塗装方法が提供される。
フレット)記載の塗料調合手段: 調合タンクに混合分散すべき塗料原料を投入し、
調合タンク内の塗料原料をポンプによって吸引し、該ポンプによって吸引した塗料原
料を、流路絞り部を通過させた後に、該調合タンク内の塗料原料中に液没させた吐出
口から吐出させることにより、攪拌及び混合分散を行う混合手段。この流路絞り部は
、複数のオリフィスによって形成されていることが好ましい。
以下、製造例、実施例、比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、「部」及び「%」はいずれも質量基準によるものである。
反応容器にエチレングリコールモノn−ブチルエーテル75部を加え、窒素気流中で115℃に昇温した。115℃に達した後、メタクリル酸メチル20部、メタクリル酸n−ブチル20部、イソボルニルアクリレート30部、スチレン11部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5部、アクリル酸4部、RMA−450(注1)10部及び2,2’−アゾビスイソブチロニトリル1部の混合物を3時間かけて加え、さらに2時間熟成を行ない、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル25部を加えて、酸価31mgKOH/g、粘度Z4(ガ−ドナ−泡粘度計)及び固形分50%のアクリル樹脂溶液を得た。ついで、得られた固形分50%のアクリル樹脂溶液に2−(ジメチルアミノ)エタノールを加えて中和し、脱イオン水を加えて混合し、固形分35%及びpH7.5の水溶性アクリル樹脂溶液(a−1)を得た。
コ−ルモノメタクリレ−ト(45量体)。
反応容器に脱イオン水140部、「Newcol−707SF」(日本乳化剤社製、商品名、界面活性剤、固形分30%)2.5部及びモノマ−混合物(メチルメタクリレート55部、スチレン8部、n−ブチルアクリレート9部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5部、1,6−ヘキサンジオ−ルジアクリレート2部及びメタクリル酸1部の混合物)の内の1部を加え、窒素気流中で撹拌混合し、60℃で3%過硫酸アンモニウム水溶液3部を加えた。次いで80℃に昇温させて前記モノマ−混合物の残りの79部、「Newcol−707SF」2.5部、3%過硫酸アンモニウム水溶液4部及び脱イオン水42部からなるプレエマルションを4時間かけて定量ポンプを用いて反応容器に加え、添加終了
後1時間熟成を行なった。
反応容器にトリメチロ−ルプロパン273部、無水コハク酸200部、カージュラE10P(ジャパンエポキシレジン社製、商品名、ネオデカン酸モノグリシジルエステルが主成分)490部を仕込み、100〜230℃で3時間反応させた(この時点でサンプリングを行ったところ、水酸基価は350mgKOH/gで、数平均分子量は580であった)後、さらに無水トリメリット酸192部を加え、180℃で縮合反応させて、酸価49mgKOH/g、水酸基195mgKOH/g及び数平均分子量1,500のポリエステル樹脂を得た。
数平均分子量2,000のポリブチレンアジペート115.5部、数平均分子量2,000のポリカプロラクトンジオール115.5部、ジメチロールプロピオン酸23.2部、1,4−ブタンジオール6.5部及び1−イソシアナト−3−イソシアナトメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン120.1部を重合容器に仕込み、撹拌下に窒素気流中で85℃で7時間反応せしめてNCO含有量4.0%の末端NCOプレポリマ−を得た。次いで該プレポリマ−を50℃まで冷却し、アセトン165部を加え均一に溶解した後、撹拌下に2−(ジメチルアミノ)エタノール15.7部を加え、50℃以下に保ちながら脱イオン水600部を加え、得られた水分散体を50℃で2時間保持し水伸長反応を完結させた後、減圧下70℃以下でアセトンを留去し、pH7.5及び固形分39%のウレタン樹脂エマルション(c−1)を得た。
製造例5
製造例1で得た固形分35%の水溶性アクリル樹脂溶液(a−1)57部、製造例2で得た固形分20%のアクリル樹脂エマルション(a−2)150部、製造例3で得た固形分40%のポリエステル樹脂水分散液(b−1)50部、「サイメル325」(注2)38部、エチレングリコールモノブチルエーテル25部、微粒子状硫酸バリウム20部、紫外線吸収剤1部、消泡剤5部、リン酸基含有アクリル系分散樹脂2部、2−(ジメチルアミノ)エタノール5部、「アルペ−スト7679NS」(注3)27部及び上水を混合し、固形分35%及びpH7.9の水性塗料ベース(A−1)液を作成した。
脂、固形分80%。
ムフレークペ−スト、アルミ含有量65%。
下記表1に示す成分を表1に示す割合で配合する以外は製造例5と同様の操作を行い、各水性塗料ベース(A)液を得た。各水性塗料ベース(A)液の固形分及びpHならびに下記の試験方法に従って行った貯蔵安定性の結果を下記表1に示す。
◎:ブツの発生が殆どなく、初期のものと比べ粘度変化が殆どなく優れている。
○:ブツの発生が少しある、又は初期のものと比べ粘度変化が少しあるが、良好。
△:かなりのブツの発生が見られる、又は初期のものと比べ粘度変化が大きい。
X:水性塗料ベース(A)液がゲル化又は著しく増粘した。
ルエチルケトオキシムでブロック化されたHDIイソシアヌレート型ポリイソシアネ
ート化合物、固形分75%。
製造例16
「プライマルASE−60」(注5)1部、2−(ジメチルアミノ)エタノール3部、「Laponite RD」(注6)0.2部、「ディスパロンAQ600」(注7)1.5部、エチレングリコールモノブチルエーテル5部及び上水55部を混合、攪拌して固形分1.2%及びpH9.5の希釈剤(B−1)液を作製した。
マルション系アルカリ増粘型増粘剤、固形分28%。
品名、珪酸リチウムマグネシウムナトリウム塩、増粘剤。
ミン塩、増粘剤、固形分20%。
下記表2に示す成分を表2に示す割合で配合する以外は製造例16と同様の操作を行い、各希釈剤(B)液を得た。
上記製造例5で得た水性塗料ベース(A−1)液409部と上記製造例16で得た希釈剤(B−1)液65.7部とを、ドラム缶中に総量が180kgとなるように配合し、直径20cmの円形の攪拌翼を有する高速ディゾルバーを用い、25℃にて800rpmの条件で混合攪拌して水性塗料を得た。
実施例1において、下記表3に示す成分を表3に示す割合で配合する以外は実施例1と同様の操作を行い、各水性塗料を得た。
上記製造例5で得た水性塗料ベース(A−1)液409部と上記製造例16で得た希釈剤(B−1)液65.7部とを、ドラム缶中に総量が180kgとなるように配合し、直径20cmの円形の攪拌翼を有する高速ディゾルバーを用い、25℃にて800rpmの条件で混合攪拌した水性塗料を、40℃で30日間密閉貯蔵したものを比較例2とした。
上記製造例9で得た水性塗料ベース(A−5)液409部と上記製造例16で得た希釈剤(B−1)液65.7部とを、ドラム缶中に総量が180kgとなるように配合し、直径20cmの円形の攪拌翼を有する高速ディゾルバーを用い、25℃にて800rpmの条件で混合攪拌した水性塗料を、40℃で30日間密閉貯蔵したものを比較例3とした。
りん酸亜鉛化成処理を施した厚さ0.8mmのダル鋼板上に熱硬化性エポキシ樹脂系カチオン電着塗料(「エレクロン9600」、関西ペイント社製、商品名)を硬化膜厚が約20μmになるように電着塗装し、170℃で30分加熱し硬化させた。ついで、この上に「ルーガベークAM」(関西ペイント社製、商品名、ポリエステル樹脂/メラミン樹脂系自動車用中塗り塗料)を乾燥膜厚が約20μmになるように塗装し、140℃で30分間焼付け、被塗物を得た。
得られた各水性塗料を前記被塗物に硬化膜厚が12μmとなるようにスプレー塗装し、室温で5分間セッティングした後、「TC−71クリヤー」(関西ペイント社製、商品名、アミノアクリル樹脂系クリヤー塗料)を硬化膜厚が40μmとなるようにスプレー塗装し、140℃で30分間加熱して両塗膜を同時に加熱せしめて、複層塗装板を得た。
初期の水性塗料の混合安定性: 製造直後の水性塗料ベース(A)液と希釈剤(B)液を混合し、直径20cmの円形の攪拌翼を有する高速ディゾルバーを用い、25℃にて800rpmの条件で混合攪拌したときの混合状態を下記の基準で評価した。
◎:ブツの発生が殆どなく優れている。
○:ブツの発生が少しあるが、良好。
△:水性塗料ベース(A)液と希釈剤(B)液を混合できるが、かなりのブツの発生が
見られる。
X:水性塗料ベース(A)と希釈剤(B)液との混合が困難である。
◎:ブツの発生が殆どなく、初期のものと比べ粘度変化が殆どなく優れている。
○:ブツの発生が少しある、又は初期のものと比べ粘度変化が少しあるが、良好。
△:水性塗料ベース(A)液と希釈剤(B)液の混合物を攪拌・混合できるが、かなりのブツの発生が見られる、又は初期のものと比べ粘度変化が大きい。
X:水性塗料ベース(A)液がゲル化又は著しく増粘し、希釈剤(B)液との混合が困難であるか、又は水性塗料ベース(A)液と希釈剤(B)液との混合物である塗料がゲル化又は著しく増粘する。
○:平滑性、ツヤ感共に良好。
△:平滑感、ツヤ感のいずれかが劣る。
×:平滑感、ツヤ感共に劣る。
○:メタリック顔料が均一に分散しておりムラの発生が全く認められない。
△:メタリック顔料の分散性がやや劣り、ムラの発生が少し認められる。
×:メタリック顔料の分散性が劣り、ムラの発生が多く認められることを示す。
Claims (15)
- 水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂、顔料、中和剤、増粘剤及び水を含んでなる水性塗料であって、使用前においては、水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂と、増粘剤及び少なくとも一部の中和剤とは互いに分離されており、使用時に、該水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂を含有する第一液と、増粘剤及び少なくとも一部の中和剤を含有する第二液とを混合して使用する多液型の水性塗料であり、第一液は6〜9の範囲内のpH及び20〜50質量%の範囲内の固形分を有し、第二液は0.5〜10質量%の範囲内の固形分、70質量%以上の水含有率及び第一液より少なくとも0.5高いpHを有することを特徴とする多液型水性塗料。
- 第一液が7〜8.6の範囲内のpHを有する請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 第一液が25〜45質量%の範囲内の固形分を有する請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 第二液が0.8〜5質量%の範囲内の固形分を有する請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 第二液が80〜99.5質量%の範囲内の水含有率を有する請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 第二液が第一液より少なくとも0.8高いpHを有する請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 架橋剤をさらに含んでなる請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂が、水溶性ないし水分散性のアクリル樹脂及び水溶性ないし水分散性のポリエステル樹脂よりなる群から選ばれるものである請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂が、さらにウレタン樹脂エマルションを含有する請求項8に記載の多液型水性塗料。
- 第一液が、水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂、顔料及び水を含有する水性塗料ベース(A)であり、第二液が、中和剤、増粘剤及び水を含有する希釈剤(B)である二液型の水性塗料である請求項1に記載の多液型水性塗料。
- 水性塗料ベース(A)がさらに架橋剤を含有する請求項10に記載の多液型水性塗料。
- 架橋剤がアミノ樹脂架橋剤及びブロック化ポリイソシアネート化合物よりなる群から選ばれる請求項10に記載の多液型水性塗料。
- 希釈剤(B)が7〜10の範囲内のpHを有する請求項10に記載の多液型水性塗料。
- 水性塗料ベース(A)/希釈剤(B)の質量比が9/1〜2/3の範囲内となるように、使用時に両者を混合して使用することを特徴とする請求項10に記載の多液型水性塗料。
- 塗装現場において、水溶性ないし水分散性の酸基含有樹脂を含有する第一液と、増粘剤
及び少なくとも一部の中和剤を含有する第二液と、多液型水性塗料の残りの成分とを混合して水性塗料を調製し、ついで該水性塗料を用いて塗装を行うことを特徴とする塗装方法。
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